DE102006038907A1

DE102006038907A1 - Sample`s i.e. group three nitride, reciprocal grid point measuring method, involves producing reflex at grid point by X-ray diffraction experiment, and performing another X-ray diffraction experiment at point under same angle of incidence

Info

Publication number: DE102006038907A1
Application number: DE200610038907
Authority: DE
Inventors: Martina von der Dr. Ahe
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 2006-08-18
Filing date: 2006-08-18
Publication date: 2008-02-21

Abstract

The method involves producing a reflex is produced at a reciprocal grid point of a sample i.e. group three nitride, by using an arrangement in a X-ray diffraction experiment and recording the reflex with the help of a detector. Another X-ray diffraction experiment is performed at the same reciprocal grid point with an arrangement of x-ray tube and detector standing perpendicularly to the measurement under the same angle of incidence i.e. zero, and is recorded by using the latter detector. The X-ray tubes used in the measurements are selected to have either round or quadratic cross section.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie und ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer.The The invention relates to a method for measuring a reciprocal lattice point in three dimensions by X-ray diffractometry and one to carry the method suitable X-ray diffractometer.

Die 230 Symmetrie verschiedenen periodischen Anordnungsmöglichkeiten von Motiven im dreidimensionalen Raum (Raumgruppen) werden auch als Raumgitter oder räumliche Punktgitter bezeichnet. Tatsächlich entsprechen die Schwerpunkte der einfachsten Bausteine der Kristalle wie Ionen, Atome oder Moleküle solchen regelmäßigen Punktanordnungen, die man sich auf einer Geraden als Punktreihe, und in einer Ebene als Netz oder Netzebene und schließlich im Raum als Raumgitter vorstellen kann. Die Bezeichnung Netzebene rührt daher, dass diese Ebene definiert durch drei nicht auf einer gemeinsamen Geraden liegenden Gitterpunkte zwei nicht parallele Translationen T und T' aufweisen muss und damit gleichmäßig etwa nach Anordnung der Knoten eines Fischernetzes mit Gitterpunkten überdeckt ist. Mit einer derartigen Netzebene als Motiv und einer geeigneten Translation des Gitters als Erzeugungsoperator entsteht eine Schar dazu paralleler Netzebenen, deren Abstände zueinander identisch sind (Identitätsperiode).The 230 symmetry different periodic arrangement options of motifs in three-dimensional space (space groups) will also as a space grid or spatial Dot grid called. Indeed The focal points are the simplest building blocks of the crystals like ions, atoms or molecules such regular dot arrangements, you look at a straight line as a row of points, and in a plane as network or network level and finally in space as space grid can imagine. The term network level therefore stems from that level defined by three not lying on a common line Grid points must have two non-parallel translations T and T 'and so evenly about covered with grid points after arranging the nodes of a fishing net is. With such a network layer as a motive and a suitable one Translation of the grid as a generator operator results in a crowd parallel network planes whose distances are identical to one another (Identity period).

Zur Beschreibung von Netzebenen dienen die Miller'schen Indices hkl.to Description of lattice planes serve the Miller indices hkl.

Jedem Punktgitter kann man eindeutig ein anderes Punktgitter, das so genannte reziproke Gitter zuordnen. Das reziproke Gitter ist ein Hilfsmittel, das eine einfache geometrische Behandlung von Beugungsvorgängen erlaubt. Größen im direkten Raum werden mit einfachen Symbolen wie z.B. a, b, c, α, β, γ, V, und solche im reziproken Raum mit den entsprechenden gesternten Symbolen angegeben.Each Dot grid can be clearly another dot grid, the so-called assign reciprocal lattice. The reciprocal lattice is a tool that a simple geometric treatment of diffraction processes allowed. Sizes in direct space are represented by simple symbols such as e.g. a, b, c, α, β, γ, V, and those in the reciprocal Room indicated with the corresponding yesterday symbols.

In einem orthorhombischen reziproken Gitter bestehen z. B. folgende Zusammenhänge: α = β = γ = α* = β* = γ* = 90°; a·a* = b·b* = c·c* = V·V* = 1. Das bedeutet, einer Länge im direkten Raum entspricht dem Kehrwert im reziproken Gitter.In an orthorhombic reciprocal lattice z. B. following Connections: α = β = γ = α * = β * = γ * = 90 °; a * a * = b * b * = c * c * = V * V * = 1. That means a length in direct space corresponds to the reciprocal in the reciprocal lattice.

Für ein triklines Gitter sind die Verhältnisse komplizierter. Gitterpunkte in einem reziproken Gitter werden durch Angabe des Tripels h, k, l als Miller'sche Indizes eindeutig festgelegt. Die möglichen Symmetrien solcher Gitter sind die 11 Laue-Symmetrien. Werden die Gitterpunkte in einem reziproken Gitter mit Gewichten belegt, die den Intensitäten der zugehörigen Röntgenreflexe entsprechen, spricht man von einem gewichteten reziproken Gitter.For a triklines Lattice, the circumstances are more complicated. Grid points in a reciprocal grid are given by specifying the Tripels h, k, l as Miller's Indexes clearly defined. The possible symmetries of such Lattices are the 11 Laue symmetries. Will the grid points be in one reciprocal lattice with weights assigned to the intensities of the associated X-ray reflections correspond, one speaks of a weighted reciprocal lattice.

Für die Berechnung der Netzebenenabstände wird nur die gebeugte Strahlung bei dem Austrittswinkel zur Oberfläche berücksichtigt, der dem jeweiligen Eintrittswinkel der Strahlung auf die Oberfläche entspricht. Ein starkes Signal am Detektor bedeutet dann einen relativ hohen Anteil an gebeugter Strahlung für den entsprechenden Winkel und damit ein relativ häufiges Auftreten eines korrespondierenden Netzebenenabstandes. Kombinationen von Netzebenenabständen lassen Rückschlüsse auf die Gitterstruktur und damit auf die Zusammensetzung und die Morphologie des Stoffes zu.For the calculation the lattice plane distances only the diffracted radiation at the exit angle to the surface is considered, which corresponds to the respective angle of incidence of the radiation on the surface. A strong signal at the detector then means a relatively high Proportion of diffracted radiation for the corresponding angle and thus a relatively frequent occurrence a corresponding lattice plane distance. Combinations of Lattice spacings allow conclusions to be drawn the lattice structure and thus the composition and the morphology of the substance too.

Röntgendiffraktometer dienen der Ermittlung von Gitterparametern über die Netzebenenabstände kristallin geordneter Festkörper. Die Bestimmung ist allgemein als Röntgenstrukturuntersuchung bekannt, wobei eine Oberfläche des zu untersuchenden Festkörpers mit einer weichen Röntgenstrahlung angestrahlt wird, diese an der Gitterstruktur des Festkörpers unter Bildung von Interferenzen gebeugt wird und die gebeugte Strahlung mit einem geeigneten Detektor (z. B. Szintillationszähler, Halbleiterdetektoren) quantitativ erfasst wird.X-ray diffractometer serve to determine lattice parameters over the lattice spacings crystalline ordered solid. The determination is generally known as X-ray structural analysis, wherein a surface of the solid to be examined with a soft X-ray is irradiated, this at the lattice structure of the solid under Formation of interference is diffracted and the diffracted radiation with a suitable detector (eg scintillation counter, semiconductor detectors) is recorded quantitatively.

Im Diffraktometer werden die Probe und der Detektor in einem vorgegebenen Winkelbereich zur Oberfläche exakt winkelsynchron zueinander bewegt und die am Detektor gemessenen Intensitäten an Strahlung über den Winkel aufgetragen. Die Winkelwerte müssen für die nachfolgende Berechnung der Netzebenenabstände exakt, das heißt mit mindestens zwei oder drei Stellen hinter dem Komma erfassbar sein, was eine entsprechend extrem exakte Positionierung der Festkörperoberfläche im Diffraktometer zwingend erforderlich macht.in the Diffractometer, the sample and the detector in a given Angular range to the surface moved exactly synchronous to each other and measured at the detector intensities to radiation over applied the angle. The angle values must be for the following calculation the lattice plane distances exactly, that is with at least two or three digits behind the decimal point be what a correspondingly extremely exact positioning of the solid surface in the diffractometer mandatory.

Trifft die kohärente, monochromatische Röntgenstrahlung (Primärstrahl) dabei in einem ganz bestimmten Einfalls- Winkel θ (Glanz- bzw. Braggwinkel) auf eine Netzebenenschar, so wird die Strahlung so gebeugt, dass der abgelenkte Teilstrahl (Sekundärstrahl) den gleichen Winkel mit der Netzebenenschar einschließt wie der Primärstrahl hat. Die Beziehung zwischen dem Beugungswinkel θ, der Wellenlänge λ des Röntgenstrahls und dem Netzebenenabstand d ist allgemein unter der Bragg'schen Gleichung oder Reflexionsbedingung nλ = 2dsinθ bekannt.Meets the coherent, monochromatic X-ray radiation (The primary beam) at a certain angle of incidence θ (gloss or Bragg angle) on a lunar system, so the radiation is bent so that the deflected partial beam (secondary beam) the same angle with the lattice flat like the primary ray Has. The relationship between the diffraction angle θ, the wavelength λ of the X-ray and the interplanar spacing d is generally under the Bragg equation or Reflection condition nλ = 2dsinθ known.

In einem Röntgenbeugungsexperiment wird die gestreute Intensität in Abhängigkeit des Impulsübertrages Q = kf – ki gemessen, wobei ki und kf die Wellenvektoren des einfallenden Photons und des gestreuten Photons sind. Der Streuprozess ist elastisch, und damit |ki| = |kf| = 2π/λ. Üblicherweise stellt man das Streuexperiment in den Koordinaten des reziproken Raumes der Probe dar, das heißt den Komponenten von Q in der Probenebene (Q_|| = 2π/a_||) bzw. senkrecht dazu (Q⊥ = 2π/a⊥). In der Praxis wird ein bestimmter Impulsübertrag über den Streuwinkel 2θ und den Einfallswinkel zur Oberfläche ai eingestellt. In der koplanaren Geometrie, in der ki, kf und die Probennormale in einer Ebene liegen, ist das Streuexperiment durch diese beiden Winkel und die Photonenwellenlänge λ vollständig bestimmt. Anstatt mit ai wird in dieser Geometrie der Einfallswinkel meist mit ϖ bezeichnet. Der für Streuexperimente zugängliche Bereich ist durch den maximalen Streuwinkel 2θ < 180° und die Geometrie (ϖ > 0, 2θ > ϖ) bestimmt. Aus der Streutheorie für Röntgenstrahlen folgt, dass die gestreute Intensität im Wesentlichen dem Quadrat der Fourier-Transformierten der Elektronenverteilung in der Probe entspricht. Wenn der Impulsübertrag gleich einem reziproken Gittervektor Ghkl ist, tritt ein scharfer Reflex auf, da die Photonen, die an den Elektronen der Probe gestreut werden, alle in Phase sind (Laue-Bedingung Q = Ghkl). Dies ist äquivalent zur Bragg-Formel 2dhklsinθ = nλ, mit dem Abstand der Netzebenen in [hkl]-Richtung dhkl.In an X-ray diffraction experiment, the scattered intensity is measured as a function of the momentum transfer Q = kf-ki, where ki and kf are the wave vectors of the incident photon and the scattered photon. The scattering process is elastic, and thus | ki | = | kf | = 2π / λ. Usually, the scattering experiment is represented in the coordinates of the reciprocal space of the sample, that is, the components of Q in the sample plane (Q _|| = 2π / a _|| ) and perpendicular thereto (Q⊥ = 2π / a⊥). In practice, a certain momentum transfer over the scattering angle 2θ and the angle of incidence to the surface ai is turned on provides. In the coplanar geometry, where ki, kf and the sample normals lie in one plane, the scattering experiment is completely determined by these two angles and the photon wavelength λ. Instead of ai, the angle of incidence is usually denoted by π in this geometry. The range accessible for scattering experiments is determined by the maximum scattering angle 2θ <180 ° and the geometry (π> 0, 2θ> π). It follows from the scattering theory for X-rays that the scattered intensity substantially corresponds to the square of the Fourier transform of the electron distribution in the sample. When the momentum transfer equals a reciprocal lattice vector Ghkl, a sharp reflex occurs because the photons scattered at the electrons of the sample are all in phase (Laue condition Q = Ghkl). This is equivalent to the Bragg formula 2dhklsinθ = nλ, with the distance of the lattice planes in [hkl] direction dhkl.

Eine geometrische Veranschaulichung der Laue-Gleichungen kann durch die so genannte Ewald-Konstruktion erfolgen. Der Radius der Ewald-Kugel wird durch die Wellenlänge des einfallenden Wellenvektors vorgegeben und definiert daher den Bereich, der mit dem gewählten Röntgenstrahl abgetastet werden kann.A geometric illustration of the Laue equations can be done by the so-called Ewald construction. The radius of the Ewald sphere is determined by the wavelength of the given wave vector and therefore defines the area the one with the chosen X-ray can be sampled.

Röntgenbeugung wird verwendet, um die Zusammensetzung und die Dicke D von epitaktischen Schichten zu bestimmen. Dabei nimmt man im einfachsten Fall ein Beugungsspektrum entlang der Probennormalenrichtung auf. Neben einem scharfen Substratpeak wird beispielsweise ein weiteres Maximum bei etwas kleineren Werten des Impulsübertrags in Wachstumsrichtung Q⊥ zu sehen sein, das von der epitaktisch auf dem Substrat aufgewachsenen Schicht mit etwas größerer Gitterkonstante herrührt. Aus der Lage dieses Maximums lässt sich leicht der entsprechende Netzebenenabstand in Wachstumsrichtung über das Vegard'sche Gesetz berechnen und daraus die Schichtzusammensetzung bestimmen. Zusätzlich weist das Beugungsspektrum Oszillationen rund um das Schichtmaximum auf, die von der endlichen Schichtdicke herrühren. Da das gemessene Signal dem Betrag der Fourier-Transformierten der Elektronendichte entspricht, bekommt man Oszillationen mit einer Periode von ΔQ⊥ = 2π/D. Dabei wird nur die Gitterkonstante in Wachstumsrichtung gemessen. Entsprechend bekommt man nur Information über die Probenstruktur entlang dieser Richtung. Dabei entspricht ein Scan entlang der Oberflächennormale einem Scan mit ϖ = θ. Um auch Informationen über die lateralen Eigenschaften der Probe (laterale Gitterkonstante, laterale Abmessung von Nanostrukturen) zu erhalten, muss in der Nähe so genannter asymmetrischer Reflexe mit ϖ ≠ θ gemessen werden. In diesem Fall hat der Impulsübertrag Q zwei Komponenten, Q_|| parallel zur Probenoberfläche und Q⊥ in Wachstumsrichtung.X-ray diffraction is used to determine the composition and thickness D of epitaxial layers. In the simplest case, a diffraction spectrum is taken along the sample normal direction. In addition to a sharp substrate peak, for example, a further maximum can be seen at somewhat smaller values of the momentum transfer in the direction of growth Q⊥, which originates from the epitaxially grown on the substrate layer with a slightly larger lattice constant. From the position of this maximum, the corresponding lattice plane spacing in the growth direction can be easily calculated using Vegard's law and from this the layer composition can be determined. In addition, the diffraction spectrum has oscillations around the layer maximum resulting from the finite layer thickness. Since the measured signal corresponds to the magnitude of the Fourier transform of the electron density, one obtains oscillations with a period of ΔQ⊥ = 2π / D. Only the lattice constant in the growth direction is measured. Accordingly, one only gets information about the sample structure along that direction. A scan along the surface normal corresponds to a scan with π = θ. In order to obtain information about the lateral properties of the sample (lateral lattice constant, lateral dimension of nanostructures), it is necessary to measure close to so-called asymmetric reflections with π ≠ θ. In this case, the momentum transfer Q has two components, Q _|| parallel to the sample surface and Q⊥ in the growth direction.

Bei der hoch auflösenden Röntgenbeugung wird ein monochromatischer und kollimierter Röntgenstrahl zur Charakterisierung der Probe verwendet. Die praktische Umsetzung erfolgt durch den Einsatz eines Monochromators zwischen der Röntgenröhre und der Probe. Zusätzlich kann optional ein Analysatorkristall vor dem Detektor platziert werden, um die Richtung der gestreuten Strahlung exakt zu detektieren.at the high resolution X-ray diffraction becomes a monochromatic and collimated x-ray beam for characterization the sample used. The practical implementation is done by the Using a monochromator between the X-ray tube and the sample. In addition, can Optionally, an analyzer crystal can be placed in front of the detector to to accurately detect the direction of the scattered radiation.

Vier-Kristall-Monochromatoren, wie sie üblicherweise in den kommerziell erhältlichen Röntgendiffraktometern vorzufinden sind, bestehen aus zwei hintereinander angeordneten „channel-cut" Ge-Einkristallen. Diese besitzen einen u-förmigen Kanal entlang einer ausgezeichneten kristallographischen Richtung. Je nach Einfallswinkel erfolgt eine zwei- oder dreifache Reflexion des Röntgenstrahls innerhalb des Kanals.Four-crystal monochromator, as they usually do in the commercially available X-ray diffractometers are found, consist of two consecutively arranged "channel-cut" Ge single crystals. These have a U-shaped Channel along an excellent crystallographic direction. Depending on the angle of incidence, a two- or three-fold reflection takes place of the X-ray within the channel.

Durch die Variation der Probenorientierung ϖ und des Streuwinkels 2θ kann punktweise eine bestimmte Fläche im reziproken Raum abgefahren werden. Man spricht z. B. von einer ϖ/2θ-Messung, wenn eine simultane Variation der ϖ– und 2θ-Winkel erfolgt. Eine besondere Bezeichnung erhält die ϖ-Messung, die man als Rockingkurve bezeichnet. Die durch Variation der Winkellagen durchgeführten Messungen können auch im reziproken Raum interpretiert werden.By the variation of the sample orientation π and the scattering angle 2θ can point by point a certain area traversed in the reciprocal space. One speaks z. From a π / 2θ measurement, if a simultaneous variation of the π and 2θ angles takes place. A special Designation receives the π measurement, which is called the rocking curve. The Measurements made by varying the angular positions can also be interpreted in reciprocal space.

Während die Aufnahme einer Rocking-Kurve einer Messung senkrecht zum Streuvektor entspricht, kann durch eine ϖ/2θ-Messung der reziproke Raum entlang des Streuvektors abgefahren werden. Wird eine Kombination von Analysator-Rockingkurven bei verschiedenen 2θ-Werten aufgenommen, kann ein Bild vom reziproken Raum erstellt werden, welches als reziproke Gitterkarte (RSM = reciprocal space map) bezeichnet wird.While the Recording of a rocking curve of a measurement perpendicular to the scattering vector corresponds, can by a π / 2θ measurement of the reciprocal space be traveled along the scattering vector. Will a combination recorded by analyzer rocking curves at different 2θ values, can be Image created by the reciprocal space, which is considered reciprocal Grid Map (RSM = reciprocal space map) is called.

Aus den so gemessenen zweidimensionalen Intensitätskarten oder reciprocal space maps, RSMs, ergibt sich sowohl die Gitterkonstante in Wachstumsrichtung als auch die parallel zur Oberfläche. Damit erhält man die chemische Zusammensetzung und den Dehnungszustand einer Schicht oder Nanostruktur. Die Intensitätsverteilung entspricht der 2D-Fourier-Transformierten, der Form, zentriert um den Punkt im reziproken Raum, der sich aus den Gitterkonstanten ergibt. Je kleiner die Struktur im Realraum, umso breiter ist die zugehörige Intensitätsverteilung im reziproken Raum und umgekehrt. So lassen sich neben der Zusammensetzung und der Gitterdehnung auch Form und Größe von Strukturen messen.Out the thus measured two-dimensional intensity maps or reciprocal space maps, RSMs, gives both the lattice constant in the growth direction as well as parallel to the surface. With it the chemical composition and the strain state of a Layer or nanostructure. The intensity distribution corresponds to the 2D Fourier Transform, the shape centered around the point in the reciprocal space resulting from the lattice constants. The smaller the structure in real space, the wider the associated intensity distribution in reciprocal space and vice versa. So can be in addition to the composition and the lattice strain also measure the shape and size of structures.

Hochaufgelöste Röntgenbeugungsexperimente setzen eine geeignete Probenjustage voraus. Dabei muss sichergestellt werden, dass sich zum einen die Probe in der Goniometerachse befindet, durch welche auch der Primärstrahl verläuft, und zum Anderen muss gewährleistet sein, dass die Normalen der zur Reflexion gebrachten Netzebenen in der Beugungsebene liegen. Die Beugungsebene wird aus einfallendem und gebeugtem Strahl aufgespannt.High-resolution X-ray diffraction experiments require appropriate sample adjustment. It must be ensured that the egg On the other hand, it must be ensured that the normals of the plane planes brought to the reflection lie in the diffraction plane. The diffraction plane is spanned from incident and diffracted beam.

Es ist bekannt, unter Verwendung einer so genannten Euler-Wiege, eine Positionierung der Probe in eine beliebige Orientierung erfolgen zu lassen. Dabei sind die vier Drehbewegungen ω, ψ, Φ, 2θ, drei zur Orientierung der Probe und eine zur Positionierung des Detektors, möglich. Die Drehung der Probe um die Goniometerachse erfolgt über die Variation des ω-Winkels. Während die Neigung der Probenoberfläche gegenüber der Streuebene mit dem ψ-Winkel beschrieben wird, ist der Drehung der Probe um die Oberflächennormale der Φ-Winkel zugeordnet. Die Winkellage des Detektors wird durch den Parameter 2θ angegeben. Die in der Röntgendiffraktometrie übliche Bezeichnung der Messungen erfolgt nach den variierten Winkeln.It is known, using a so-called Euler cradle, a Position the sample in any orientation allow. Here are the four rotational movements ω, ψ, Φ, 2θ, three for the orientation of the Probe and one for positioning the detector, possible. The Rotation of the sample about the goniometer axis via the Variation of the ω-angle. While the inclination of the sample surface across from the scattering plane with the ψ angle is the rotation of the sample about the surface normal the Φ angle assigned. The angular position of the detector is determined by the parameter 2θ indicated. The usual name in X-ray diffractometry The measurements are made according to the varied angles.

Es ist weiterhin bekannt, in einem Drei-Achsen-Röntgendiffraktometer einen Zweikristallanalysator vor dem Detektor anzuordnen. Dieser verringert zur Erhöhung der Auflösung den 2θ-Akzeptanzwinkel des Detektors auf einige tausendstel Grad. Mittels dieses Röntgendiffraktometers werden sowohl der 2θ- als auch der ϖ–Winkel präzise definiert. Reziproke Gitterkarten werden unter zu Hilfenahme eines Analysators durch eine Reihe von scans in einem Netz um den Bragg-Peak herum angefertigt.It is further known in a three-axis X-ray diffractometer to arrange a two-crystal analyzer in front of the detector. This reduced to increase the resolution the 2θ acceptance angle of the detector to a few thousandths of a degree. By means of this X-ray diffractometer Both the 2θ- as well as the π-angle precise Are defined. Reciprocal lattice maps are made with the help of a Analyzer through a series of scans in a network around the Bragg peak made around.

Die räumliche Dimension eines reziproken Gitterpunktes wurde bisher durch Messungen an verschiedenen reziproken Gitterpunkten ermittelt. Mit Hilfe dieser Messungen wird anschließend die räumliche Gestalt des reziproken Gitterpunktes berechnet.The spatial Dimension of a reciprocal lattice point was previously measured determined at different reciprocal lattice points. With the help of this Measurements will follow the spatial Calculated shape of the reciprocal lattice point.

Nachteilig ist es mit bisherigen Verfahren und Röntgendiffraktometern nur möglich einen einzigen Schnitt durch einen reziproken Gitterpunkt (rlp) zu messen. Dabei können aufgrund von Gitterfehlern wichtige Information verloren gehen. Bei einer Kristallstruktur, welche Fehler in Form von beispielsweise Mosaikstrukturen oder Versetzungen aufweist, wird der reziproke Gitterpunkt aufgebläht. Sind diese Gitterfehler in irgendeiner Art im Raum gerichtet, verbreitert sich auch der Gitterpunkt nur in ausgezeichnete Richtungen und entartet nicht zu einer Kugel, wie das bei random orientierten Gitterfehlern der Fall wäre.adversely is it possible with previous methods and X-ray diffractometers only one single cut through a reciprocal lattice point (rlp). It can Lost important information due to lattice defects. In a crystal structure, which defects in the form of, for example, mosaic structures or dislocations, the reciprocal lattice point is inflated. are these lattice defects are directed in some way in space, widened also the lattice point only in excellent directions and degenerates not to a ball, as in random oriented lattice defects the case would be.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Messung eines reziproken Gitterpunktes in drei Dimensionen mittels Röntgendiffraktometrie bereit zu stellen.task The invention is a method for measuring a reciprocal Grid point in three dimensions by X-ray diffractometry ready to deliver.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein zur Ausführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer bereit zu stellen.A Another object of the invention is to a for the execution of Method suitable X-ray diffractometer to provide.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und ein Röntgendiffraktometer gemäß Nebenanspruch gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den jeweils darauf rückbezogenen Ansprüchen.The The object is achieved by a method according to claim 1 and an X-ray diffractometer according to additional claim solved. Advantageous embodiments will be apparent from each of them related claims.

Das für das Verfahren eingesetzte Röntgendiffraktometer umfasst mindestens eine Anordnung aus Röntgenröhre, Monochromator und Detektor. Das Verfahren sieht vor, dass durch ein Röntgenbeugungsexperiment an einem reziproken Gitterpunkt einer Probe ein Reflex erzeugt und durch den Detektor aufgezeichnet wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass an demselben reziproken Gitterpunkt mit einer senkrecht zur ersten Messung stehenden Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor unter dem gleichen Einfallswinkel θ ein weiteres Röntgenbeugungsexperiment durchgeführt und durch den Detektor aufgezeichnet wird, so dass die beiden Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen.The for the Method used X-ray diffractometer includes at least one array of X-ray tube, monochromator and detector. The Method provides that by an X-ray diffraction experiment generates a reflex to a reciprocal lattice point of a sample and is recorded by the detector. The procedure is thereby characterized in that at the same reciprocal lattice point with a perpendicular to the first measurement standing arrangement of X-ray tube and Detector under the same angle of incidence θ another X-ray diffraction experiment carried out and recorded by the detector so that the two diffraction planes perpendicular to each other.

Im Rahmen der Erfindung wurde erkannt, dass es darauf ankommt, beide Messungen unter dem gleichen Einfallswinkel θ vorzunehmen, allerdings mit einer Anordnung aus Röntgenquelle und Detektor, welche senkrecht zur Anordnung bei der ersten Messung steht, so dass die beiden Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen. Dadurch wird vorteilhaft bewirkt, dass sowohl die Eindringtiefe des Röntgenstrahls als auch die beleuchtete Fläche identisch sind. Es ist gewährleistet, dass bei den beiden Röntgenbeugungsexperimenten jeweils das identische Probenvolumen zur gemessenen Intensität des gebeugten Röntgenstrahls beiträgt und immer die gleichen Gitterfehler und deren gleiche Anzahl zu Verbreiterungen des rlp beitragen.in the The invention recognizes that it is important to have both Make measurements under the same angle of incidence θ, but with an arrangement of X-ray source and detector, which are perpendicular to the arrangement in the first measurement stands, so that the two diffraction planes are perpendicular to each other. This advantageously causes both the penetration depth of the X-ray as well as the illuminated area are identical. It is guaranteed that in the two X-ray diffraction experiments each identical sample volume to the measured intensity of the diffracted X-ray contributes and always the same lattice defects and their equal number to broadening contribute to the rlp.

Im Rahmen der Erfindung wurde weiterhin erkannt, dass die im Stand der Technik vorgenommenen Messungen unter verschiedenen Einfallswinkeln des Röntgenstrahls zur Folge haben, dass bei jeder Messung die Eindringtiefe des Röntgenstrahls variiert und außerdem jeweils unterschiedlich große Flächen auf der Probe beleuchtet werden. Dadurch sind große Fehler, vor allem bei Proben schlechter Kristallqualität nicht auszuschließen.in the Under the invention was further recognized that in the state Technically made measurements at different angles of incidence of the X-ray The result is that with each measurement, the penetration depth of the X-ray beam varied and besides each different size surfaces be lit on the sample. These are big mistakes especially with samples of poor crystal quality can not be excluded.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, dass mittels zweier Messungen in verschiedener Geometrie am gleichen reziproken Gitterpunkt dessen drei Dimensionen bestimmt werden.The inventive method provides that by means of two measurements in different geometry determined at the same reciprocal lattice point whose three dimensions become.

Während des erfindungsgemäßen Verfahrens wird an einem reziproken Gitterpunkt einer Probe ein Reflex erzeugt und durch einen Detektor aufgezeichnet. Im Anschluss wird an demselben reziproken Gitterpunkt der Probe erneut mit einer um 90° versetzten Anordnung aus Röhre, Monochromator und Detektor ein weiteres Röntgenbeugungsexperiment am gleichen Reflex durchgeführt und aufgezeichnet.During the method according to the invention, a reflex is generated at a reciprocal lattice point of a sample and detected by a detector drawn. Subsequently, at the same reciprocal lattice point of the sample, another X-ray diffraction experiment is again carried out on the same reflex and recorded with a 90 ° staggered arrangement of tube, monochromator and detector.

Das Verfahren eignet sich zur Strukturaufklärung von Proben, welche Kristalldefekte aufweisen. Beispielsweise kann die Struktur abgeschiedener Gruppe-III-Nitride als zu untersuchende Probe ausgewählt und mit dem erfindungsgemäßen Verfahren deren Struktur aufgeklärt werden. Das Verfahren kann aber auch an anderen texturierten Materialien durchgeführt werden.The Method is suitable for the structure determination of samples containing crystal defects exhibit. For example, the structure of deposited Group III nitrides selected as the sample to be examined and with the inventive method thereof Structure cleared up become. The method can also be carried out on other textured materials.

In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird ein Röntgenstrahl mit einem entweder runden oder quadratischen Querschnitt eingesetzt. Dies kann durch Einsatz einer Blende vor dem Monochromator oder durch eine Maske, die auf die Probe aufgesetzt wird, verwirklichen.In a particularly advantageous embodiment of the method is an x-ray used with either a round or square cross-section. This can be done by using an aperture in front of the monochromator or through a mask that is placed on the sample realize.

Sofern der Strahl durch einen geeigneten Kollimator in allen Richtungen die gleiche Divergenz aufweist, ist es vorteilhaft auch möglich, die Probe nach der ersten Messung zu drehen. Die Röntgenröhre und der Detektor wären in diesem Fall vorteilhaft stationär. Hierzu kann der Kollimator nah an der Probenoberfläche angeordnet sein.Provided the beam through a suitable collimator in all directions has the same divergence, it is also possible to advantageously the Sample after the first measurement. The X-ray tube and the detector would be in this Case advantageously stationary. For this purpose, the collimator can be arranged close to the sample surface be.

In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird an einem beliebigen Reflex einer Probe eine so genannte reciprocal space map (rsm)gemessen. Dies liefert ein zweidimensionales Bild des Schnittes, der durch den reziproken Gitterpunkt gemacht wurde. Diese reciprocal space map wird ein zweites Mal gemessen, jedoch wird hierzu wiederum eine räumliche Geometrie der Röntgenquelle und des Detektors benutzt, die senkrecht zu denen der ersten Messung steht. Entscheidend ist wiederum, dass beide Messungen unter dem gleichen Einfallswinkel vorgenommen worden sind.In a particularly advantageous embodiment of the invention is attached to an arbitrary reflex of a sample called a reciprocal Space map (rsm) measured. This provides a two-dimensional image of the cut made by the reciprocal lattice point. This reciprocal space map is measured a second time, however this is again a spatial Geometry of the X-ray source and the detector used perpendicular to those of the first measurement stands. Again, it is crucial that both measurements under the same angle of incidence have been made.

Ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Röntgendiffraktometer weist regelmäßig einen Generator, mindestens eine Röntgenröhre mit Monochromator und mindestens einen Detektor sowie eine Probenhalterung auf. Das Röntgendiffraktometer weist mindestens eine Anordnung aus Röntgenröhre, Monochromator und Detektor zur Messung eines reziproken Gitterpunkts einer zu untersuchenden Probe unter einem Einfallswinkel θ auf. Es ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass es zur Ausführung mindestens einer weiteren Messung desselben reziproken Gitterpunkts unter gleichem Einfallswinkel θ eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor aufweist, welche senkrecht zur Anordnung bei der ersten Messung steht.One to carry out the method suitable X-ray diffractometer regularly has a generator, at least one x-ray tube with Monochromator and at least one detector and a sample holder on. The X-ray diffractometer has at least one arrangement of X-ray tube, monochromator and detector for measuring a reciprocal lattice point of one examining sample at an angle of incidence θ. It is according to the invention characterized in that it is for execution at least one more measurement of the same reciprocal lattice point at the same angle of incidence θ a Arrangement of X-ray tube and Detector, which is perpendicular to the arrangement at the first Measurement stands.

Die Beugungsebenen in den beiden Messungen stehen dabei senkrecht zueinander.The Diffraction planes in the two measurements are perpendicular to each other.

Die Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor ist somit bei der zweiten Messung desselben reziproken Gitterpunkts um 90° zur ersten Messung versetzt. Beide Messungen finden am gleichen Reflex statt.The Arrangement of X-ray tube and Detector is thus reciprocal in the second measurement of the same Grid point at 90 ° to the first measurement offset. Both measurements take place at the same reflex instead of.

In einer Ausgestaltung der Erfindung weist das Röntgendiffraktometer genau eine Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor auf, deren Position um 90° zur ersten Messung veränderbar ist. Beide Messungen finden wiederum an demselben reziproken Gitterpunkt unter gleichem Einfallswinkel θ statt, so dass die Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen. Ein derartiges Röntgendiffraktometer ist vorteilhaft sehr flexibel einsetzbar.In In one embodiment of the invention, the X-ray diffractometer has exactly one Arrangement of X-ray tube and Detector whose position can be changed by 90 ° to the first measurement is. Both measurements find again at the same reciprocal lattice point at the same angle of incidence θ instead, so that the diffraction planes are perpendicular to each other. Such a thing X-ray diffractometer is advantageous very flexible use.

In einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist es aber auch denkbar, ein Röntgendiffraktometer mit genau zwei Anordnungen aus je einer Röntgenröhre, einem Monochromator und einem Detektor bereit zu stellen. Die beiden Anordnungen sind senkrecht zueinander ausgerichtet, was wiederum eine Messung desselben reziproken Gitterpunkts unter gleichem Einfallswinkel θ ermöglicht. Mit beiden Anordnungen wird derselbe reziproke Gitterpunkt, bzw. derselbe Reflex untersucht, so dass wiederum die Beugungsebenen senkrecht zueinander stehen. Mit einem derartigen Röntgendiffraktometer wird besonders vorteilhaft eine Justage während der beiden Messungen vermieden.In However, another advantageous embodiment of the invention is also conceivable, an X-ray diffractometer with exactly two arrangements of one x-ray tube each, a monochromator and to provide a detector. The two arrangements are vertical aligned with each other, which in turn a measurement of the same reciprocal Lattice point under the same angle of incidence θ allows. With both arrangements the same reciprocal lattice point or the same reflex is examined, so that in turn the diffraction planes are perpendicular to each other. With such an X-ray diffractometer is particularly advantageous an adjustment during the two measurements avoided.

Das Röntgendiffraktometer weist vorteilhaft einen Vier-Kristall-Monochromator auf.The X-ray diffractometer advantageously has a four-crystal monochromator.

Im Weiteren wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben.in the Furthermore, the invention will be described in more detail with reference to an embodiment.

In einem Vierkreisgoniometer sind genau zwei Anordnungen aus je einer Röntgenröhre und einem Generator angeordnet. Beide Anordnungen sind exakt um 90° zueinander ausgerichtet. Die emittierten Röntgenstrahlen beider Anordnungen bestrahlen dabei denselben reziproken Gitterpunkt einer GruppeIII-Nitrid-Probe. Vor den Röntgenröhren ist jeweils ein Vier-Kristall-Monochromator angeordnet. Dadurch wird ein paralleler Strahlengang erzeugt. Das Röntgendiffraktometer weist zur Erstellung einer rsm weiterhin auch einen Analysator auf. Die beiden Beugungsebenen in den Experimenten stehen senkrecht zueinander. Sowohl die Eindringtiefe des Röntgenstrahls als auch die beleuchtete Fläche sind in beiden Experimenten identisch. Es ist wiederum gewährleistet, dass bei den beiden Messungen jeweils ein identisches Probenvolumen zur gemessenen Intensität des gebeugten Röntgenstrahls beiträgt, und die gleichen Gitterfehler und deren gleiche Anzahl zu Verbreiterungen des rlp beitragen. Für die Messung einer rsm weist das Röntgendiffraktometer zusätzlich auch einen geeigneten Analysator auf.In a four-circle goniometer exactly two arrangements of one X-ray tube and a generator are arranged. Both arrangements are aligned exactly at 90 ° to each other. The emitted X-rays of both devices irradiate the same reciprocal lattice point of a group III nitride sample. In front of the X-ray tubes, a four-crystal monochromator is arranged in each case. As a result, a parallel beam path is generated. The X-ray diffractometer also has an analyzer for generating an rsm. The two diffraction planes in the experiments are perpendicular to each other. Both the depth of penetration of the X-ray and the illuminated area are identical in both experiments. It is again ensured that in each case an identical sample volume contributes to the measured intensity of the diffracted x-ray beam, and the same lattice defects and their equal number contribute to broadening of the rlp. For the measurement ei ner rsm, the X-ray diffractometer additionally has a suitable analyzer.

In einer anderen Ausführungsform ist das Röntgendiffraktometer derartig ausgestaltet, dass nur die Probe zur Aufnahme der Messungen gedreht werden muss. Eine geeignete drehbare Probenhalterung ist hierzu im Röntgendiffraktometer vorgesehen.In another embodiment is the X-ray diffractometer designed such that only the sample to record the measurements must be turned. A suitable rotatable sample holder is for this purpose in the X-ray diffractometer intended.

Hierzu ist besonders vorteilhaft das Goniometer als so genanntes Vierkreisgoniometer ausgeführt. Der Einfallswinkel des Röntgenstrahles wird kontinuierlich durch Drehung der Probe verändert, so dass sich auch bei einer um 90° versetzten Messung diese Drehung mit dem Goniometer ausführen lässt.For this The goniometer is particularly advantageous as a so-called four-circle goniometer executed. The angle of incidence of the X-ray is continuously changed by rotation of the sample, so that also at one offset by 90 ° Measure this rotation with the goniometer.

Auf diese Weise wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass das Röntgendiffraktometer weder zwei Anordnungen aus Röntgenröhre und Detektor noch eine verschiebbare Anordnung aus Röntgenröhre und Detektor aufweisen muss.On This method is particularly advantageous causes the X-ray diffractometer neither two arrangements of X-ray tube and Detector still have a displaceable arrangement of X-ray tube and detector got to.

Ein Rechenprogramm erstellt aus den beiden Messungen ein dreidimensionales Bild des reziproken Gitterpunkts.One Calculation program creates a three-dimensional one from the two measurements Image of the reciprocal lattice point.

Claims

A method for measuring a reciprocal lattice point of a sample to be examined by means of an X-ray diffractometer, comprising at least one arrangement of X-ray tube and detector, wherein by means of the arrangement in an X-ray diffraction experiment at a reciprocal lattice point of a sample generates a reflection and recorded by the detector, characterized in that At the same reciprocal lattice point with an arrangement of X-ray tube and detector perpendicular to the first measurement under the same angle of incidence θ another X-ray diffraction experiment is performed and recorded by the detector.

Method according to the preceding claim, characterized that for the measurements are an x-ray produced with either a round or square cross-section becomes.

Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that a computer program from the two measurements creates a three-dimensional image of the reciprocal lattice point.

X-ray diffractometer with at least one arrangement of X-ray tube and detector for measurement a reciprocal lattice point of a sample under investigation an angle of incidence θ, characterized in that the X-ray diffractometer for execution at least another measurement of the same reciprocal lattice point at the same angle of incidence θ an arrangement from x-ray tube and Detector, which is perpendicular to the arrangement at the first Measurement is aligned.

X-ray diffractometer according to claim 4, characterized by exactly one arrangement of X-ray tube and Detector whose position is 90 ° to the first measurement changeable is.

X-ray diffractometer according to claim 4, characterized by at least two arrangements one X-ray tube each and a detector, wherein the first arrangement perpendicular to the second Arrangement is aligned.

X-ray diffractometer according to one of the preceding claims 4 to 6, comprising a Collimator.

X-ray diffractometer according to one of the preceding claims 4 to 7, comprising a four-crystal monochromator.

X-ray diffractometer according to one of the preceding claims 4 to 8, comprising a Analyzer.

X-ray diffractometer according to one of the preceding claims 4 to 9, characterized by a four-circle goniometer.