DE19907453A1

DE19907453A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen

Info

Publication number: DE19907453A1
Application number: DE1999107453
Authority: DE
Original assignee: INTAX ROENTGENANALYSENTECHNIK
Current assignee: Bruker Nano GmbH
Priority date: 1999-02-22
Filing date: 1999-02-22
Publication date: 2000-09-14
Anticipated expiration: 2019-02-23
Also published as: DE19907453B4

Abstract

Bei bekannten Verfahren der röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen werden Goniometeranordnungen mit schrittweiser oder kontinuierlicher Winkelverstellung mehrerer Drehachsen verwendet. Nachteil dieser Verfahren sind der hohe mechanische Aufwand und Steuerungsaufwand für die erforderlichen Goniometerachsen sowie die damit verbundene große Meßzeit. Das neue Verfahren soll es ermöglichen, durch lediglich eine einzige Winkelverstellung während der Orientierungsbestimmung die Kristallorientierung schneller und mit einem geringeren apparativen Aufwand zu bestimmen. DOLLAR A In der Vorrichtung sind die Röntgenröhre und der energieauflösende Detektor ortsfest angeordnet. Der Einkristall wird mit polychromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt. Die Messung erfolgt in zwei Positionen, die sich durch Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls um 90 DEG unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima der vom Einkristall ausgehenden Strahlung wird die Orientierung der Netzebenenschar mittels Computerprogramm berechnet. DOLLAR A Die Vorrichtung ermöglicht die Bestimmung der Orientierung von Einkristallen. Für die Messung an großen Einkristallen wird die Vorrichtung transportabel ausgeführt.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur röntgenographischen Be stimmung der Orientierung von Einkristallen, insbesondere von Einkristallscheiben und Einkristallstäben. Es ist bekannt, daß zur Bestimmung der kristallographischen Orien tierung von Einkristallen röntgendiffraktometrische Verfahren eingesetzt werden. Bei der röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen mit monochroma tischer Röntgenstrahlung sind mehrere Winkel schrittweise zu verstellen, um den Kristall unbekannter Orientierung in eine solche Lage zu bringen, daß eine bestimmte Netzebe nenschar in Reflexionsstellung kommt. Es sind Vorrichtungen bekannt, die dieses Ver fahren zur Orientierungsbestimmung von Einkristallscheiben und Einkristallstäben reali sieren. Bei der Orientierung von Einkristallscheiben werden Goniometer verwendet, die es erlauben, während der Messung mit einer Goniometerachse den Einstrahlwinkel der monochromatischen Primärstrahlung zur Kristalloberfläche zu verändern, mit einer zweiten Goniometerachse den Kristall um seine Oberflächennormale zu drehen und mit Hilfe einer dritten Goniometerachse, die in der Kristalloberfläche liegt, den Kristall zu kippen, um auf diese Weise ein Intensitätsmaximum zu bestimmen. Mit Hilfe einer weiteren Goniometerachse wird der Detektor in Abhängigkeit von der verwendeten Strahlungsart und des Netzebenenabstandes der zu orientierenden Netzebene auf den erforderlichen Beugungswinkel eingestellt. Bei der Orientierung von Einkristallstäben wird das gleiche Verfahren an der Stirnfläche des Stabes angewendet. Im Patent DD 228 355 A1 werden ein solches Verfahren und eine Vorrichtung zur röntgenogra phischen Orientierung großer Einkristalle beschrieben. In ähnlicher Weise kann die Orientierungsbestimmung an der Mantelfläche des Einkristallstabes erfolgen. Weiterhin sind Verfahren bekannt, die mit polychromatischer Röntgenstrahlung und energieauflö senden Detektoren polykristalline Stoffe und Einkristalle untersuchen. Im Patent DE 42 36 291 A1 wird ein Verfahren zur Textur- und Spannungsanalyse sowie zur Orientierungsbestimmung von Einkristallen beschrieben, bei dem die von der Probe aus gehende Strahlung in einem energieauflösenden Detektor gemessen und ausgewertet wird. Die Messung erfolgt unter verschiedenen, schrittweise geänderten Austrittswin keln, unter dem der Detektor gegenüber der Probenoberfläche angeordnet ist, und bei schrittweise geändertem Drehwinkel der Probe um ihre Oberflächennormale. Dabei durchlaufen die beiden schrittweise geänderten Winkel alle interessierenden Werte. Zur Durchführung des Verfahrens wird ein in der Röntgendiffraktometrie übliches Röntgen diffraktometer mit drei separat ansteuerbaren Achsen verwendet.

Nachteile der genannten Verfahren sind der hohe mechanische Aufwand und der Steue rungsaufwand für die erforderlichen Goniometerachsen sowie die mit der schrittweisen oder kontinuierlichen Verstellung der einzelnen Goniometerachsen verbundene große Meßzeit.

Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine Vor richtung und ein Verfahren anzugeben, bei dem nur eine einzige Winkelverstellung des Einkristalls während der Orientierungsbestimmung erforderlich ist, so daß die Kristall orientierung mit geringerem apparativen Aufwand und schneller bestimmbar ist.

Dieses Problem wird durch die im Patentanspruch 1 aufgeführten Merkmale gelöst: Der Einkristall wird mit polychromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt. Der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche ist konstant. Der energieauflösende De tektor ist auf eine solche Weise ortsfest angeordnet, daß die vom Einkristall in Ab hängigkeit von der Orientierung der Netzebenenschar unter verschiedenen Winkeln aus gehende Strahlung registriert wird. Der Einkristall oder die Vorrichtung werden durch Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls in zwei Positionen gebracht, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energie maxima wird die Orientierung der Netzebenenschar mittels Computerprogramm be rechnet.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die schritt weise Änderung der Winkel und der damit verbundene mechanische Aufwand und Steuerungsaufwand entfallen. Die Vorrichtung wird in ihren Abmessungen wesentlich verringert. Die Bestimmung der Orientierung des Einkristalls erfolgt aus zwei Messun gen, zwischen denen lediglich eine Verstellung des Drehwinkels um die Normale des Einkristalls von 90° erforderlich ist. Die Energiemaxima werden mittels Vielkanalanaly sator und Computer bestimmt. Anschließend werden daraus mit Hilfe eines Computer programms die Orientierungswinkel berechnet.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist im Patentanspruch 2 angegeben. Durch die Verringerung der Abmessungen ist es möglich, die Vorrichtung transportabel auszuführen. Dies ist insbesondere bei der Messung an großen Einkristallen (z. B. Ein kristallstäben) von Bedeutung, da diese nicht mehr zur Vorrichtung transportiert und in ihr gehaltert werden müssen, sondern die transportable Vorrichtung zum Einkristall po sitioniert werden kann.

Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 die Meßanordnung (schematisch).

Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Vorrichtung verwendet, die aus einer Rönt genröhre mit Primärblenden, einem Drehtisch für den Einkristall (2) und einem energie auflösenden Detektor (3) mit Vielkanalanalysator besteht. Aus dem mit einem festen Einstrahlwinkel α auf den Einkristall fallenden polychromatischen Primärbündel (1) werden nur Strahlen mit jener Energie E von der Netzebenenschar mit der Normalen richtung k reflektiert, für die bei gegebenem Netzebenenabstand d und dem Winkel Θ zwischen Primärstrahl und der Netzebenenschar die Reflexionsbedingung erfüllt ist. Folglich hängt diese Energie vom Orientierungswinkel τ der Netzebenenschar bzgl. der Oberfläche des Einkristalls ab. Umgekehrt kann aus der Energie der vom Detektor ge messenen Strahlung der Winkel Θ und damit der Orientierungswinkel τ bestimmt wer den. Da sich in Abhängigkeit vom Orientierungswinkel auch der Ausfallwinkel der re flektierten Strahlen ändert, muß der Detektor so angeordnet werden, daß er einen gro ßen Winkelbereich der vom Einkristall ausgehenden Strahlung registrieren kann. Dies wird dadurch erreicht, daß entweder ein Detektor mit großer Empfängerfläche benutzt wird oder der Detektor dicht an der Probe angeordnet wird oder eine günstige Kombi nation aus beidem realisiert wird.

Bei der Orientierungsbestimmung einer Einkristallscheibe wird das Verfahren wie folgt angewendet: Eine Netzebenenschar habe zur Kristalloberfläche den Orientierungswinkel τ₁. Der von der Röntgenröhre ausgehende Primärstrahl (1) fällt unter dem Winkel α auf die Oberfläche des Kristalls (2) und hat zur Netzebenenschar den Winkel Θ₁. An der Netzebenenschar mit der Normalenrichtung k₁ wird der Strahl mit der Energie E₁ unter dem Winkel 2Θ₁ gebeugt und im Detektor (3) gemessen. Zum Vergleich ist ein zweiter Strahlengang dargestellt. Hat die gleiche Netzebenenschar bei gleichem Einfallswinkel α in einer anderen Einkristallscheibe den Orientierungswinkel τ₂ zur Kristalloberfläche, so ist der Winkel zur Netzebenenschar jetzt Θ₂. An der Netzebenenschar mit der Richtung k₂ wird der Strahl mit der Energie E₂ unter dem Winkel 2Θ₂ gebeugt und im Detektor (3) gemessen.

Da die Normale der Netzebenenschar und damit auch der von der Netzebenenschar re flektierte Strahl im allgemeinen Fall nicht, wie in der Abbildung vereinfacht dargestellt, in der Zeichnungsebene liegen, sondern ihre Richtungen im Raum durch je zwei Winkel bestimmt sind, ist es für die Bestimmung der Orientierung der Netzebenenschar zur Kri stalloberfläche erforderlich, eine zweite Messung nach einer Drehung des Kristalls um seine Oberflächennormale n um 90° durchzuführen. Aus den beiden so bestimmten Energien wird bei bekanntem Einfallswinkel α und Netzebenenabstand d die Orientie rung der Netzebenenschar zur Kristalloberfläche in Form zweier Winkel berechnet.

In gleicher Weise ist das Verfahren anwendbar bei der Orientierung von Einkristallstä ben durch Messung an der Stirnfläche des Stabes. Für die Messung an großen Einkri stallen (z. B. Einkristallstäben) enthält die Vorrichtung keinen Drehtisch für den Einkri stall, sondern ist als transportable Baugruppe ausgeführt, die zum Einkristall positioniert wird. Dies erfolgt z. B. mit Hilfe eines Stativs oder durch Anbau der Vorrichtung an die Maschine, auf der die großen Einkristalle bearbeitet werden. Die erforderliche Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls wird entweder durch Drehung der Vorrichtung oder durch Drehung des Einkristalls realisiert.

Bei der Bestimmung der Orientierung einer Netzebenenschar durch Messung auf der Zylinderfläche eines Einkristallstabes wird das Verfahren in ähnlicher Weise angewen det. Dabei wird der Einkristallstab um seine Achse gedreht, bis die entsprechende Netzebenenschar so zum einfallenden Primärstrahl liegt, daß der reflektierte Strahl und seine Energie vom Detektor erfaßt werden können. Die gesuchte Lage der Netzebenen schar ergibt sich aus dem Drehwinkel des Einkristallstabes und den aus der Messung berechneten Orientierungswinkeln.

Bezugszeichenliste

1

primärer polychromatischer Röntgenstrahl

2

Einkristall

3

energieauflösender Detektor

Claims

1. Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen, bei dem der Einkristall mit polychromatischer Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre be strahlt wird, der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche konstant ist, die vom Einkristall ausgehende Strahlung von einem energieauflösenden Detektor registriert wird und die Mama der Intensitäten des Energiespektrums bestimmt werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß der energieauflösende Detektor auf eine solche Weise ortsfest angeordnet ist,
daß die in Abhängigkeit von der Orientierung der Netzebenenschar vom Einkristall unter verschiedenen Winkeln ausgehende Strahlung registriert wird, der Einkristall oder die Vorrichtung durch Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls in zwei Positionen gebracht werden, die sich um 90° unterscheiden, und daß die Orien tierung der Netzebenenschar aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Ener gien berechnet wird.

2. Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung für die Orientierungsbestimmung an großen Einkristallen trans portabel ausgeführt ist und zum Einkristall positioniert wird.