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DE102007039260A1 - LCD-Hintergrundbeleuchtung mit LED-Leuchtstoffen - Google Patents

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DE102007039260A1
DE102007039260A1 DE102007039260A DE102007039260A DE102007039260A1 DE 102007039260 A1 DE102007039260 A1 DE 102007039260A1 DE 102007039260 A DE102007039260 A DE 102007039260A DE 102007039260 A DE102007039260 A DE 102007039260A DE 102007039260 A1 DE102007039260 A1 DE 102007039260A1
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DE
Germany
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phosphor
emitting
red
liquid crystal
light source
Prior art date
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DE102007039260A
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English (en)
Inventor
Holger Dr. Winkler
Thomas Prof. Dr. Jüstel
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
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Priority to US12/674,373 priority patent/US20110299008A1/en
Priority to EP08774036A priority patent/EP2179323A1/de
Priority to CN200880103644A priority patent/CN101784948A/zh
Priority to JP2010521327A priority patent/JP2010537375A/ja
Priority to PCT/EP2008/006007 priority patent/WO2009024229A1/de
Priority to KR1020107005999A priority patent/KR20100074142A/ko
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Flüssigkristallanzeige, ausgestattet mit einem Hintergrundbeleuchtungssystem mit einer weißen Lichtquelle, welche eine Halbleiterdiode und eine Leuchtstoffschicht aus einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen enthält, wobei mindestens ein Leuchtstoff rotes Licht und mindestens ein Leuchtstoff grünes Licht emitiert, sowie dessen Herstellverfahren.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Flüssigkristallanzeige mit einem Hintergrundbeleuchtungssystem mit einer weißen Lichtquelle, welche eine Halbleiterdiode und eine Leuchtstoffschicht aus einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen enthält, wobei mindestens ein Leuchtstoff rotes und mindestens ein Leuchtstoff grünes Licht emittiert. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Hintergrundbeleuchtungssystem sowie dessen Herstellverfahren.
  • Flüssigkristallanzeigen bzw. -displays (LCD) sind passive Anzeigesysteme, d. h. sie leuchten nicht selber. Diese Anzeigen beruhen auf dem Prinzip, dass Licht die Schicht aus Flüssigkristallen passiert oder auch nicht. Dies bedeutet, dass eine externe Lichtquelle benötigt wird, um ein Bild zu erzeugen. In reflektiven Flüssigkristallanzeigen wird das Umgebungslicht als externe Lichtquelle benutzt, so dass sie prinzipiell ohne Hintergrundbeleuchtung auskommen. Bei transmissiven Flüssigkristallanzeigen wird in einem Hintergrundbeleuchtungssystem Licht erzeugt. Mittlerweile spielen auch transflektive Flüssigkristallanzeigen (transmissiv und reflektiv zugleich) eine größere Rolle, bei denen sich in der Regel hinter dem vom Betrachter abgewandten Polarisator ein Transflektor befindet. Dabei ist jedes Pixel unterteilt in ein reflektives und in ein transmissives Subpixel, deren zugehörige Flüssigkristallschichtdicken etwa im Verhältnis 1:2 stehen. Der reflektive Teil arbeitet mit Umgebungslicht und besitzt eine reflektierende Substratschicht z. B. aus Aluminium. Der transmissive Teil verhält sich z. B. wie eine TN-Zelle (= twisted nematic) und kann per zuschaltbarer Hintergrundbeleuchtung vor allem bei schlechten Außenlichtverhältnissen den notwendigen Kontrast realisieren. Letztere kommen heutzutage z. B. in PDAs, Spiele (Game Boys), Viewfinder für digitale Kameras oder auch in (billigen) Notebooks zum Einsatz, da sie u. a. stromsparend sind.
  • In Flüssigkristallanzeigen können Primärfarben der Bildpunkte dadurch erzeugt werden, indem weißes Licht der Hintergrundbeleuchtung mit Hilfe von Farbfiltern z. B. in die Primärfarben blau, grün und rot gefiltert wird. Der für die Farbdarstellung wichtige Farbraum, den das Display erzeugen kann, wird durch die Reinheit der blauen, grünen und roten Primärfarbe begrenzt. Übertragen auf ein CIE xy Farbdiagramm spannen die rote, grüne und blaue Primärfarben des Displays ein Dreieck auf, welches den Farbraum anzeigt, der von dem Display angezeigt werden kann. Farben außerhalb dieses Farbraumes können vom Display nicht dargestellt werden.
  • In Flüssigkristallanzeigen wird der Farbraum durch mehrere Faktoren bestimmt:
    Zum einen ist dies die Lichtquelle für die Hintergrundbeleuchtung und der Aufbau des LCD-Panels selbst: jedes Pixel des Bildschirmes besteht aus roten, grünen und blauen Bereichen. Die Farben dieser Bereiche werden durch die Transmission des weißen Lichtes der Hintergrundbeleuchtung durch ein Farbfilterfeld erzeugt. Die Farbfilter sind zu einem Teil mit bestimmend für den Farbraum des Displays.
  • Üblicherweise werden für LCDs Breitband emittierende Lichtquellen für die Hintergrundbeleuchtung verwendet, wie CCFLs (Cold Cathode Fluorescent Lamps = Hg-Niederdruckkaltkathodenentladungslampen) oder Xenon-Entladungslampen, die ein breites Farbspektrum mit Anteilen unerwünschter Farben abstrahlen, wie z. B. Orange, Gelb und Cyan. Zur Maximierung des darstellbaren Farbraumes des Bildschirmes werden lediglich möglichst reines Rot, Grün und Blau benötigt. Die Primärfarben müssen gesättigt sein, da das weiße Licht der primären Lichtquelle durch die Farbfilter wieder in die Primärfarben zerlegt wird.
  • Um den Farbraum zu vergrößern ist es in diesem Fall erforderlich, das Licht der Hintergrundbeleuchtung durch Einsatz zusätzlicher Farbfilter in ein Spektrum aus engeren Banden aus blauen, grünen und roten Anteilen umzuwandeln. Neben des technischen Aufwandes einer solchen zusätzlichen Farbfilterung wird dabei der Lichtstrom stark reduziert, wodurch die Helligkeit des Bildschirmes verringert wird.
  • Zur Umgehung dieser Nachteile der breitbandigen Hintergrundbeleuchtung. Die zu einem eingeschränkten Farbraum und die notwendige zusätzliche aufwändige Farbfilter zu verringerter Bildschirmhelligkeit führenden CCFLs werden deshalb seit kurzem von LED-Arrays substituiert. Diese Arrays bestehen aus blauen, grünen und roten LEDs, die ein im Vergleich zu CCFLs viel schmalbandigeres Spektrum emittieren. Aus diesem Grund ist der anzeigbare Farbraum des Displays größer und die erzielbare Helligkeit höher, da lediglich einfache Farbfilter benötigt werden. Weitere, sich daraus ergebende Vorteile sind die höhere Energieeffizienz des Displays, weil der Hintergrundbeleuchtungstransmissionsgrad bei LEDs (70%) bedeutend größer ist, als bei CCFLs (5%). Des Weiteren besitzen LED-Hintergrundbeleuchtungen eine bedeutend längere Lebensdauer als CCFLs (100.000 Betriebsstunden bei LEDs im Gegensatz zu 5000 Betriebsstunden bei CCFLs) und in LEDs wird kein Quecksilber eingesetzt, das in CCFLs unabdingbar ist.
  • Der Nachteil bei der Verwendung von blauen, grünen und roten LEDs für die Hintergrundbeleuchtung liegt allerdings darin, dass die Halbleiterchips der LEDs unterschiedlich sind: für blaues Licht wird InGaN, für grünes Licht wird ebenfalls InGaN (allerdings mit höherem In-Gehalt) und für rotes Licht wird InGaAlP als Materialbasis eingesetzt. Diese drei Materialien zeigen unterschiedliche Effizienzen für die Emission des Lichtes und weisen verschiedene Degradationsverhalten auf. Als Konsequenz muss eine aufwändige aktive Steuerung eingesetzt werden, welche den Farbpunkt des aus den blauen, grünen und roten LEDs zusammengesetzten weißen Lichtes über Regelkreise, die in die LED-Ansteuerung eingreifen, konstant gehalten werden.
  • Diese aufwändige aktive Steuerung für jede einzelne LED der Hintergrundbeleuchtung (bis zu mehreren 1000 LEDs) führt zu derart hohen Kosten, dass damit ausgestattete LCD-TV-Bildschirme 4–10 mal teurer sind als mit CCFL ausgestattete Bildschirme.
  • Der hohe Preis verhindert die Marktdurchdringung der qualitativ weitaus besseren LED-Hintergrundbeleuchtung.
  • Die WO 02/095791 beschreibt einen Flüssigkristallbildschirm ausgestattet mit einer Gasentladungslampe (Kaltkathodenlampe oder Xe-Entladungslampe) als weiße Lichtquelle, welche eine Leuchtstoffschicht mit einer Kombination aus Leuchtstoffen, die rotes, grünes und blaues Licht emittieren, enthält.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Hintergrundbeleuchtungssystem zur Verfügung zu stellen, welche über eine gleich hohe Qualität (bzgl. darstellbarer Farbraum und Helligkeit) wie eine R,G,B-LED-Hintergrundbeleuchtung verfügt, aber dies zu wesentlich geringeren Kosten.
  • Jetzt wurde überraschenderweise festgestellt, dass bei Einsatz von bestimmten LEDs auf den Einsatz der aufwändigen aktiven Steuerung jeder einzelnen LED verzichtet werden kann und diese LEDs in übliche Hintergrundbeleuchtungssysteme eingesetzt werden können.
  • Diese erfindungsgemäßen LEDs erlauben eine kostengünstigere Hintergrundbeleuchtung, die über die Lebensdauer des Bildschirmes gerechnet, mit niedrigeren Kosten verbunden ist, als eine herkömmliche CCFL-Hintergrundbeleuchtung.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine Flüssigkristallanzeige ausgestattet mit mindestens einem Hintergrund beleuchtungssystem mit mindestens einer weißen Lichtquelle, welche mindestens eine Halbleiterdiode, vorzugsweise im Blauen emittierend, und mindestens eine Leuchtstoffschicht aus einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen enthält, wobei mindestens ein Leuchtstoff rotes Licht und mindestens ein Leuchtstoff grünes Licht emittiert.
  • Eine Flüssigkeitskristallanzeige weist üblicherweise eine Flüssigkristalleinheit und ein Hintergrundsbeleuchtungssystem auf. Die Flüssigkristalleinheit umfasst typischerweise einen ersten und einen zweiten Polarisator sowie eine Flüssigkristallzelle, welche zwei transparente Schichten aufweist, die jeweils eine Matrix aus lichtdurchlässigen Elektroden tragen. Zwischen den beiden Substraten ist ein Flüssigkristallmaterial angeordnet. Das Flüssigkristallmaterial enthält z. B. TN (twisted nematic)-Flüssigkristalle, STN (super twisted nematic)-Flüssigkristalle, DSTN (double super twisted nematic)-Flüssigkristalle, FSTN (foil super twisted nematic)-Flüssigkristalle, VAN (vertically alligned)-Flüssigkristalle oder OCB (optically compensated bend)-Flüssigkristalle. Die Flüssigkristallzelle ist sandwichartig von den zwei Polarisatoren, wobei der zweite Polarisator vom Betrachter gesehen werden kann, umschlossen.
  • Auch für Monitoranwendungen sehr gut geeignet, ist die IPS-Technologie (In Plane Switching). Im Gegensatz zum TN-Display befinden sich bei der IPS-Zelle die Elektroden, in deren elektrischem Feld die Flüssigkristallmoleküle geschaltet werden, nur auf einer Seite der Flüssigkristallschicht. Das resultierende elektrische Feld ist inhomogen und in erster Näherung parallel zur Substratoberfläche ausgerichtet. Die Moleküle werden entsprechend in der Substratebene geschaltet (in plane), was im Vergleich zum TN-Display zu einer deutlich geringeren Blickwinkelabhängigkeit der transmittierten Intensität führt.
  • Eine weitere, nicht so bekannte Technik für gute optische Eigenschaften über einen weiten Betrachtungswinkel ist die FFS- und deren Weiterentwicklung, die AFFS-Technologie (Advanced fringe field switching). Sie hat ein ähnliches Funktionsprinzip wie die IPS-Technologie.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Hintergrundbeleuchtungssystem mit einer weißen Lichtquelle, welche eine Halbleiterdiode, vorzugsweise im Blauen emittierend, und eine Leuchtstoffschicht aus einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen, die rotes und grünes Licht emittieren, enthält.
  • Das erfindungsgemäße Hintergrundbeleuchtungssystem kann beispielsweise ein „Direct-Lit"-Hintergrundbeleuchtungssystem (siehe 1) oder ein „Side-Lit"-Hintergrundbeleuchtungssytem (siehe 2), welches einen Lichtleiter und eine Auskoppelstruktur aufweist, sein.
  • Das Hintergrundbeleuchtungssystem weist eine weiße Lichtquelle auf, die sich meist in einem Gehäuse befindet, welches vorzugsweise auf der Innenseite einen Reflektor aufweist. Das Hintergrundbeleuchtungssystem kann weiterhin mindestens eine Diffusorplatte aufweisen.
  • Zur Erzeugung und Darstellung von farbigen Bildern wird die Flüssigkristalleinheit mit einem Farbfilter versehen. Der Farbfilter enthält mosaikartig gemusterte Pixel, die entweder rotes, grünes oder blaues Licht durchlassen. Der Farbfilter ist vorzugsweise zwischen dem ersten Polarisator und der Flüssigkristallzelle angeordnet.
  • Die weiße (primäre) Lichtquelle enthält eine im Blauen emittierende IndiumAluminiumGalliumNitrid-Halbleiterdiode, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 ist. Vorzugsweise handelt es sich dabei um eine InGaN-Halbleiterdiode, der in Verbindung mit entsprechenden Konversionsleuchtstofffen vorzugsweise weißes oder nahezu weißes Licht emittiert.
  • Diese InGaN-Halbleiterdiode besitzt ein Emissionsmaximum zwischen 430 nm und 480 nm und besitzt eine sehr hohe Effizienz und lange Lebensdauer ( > 150.000 Stunden) mit nur sehr schwach vorhandener Degradation der Effizienz.
  • In einer weiteren Ausführungsform kann es sich bei der weißen Lichtquelle auch um eine lumineszente auf ZnO, TCO (Tranparent conducting Oxide), ZnSe oder SiC basierende Verbindung handeln.
  • Grundsätzlich sind für eine blau emittierende Halbleiterdiode, die in Kombination mit einer Leuchtstoffschicht, weißes Licht erzeugt, eine Vielzahl von Bauformen möglich, die je nach Einsatzzweck entsprechend ausgewählt werden.
  • Die weiße Lichtquelle weist erfindungsgemäß eine Leuchtstoffschicht mit einer Kombination aus rot- und grün-emittierenden Leuchtstoffen auf.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristallanzeige ausgestattet mit einem Hintergrundbeleuchtungssystem mit einer weißen Lichtquelle, umfassend die folgenden Schritte:
    • • Herstellung von mindestens einer LED, die aus einem im Blauen emittierenden InGaAlN-Halbleiter, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 ist, sowie aus einer Leuchtstoffschicht, die eine Kombination aus einem rot- und grün-emittierenden Leuchtstoff enthält, aufgebaut wird.
    • • Einbau ein oder mehrerer LEDs in ein Gehäuse zu einem Hintergrundbeleuchtungssystem, enthaltend Diffusoren und Reflektoren.
    • • das Hintergrundbeleuchtungssystem wird mit einer entsprechenden Flüssigkristall-Einheit, enthaltend eine Frontplatte mit einem Farbfiltersystem, zur Flüssigkristallanzeige zusammengesetzt.
  • Die im Grünen emittierenden Leuchtstoffe, die von der im Blauen emittierenden primären Lichtquelle angeregt werden, besitzen Emissionsmaxima zwischen 520 und 550 nm. Erfindungsgemäß bevorzugt sind dabei alle Cer(III)- oder Europium(II)-aktivierten Leuchtstoffe, die aus der Gruppe der Thiogallate, Silikate, Oxonitridosilikate, Aluminate, Nitride oder Granate gewählt werden. Beispielhaft für diese Leuchtstoffe seien hier (Y,Lu)3(Al,Ga)5O12: Ce; SrSi2N2O2: Eu; SrGa2S4:Eu; (Sr,Ba)2SiO4:Eu und SrAl2O4:Eu genannt.
  • Diese werden nach herkömmlichen Methoden über Festkörpersynthese oder auch nasschemisch hergestellt (siehe William M. Yen, Marvin J. Weber, Inorganic Phosphors, Compositions, Preparation and optical properties, CRC Press, New York, 2004)
  • Die im Roten emittierenden Leuchtstoffe, die vorzugsweise Linienemitter sind, werden entweder von der im Blauen emittierenden Primärlichtquelle oder von dem im Grünen emittierenden Leuchtstoff angeregt. Bevorzugt sind die rot-emittierenden Leuchtstoffe als Europium(III)- oder Chrom(III)-aktivierte Linienemitter. Sie besitzen erfindungsgemäß entweder ein Emissionsmaximum zwischen 590 und 620 nm (im Falle von Eu(III)-aktivierten Leuchtstoffen) oder ein Maximum zwischen 680 und 700 nm (im Falle von Cr(III)-aktivierten Leuchtstoffen). Besonders bevorzugt enthält die Leuchtstoffschicht als rot-emittierenden Leuchtstoff einen Europium- oder Chrom-aktvierten Linienemitter ausgewählt aus der Gruppe Al2O3:Cr, Na0.5Gd0.3Eu0.2WO4, Na0.5Y0.4Eu0.1MoO4, Na0.5La0.3Eu0.2WO4, Na0.5La0.3Eu0.2MoO4, Na0.5La0.3Eu0.2(WO4)0.5(MoO4)0.5, La1.2Eu0.8MoO4, La1.2Eu0.8WO4, (Gd0.6EU0.4)2(WO4)1.5PO4.
  • Al2O3:Cr (Rubin) wird im gelblich-grünen Bereich des Spektrums effizient zur Emission einer tiefroten Linie bei 693 nm angeregt. Eu(III)-aktivierte Leuchtstoffe sind dann einsetzbar, wenn eine Matrix verwendet wird, welche das Verbot der inneren f-f-Absorptionsübergänge des Europiums (teilweise) aufheben.
  • Der erfindungsgemäß bevorzugte rote Linienemitter Al2O3:Cr ist nasschemisch herstellbar (siehe DE 102006054328.9 und DE 102007001903.5 ). Dadurch sind diese Rubine sehr kostengünstig produzierbar und eignen sich als Konversionsleuchtstoff für pcLEDs zur Erzeugung von warm weißen Licht mit hoher Effizienz und überlegender Farbwiedergabe aufgrund tiefroter Emission. Diese Leuchtstoffe können in einem nasschemischen Prozess hergestellt werden, in dem mit 0.01 bis 10 wt% Cr3+ bzw. Cr2O3 dotierte Al2O3-Partikel erhalten werden, die eine einstellbare Größe und einheitliche Morphologie besitzen.
  • Die Edukte zur Herstellung des Leuchtstoffes bestehen aus dem Basismaterial (z. B. Salzlösungen des Aluminiums) sowie mindestens einem Cr(III)-haltigen Dotierstoff. Als Edukte kommen anorganische und/oder organische Stoffe wie Nitrate, Carbonate, Hydrogencarbonate, Hydrogenphosphate, Phosphate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide und/oder Oxide der Metalle, Halbmetalle, Übergangsmetalle und/oder Seltenerden in Frage, welche in anorganischen und/oder organischen Flüssigkeiten gelöst und/oder suspendiert sind. Vorzugsweise werden Mischnitratlösungen, Chlorid- oder Hydroxidlösungen eingesetzt, welche die entsprechenden Elemente im erforderlichen stöchiometrischen Verhältnis enthalten. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen rot emittierenden Leuchtstoffes besteht darin, dass mit zunehmender Temperatur die Helligkeit des Leuchtstoffes zunimmt. Dies ist überraschend, da üblicherweise die Helligkeit von Leuchtstoffen mit steigender Temperatur abnimmt. Diese erfindungsgemäße vorteilhafte Eigenschaft ist besonders beim Einsatz des Leuchtstoffes in High power LEDs (> 1 Watt Energieaufnahme) von Bedeutung, da diese auf Betriebstemperaturen von über 150°C kommen können.
  • Die nasschemische Herstellung besitzt generell den Vorteil, dass die resultierenden Materialien eine höhere Einheitlichkeit in Bezug auf die stöchiometrische Zusammensetzung, die Partikelgröße und die Morphologie der Partikel aufweisen, aus denen der erfindungsgemäße rote Linienemitter hergestellt wird. Die nasschemische Herstellung des Leuchtstoffes geschieht vorzugsweise nach dem Präzipitations- und/oder Sol-Gel-Verfahren.
  • Die Herstellung des erfindungsgemäßen Linienemitters geschieht nach herkömmlichen Verfahren aus den entsprechenden Metall- und/oder Seltenerd-Salzen, vorzugsweise aus einer Aluminumsulfat-, Kaliumsulfat, Natriumsulfat und Chromalaun-Lösung). Das Herstellverfahren ist ausführlich in EP 763573 beschrieben.
  • Hierbei werden bei den, dem Fachmann bekannten Prozessbedingungen Leuchtstoffe oder Vorstufen davon auf die Rubin-Flakes aufgebracht. Nach dem Abtrennen von der Suspension wird das Material getrocknet und einem Glühprozess unterworfen, der mehrstufig und (teilweise) unter reduzierenden Bedingungen bei Temperaturen bis zu 1700°C erfolgen kann. Nach mehreren Reinigungsschritten wird der Leuchtstoff mehrere Stunden bei Temperaturen zwischen 600 und 1800°C, vorzugsweise zwischen 800 und 1700°C geglüht. Dabei wird der Leuchtstoffprecursor in den eigentlichen Leuchtstoff überführt.
  • Bevorzugt ist es, die Glühung zumindest teilweise unter reduzierenden Bedingungen (z. B. mit Kohlenmonoxid, Formiergas, reinem oder verdünntem Wasserstoff oder zumindest Vakuum oder Sauerstoffmangel-Atmosphäre) durchzuführen.
  • Desweiteren kann der erfindungsgemäße rote Linienemitter auch mit Einkristallsynthese-Methoden hergestellt werden (z. B. nach dem Verneuil-Verfahren, siehe Kontakte (Merck) 1991, Nr. 2, 17–32 oder Ullmann (4.) 15, 146, Quelle: CD Römpp Chemie Lexikon – Version 1.0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1995)
  • Die erwähnten Methoden sind unter Bezeichnung wie Kyropoulus-, Bridgman-Stockbarger-, Czochralski-, Verneuil-Verfahren und als Hydrothermal-Synthese in Gebrauch. Man unterscheidet auch tiegelfreies Zonenschmelzen u. Tiegelziehen (Quelle: CD Römpp Chemie Lexikon – Version 1.0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1995).
  • Die rot emittierenden Linienemitter Na0.5Gd0.3Eu0.2WO4, Na0.5Y0.4EU0.1MoO4, Na0.5La0.3EU0.2WO4, Na0.5La0.3EU0.2MoO4, Na0.5La0.3Eu0.2 (WO4)0.5(MoO4)0.5, La1.2Eu0.8MoO4, La1.2Eu0.8WO4, (Gd0.6Eu0.4)2(WO4)1.5PO4 werden vorzugsweise nasschemisch hergestellt und anschließend thermisch behandelt (siehe DE 102006027026.6 ). Für die Herstellung können als Edukte Nitrate, Halogenide und/oder Phosphate der entsprechenden Metalle, Halbmetalle, Übergangsmetalle und/oder Seltenerden eingesetzt werden.
  • Erfindungsgemäß werden die gelösten oder suspendierten Edukte mit einem oberflächenaktiven Agens, vorzugsweise einem Glykol, mehrere Stunden erhitzt und das dabei entstehende Zwischenprodukt bei Raumtemperatur mit einem organischen Fällungsreagens, vorzugsweise Aceton, isoliert. Nach der Reinigung und Trocknung des Zwischenproduktes wird dieses mehrere Stunden einer thermischen Behandlung bei Temperaturen zwischen 600 und 1200°C unterworfen, so dass als Endprodukt der rote Linienemitter-Leuchtstoff entsteht.
  • Sowohl der rot- wie auch der grün-emittierende Konversionsleuchtstoff, die die Leuchstoffschicht darstellen, sind chemisch gegen Zersetzung während des Betriebes der LED stabil, d. h. sie zeigen keine Hydrolysetendenz und keine Reaktion mit Materialien aus ihrer Umgebung.
  • Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung verdeutlichen. Sie sind jedoch keinesfalls als limitierend zu betrachten. Alle Verbindungen oder Komponenten, die in den Zubereitungen verwendet werden können, sind entweder bekannt und käuflich erhältlich oder können nach bekannten Methoden synthetisiert werden.
  • Beispiele
  • Beispiel 1: Herstellung von rot emittierenden plättchenförmigen Leuchtstoffpartikeln der Zusammensetzung Al1,991O3:Cr0.009
  • In 450 ml entionisierten Wasserwerden 223,8 g Aluminiumsulfat-18-hydrat, 114,5 g Natriumsulfat, 93,7 g Kaliumsulfat und 2,59 g KCr(SO4)2 × 12H2O (Chromalaun) bei etwa 75°C gelöst. Zu diesem Gemisch werden 2,0 g einer 34,4% Titansulfat-Lösung zugefügt, woraus die wässrige Lösung (a) resultiert.
  • In 250 ml entionisiertem Wasserwerden 0,9 g tert. Natriumphosphat-12 hydrat und 107,9 g Natriumcarbonat gelöst, woraus die wässrige Lösung (b) entsteht.
  • Die beiden wässrigen Lösungen (a) und (b) werden gleichzeitig zu 200 ml entionisiertem Wasser unter Rühren innerhalb 15 Min. gegeben. Es wird weitere 15 Min. gerührt. Die entstehende Lösung wird bis zur Trockene eingedampft und der entstehende Feststoff 5 h lang bei ca. 1200°C geglüht. Es wird Wasser zugesetzt um freies Sulfat herauszuwaschen. Nach üblichen Reinigungschritten mit Wasser und Trocknung entstehen die gewünschten Leuchtstoffe Al1.991O3:Cr0.009.
  • Beispiel 2: Herstellung des roten Leuchtstoffes Na0.5Gd0.3Eu0.2WO4
  • 2,708 g Gadoliniumnitrat Hexahydrat und 1,784 g Europiumnitrat Hexahydrat werden in 100 ml Ethylenglykol gelöst [Lösung 1]. Gleichzeitig wird eine Lösung von 1,550 g Natriumwolframat Dihydrat in 50 ml VE-Wasser hergestellt [Lösung 2]. Von Lösung 1 werden 40 ml vorgelegt, zu dieser wird ein Gemisch aus 45 ml Lösung 2, 45 ml Ethylenglykol und 3 ml NaOH-Lsg. (IM) getropft. Nach dem Zutropfen (Lsg. hat einen pH-Wert von 7,5) wird das Gemisch 6 Stunden unter Rückfluss erhitzt.
  • Nach Abkühlen der Reaktionslösung werden 200 ml Aceton zugetropft, anschließend wird der Niederschlag abzentrifugiert, noch ein Mal mit Aceton gewaschen und im Luftstrom getrocknet, in eine Porzellanschale überführt und 5 h bei 600°C geglüht.
  • Beispiel 3: Herstellung des roten Leuchtstoffes Na0.5Y0.4Eu0.1MoO4
  • 3,06 g Yttriumnitrat Hexahydrat und 0,892 g Europiumnitrat Hexahydrat werden in 100 ml Ethylenglkol gelöst [Lösung 1]. Gleichzeitig werden eine Lösung von 1,210 g Natriummolybdat Dihydrat in 50 ml VE-Wasser hergestellt [Lösung 2]. Von Lösung 1 wurden 20 ml vorgelegt, zu dieser wurde ein Gemisch aus 45 ml Lösung 2, 45 ml Ethylenglykol und 3 ml NaOH-Lsg. (1M) getropft. Nach dem Zutropfen wurde das Gemisch 6 Stunden unter Rückfluss erhitzt.
  • Nach Abkühlen der Reaktionslösung wurden 200 ml Aceton zugetropft, anschließend wurde der Niederschlag abzentrifugiert, noch ein Mal mit Aceton gewaschen und im Luftstrom getrocknet. Der Ansatz wurde in einen Muffelofen überführt und dort 5 Stunden bei 600°C calziniert.
  • Beispiel 4: Herstellung des roten Leuchtstoffes Na0,5La0,3Eu0,2WO4 (Fällungsreaktion)
  • 2,120 g Lanthanchlorid Hexahydrat und 1,467 g Europiumchlorid Hexahydrate werden in 100 ml VE-Wasser gelöst [Lösung 1]. Gleichzeitig wird eine Lösung von 4,948 g Natriumwolframat Dihydrat in 100 ml VE-Wasser hergestellt [Lösung 2]. Von Lösung 1 werden 100 ml vorgelegt, zu dieser wird Lösung 2 getropft (pH-Wert kontrollieren, sollte im Bereich von 7,5–8 liegen, evtl. mit NaOH-Lösung (1M) korrigieren.
  • Anschließend wird das Gemisch 6 Stunden unter Rückfluss erhitzt.
  • Nach Abkühlen der Reaktionslösung wird der Niederschlag abgesaugt und getrocknet. Es resultiert ein weißer Niederschlag.
  • Der Ansatz wird 5 h bei 600°C geglüht.
  • Beispiel 5: Herstellung des roten Leuchtstoffes Na0,5La0,3Eu0,2MoO4 durch Komplexierung mit Zitronensäure
  • 1,024 g Molybdän(IV)oxid werden unter leichtem Erwärmen in 10 ml H2O2 (30%) gelöst. Zu der gelben Lsg. werden 4,608 g Zitronensäure, zusammen mit 10 ml dest. H2O gegeben.
  • Anschließend werden 1,040 g La(NO3) × 6 H2O und 0,714 g Eu(NO3) × 6 H2O sowie 0,340 g NaNO3 zugegeben und auf 40 ml aufgefüllt.
  • Die gelbe Lösung wird im Vakuum-Trockenschrank getrocknet, es bildet sich zunächst ein blauer Schaum, aus dem schließlich ein blaues Pulver resultiert. Anschließend wird der Feststoff 5 Stunden bei 800°C geglüht.
  • Beispiel 6: Herstellung des roten Leuchtstoffes Na0,5La0,3Eu0.2(WO4)0,5 (MoO4)0,5
  • 2,120 g Lanthanchlorid Hexahydrat und 1,467 g Europiumchlorid Hexahydrate werden in 100 ml VE-Wasser gelöst [Lösung 1]. Gleichzeitig wird eine Lösung von 1,815 g Natriummolybdat Dihydrat und 2,474 g Natriumwolframat Dihydrat in 100 ml VE-Wasser hergestellt [Lösung 2]. Von Lösung 1 werden 100 ml vorgelegt, zu dieser wird Lösung 2 getropft (pH-Wert sollte im Bereich von 7,5–8 liegen, evtl. mit NaOH-Lösung (1M) korrigieren).
  • Anschließend wird das Gemisch 6 Stunden unter Rückfluss erhitzt. Nach Abkühlen der Reaktionslösung wird der Niederschlag abgenutscht und getrocknet, anschließend 5 h bei 600°C geglüht.
  • Beispiel 7: Herstellung des roten Leuchtstoffes La1 , 2Eu0 , 8MoO4 durch Komplexierung mit Zitronensäure
  • 1,024 g Molybdän(IV)oxid werden unter leichtem Erwärmen in 10 ml H2O2 (30%) gelöst. Zu der gelben Lsg. werden 4,608 g Zitronensäure, zusammen mit 10 ml dest. H2O gegeben.
  • Anschließend werden 1,040 g La(NO3) × 6 H2O und 0,714 g Eu(NO3) × 6 H2O sowie 0,340 g NaNO3 zugegeben und auf 40 ml aufgefüllt.
  • Die gelbe Lösung wird im Vakuum-Trockenschrank getrocknet, es bildet sich zunächst ein blauer Schaum, aus dem schließlich ein blaues Pulver resultiert. Anschließend wird der Feststoff 5 Stunden bei 600°C geglüht.
  • Beispiel 8: Herstellung des roten Leuchtstoffes La1,2Eu0,8WO4 durch Komplexierung mit Zitronensäure
  • 0,9711 g Wolfram(IV)oxid werden unter leichtem Erwärmen in 10 ml H2O2 (30%) gelöst. Gleichzeitig wird eine Lösung von 0,7797 g La(NO3)3·6 H2O, 0,5353 g Eu(NO3)3·6H2O und 1,8419 g Citronensäure in 40 ml H2O dargestellt und zu der blauen Wolframat-Lsg. gegeben.
  • Die blaue Lösung wird im Vakuum-Trockenschrank getrocknet, es bildet sich zunächst ein blauer Schaum, aus dem schließlich ein blaues Pulver resultiert. Anschließend wird der Feststoff 5 Stunden bei 600°C geglüht
  • Beispiel 9: Herstellung des roten Leuchtstoffes (Gd0.6Eu0.4)2(WO4)1.5PO4
  • Es werden 2,23 g GdCl3 × 6H2O und 1,465 g EuCl3 × 6H2O in 100 ml Ethylenglykol gelöst (Lösung 1).
  • Es werden 1,73 g Na2WO4 in 70 ml H2O gelöst (Lösung 2).
  • Es werden 0,74 g K3PO4 in 70 ml Ethylenglykol gelöst (Lösung 3).
  • In einem Erlenmeyerkolben werden 100 ml von Lösung 1 vorgelegt. Zu dieser werden zuerst 70 ml von Lösung 3 gegeben. Die Lösung trübt sich ein, wird aber nach kurzem Rühren wieder klar. Anschließend wird ein Gemisch aus 70 ml Lösung 2 und 5 ml NaOH-Lsg. (1M) zugetropft.
  • Das Reaktionsgemisch wird in einen Dreihalskolben überführt und mind. 6 h unter Rühren und Rückfluss erhitzt.
  • Zu der Reaktionslösung werden 250 ml Aceton zugetropft. Anschließend wird der Niederschlag abzentrifugiert und noch ein Mal mit Aceton gewaschen. Das Produkt wird dann 4 Stunden bei 650°C im Ofen geglüht.
  • Beispiel 10: Herstellung des grün emittierenden Leuchtstoffes Ba2SiO4:Eu
  • 390 g Bariumcarbonat, 3,5 g Europium(III)oxid, 63 g Kieselgel (SiO2) und 5,4 g Ammoniumchlorid werden durch mahlen vermischt. Die Mischung wird über einen Zeitraum von 8 h in CO-Atmosphäre bei 1100°C geglüht. Nach Feinmahlung werden weitere 5,4 g Ammoniumchlorid zugegeben und gut homogen vermischt. Diese Mischung wird nun wiederum in CO-Atmosphäre bei 1200°C über 14 h geglüht. Nach Mahlung wird das Pulver mit Wasser gewaschen, um überschüssige Halogenide zu entfernen, und an der Luft getrocknet.
  • Beispiel 11: Herstellung des grün emittierenden Leuchtstoffes Lu3Al5O12: Ce
  • 537,6 g Ammoniumhydrogencarbonat werden in 3 Litern VE-Wasser gelöst. In ca. 400 ml VE-Wasserwerden 205,216 g Aluminiumchlorid Hexahydrat, 228,293 g Lutetiumchlorid, wasserhaltig (× H2O) und 3,617 g Cerchlorid Hexahydrat gelöst und zügig zur Hydrogencarbonatlösung zugetropft, dabei muss der pH-Wert durch Zugabe von konz. Ammoniak bei pH 8 gehalten werden. Anschließend wird noch eine Stunde weitergerührt.
  • Nach dem Altern wird der Niederschlag abfiltriert und im Trockenschrank bei ca. 120°C getrocknet.
  • Der getrocknete Niederschlag wird gemörsert und anschließend 4 Stunden bei 1000°C an Luft kalziniert. Anschließend wird das Produkt erneut gemörsert und 8 Stunden bei 1700°C in Formiergas kalziniert.
  • Beispiel 12: Herstellung einer LED und Einbau in eine Flüssigkristallanzeige
  • Der Leuchtstoff aus Beispiel 10 (grüner Leuchtstoff) und der rote Leuchtstoff aus Beispiel 6 werden im Mengen-Verhältnis von 1:2,17 in beiden Komponenten A und B eines Silikonharzsystems OE 6336 der Fa. Dow Corning mit Hilfe eines Taumelmischers vermischt, so dass die Leuchtstoffkonzentration in den beiden Komponenten A und B 10 wt-% beträgt. Dann werden in beide Mischungen noch 2,2 wt-% Kieselgel-Pulver der Fa. Merck zur Thixotropierung gegeben und die resultierenden Mischungen nochmals im Taumelmischer homogenisiert. Jeweils 5 ml der Komponente A und 5 ml der Komponente B werden homogen vermischt und in eine Kartusche gefüllt, die mit dem Dosierventil eines Dispensers verbunden wird. In dem Dispenser werden COB (Chip an Board) Roh-LEDs, bestehend aus gebondeten InGaN-Chips mit einer Oberfläche von jeweils 1 mm2, welche bei 450 nm Wellenlänge emittieren, fixiert. Mittels der xyz-Positionierung des Dispenserventils werden auf jeden Chip Dome aufgebracht. Die Dome bestehen aus der thixotropierten Mischung aus den beiden Silikonkomponenten und den beiden Leuchtstoffen, sowie des Kieselgelpulvers. Die derart behandelten COB-LEDs werden danach einer Temperatur von 150°C ausgesetzt, bei der das Silikon verfestigt wird. Die LEDs können nun in Betrieb genommen werden und emittieren weißes Licht einer Farbtemperatur von 6000 K.
  • Mehrere der oben hergestellten LEDs werden dann in ein Hintergrundbeleuchtungssystem einer Flüssigkristallanzeige eingebaut.
  • Beschreibung der Zeichnungen
  • Im folgenden soll die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Flüssigkristalianzeige (direct-lit-Ausführung) (1 = LCD-Einheit ohne Hintergrundbeleuchtung; 2 = Hintergrundbeleuchtungseinheit; 3 = Diffusor; 4 = LED mit erfindungsgemäßer Leuchtstoffschicht; 5 = homogener Lichtstrom der Hintergrundbeleuchtungseinheit)
  • 2: zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Flüssigkristallanzeige (side-lit-Ausführung) (1 = LCD-Einheit ohne Hintergrundbeleuchtung; 2 = Hintergrundbeleuchtungseinheit; 3 = Diffusor; 4 = LED mit erfindungsgemäßer Leuchtstoffschicht; 5 = homogener Lichtstrom der Hintergrundbeleuchtungseinheit)
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • - DE 102006027026 [0041]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
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    • - Kontakte (Merck) 1991, Nr. 2, 17–32 oder Ullmann (4.) 15, 146, Quelle: CD Römpp Chemie Lexikon – Version 1.0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1995 [0039]
    • - CD Römpp Chemie Lexikon – Version 1.0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1995 [0040]

Claims (17)

  1. Flüssigkristallanzeige ausgestattet mit einem Hintergrundbeleuchtungssystem mit mindestens einer weißen Lichtquelle, welche mindestens eine Halbleiterdiode und mindestens eine Leuchtstoffschicht aus einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen enthält, wobei mindestens ein Leuchtstoff rotes Licht und mindestens ein Leuchtstoff grünes Licht emittiert.
  2. Flüssigkristallanzeige nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die weiße Lichtquelle einen lumineszenten IndiumAluminiumGalliumNitridHalbleiter, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 enthält.
  3. Flüssigkristallanzeige nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die weiße Lichtquelle einen im Blauen emittierenden InGaN-Halbleiter enthält.
  4. Flüssigkristallanzeige nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen rot-emittierenden Leuchtstoff als Europium(III)- oder Chrom(III)-aktivierten Linienemitter enthält.
  5. Flüssigkristallanzeige nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht als rot-emittierenden Leuchtstoff einen Europium(III)- oder Chrom(III)-aktivierten Linienemitter ausgewählt aus der Gruppe Al2O3:Cr, Na0.5Gd0.3Eu0.2WO4, Na0.5Y0.4Eu0.1MoO4, Na0.5La0.3Eu0.2WO4, Na0.5La0.3Eu0.2MoO4, Na0.5La0.3Eu0.2(WO4)0.5(MoO4)0.5, La1.2Eu0.8MoO4, La1.2Eu0.8WO4, (Gd0.6Eu0.4)2(WO4)1.5PO4 enthält.
  6. Flüssigkristallanzeige nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen grün-emittierenden Leuchtstoff als Cer(III)- oder Europium(II)-aktivierten Leuchtstoff ausgewählt aus der Gruppe der Thiogallate, Silikate, Oxonitridosilikate, Aluminate, Nitride oder Granate enthält.
  7. Hintergrundbeleuchtungssystem mit mindestens einer weißen Lichtquelle, welche mindestens eine Halbleiterdiode und mindestens eine Leuchtstoffschicht aus einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen, die rotes und grünes Licht emittieren, enthält.
  8. Hintergrundbeleuchtungssystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die weiße Lichtquelle einen lumineszenten IndiumAluminiumGallium-Nitrid-Halbleiter, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 enthält.
  9. Hintergrundbeleuchtungssystem nach Anspruch 7 und/oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die weiße Lichtquelle einen im Blauen emittierenden InGaN-Halbleiter enthält.
  10. Hintergrundbeleuchtungssystem nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen rot-emittierenden Leuchtstoff als Europium(III)- oder Chrom(III)-aktivierten Linienemitter enthält.
  11. Hintergrundbeleuchtungssystem nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen rot-emittierenden Leuchtstoff als Europium- oder Chrom-aktivierten Linienemitter ausgewählt aus der Gruppe Al2O3:Cr, Na0.5Gd0,3Eu0.2WO4, Na0.5Y0.4Eu0.1MoO4, Na0,5La0.3Eu0.2WO4, Na0.5La0.3Eu0.2MoO4, Na0.5La0.3Eu0.2(WO4)0.5(MoO4)0.5, La1.2Eu0.8MoO4, La1.2Eu0.8WO4, (Gd0.6Eu0.4)2(WO4)1.5PO4 enthält.
  12. Hintergrundbeleuchtungssystem nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen grün-emittierenden Leuchtstoff als Cer(III)- oder Europium(II)-aktivierten Leuchtstoff ausgewählt aus der Gruppe der Thiogallate, Silikate, Oxonitridosilikate, Aluminate, Nitride oder Granate enthält.
  13. Weiße Lichtquelle, welche einen im Blauen emittierenden IndiumAluminiumGalliumNitrid-Halbleiter, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 ist, enthält sowie eine Leuchtstoffschicht mit einer Kombination aus mindestens zwei Leuchtstoffen, die rotes und grünes Licht emittieren.
  14. Weiße Lichtquelle nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen einen im Blauen emittierenden InGaN-Halbleiter enthält.
  15. Weiße Lichtquelle nach Anspruch 13 und/oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen rot-emittierenden Leuchtstoff als Europium(III)- oder Chrom(III)-aktivierten Linienemitter enthält.
  16. Weiße Lichtquelle nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht einen grün-emittierenden Leuchtstoff als als Cer(III)- oder Europium(II)-aktivierten Leuchtstoff ausgewählt aus der Gruppe der Thiogallate, Silikate, Oxonitridosilikate, Aluminate, Nitride oder Granate enthält.
  17. Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristallanzeige ausgestattet mit einem Hintergrundbeleuchtungssystem mit einer weißen Lichtquelle, umfassend die folgenden Schritte: • Herstellung von mindestens einer LED, die aus einem im Blauen emittierenden InGaAlN-Halbleiter, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 ist, sowie aus einer Leuchtstoffschicht, die eine Kombination aus einem rot- und grün-emittierenden Leuchtstoff enthält, aufgebaut wird. • Einbau ein oder mehrerer LEDs in ein Gehäuse zu einem Hintergrundbeleuchtungssystem, enthaltend Diffusoren und Reflektoren. • das Hintergrundbeleuchtungssystem wird mit einer entsprechenden Flüssigkristall-Einheit, enthaltend eine Frontplatte mit einem Farbfiltersystem, zur Flüssigkristallanzeige zusammengesetzt.
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