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DE10208707A1 - Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse

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DE10208707A1
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur beschleunigten Stabilitätsanalyse, insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig-gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des Weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des Weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.

Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zur beschleunigten Stabilitätsanalyse, insbesondere eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung/Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig- gasförmig). Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration. Die Haupteinsatzgebiete liegen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle z. B. in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und Nahrungsgüterindustrie sowie des weiteren in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.
  • Generell hat man zwischen indirekten und direkten Methoden zur Beurteilung der Geschwindigkeit der Separationsphänomene von Dispersionen sowie zur Voraussage der Stabilität zu unterscheiden.
  • Den indirekten Verfahren ist gemeinsam, dass man mittels unterschiedlicher analytischer Verfahren einen oder mehrere Stoff bzw. Dispersionsparameter, welcher oder welche aufgrund bekannter physikalischer Grundgesetze (Stooke'sches Gesetz) das Entmischungsverhalten beeinflussen, wie z. B. Dichte, Größenverteilung der dispergierten Teilchen oder das rheologische Verhalten, bestimmt. Der Nachteil all dieser Verfahren besteht darin, dass das Stooke'sche Gesetz nur unter idealisierten Bedingungen (z. B. extreme Verdünnung) abgeleitet wurde und daher für praxisrelevante meist hochkonzentrierte komplexe Stoffsysteme selbst bei aufwendiger Bestimmung mehrerer relevanter Parameter die Entmischungsgeschwindigkeit a priori nicht berechnet bzw. die Stabilität ohne zusätzliche Vergleichsmessungen nicht prognostiziert werden kann.
  • Die direkten Verfahren (Zentrifugenentmischung, Gravitationsentmischung) bestimmen die Entmischungsgeschwindigkeit über die örtliche Änderung der Zusammensetzung der Dispersion in Abhängigkeit von der Zeit. Für hochstabile Dispersionen (sehr langsame Entmischung) werden z. B. normale oder analytische Zentrifugen (DE 41 16 313.3-52) eingesetzt. In diesem Fall wird die Entmischung stark beschleunigt. Neben einer Reihe von messtechnischen Problemen (z.Z. nur für Lichttransmission gelöst), lassen sich schnell entmischende Dispersionen damit nicht untersuchen. Des weiteren können die resultierenden Zentrifugalkräfte zu einer Veränderung der Struktur der Dispersion führen. Eine Übertragung auf normale Lagerbedingungen ist damit nicht gegeben.
  • Schnell entmischende Dispersionen ermöglichen die Beurteilung im Gravitationsfeld. Wenn infolge der Gravitationskraft die Teilchen eine hinreichende Strecke migriert sind, kann man entsprechende Konzentrationsveränderungen detektieren. Bekannt ist der sog. Reagenzglastest nach DIN 51599. Hier wird die Höhe der Klarphase nach einer bestimmten Zeit mit dem Auge abgelesen. Die Ergebnisse sind jedoch subjektiv und haben eine Genauigkeit von nur 0,5 mm. Um bei diesem Vorgehen eine minimale Dokumentation zu gewährleisten, werden z. T. mit Fotoapparaten oder Digitalkameras Bilder erzeugt und entsprechend archiviert. Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei welchem die Information dieser Bilder anschließend mittels Bildverarbeitung quantifiziert wird (Demulsibility Tester. Analis. Belgien). Nachteilig sind hierbei die relativ geringe örtliche und zeitliche Auflösung, die Abhängigkeit der Ergebnisse von den Absorptionseigenschaften der dispersen und fluiden Phase (Verwendung von weißem Licht, große zu verwaltende Originaldatenmengen) sowie die fehlende Möglichkeit, den Entmischungsprozess zu beschleunigen. Es sind auch Verfahren zur Analyse von Entmischungen bekannt, welche an vorbestimmten Orten der Dispersionsprobe die sich einstellenden Konzentrationsveränderungen oder Strukturveränderungen mittels geeigneter Messaufnehmer registrieren. Hierfür werden z. B. Elektroden zur Bestimmung der Leitfähigkeit (Krüss GmbH: www.krüss.de) oder optische Detektoren (vgl. JP 5078236, US 4099871, US 4457624, DD 216104, DE-OS 36 18 707) eingesetzt. Der Hauptnachteil dieser Verfahren besteht darin, dass die Position der Sensoren verfahrensgemäß festgelegt ist und damit keine Informationen über die zwischen den Sensoren liegenden Bereiche der Dispersion zugänglich sind. Dies schränkt die Beurteilung von Entmischungsprozessen komplexer Dispersionen sehr erheblich ein.
  • Im Fall der Leitfähigkeitssensoren sind darüber hinaus nur leitende Dispersionen evaluierbar. Um obige Nachteile zu umgehen, werden abtastende Sensorsysteme (z. B. scannende Sedimentometer) eingesetzt (DE 36 09 552. AT 397159, EP 0760092. US 5783826). Hier werden die Sensoren mechanisch entlang der vertikal positionierten Messzelle verschoben (oder vice versa) und die Messwerte an diskreten Orten zeitlich nacheinander erhoben. Verfahrensbedingt ist damit erstens keine Augenblicksabbildung des Konzentrationsprofils bzw. der örtlichen Struktur der Dispersion über die gesamte Messzellenhöhe möglich. Als typisch werden Scannzeiten von mehr als 20 Sekunden angegeben. Eine Wiederholung der Messung ist frühestens nach der doppelten Scannzeit möglich. Die Analyse der Kinetik schneller Entmischungen oder anderer ortsabhängiger Strukturveränderungen von Dispersionen ist damit nicht möglich. Zweitens ist die relative und absolute Ortsauflösung durch das mechanische Konstruktionsprinzip (Schrittweite) vorgegeben. Auflösungen von wenigen Mikrometern gehen mit einer überproportionalen Erhöhung des technischen und finanziellen Aufwandes einher. Drittens sind bei mechanischen Prinziplösungen mit bewegten Sensoren oder Messzellen Mikroerschütterungen, welche bekanntermaßen die Kinetik von Entmischungserscheinungen beeinflussen, nie vollständig auszuschließen. Viertens sind obige Verfahren auf vertikale, zylinderförmige Messzellen mit kreisrundem Querschnitt beschränkt, und deren nichtexakte Positionierung ist eine häufige Fehlerquelle. Fünftens sind bei allen auf der Gravitationskraft beruhenden Methoden für stabilere Dispersionen große Messzeiten u. U. von Monaten in Kauf zu nehmen. Eine prozessnahe Qualitätskontrolle ist damit ausgeschlossen.
  • Der Erfindung liegen die Aufgaben zugrunde, Verfahren und Vorrichtungen zur Klassifizierung von Entmischungserscheinungen zu entwickeln, mit denen sich die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile überwinden lassen.
  • Die Aufgabe wurde durch die Bereitstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Klassifizierung und quantitativen Charakterisierung sowohl langsamer als auch sehr schneller Entmischungserscheinungen disperser Stoffsysteme unterschiedlicher Volumenkonzentration gelöst. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann sowohl die Stabilität oder Instabilität einer Dispersion erfasst bzw. stabilisierende oder destabilisierende Einflüsse auf eine Dispersion untersucht werden. Die Erfindung liefert überraschenderweise insbesondere eine Lösung, welche die momentane Erfassung der örtlichen Zusammensetzung der Dispersion über die gesamte Messzellenhöhe sowie deren zeitliche Veränderung im Hunderstelsekundenintervall ohne Bewegung von Messzelle, Sender oder Empfänger untereinander örtlich und zeitlich hochauflösend ermöglicht. Der Erfindung liegt weiterhin zu Grunde, dass der unterschiedlichen Volumenkonzentration der Messprobe sowie dem entsprechenden Analyseziel durch den Einsatz von Messzellen mit unterschiedlichen geometrischen Abmessungen ohne weitere Veränderungen der Vorrichtung Rechnung getragen werden kann. Letztendlich ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert, dass durch die Kippung der Messzelle und des Senders/Empfängers ohne Positionsveränderung untereinander die Entmischungsgeschwindigkeit ohne Einwirkung zusätzlicher mechanischer Kräfte beschleunigt und damit insbesondere bei stabileren Dispersionen die Analysezeit um ein Mehrfaches verkürzt werden kann und prozessnahe Qualitätskontrollen erst möglich werden. Ein wesentliches weiteres Merkmal des Verfahrens sowie der Vorrichtung liegt darin begründet, dass sowohl alle methodisch relevanten Informationen als auch alle Originalsignale sowie alle manuell bzw. automatisch realisierten Auswertungen mittels einer Software in einer Datenbank gespeichert werden und auf einem Monitor visualisiert bzw. als Hardcopy ausgegeben werden. Spezielle Programmmodule erlauben nach vordefinierten Algorithmen die selbständige methodische Anpassung des Analysators an den Analyten sowie über optische, akustische oder elektronische Signale eine direkte Prozesssteuerung.
  • Die Merkmale der Erfindung gehen aus den Elementen der Patentansprüche und aus der Beschreibung hervor, wobei sowohl einzelne Merkmale als auch mehrere in Form von Kombinationen vorteilhafte Ausführungen darstellen, für die mit dieser Schrift Schutz beantragt wird. Die Merkmale aus bekannten (Messgut, Messzellen, Wellen aussendende Quellen, empfangende Sensoren) und neuen Elementen (Momentaufnahmen über die gesamte Messzellenhöhe in unterschiedlichen azimutalen Winkeln, Änderung der Mikroströmung in der Dispersion ohne zusätzlichen Energieeintrag) ergeben in ihrer Gesamtheit einen synergistischen Effekt, der zu der erfindungsgemäßen neuen Methode zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen führt.
  • Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung gelingt es überraschenderweise, auf eine qualitative und quantitative direkte Bestimmung und/oder Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme (flüssig-fest, flüssig-flüssig oder flüssig-gasförmig) mit höchster Zeit- und Ortsauflösung abzustellen, wobei ein wichtiges Merkmal der Erfindung die Variation der Mikroströmung im Messgut darstellt und damit eine zusätzliche graduelle Beschleunigung des Analyseprozesses ohne Eintrag externer Energie (z. B. Zentrifugation) möglich ist. Dies ist insbesondere z. B. für gelstabilisierte Dispersionen von Bedeutung.
  • Die Erfindung besteht mithin in einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen, welche röhrenförmige Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthalten. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass eine softwaregesteuerte Einrichtung Messzellen beliebigen Querschnitts zur Aufnahme des Messgutes enthält und, dass zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle enthält. Sie sind so angeordnet, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen/Strahlung mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft, jedoch ohne Positionsveränderung untereinander möglich ist.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren sowie Mittel, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweiten, parallelisieren und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichten. Die Vorrichtung besteht aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren.
  • Die Messzellen bestehen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können. Durch einen speziellen Aufbau sind mehrere Messzellen unabhängig voneinander analysierbar.
  • Für die Mehrplatzvariante ist die erfindungsgemäße Vorrichtung gesteuert durch die Software aus mehreren identischen Messmodulen aufgebaut oder sie enthält für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit, die eine synchrone oder asynchrone Analyse der unterschiedliche Messzellen ermöglicht.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält des weiteren Zusatzeinrichtungen, durch die
    • - eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt
    • - die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird
    • - die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird
    • - Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird.
  • Ferner enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind.
  • Des weiteren sind Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sowie Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert.
  • Schließlich sind die erfindungsgemäße Vorrichtung und das gesamte System als mobiles Messgerät ausgebildet.
  • Die erfindungsgemäße Verwendung der Vorrichtung liegt in der qualitativen und quantitativen direkten Bestimmung bzw. Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme, ferner darin, dass sie im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle eingesetzt werden. Die Verwendung liegt des weiteren z. B. in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse sowie in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und/oder Nahrungsgüterindustrie.
  • Im folgenden sei die Erfindung detailliert beschrieben, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
  • Eine erste typische Ausgestaltung für das Messverfahren und den Messplatz zeigt Fig. 1.
  • In einem stabilen Rahmen (01), welcher eine horizontale Drehachse (02) besitzt, sind die Strahlungsquelle (03 oder Quellen, nicht gezeigt), der Messzellenhalter (07) für die Aufnahme unterschiedlicher Messzellenarten sowie ein oder mehrere Empfänger, z. B. Zeilensensoren (05, 06) untergebracht. Quelle, Messzellenlängsachse und Empfängerzeilen befinden sich in einer Ebene. Wird, wie in Fig. 1 gezeigt, eine punktförmige monochromatische elektromagnetische Strahlungsquelle eingesetzt, dient eine konvexe Linse (04), eine Halbzylinderlinse oder ein Linsensystem mit entsprechenden Blenden zur Erzeugung paralleler Strahlengänge in der Betrachtungsebene senkrecht zur Messzellenachse. Der Empfänger (05), z. B. ein Zeilensensor, wird möglichst dicht an die Messzelle positioniert und ist erfindungsgemäß parallel zur Messzelle angeordnet. Zusätzlich können ein Empfänger (06) oder mehrere weitere Empfänger azimutal parallel zur Messzelle zur Erfassung der an den Teilchen der Dispersion gestreuten Wellen angeordnet werden.
  • Das Verfahren ist so konzipiert, dass ohne jeglichen Umbau unterschiedliche Messzellengeometrien mit differierenden optischen Weglängen zum Einsatz gebracht werden können. Dabei ist es vorteilhaft, für Transmissionsmessungen kleine optische Weglängen von wenigen Millimetern zu wählen. Für die Auswertung von Trübungsparametern bzw. für die Rückstreuanalyse eignen sich größere optische Weglängen.
  • Die Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen kann manuell, automatisch und asynchron erfolgen. Erfindungsgemäß können die Messzellen so ausgebildet sein, dass eine diskontinuierliche oder kontinuierliche Beschickung mit Messgut (08) und damit eine inline Messungen möglich ist.
  • Entsprechend dem Grundprinzip der Erfindung ergibt sich die örtliche Auflösung des Messsystems aus den geometrischen Abmessungen der im linienförmig ausgebildeten Empfänger angeordneten Einzelsensoren. Typischerweise kommen Charge Coupled Devices (CCD-Zeilen) zum Einsatz, welche sich durch Pixelabstände von einigen Mikrometern auszeichnen. Dadurch kann insbesondere die notwendige Informationsmenge ohne Verlust an Informationsgehalt auf ein Minimum reduziert werden.
  • Für kinetische Untersuchungen werden in der Regel gepulste Quellen zum Einsatz gebracht. Die zeitliche Auflösung der Analyse hängt erfindungsgemäß nur von der Pulsfrequenz und der Sensorcharakteristik ab. Messabstände im Bereich von 0,01 Sekunden sind technisch ohne besondere Schwierigkeiten realisierbar.
  • Eine weitere wichtige Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, dass manuell oder automatisiert durch eine geeignete mechanische Vorrichtung (z. B. Schrittmotor 09), Spindel (11) und Mitnehmer (10) der gesamte Messmodul (12) ohne jegliche Verschiebung der Einzelteile entsprechend Fig. 1 untereinander gegenüber dem Vektor der Erdanziehungskraft gekippt werden kann (Fig. 2). Damit werden erfindungsgemäß die Mikroströmungsbedingungen in der sich entmischenden Dispersion gezielt derart verändert, dass die Entmischung in der gekippten Messzelle (13) gegenüber einer vertikalen (parallel zur Erdanziehungskraft) positionierten Messzelle (14) ohne Energieeintrag, wie zum Beispiel bei der Zentrifugation, beschleunigt wird. Die Beschleunigung ist erfindungsgemäß durch den realisierten Kippwinkel vom Faktor 1 bis zu mehreren Vielfachen davon entsprechend der Entmischungskinetik der Dispersion wählbar.
  • Erfindungsgemäß kommen Laserdioden des nahen Infrarot (NIR-LED) mit Wellenlängen zwischen 850 und 900 nm, deren Licht nur von den Teilchen in der Dispersion konzentrationsabhängig gestreut (im Fall von schwarzen Teilchen auch adsorbiert) wird, zum Einsatz. Es sind aber auch singuläre oder mehrere monochromatische Quellen anderer Wellenlängen sowie polychromatische Quellen (nicht gezeigt) einsetzbar.
  • Anstelle einer Punktquelle sind auch akustische oder optische Linienquellen mit hinreichend kleinem Austrittswinkel bzw. angegossenen Linsen zur Parallelisierung einsetzbar. Dann kann auf optische Systeme (z. B. Linse 04 in Fig. 1) zur Parallelisierung der Strahlung verzichtet werden.
  • Die Parallelität der auf die Messzelle bzw. die Empfängerzeile auftretenden Strahlung und damit die Genauigkeit der Abbildung von Bereichen mit veränderter Konzentration kann durch dünne Lamellen, welche stationär senkrecht zur Messzellenlängsachse und parallel zum Messzellenquerschnitt angeordnet sind, erhöht werden.
  • Erfindungsgemäß können zu der beschriebenen orts- und zeitaufgelösten Registrierung der Konzentrations- bzw. Strukturveränderungen entlang der gesamten Messzelle an ausgewählten Punkten zusätzlich andere Sensoren oder Sensorpaare z. B. für die Leitfähigkeit, den pH-Wert oder ikonensensitive Elektroden zur Bestimmung weiterer stofflicher Parameter der Dispersion eingesetzt werden.
  • Die Vorrichtung ist weiterhin so konzipiert, dass mit einer oder mehreren Strahlungsquellen gleichzeitig 2 bis 5 Messproben untersucht werden können. Es können wahlweise Messzellen mit kreisrundem oder rechteckigem Querschnitt und unterschiedlicher optischer Weglänge eingesetzt werden. Dabei ist für jede Messprobe das gleiche oder ein individuelles Messprotokoll bezüglich Messfrequenz, Zeitdauer der Messung, Strahlungsintensität oder Kippwinkel wählbar.
  • Dem Verfahren liegt weiter zu Grunde, dass gesteuert über eine interaktive Software alle messtechnisch relevanten Parameter, wie Probennamen, Messzeitabstände, Bestrahlungsintensität, Kippwinkel, Messzellenart, Küvettentyp, Operator etc. sowie alle aufgenommenen Intensitätsmessdaten und die Verlaufstemperatur noch während des Messvorganges visualisiert und automatisch in eine Datenbank abgespeichert werden. Die Daten stehen sofort für on-line Analysen zur Verfügung. So können softwaregestützt die Intensitätsprofile über die gesamte Messzellenhöhe oder in einen vor dem Messvorgang eingegebenen Probenbereich integriert und aus dem Anstieg pro Zeiteinheit bezogen auf die maximal mögliche Veränderung der Stabilitäts- bzw. Entmischungsparameter berechnet werden.
  • Die Software ermöglicht den Vergleich der on-line berechneten Stabilitäts- oder Entmischungsparameter mit einem vordefinierten oder dem einer im gleichen Messvorgang vermessenen Referenzprobe. Bei Abweichungen werden on-line Warnfunktionen aktiviert. Die Software vergleicht weiterhin die aktuellen Stabilitäts- bzw. Entmischungsparameter mit den Parametern der Gerätespezifikation und optimiert automatisch die Methodenparameter bezüglich Messzeit, Messgenauigkeit, Lichtintensität, Kippwinkel und notwendigem Speicherplatz.
  • Eine typisches Merkmal des Verfahrens und der Vorrichtung besteht darin, dass die gesamte Messeinheit oder nur der Messzellenhalter thermostatiert sind. Damit ist eine Standardisierung der Messung von Entmischungsvorgängen möglich. Softwaregesteuert lassen sich auch Temperaturrampen fahren und damit die Temperaturabhängigkeit von Stabilisierungs- bzw. Destabilisierungsphänomenen untersuchen. Üblicherweise erfolgt die Thermostatierung zwischen 10°C und 60°C. Die Registrierung und Steuerung der aktuellen Temperatur des Messgutes erfolgt durch einen oder mehrere in Messzellennähe oder in der Messzelle plazierte Sensoren. Bezugszeichen 01 Rahmen
    02 horizontale Drehachse
    03 Strahlungsquelle oder Quellen
    04 konvexe Linse
    05 Zeilensensoren
    06 Zeilensensoren
    07 Messzellenhalter
    08 Messgut (Probe)
    09 Schrittmotor
    10 Mitnehmer
    11 Spindel
    12 Messmodul
    13 Gekippte Messzelle
    14 Vertikale Messzelle

Claims (36)

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen welche Messzellen und Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren enthält, gekennzeichnet dadurch, dass eine Einrichtung Messzellen zur Aufnahme des Messgutes enthält, dass zur Detektion des Messgutes die Quellen und Sensoren bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle so angeordnet sind, dass die Intensitätsverteilung der aus der Probe austretenden Wellen mittels Momentaufnahmen räumlich und zeitlich über die gesamte Messzellenhöhe detektiert wird und dass die Anordnung die Veränderung der Lage der Zelle und der Quellen und Sensoren bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft jedoch ohne Positionsveränderung untereinander ermöglicht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sie röhrenförmige Messzellen heliebigen Querschnitts enthält, die Einrichtung softwaregesteuert ist, zur Detektion der lokalen und zeitlichen Veränderungen der Zusammensetzung des Messgutes eine oder mehrere Wellen aussendende Quellen und empfangende Sensoren stationär bezüglich der Position der jeweiligen Messzelle angeordnet sind und die Vorrichtung sowohl elektromagnetische als auch akustische Quellen und entsprechende Sensoren enthält.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass sie
1. Mittel enthält, welche die punktförmige Ausgangsstrahlung auf die Messzellenhöhe aufweitet, parallelisiert und senkrecht zur Längsachse der Messzelle ausrichtet
2. aus insbesondere linienförmig ausgebildeten Quellen und Sensoren besteht.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass dünne Lamellen senkrecht zur Messzellenlängsachse und parallel zum Messzellenquerschnitt stationär angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass sie Messzellen aus unterschiedlichem Material mit kreisförmigen, prismatischen oder rechteckigen Querschnitten, welche entlang der Längsachse der Messzelle variieren können, enthält.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass sie durch einen speziellen Aufbau mehrere Messzellen, die unabhängig voneinander analysierbar sind, enthält.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass sie für eine Mehrplatzvariante gesteuert durch eine Software aus mehreren identischen Messmodulen besteht.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass sie für die Mehrplatzvariante gesteuert durch die Software entsprechende Mittel, wie Spiegel, planparallele transparente Platten, eine Beleuchtungseinheit und/oder eine Detektoreinheit die unterschiedliche Messzellen analysiert, enthält.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die eine Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen asynchron per Hand oder einen Roboter erfolgt, enthält.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen in situ durch geeignete Mittel und gesteuert durch eine Software gereinigt und wiederholt befüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die die Messzellen an einen Kreislauf angeschlossen werden und gesteuert durch eine Software gewaschen und wiederholt gefüllt und das Probengut jeweils analysiert wird, enthält.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass sie Zusatzeinrichtungen, durch die Mittel, wie z. B. Zahnstangen, durch welche der Messmodul mit der Messzelle, der Strahlungsquelle und dem Sensor gegenüber der vertikalen Achse manuell mittels einer Kurbel oder gesteuert durch die Software mittels eines Schrittmotors geneigt wird, enthält.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass sie Sensoren, welche die aktuelle Abweichung von der Vertikalen messen und deren Messwerte von einer Software abgerufen und in der Datenbank gespeichert werden und die separat vom Messmodul fixiert sind, enthält.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet dadurch, dass Heiz- und/oder Kühlelemente sowie notwendige Temperatursensoren zur gezielten Temperaturstabilisierung oder zur Veränderung der Temperatur des Messgutes vorhanden sind.
15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 14, gekennzeichnet dadurch, Redispergierwerkzeuge für die Homogenisierung vor Beginn der Messung integriert sind.
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 15, gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät ausgebildet ist.
17. Verfahren zur Bestimmung der Stabilität und Entmischung von dispersen Stoffsystemen in röhrenförmigen Messzellen mittels Wellen aussendenden Quellen und empfangenden Sensoren, gekennzeichnet dadurch, dass sich die in einer Zelle beliebigen Querschritts befindliche Dispersion in der gesamten Höhe ohne mechanische Verschiebung der die Wellen aussendenden Quellen und/oder der empfangenden Sensoren bezüglich der Zelle oder umgekehrt auf lokale Veränderungen der Zusammensetzung infolge von Entmischungserscheinungen mittels beliebig vieler Momentaufnahmen räumlich und zeitlich hochauflösend analysiert wird und graduell die Mikroströmung der entmischenden Dispersion durch die wahlweise Veränderung der Lage der Zelle und der Messoptik bezüglich der vertikalen Erdanziehungskraft ohne Positionsveränderung untereinander verändert wird und Entmischungserscheinungen beschleunigt und damit Stabilitätsanalysen verkürzt werden können.
18. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, dass die elektromagnetischen oder mechanischen Wellen parallel ausgebildet und senkrecht bezüglich der Messzellenlängsachse ausgerichtet sind.
19. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 18, gekennzeichnet dadurch, dass während eines Messvorganges wahlweise unterschiedliche Wellenlängen zum Einsatz kommen können.
20. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 19, gekennzeichnet dadurch, dass die Wellen auch gepulst ausgesendet werden.
21. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 20, gekennzeichnet dadurch, dass in bestimmten zeitlichen Abständen gleichzeitig oder geringfügig verzögert die momentane Strahlungsintensitätsverteilung entlang der Messzelle unter mehreren azimutalen Winkeln gemessen werden kann.
22. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, dass durch eine manuell oder automatisch realisierbare unterschiedliche Kippung der Messzelle bezüglich ihrer vertikalen Ausrichtung die Entmischung in der Messzelle unterschiedlich stark beschleunigt werden kann.
23. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, dass zur umfassenden Charakterisierung der Entmischung in die Messzelle in der Position (Höhe) variierbare zusätzliche Sensoren oder Sensorpaare zur Bestimmung stofflicher Parameter der Dispersion während der Entmischung eingebracht werden.
24. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 23, gekennzeichnet dadurch, dass zum Zwecke der Standardisierung oder zur Ermittlung der Temperaturabhängigkeit von Stabilisierungs- oder Destabilisierungsphänomenen die Temperatur während der Messung vorgegeben werden kann.
25. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 24, gekennzeichnet dadurch, dass die Stabilitätsanalytik gleichzeitig für mehrere Dispersionsproben mit individuellem Messprotokoll möglich ist.
26. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 25, gekennzeichnet dadurch, dass die Beschickung der einzelnen Messplätze mit den Messzellen manuell, automatisch sowie synchron oder asynchron erfolgen kann.
27. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 26, gekennzeichnet dadurch, dass die Ausbildung der Messzelle eine diskontinuierliche oder kontinuierliche Beschickung mit Messgut und damit in-line Messungen ermöglicht.
28. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 27, gekennzeichnet dadurch, dass die Software alle messtechnisch relevanten Parameter, wie Probennamen, Messzeitabstände, Bestrahlungsintensität, Kippwinkel. Operator, Küvettentyp sowie alle aufgenommenen Intensitätsmessdaten und die Verlaufstemperatur noch während der Messvorganges automatisch in eine Datenbank abspeichert und die Daten sofort für on-line Analysen zur Verfügung stehen.
29. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 28, gekennzeichnet dadurch, dass softwaregestützt die Intensitätsprofile für einen vor dem Messvorgang eingegebenen Probenbereich integriert und aus dem Anstieg pro Zeiteinheit bezogen auf die maximal mögliche Veränderung ein Stabilitäts- bzw. Entmischungsparameter berechnet wird.
30. Verfahren nach den Ansprüchen 17, 28 und 29, gekennzeichnet dadurch, dass die Software den on-line berechneten Stabilitäts- oder Entmischungsparameter mit einem vordefinierten oder dem einer im gleichen Messvorgang vermessenen Referenzprobe vergleicht und bei Abweichungen on-line Warnfunktionen aktiviert oder der Prozesskontrolle zur Verfügung stellt.
31. Verfahren nach den Ansprüchen 17 und 28 bis 30, gekennzeichnet dadurch, dass die Software die aktuellen Stabilitäts- bzw. Entmischungsparameter mit den Parametern der Gerätespezifikation vergleicht und automatisch die Methodenparameter bezüglich Messzeit, Messgenauigkeit und notwendigem Speicherplatz optimiert.
32. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 31, gekennzeichnet dadurch, dass das System als mobiles Messgerät eingesetzt wird.
33. Verwendung der Vorrichtungen nach den Ansprüchen 1 bis 16 zur qualitativen und quantitativen direkten Bestimmung und/oder Bewertung von Entmischungsprozessen disperser Stoffsysteme.
34. Verwendung nach Anspruch 33, gekennzeichnet dadurch, dass die Vorrichtungen im Bereich der Entwicklung, der Auswahl und Optimierung von Destabilisatoren, Stabilisatoren und neuartigen Formulierungen für Dispersionen sowie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle eingesetzt werden.
35. Verwendung nach den Ansprüchen 33 und 34 in der Verfahrenstechnik für Separations- und Aufbereitungsprozesse.
36. Verwendung nach den Ansprüchen 33 bis 35 in der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen, kosmetischen und/oder Nahrungsgüterindustrie.
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Inventor name: LERCHE, DIETMAR, PROF. DR., 12524 BERLIN, DE

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