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DE102006038907A1 - Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie und ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer - Google Patents

Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie und ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer Download PDF

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DE102006038907A1
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detector
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reciprocal
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Martina von der Dr. Ahe
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Forschungszentrum Juelich GmbH
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Forschungszentrum Juelich GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes einer Probe in drei Dimensionen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes einer zu untersuchenden Probe wird mittels eines Röntgendiffraktometers, umfassend mindestens eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor, wobei mittels der Anordnung in einem Röntgenbeugungsexperiment an einem reziproken Gitterpunkt einer Probe ein Reflex erzeugt und durch den Detektor aufgezeichnet wird, durchgeführt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass an demselben reziproken Gitterpunkt mit einer senkrecht zur ersten Messung stehenden Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor unter dem gleichen Einfallswinkel Θ ein weiteres Röntgenbeugungsexperiment durchgeführt und durch den Detektor aufgezeichnet wird.
Ein hierzu geeignetes Röntgendiffraktometer ist offenbart.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie und ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer.
  • Die 230 Symmetrie verschiedenen periodischen Anordnungsmöglichkeiten von Motiven im dreidimensionalen Raum (Raumgruppen) werden auch als Raumgitter oder räumliche Punktgitter bezeichnet. Tatsächlich entsprechen die Schwerpunkte der einfachsten Bausteine der Kristalle wie Ionen, Atome oder Moleküle solchen regelmäßigen Punktanordnungen, die man sich auf einer Geraden als Punktreihe, und in einer Ebene als Netz oder Netzebene und schließlich im Raum als Raumgitter vorstellen kann. Die Bezeichnung Netzebene rührt daher, dass diese Ebene definiert durch drei nicht auf einer gemeinsamen Geraden liegenden Gitterpunkte zwei nicht parallele Translationen T und T' aufweisen muss und damit gleichmäßig etwa nach Anordnung der Knoten eines Fischernetzes mit Gitterpunkten überdeckt ist. Mit einer derartigen Netzebene als Motiv und einer geeigneten Translation des Gitters als Erzeugungsoperator entsteht eine Schar dazu paralleler Netzebenen, deren Abstände zueinander identisch sind (Identitätsperiode).
  • Zur Beschreibung von Netzebenen dienen die Miller'schen Indices hkl.
  • Jedem Punktgitter kann man eindeutig ein anderes Punktgitter, das so genannte reziproke Gitter zuordnen. Das reziproke Gitter ist ein Hilfsmittel, das eine einfache geometrische Behandlung von Beugungsvorgängen erlaubt. Größen im direkten Raum werden mit einfachen Symbolen wie z.B. a, b, c, α, β, γ, V, und solche im reziproken Raum mit den entsprechenden gesternten Symbolen angegeben.
  • In einem orthorhombischen reziproken Gitter bestehen z. B. folgende Zusammenhänge: α = β = γ = α* = β* = γ* = 90°; a·a* = b·b* = c·c* = V·V* = 1. Das bedeutet, einer Länge im direkten Raum entspricht dem Kehrwert im reziproken Gitter.
  • Für ein triklines Gitter sind die Verhältnisse komplizierter. Gitterpunkte in einem reziproken Gitter werden durch Angabe des Tripels h, k, l als Miller'sche Indizes eindeutig festgelegt. Die möglichen Symmetrien solcher Gitter sind die 11 Laue-Symmetrien. Werden die Gitterpunkte in einem reziproken Gitter mit Gewichten belegt, die den Intensitäten der zugehörigen Röntgenreflexe entsprechen, spricht man von einem gewichteten reziproken Gitter.
  • Für die Berechnung der Netzebenenabstände wird nur die gebeugte Strahlung bei dem Austrittswinkel zur Oberfläche berücksichtigt, der dem jeweiligen Eintrittswinkel der Strahlung auf die Oberfläche entspricht. Ein starkes Signal am Detektor bedeutet dann einen relativ hohen Anteil an gebeugter Strahlung für den entsprechenden Winkel und damit ein relativ häufiges Auftreten eines korrespondierenden Netzebenenabstandes. Kombinationen von Netzebenenabständen lassen Rückschlüsse auf die Gitterstruktur und damit auf die Zusammensetzung und die Morphologie des Stoffes zu.
  • Röntgendiffraktometer dienen der Ermittlung von Gitterparametern über die Netzebenenabstände kristallin geordneter Festkörper. Die Bestimmung ist allgemein als Röntgenstrukturuntersuchung bekannt, wobei eine Oberfläche des zu untersuchenden Festkörpers mit einer weichen Röntgenstrahlung angestrahlt wird, diese an der Gitterstruktur des Festkörpers unter Bildung von Interferenzen gebeugt wird und die gebeugte Strahlung mit einem geeigneten Detektor (z. B. Szintillationszähler, Halbleiterdetektoren) quantitativ erfasst wird.
  • Im Diffraktometer werden die Probe und der Detektor in einem vorgegebenen Winkelbereich zur Oberfläche exakt winkelsynchron zueinander bewegt und die am Detektor gemessenen Intensitäten an Strahlung über den Winkel aufgetragen. Die Winkelwerte müssen für die nachfolgende Berechnung der Netzebenenabstände exakt, das heißt mit mindestens zwei oder drei Stellen hinter dem Komma erfassbar sein, was eine entsprechend extrem exakte Positionierung der Festkörperoberfläche im Diffraktometer zwingend erforderlich macht.
  • Trifft die kohärente, monochromatische Röntgenstrahlung (Primärstrahl) dabei in einem ganz bestimmten Einfalls- Winkel θ (Glanz- bzw. Braggwinkel) auf eine Netzebenenschar, so wird die Strahlung so gebeugt, dass der abgelenkte Teilstrahl (Sekundärstrahl) den gleichen Winkel mit der Netzebenenschar einschließt wie der Primärstrahl hat. Die Beziehung zwischen dem Beugungswinkel θ, der Wellenlänge λ des Röntgenstrahls und dem Netzebenenabstand d ist allgemein unter der Bragg'schen Gleichung oder Reflexionsbedingung nλ = 2dsinθ bekannt.
  • In einem Röntgenbeugungsexperiment wird die gestreute Intensität in Abhängigkeit des Impulsübertrages Q = kf – ki gemessen, wobei ki und kf die Wellenvektoren des einfallenden Photons und des gestreuten Photons sind. Der Streuprozess ist elastisch, und damit |ki| = |kf| = 2π/λ. Üblicherweise stellt man das Streuexperiment in den Koordinaten des reziproken Raumes der Probe dar, das heißt den Komponenten von Q in der Probenebene (Q|| = 2π/a||) bzw. senkrecht dazu (Q⊥ = 2π/a⊥). In der Praxis wird ein bestimmter Impulsübertrag über den Streuwinkel 2θ und den Einfallswinkel zur Oberfläche ai eingestellt. In der koplanaren Geometrie, in der ki, kf und die Probennormale in einer Ebene liegen, ist das Streuexperiment durch diese beiden Winkel und die Photonenwellenlänge λ vollständig bestimmt. Anstatt mit ai wird in dieser Geometrie der Einfallswinkel meist mit ϖ bezeichnet. Der für Streuexperimente zugängliche Bereich ist durch den maximalen Streuwinkel 2θ < 180° und die Geometrie (ϖ > 0, 2θ > ϖ) bestimmt. Aus der Streutheorie für Röntgenstrahlen folgt, dass die gestreute Intensität im Wesentlichen dem Quadrat der Fourier-Transformierten der Elektronenverteilung in der Probe entspricht. Wenn der Impulsübertrag gleich einem reziproken Gittervektor Ghkl ist, tritt ein scharfer Reflex auf, da die Photonen, die an den Elektronen der Probe gestreut werden, alle in Phase sind (Laue-Bedingung Q = Ghkl). Dies ist äquivalent zur Bragg-Formel 2dhklsinθ = nλ, mit dem Abstand der Netzebenen in [hkl]-Richtung dhkl.
  • Eine geometrische Veranschaulichung der Laue-Gleichungen kann durch die so genannte Ewald-Konstruktion erfolgen. Der Radius der Ewald-Kugel wird durch die Wellenlänge des einfallenden Wellenvektors vorgegeben und definiert daher den Bereich, der mit dem gewählten Röntgenstrahl abgetastet werden kann.
  • Röntgenbeugung wird verwendet, um die Zusammensetzung und die Dicke D von epitaktischen Schichten zu bestimmen. Dabei nimmt man im einfachsten Fall ein Beugungsspektrum entlang der Probennormalenrichtung auf. Neben einem scharfen Substratpeak wird beispielsweise ein weiteres Maximum bei etwas kleineren Werten des Impulsübertrags in Wachstumsrichtung Q⊥ zu sehen sein, das von der epitaktisch auf dem Substrat aufgewachsenen Schicht mit etwas größerer Gitterkonstante herrührt. Aus der Lage dieses Maximums lässt sich leicht der entsprechende Netzebenenabstand in Wachstumsrichtung über das Vegard'sche Gesetz berechnen und daraus die Schichtzusammensetzung bestimmen. Zusätzlich weist das Beugungsspektrum Oszillationen rund um das Schichtmaximum auf, die von der endlichen Schichtdicke herrühren. Da das gemessene Signal dem Betrag der Fourier-Transformierten der Elektronendichte entspricht, bekommt man Oszillationen mit einer Periode von ΔQ⊥ = 2π/D. Dabei wird nur die Gitterkonstante in Wachstumsrichtung gemessen. Entsprechend bekommt man nur Information über die Probenstruktur entlang dieser Richtung. Dabei entspricht ein Scan entlang der Oberflächennormale einem Scan mit ϖ = θ. Um auch Informationen über die lateralen Eigenschaften der Probe (laterale Gitterkonstante, laterale Abmessung von Nanostrukturen) zu erhalten, muss in der Nähe so genannter asymmetrischer Reflexe mit ϖ ≠ θ gemessen werden. In diesem Fall hat der Impulsübertrag Q zwei Komponenten, Q|| parallel zur Probenoberfläche und Q⊥ in Wachstumsrichtung.
  • Bei der hoch auflösenden Röntgenbeugung wird ein monochromatischer und kollimierter Röntgenstrahl zur Charakterisierung der Probe verwendet. Die praktische Umsetzung erfolgt durch den Einsatz eines Monochromators zwischen der Röntgenröhre und der Probe. Zusätzlich kann optional ein Analysatorkristall vor dem Detektor platziert werden, um die Richtung der gestreuten Strahlung exakt zu detektieren.
  • Vier-Kristall-Monochromatoren, wie sie üblicherweise in den kommerziell erhältlichen Röntgendiffraktometern vorzufinden sind, bestehen aus zwei hintereinander angeordneten „channel-cut" Ge-Einkristallen. Diese besitzen einen u-förmigen Kanal entlang einer ausgezeichneten kristallographischen Richtung. Je nach Einfallswinkel erfolgt eine zwei- oder dreifache Reflexion des Röntgenstrahls innerhalb des Kanals.
  • Durch die Variation der Probenorientierung ϖ und des Streuwinkels 2θ kann punktweise eine bestimmte Fläche im reziproken Raum abgefahren werden. Man spricht z. B. von einer ϖ/2θ-Messung, wenn eine simultane Variation der ϖ– und 2θ-Winkel erfolgt. Eine besondere Bezeichnung erhält die ϖ-Messung, die man als Rockingkurve bezeichnet. Die durch Variation der Winkellagen durchgeführten Messungen können auch im reziproken Raum interpretiert werden.
  • Während die Aufnahme einer Rocking-Kurve einer Messung senkrecht zum Streuvektor entspricht, kann durch eine ϖ/2θ-Messung der reziproke Raum entlang des Streuvektors abgefahren werden. Wird eine Kombination von Analysator-Rockingkurven bei verschiedenen 2θ-Werten aufgenommen, kann ein Bild vom reziproken Raum erstellt werden, welches als reziproke Gitterkarte (RSM = reciprocal space map) bezeichnet wird.
  • Aus den so gemessenen zweidimensionalen Intensitätskarten oder reciprocal space maps, RSMs, ergibt sich sowohl die Gitterkonstante in Wachstumsrichtung als auch die parallel zur Oberfläche. Damit erhält man die chemische Zusammensetzung und den Dehnungszustand einer Schicht oder Nanostruktur. Die Intensitätsverteilung entspricht der 2D-Fourier-Transformierten, der Form, zentriert um den Punkt im reziproken Raum, der sich aus den Gitterkonstanten ergibt. Je kleiner die Struktur im Realraum, umso breiter ist die zugehörige Intensitätsverteilung im reziproken Raum und umgekehrt. So lassen sich neben der Zusammensetzung und der Gitterdehnung auch Form und Größe von Strukturen messen.
  • Hochaufgelöste Röntgenbeugungsexperimente setzen eine geeignete Probenjustage voraus. Dabei muss sichergestellt werden, dass sich zum einen die Probe in der Goniometerachse befindet, durch welche auch der Primärstrahl verläuft, und zum Anderen muss gewährleistet sein, dass die Normalen der zur Reflexion gebrachten Netzebenen in der Beugungsebene liegen. Die Beugungsebene wird aus einfallendem und gebeugtem Strahl aufgespannt.
  • Es ist bekannt, unter Verwendung einer so genannten Euler-Wiege, eine Positionierung der Probe in eine beliebige Orientierung erfolgen zu lassen. Dabei sind die vier Drehbewegungen ω, ψ, Φ, 2θ, drei zur Orientierung der Probe und eine zur Positionierung des Detektors, möglich. Die Drehung der Probe um die Goniometerachse erfolgt über die Variation des ω-Winkels. Während die Neigung der Probenoberfläche gegenüber der Streuebene mit dem ψ-Winkel beschrieben wird, ist der Drehung der Probe um die Oberflächennormale der Φ-Winkel zugeordnet. Die Winkellage des Detektors wird durch den Parameter 2θ angegeben. Die in der Röntgendiffraktometrie übliche Bezeichnung der Messungen erfolgt nach den variierten Winkeln.
  • Es ist weiterhin bekannt, in einem Drei-Achsen-Röntgendiffraktometer einen Zweikristallanalysator vor dem Detektor anzuordnen. Dieser verringert zur Erhöhung der Auflösung den 2θ-Akzeptanzwinkel des Detektors auf einige tausendstel Grad. Mittels dieses Röntgendiffraktometers werden sowohl der 2θ- als auch der ϖ–Winkel präzise definiert. Reziproke Gitterkarten werden unter zu Hilfenahme eines Analysators durch eine Reihe von scans in einem Netz um den Bragg-Peak herum angefertigt.
  • Die räumliche Dimension eines reziproken Gitterpunktes wurde bisher durch Messungen an verschiedenen reziproken Gitterpunkten ermittelt. Mit Hilfe dieser Messungen wird anschließend die räumliche Gestalt des reziproken Gitterpunktes berechnet.
  • Nachteilig ist es mit bisherigen Verfahren und Röntgendiffraktometern nur möglich einen einzigen Schnitt durch einen reziproken Gitterpunkt (rlp) zu messen. Dabei können aufgrund von Gitterfehlern wichtige Information verloren gehen. Bei einer Kristallstruktur, welche Fehler in Form von beispielsweise Mosaikstrukturen oder Versetzungen aufweist, wird der reziproke Gitterpunkt aufgebläht. Sind diese Gitterfehler in irgendeiner Art im Raum gerichtet, verbreitert sich auch der Gitterpunkt nur in ausgezeichnete Richtungen und entartet nicht zu einer Kugel, wie das bei random orientierten Gitterfehlern der Fall wäre.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie bereit zu stellen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein zur Ausführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer bereit zu stellen.
  • Die Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und ein Röntgendiffraktometer gemäß Nebenanspruch gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den jeweils darauf rückbezogenen Ansprüchen.
  • Das für das Verfahren eingesetzte Röntgendiffraktometer umfasst mindestens eine Anordnung aus Röntgenröhre, Monochromator und Detektor. Das Verfahren sieht vor, dass durch ein Röntgenbeugungsexperiment an einem reziproken Gitterpunkt einer Probe ein Reflex erzeugt und durch den Detektor aufgezeichnet wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass an demselben reziproken Gitterpunkt mit einer senkrecht zur ersten Messung stehenden Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor unter dem gleichen Einfallswinkel θ ein weiteres Röntgenbeugungsexperiment durchgeführt und durch den Detektor aufgezeichnet wird, so dass die beiden Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen.
  • Im Rahmen der Erfindung wurde erkannt, dass es darauf ankommt, beide Messungen unter dem gleichen Einfallswinkel θ vorzunehmen, allerdings mit einer Anordnung aus Röntgenquelle und Detektor, welche senkrecht zur Anordnung bei der ersten Messung steht, so dass die beiden Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen. Dadurch wird vorteilhaft bewirkt, dass sowohl die Eindringtiefe des Röntgenstrahls als auch die beleuchtete Fläche identisch sind. Es ist gewährleistet, dass bei den beiden Röntgenbeugungsexperimenten jeweils das identische Probenvolumen zur gemessenen Intensität des gebeugten Röntgenstrahls beiträgt und immer die gleichen Gitterfehler und deren gleiche Anzahl zu Verbreiterungen des rlp beitragen.
  • Im Rahmen der Erfindung wurde weiterhin erkannt, dass die im Stand der Technik vorgenommenen Messungen unter verschiedenen Einfallswinkeln des Röntgenstrahls zur Folge haben, dass bei jeder Messung die Eindringtiefe des Röntgenstrahls variiert und außerdem jeweils unterschiedlich große Flächen auf der Probe beleuchtet werden. Dadurch sind große Fehler, vor allem bei Proben schlechter Kristallqualität nicht auszuschließen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, dass mittels zweier Messungen in verschiedener Geometrie am gleichen reziproken Gitterpunkt dessen drei Dimensionen bestimmt werden.
  • Während des erfindungsgemäßen Verfahrens wird an einem reziproken Gitterpunkt einer Probe ein Reflex erzeugt und durch einen Detektor aufgezeichnet. Im Anschluss wird an demselben reziproken Gitterpunkt der Probe erneut mit einer um 90° versetzten Anordnung aus Röhre, Monochromator und Detektor ein weiteres Röntgenbeugungsexperiment am gleichen Reflex durchgeführt und aufgezeichnet.
  • Das Verfahren eignet sich zur Strukturaufklärung von Proben, welche Kristalldefekte aufweisen. Beispielsweise kann die Struktur abgeschiedener Gruppe-III-Nitride als zu untersuchende Probe ausgewählt und mit dem erfindungsgemäßen Verfahren deren Struktur aufgeklärt werden. Das Verfahren kann aber auch an anderen texturierten Materialien durchgeführt werden.
  • In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird ein Röntgenstrahl mit einem entweder runden oder quadratischen Querschnitt eingesetzt. Dies kann durch Einsatz einer Blende vor dem Monochromator oder durch eine Maske, die auf die Probe aufgesetzt wird, verwirklichen.
  • Sofern der Strahl durch einen geeigneten Kollimator in allen Richtungen die gleiche Divergenz aufweist, ist es vorteilhaft auch möglich, die Probe nach der ersten Messung zu drehen. Die Röntgenröhre und der Detektor wären in diesem Fall vorteilhaft stationär. Hierzu kann der Kollimator nah an der Probenoberfläche angeordnet sein.
  • In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird an einem beliebigen Reflex einer Probe eine so genannte reciprocal space map (rsm)gemessen. Dies liefert ein zweidimensionales Bild des Schnittes, der durch den reziproken Gitterpunkt gemacht wurde. Diese reciprocal space map wird ein zweites Mal gemessen, jedoch wird hierzu wiederum eine räumliche Geometrie der Röntgenquelle und des Detektors benutzt, die senkrecht zu denen der ersten Messung steht. Entscheidend ist wiederum, dass beide Messungen unter dem gleichen Einfallswinkel vorgenommen worden sind.
  • Ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer weist regelmäßig einen Generator, mindestens eine Röntgenröhre mit Monochromator und mindestens einen Detektor sowie eine Probenhalterung auf. Das Röntgendiffraktometer weist mindestens eine Anordnung aus Röntgenröhre, Monochromator und Detektor zur Messung eines reziproken Gitterpunkts einer zu untersuchenden Probe unter einem Einfallswinkel θ auf. Es ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass es zur Ausführung mindestens einer weiteren Messung desselben reziproken Gitterpunkts unter gleichem Einfallswinkel θ eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor aufweist, welche senkrecht zur Anordnung bei der ersten Messung steht.
  • Die Beugungsebenen in den beiden Messungen stehen dabei senkrecht zueinander.
  • Die Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor ist somit bei der zweiten Messung desselben reziproken Gitterpunkts um 90° zur ersten Messung versetzt. Beide Messungen finden am gleichen Reflex statt.
  • In einer Ausgestaltung der Erfindung weist das Röntgendiffraktometer genau eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor auf, deren Position um 90° zur ersten Messung veränderbar ist. Beide Messungen finden wiederum an demselben reziproken Gitterpunkt unter gleichem Einfallswinkel θ statt, so dass die Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen. Ein derartiges Röntgendiffraktometer ist vorteilhaft sehr flexibel einsetzbar.
  • In einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist es aber auch denkbar, ein Röntgendiffraktometer mit genau zwei Anordnungen aus je einer Röntgenröhre, einem Monochromator und einem Detektor bereit zu stellen. Die beiden Anordnungen sind senkrecht zueinander ausgerichtet, was wiederum eine Messung desselben reziproken Gitterpunkts unter gleichem Einfallswinkel θ ermöglicht. Mit beiden Anordnungen wird derselbe reziproke Gitterpunkt, bzw. derselbe Reflex untersucht, so dass wiederum die Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen. Mit einem derartigen Röntgendiffraktometer wird besonders vorteilhaft eine Justage während der beiden Messungen vermieden.
  • Das Röntgendiffraktometer weist vorteilhaft einen Vier-Kristall-Monochromator auf.
  • Im Weiteren wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben.
  • In einem Vierkreisgoniometer sind genau zwei Anordnungen aus je einer Röntgenröhre und einem Generator angeordnet. Beide Anordnungen sind exakt um 90° zueinander ausgerichtet. Die emittierten Röntgenstrahlen beider Anordnungen bestrahlen dabei denselben reziproken Gitterpunkt einer GruppeIII-Nitrid-Probe. Vor den Röntgenröhren ist jeweils ein Vier-Kristall-Monochromator angeordnet. Dadurch wird ein paralleler Strahlengang erzeugt. Das Röntgendiffraktometer weist zur Erstellung einer rsm weiterhin auch einen Analysator auf. Die beiden Beugungsebenen in den Experimenten stehen senkrecht zueinander. Sowohl die Eindringtiefe des Röntgenstrahls als auch die beleuchtete Fläche sind in beiden Experimenten identisch. Es ist wiederum gewährleistet, dass bei den beiden Messungen jeweils ein identisches Probenvolumen zur gemessenen Intensität des gebeugten Röntgenstrahls beiträgt, und die gleichen Gitterfehler und deren gleiche Anzahl zu Verbreiterungen des rlp beitragen. Für die Messung einer rsm weist das Röntgendiffraktometer zusätzlich auch einen geeigneten Analysator auf.
  • In einer anderen Ausführungsform ist das Röntgendiffraktometer derartig ausgestaltet, dass nur die Probe zur Aufnahme der Messungen gedreht werden muss. Eine geeignete drehbare Probenhalterung ist hierzu im Röntgendiffraktometer vorgesehen.
  • Hierzu ist besonders vorteilhaft das Goniometer als so genanntes Vierkreisgoniometer ausgeführt. Der Einfallswinkel des Röntgenstrahles wird kontinuierlich durch Drehung der Probe verändert, so dass sich auch bei einer um 90° versetzten Messung diese Drehung mit dem Goniometer ausführen lässt.
  • Auf diese Weise wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass das Röntgendiffraktometer weder zwei Anordnungen aus Röntgenröhre und Detektor noch eine verschiebbare Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor aufweisen muss.
  • Ein Rechenprogramm erstellt aus den beiden Messungen ein dreidimensionales Bild des reziproken Gitterpunkts.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes einer zu untersuchenden Probe mittels eines Röntgendiffraktometers, umfassend mindestens eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor, wobei mittels der Anordnung in einem Röntgenbeugungsexperiment an einem reziproken Gitterpunkt einer Probe ein Reflex erzeugt und durch den Detektor aufgezeichnet wird, dadurch gekennzeichnet, dass an demselben reziproken Gitterpunkt mit einer senkrecht zur ersten Messung stehenden Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor unter dem gleichen Einfallswinkel θ ein weiteres Röntgenbeugungsexperiment durchgeführt und durch den Detektor aufgezeichnet wird.
  2. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass für die Messungen ein Röntgenstrahl mit einem entweder runden oder quadratischen Querschnitt erzeugt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Rechenprogramm aus den beiden Messungen ein dreidimensionales Bild des reziproken Gitterpunkts erstellt.
  4. Röntgendiffraktometer mit mindestens einer Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor zur Messung eines reziproken Gitterpunkts einer zu untersuchenden Probe unter einem Einfallswinkel θ, dadurch gekennzeichnet, dass das Röntgendiffraktometer zur Ausführung mindestens einer weiteren Messung desselben reziproken Gitterpunkts unter gleichem Einfallswinkel θ eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor aufweist, welche senkrecht zur Anordnung bei der ersten Messung ausgerichtet ist.
  5. Röntgendiffraktometer nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch genau eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor, deren Position um 90° zur ersten Messung veränderbar ist.
  6. Röntgendiffraktometer nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch mindestens zwei Anordnungen aus je einer Röntgenröhre und einem Detektor, wobei die erste Anordnung senkrecht zu der zweiten Anordnung ausgerichtet ist.
  7. Röntgendiffraktometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 6, umfassend einen Kollimator.
  8. Röntgendiffraktometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 7, umfassend einen Vier-Kristall-Monochromator.
  9. Röntgendiffraktometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 8, umfassend einen Analysator.
  10. Röntgendiffraktometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 9, gekennzeichnet durch ein Vierkreisgoniometer.
DE200610038907 2006-08-18 2006-08-18 Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie und ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer Withdrawn DE102006038907A1 (de)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4236291A1 (de) * 1992-10-23 1994-04-28 Freiberger Praezisionsmechanik Verfahren zur Textur- und Spannungsanalyse
DE19907453A1 (de) * 1999-02-22 2000-09-14 Intax Roentgenanalysentechnik Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen

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