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DE102005027720A1 - Alkalimetalloxid enthaltendes Mischoxidpulver und Siliconkautschuk enthaltend dieses Pulver - Google Patents

Alkalimetalloxid enthaltendes Mischoxidpulver und Siliconkautschuk enthaltend dieses Pulver Download PDF

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DE102005027720A1
DE102005027720A1 DE102005027720A DE102005027720A DE102005027720A1 DE 102005027720 A1 DE102005027720 A1 DE 102005027720A1 DE 102005027720 A DE102005027720 A DE 102005027720A DE 102005027720 A DE102005027720 A DE 102005027720A DE 102005027720 A1 DE102005027720 A1 DE 102005027720A1
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metal oxide
alkali metal
powder
aerosol
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Withdrawn
Application number
DE102005027720A
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English (en)
Inventor
Kai Dr. Schumacher
Helmut Roth
Rainer Golchert
Helmut Dr. Mangold
Mario Dr. Scholz
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Abstract

Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver in Form von Aggregaten porenfreier Primärpartikel, enthaltend 0,005-5 Gew.-% wenigstens eines Alkalimetalloxides, welches eine BET-Oberfläche von 100 bis 350 m·2·/g aufweist, dessen spezifische DBP-Zahl, ausgedrückt als DBP-Zahl pro Quadratmeter spezifischer Oberfläche, größer als oder gleich der eines Pulvers ist, welches nur die Metalloxidkomponente aufweist und bei dem das Alkalimetalloxid im Kern und auf der Oberfläche der Primärpartikel verteilt sind. DOLLAR A Siliconkautschuk, enthaltend das Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein hochstrukturiertes, mit einem Alkalimetalloxid dotiertes Metalloxidpulver, dessen Herstellung und Verwendung. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Silikonkautschukmasse, welche das hochstrukturierte, dotierte Metalloxidpulver enthält.
  • Aus DE-A-10065028 ist ein Metallmischoxidpulver bekannt, dessen eine Metalloxidkomponente Kaliumoxid ist.
  • Insbesondere ist ein Kaliumoxid-Siliciumdioxid-Pulver bekannt.
  • Die Pulver werden hergestellt, indem man in eine Flamme, wie sie zur Herstellung von pyrogenen Oxiden nach der Art der Flammenoxidation oder der Flammenhydrolyse bekannt ist, ein Aerosol einspeist. Das Aerosol wird aus einer Kaliumsalzlösung erhalten und mittels eines Traggases einem Erhitzer zugeführt, bevor es mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation beziehungsweise Flammenhydrolyse homogen gemischt wird. Anschließend wird dann das Aerosol-Gasgemisch in einer Flamme abreagieren lassen und das entstandene, mit Kaliumoxid dotierte Pulver vom Gasstrom abgetrennt. DE-A-10065028 offenbart eine Erhitzung des Aerosols auf 180°C. Über die Art der Vermischung von Aerosol und Traggas wird nichts offenbart.
  • Das so hergestellte Pulver weist im elektronenmikroskopischen Bild sphärische, runde Primärpartikel auf, die nur sehr wenig miteinander verwachsen sind, was sich darin äußert, dass bei einer Strukturbestimmung nach der DBP-Methode kein Endpunkt erkennbar ist. Weiterhin weist das Pulver eine sehr enge Verteilung der Primärpartikeldurchmesser, definiert als dn/da, von mindestens 0,7 auf, wobei dn der mittlere, anzahlbezogene Primärpartikeldurchmesser und da der mittlere, über die Oberfläche Bemittelte Primärpartikeldurchmesser ist. Der pH-Wert der Pulver, gemessen als vierprozentige Dispersion in Wasser, liegt in den erfindungsgemäßen Beispielen zwischen 7,22 und 7,96.
  • Mit dem niedrigen Verwachsungsgrad und der engen Primärpartikelverteilung unterscheidet sich das Kaliumoxid-Siliciumdioxid-Pulver eindeutig von Siliciumdioxidpulvern vergleichbarer BET-Oberfläche.
  • Das Kaliumoxid-Siliciumdioxid-Pulver eignet sich zur Herstellung hochgefüllter Dispersionen niedriger Viskosität.
  • Auch aus DE-A-10242798 ist ein Metallmischoxidpulver bekannt, dessen eine Komponente Kaliumoxid ist. Die Strukturbestimmung dieser Metallmischoxidpulver mittels der DBP-Methode führt zu dem Ergebnis, dass im Falle eines fehlenden Endpunktes bei der DBP-Bestimmung das Pulver eine sehr niedrige Struktur aufweist oder aber eine Struktur besitzt, ausgedrückt als DBP-Absorption, die weniger als 85% des Wertes beträgt, die ein Metalloxidpulver ohne die Kaliumoxidkomponente aufweisen würde.
  • Wie in DE-A-10242798 offenbart, kann ein Kaliumoxid-Metalloxid-Pulver zur Herstellung von Siliconkautschuken eingesetzt werden. Kaliumoxid-Siliciumdioxid-Pulver führt zu Siliconkautschuken mit sehr niedriger Plastizität, jedoch sind Shore-Härte, Zugfestigkeit und Weiterreißwiderstand niedriger als bei Siliciumdioxidpulvern ohne Kaliumoxidkomponente bei vergleichbarer BET-Oberfläche. Weiterhin zeigen mit Kaliumoxid-Siliciumdioxid-Pulver hergestellte Siliconkautschuke eine höhere Transparenz als solche, die Siliciumdioxidpulver ohne Kaliumoxid-Komponente enthalten. Jedoch wäre für viele Anwendungen eine weiter verbesserte Transparenz wünschenswert.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Metalloxidpulver bereitzustellen, das insbesondere in Siliconkautschuken eine deutlich höhere Transparenz bewirkt als Pulver, die bislang nach dem Stand der Technik hierfür eingesetzt werden, ohne dass andere mechanische Eigenschaften negativ beeinflusst werden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, ein Verfahren zur Herstellung des Metalloxidpulvers bereitzustellen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, einen Siliconkautschuk mit verbesserten Eigenschaften bereitzustellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver in Form von Aggregaten porenfreier Primärpartikel, enthaltend 0,005–5 Gew.-% wenigstens eines Alkalimetalloxides, welches
    • – eine spezifische Oberfläche von 100 bis 350 m2/g aufweist,
    • – die spezifische DBP-Zahl, ausgedrückt als DBP-Zahl pro Quadratmeter spezifischer Oberfläche, größer als oder gleich der eines Pulvers ist, welches nur die Metalloxidkomponente aufweist,
    • – das Alkalimetalloxid im Kern und auf der Oberfläche der Primärpartikel verteilt sind.
  • Unter Primärpartikel sind kleinste, nicht ohne das Brechen von chemischen Bindungen weiter zerteilbare Partikel zu verstehen.
  • Diese Primärpartikel können zu Aggregaten verwachsen. Aggregate zeichnen sich dadurch aus, dass ihre Oberfläche kleiner ist als die Summe der Oberflächen der Primärpartikel aus denen sie bestehen. Ferner werden Aggregate beim Dispergieren nicht vollständig in Primärpartikel zerteilt.
  • Unter Mischoxidpulver ist ein Pulver zu verstehen, bei dem eine innige Vermischung von Alkalimetalloxid und Metalloxid auf Ebene der Primärpartikel beziehungsweise der Aggregate zu verstehen ist. Dabei weisen die Primärpartikel Alkalimetall-O-Metall-Bindungen auf. Daneben können auch Bereiche von Alkalimetalloxid neben dem Metalloxid in den Primärpartikeln vorliegen.
  • Unter porenfrei ist zu verstehen, dass bei der Bestimmung mittels Stickstoff keine Porenvolumina bestimmt werden können. Unter porenfrei ist nicht das unter Umständen auftretende Volumen zwischen Aggregaten zu verstehen.
  • Die DBP-Zahl (DBP = Dibutylphtalat) gilt als Maß für den Verwachsungsgrad von Partikeln. Bei der DBP-Absorption wird die Kraftaufnahme beziehungsweise das Drehmoment (in Nm), der rotierenden Schaufeln des DBP-Messgerätes bei Zugabe definierter Mengen von DBP, vergleichbar einer Titration, gemessen. Je höher die DBP-Zahl, desto höher ist der Verwachsungsgrad der Partikel. Für die erfindungsgemäßen Mischoxidpulver ergibt sich ein scharf ausgeprägtes Maximum mit einem anschließenden Abfall bei einer bestimmten Zugabe von DBP.
  • Bevorzugt kann das erfindungsgemäße Pulver eine spezifische DBP-Zahl von mindestens 1,14 aufweisen.
  • Das erfindungsgemäße Pulver kann bevorzugt 0,05 bis 2 Gew.% eines Alkalimetalloxides enthalten.
  • Die Alkalimetall-Mischoxidkomponente umfasst alle Alkalimetalloxide. Bevorzugt ist jedoch Kalium oder Natrium.
  • Die Metalloxidkomponente des erfindungsgemäßen Pulver ist nicht limitiert. Bevorzugt ist Siliciumdioxid, welches im Sinne der Erfindung als Metalloxid gilt.
  • Die spezifische Oberfläche des erfindungsgemäßen Pulvers umfasst Werte von 100 bis 350 m2/g. Bevorzugt können Werte von 200 ± 25 m2/g oder 300 ± 25 m2/g sein.
  • Der pH-Wert des erfindungsgemäßen Pulvers, bestimmt als vierprozentige Dispersion in Wasser, kann bevorzugt kleiner als 5 sein. Besonders bevorzugt ist der Bereich von 3,5 bis 4,5.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Metallmischoxidpulvers, bei dem man
    • – durch Verdüsung einer Lösung oder Dispersion mindestens eines Metallsalzes ein Aerosol herstellt,
    • – dieses Aerosol mittels eines Traggasstromes, welcher so gerichtet ist, dass er zunächst seitlich zur Düse auf den Boden einer Platte auf dem die Düse montiert ist, trifft, durch eine von außen geheizte Leitung trägt und dabei auf 100°C bis 120°C erhitzt und
    • – das Aerosol nachfolgend mit einem Gasgemisch, enthaltend mindestens eine Metallverbindung, deren Metallkomponente verschieden von der Metallkomponente des Aerosols ist, ein Brenngas und Sauerstoff homogen mischt, wobei das Aerosol in einer solchen Menge dem Gasgemisch zugeführt wird, dass das spätere Produkt 0,005 bis 5 Gew.-% des aus dem Aerosol hervorgegangenen Metalloxides enthält
    • – das Aerosol-Gasgemisch zündet und in einer Flamme abreagieren lässt und das entstandene Pulver vom Abgasstrom abtrennt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver beschränkt, sondern lässt sich auf alle Metallmischoxidpulver anwenden.
  • Das Metallsalz, aus welchem das Aerosol erhalten wird, kann bevorzugt Aluminium, Cer oder Mangan als Metallkomponente aufweisen. Alkalimetallsalze sind besonders bevorzugt.
  • Die Konzentration der Metallsalzlösung, die zur Herstellung des Aerosols dient, kann bevorzugt 0,5 bis 25 Gew.-% betragen.
  • Bevorzugte Mischoxidkomponenten können die Oxide von Silicium, Aluminium, Titan, Cer oder Zirkon sein.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Pulvers als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Dispersionen, als Poliermaterial (CMP-Anwendungen), als keramischer Grundstoff, in der Elektronikindustrie, in der Kosmetikindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigen Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung und in der Lackindustrie.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Siliconkautschuk, welcher das erfindungsgemäße Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver enthält. Als weitere Bestandteile kann der Siliconkautschuk Vernetzer, Füllstoffe, Katalysatoren, Farbpigmente, Antiklebmittel, Weichmacher und Haftvermittler enthalten.
  • Dabei kann ein Siliconkautschuk bevorzugt sein, der ein Kaliumoxid-Siliciumdioxid-Pulver enthält.
  • Bei dem Siliconkautschuk kann es sich um einen HTV-Siliconkautschuk oder einen LSR-Siliconkautschuk handeln, wobei HTV-Siliconkautschuk bevorzugt ist.
  • Unter HTV-Siliconkautschuk versteht man wasserklare, hochviskose selbstzerfließende Siliconpolymere, die eine Viskosität von 15–30 k Pas bei einer Kettenlänge von ca. 10.000 SiO-Einheiten besitzen. Flüssig-Siliconkautschuk (LSR) entspricht im molekularen Aufbau praktisch dem HTV, liegt jedoch in der mittleren Molekülkettenlänge um den Faktor 6 und damit der Viskosität um den Faktor 1000 niedriger (20–40 Pas).
  • Siliconkautschuk findet in vielen Industriezweigen Verwendung. Sowohl im Automobilbau, Flugzeugbau, als auch in der Energieversorgung oder im Gerätebau oder als Sportartikel werden HTV Siliconkautschuke in Form von Dichtungen, Schläuchen, Profilen, Gewebebeschichtungen, O-Ringen, Babysauger oder Tastaturen eingesetzt.
    •
  • Beispiele:
  • Die BET-Oberfläche wird bestimmt nach DIN 66131.
  • Der Trockenverlust wird bei 2h und 105°C, in Anlehnung an DIN/ISO 787/II, ASTM D 280, JIS K 5101/21), bestimmt.
  • Die Dibutylphthalatabsorption wird mit einem Gerät RHEOCORD 90 der Fa. Haake, Karlsruhe gemessen. Hierzu werden 16 g des Siliciumdioxidpulvers auf 0,001 g genau in eine Knetkammer eingefüllt, diese mit einem Deckel verschlossen und Dibutylphthalat über ein Loch im Deckel mit einer vorgegebenen Dosierrate von 0,0667 ml/s eindosiert. Der Kneter wird mit einer Motordrehzahl von 125 Umdrehungen pro Minute betrieben. Nach Erreichen des Drehmomentmaximums wird der Kneter und die DBP-Dosierung automatisch abgeschaltet. Aus der verbrauchten Menge DBP und der eingewogenen Menge der Partikel wird die DBP-Absorption berechnet nach:
    DBP-Zahl (g/100 g) =(Verbrauch DBP in g / Einwaage Partikel in g) Λ 100.
  • Beispiel P-1 (Vergleichsbeispiel) wird durchgeführt wie in DE 19650500 beschrieben. Dabei werden 4,44 kg/h SiCl4 verdampft und in das Zentralrohr des Brenners überführt. In dieses Rohr werden zusätzlich 2,5 Nm3/h Wasserstoff sowie 7 Nm3/h Luft eingespeist. Dieses Gasgemisch strömt aus der inneren Brennerdüse und brennt in dem Brennerraum eines wassergekühlten Flammrohres. In die Manteldüse, die die Zentraldüse umgibt, werden zur Vermeidung von Anbackungen zusätzlich 0,3 Nm3/h Sekundärwasserstoff und 0,2 Nm3/h Stickstoff eingespeist. Aus der Umgebung werden zusätzlich 45 Nm3/h Luft in das unter leichtem Unterdruck stehende Flammrohr eingesogen.
  • Das Aerosol wird aus einer 2,48 prozentigen, wässrigen Kaliumchloridlösung mittels Ultraschallvernebelung mit einer Vernebelungsleistung von 204 g/h Aerosol hergestellt.
  • Das Aerosol wird mittels eines Traggasstromes (Luft) von 3,5 Nm3/h, welcher in den Gasraum des Behälters der Kaliumchloridlösung geführt wird, aus dem Behälter getragen und durch von außen geheizte Leitungen geführt auf 160°C geheizt. Danach verlässt das Aerosol die innere Düse und wird homogen mit dem Gasgemisch aus Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und Sauerstoff vermischt. Nach der Flammenhydrolyse werden die Reaktionsgase und das entstandene Pulver durch Anlegen eines Unterdruckes durch ein Kühlsystem gesaugt und dabei der Partikel-Gasstrom auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. In einem Filter oder Zyklon wird der Feststoff von dem Abgasstrom abgetrennt. In einem weiteren Schritt werden bei Temperaturen zwischen 400 und 700°C durch Behandlung mit wasserdampfhaltiger Luft noch anhaftende Salzsäurereste von dem Siliciumdioxidpulver entfernt. Das entstandene Pulver fällt als weißes feinteiliges Pulver P-1 an.
  • Beispiel P-2 (Vergleichsbeispiel) wird entsprechend Beispiel 1 durchgeführt. Die geänderten Einsatzstoffmengen und Einstellungen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Beispiel P-3 (gemäß Erfindung): 85 kg/h SiCl4 werden verdampft und in das Zentralrohr des Brenners, wie er in DE-A-19650500 beschrieben ist, überführt. In dieses Rohr werden zusätzlich 40 Nm3/h Wasserstoff sowie 124 Nm3/h Luft eingespeist. Dieses Gasgemisch strömt aus der inneren Brennerdüse und brennt in den Brennerraum eines wassergekühlten Flammrohres. In die Manteldüse, die die Zentraldüse umgibt, werden zur Vermeidung von Anbackungen zusätzlich 4 Nm3/h Sekundärwasserstoff eingespeist.
  • Das Aerosol wird aus einer 5 prozentigen, wässerigen Kaliumchloridlösung mittels einer Zweistoffdüse, die am Boden des Behälters montiert ist, erhalten. Dabei werden 1100 g/h Aerosol erzeugt. Das Aerosol wird mittels eines Traggasstromes (Luft) von 18 Nm3/h, welcher so gerichtet ist, dass er zunächst seitlich zur Zweistoffdüse auf den Boden einer Platte auf dem die Zweistoffdüse montiert ist, trifft, durch eine von außen geheizte Leitungen getragen und dabei auf 120°C erhitzt. Danach verlässt das Aerosol/Traggasgemisch die innere Düse und wird homogen mit dem Gasgemisch aus Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und Sauerstoff vermischt. Nach der Flammenhydrolyse werden die Reaktionsgase und das entstandene Pulver durch Anlegen eines Unterdruckes durch ein Kühlsystem gesaugt und dabei der Partikel-Gasstrom auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. In einem Filter oder Zyklon wird der Feststoff von dem Abgasstrom abgetrennt. In einem weiteren Schritt werden bei Temperaturen zwischen 400 und 700°C durch Behandlung mit wasserdampfhaltiger Luft noch anhaftende Salzsäurereste von dem Siliciumdioxidpulver entfernt. Das entstandene Pulver fällt als weißes feinteiliges Pulver an.
  • Die erfindungsgemäßen Beispiele P-4 bis P-8 werden entsprechend Beispiel P-3 durchgeführt. Die geänderten Einsatzstoffmengen und Einstellungen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Die analytischen Daten der Pulver der Beispiele 1 bis 8 sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • HTV-Siliconkautschuke
  • Auf der Zweiwalze werden Compounds mit 40 Teilen der Pulver P1–P5 und 6 Teilen Siliconöl Si 200 (GE Bayersilicones) als Verarbeitungshilfsmittel hergestellt. Nach 7 Tagen werden die Mischungen mit DCLBP-Peroxid vernetzt.
  • Beispiel SK-1: 400 g Siliconpolymer werden auf eine Zweiwalze gegeben. Sobald sich ein homogenes Walzenfell auf der Bedienerwalze (schneller laufende Walze) gebildet hat werden 160 g des Pulvers P-1 zugegeben. Die Zugabe des Pulvers erfolgt langsam und portionsweise zwischen die beiden Walzen. Nach ca. 50% Pulverzugabe werden 24 g des Verarbeitungshilfsmittels eingearbeitet. Nachfolgend wird der Compound mit dem Schaber von der Walze genommen und gedreht. Danach werden die restlichen 50% des Pulvers zugegeben.
  • Zur Dispergierung und Homogenisierung des Pulvers wird nach der Einarbeitung noch weitere 5 min lang gewalzt. Dabei wird die Mischung weitere 5 mal gedreht. Die so hergestellten Mischungen werden 1 Woche gelagert.
  • Nach der Lagerung wird zur Plastifizierung der Compound auf dem Walzwerk gemischt, bis ein homogenes Fell entsteht. Dann werden 2,8 g DCLBP-Peroxid zudosiert. Zur Dispergierung und Homogenisierung des Peroxids wird noch weitere 8 min gewalzt, wobei die Mischung 8 mal mit dem Schaber von der Walze genommen und gedreht wird. Es erfolgt nochmals eine Lagerung von 24 Stunden bei Raumtemperatur (zweckmäßigerweise in PE-Folie).
  • Vor der Vulkanisation wird der Compound nochmals auf der Zweiwalze plastifiziert. Die Heizpresse wird auf 140°C vorgeheizt. Zwischen den verchromten Stahlplatten werden 4 Siliconplatten mit 2 mm (Presszeit 7 min, 4·50g Compound) und 1 Siliconplatte mit 6 mm (Presszeit 10 min, 120 g Compound) vulkanisiert.
  • Zur Entfernung von Spaltprodukten des Peroxids werden die Platten im Heißluftofen 6 Stunden bei 200°C nachvulkanisiert. Aus den Vulkanisaten werden Prüfkörper geschnitten und bei Normklima gelagert.
  • Aus den Pulvern P2, P3, P4 und P5 werden entsprechend die Siliconkautschuke SK-2, SK-3, SK-4 und SK-5 erhalten.
  • In Tabelle 2 sind die mechanischen Eigenschaften der Siliconkautschuke wiedergegeben. Zu vergleichen sind SK-1 mit SK-3 beziehungsweise SK-3 und SK-4 mit SK-2.
  • Besonders vorteilhaft ist die deutlich höhere Shore A Härte der Produkte SK-3, SK-4, SK-5 gegenüber den Vergleichsproben. Bei den optischen Eigenschaften ist insbesondere die Transparenz hervorzuheben. Die SK-3, SK-4 und SK-5 zeigen gegenüber den Vergleichsproben eine deutlich höhere Transparenz.
  • Die wesentlichen Unterschiede und Vorteile der vorliegenden Erfindung im Vergleich zum Stand der Technik sind:
    Das erfindungsgemäße Pulver unterscheidet sich von Pulvern nach dem Stand der Technik vor allem in dem höheren Verwachsungsgrad der Aggregate. Dies zeigen zum Beispiel die TEM-Aufnahmen eines Siliciumdioxidpulvers Aerosil© 300 (1A), Degussa und des erfindungsgemäßen Pulvers P-6 (1B) deutlich. Weiterhin ist der pH-Wert der erfindungsgemäßen Pulver niedriger als in den Alkalimetallmischoxid-Pulvern nach dem Stand der Technik.
  • Weiterhin weist das erfindungsgemäße Pulver eine Verteilung der Primärpartikeldurchmesser, definiert als dn/da, von weniger als 0,7 auf, wobei dn der mittlere, anzahlbezogene Primärpartikeldurchmesser und da der mittlere, über die Oberfläche gemittelte Primärpartikeldurchmesser ist. Im Stand der Technik sind nur kaliumoxid-dotierte SiO2-Partikel mit einem Verhältnis dn/da von mindestens 0,7 bekannt.
  • Ferner zeigen die Beispiele, dass die Art der Aerosolerzeugung und die Aerosoltemperatur wesentlich sind um das erfindungsgemäße Pulver erhalten zu können.
  • Weiterhin zeigen, die mit den erfindungsgemäßen Pulvern erhaltenen Siliconkautschuke eine deutliche höhere Transparenz, als die mit Metallmischoxid-Pulvern nach dem Stand bei gleicher Herstellbedingungen erhaltenen.
  • Figure 00130001
  • Tabelle 2: Mechanische und optische Eigenschaften der HTV-Siliconkautschuke
    Figure 00140001
    • *) Transparenz definiert als Farbdifferenz DE bei Lichtart D65. Eine größere Zahl bedeutet dabei eine höhere Transparenz.

Claims (12)

  1. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver in Form von Aggregaten porenfreier Primärpartikel, enthaltend 0,005–5 Gew.-% wenigstens eines Alkalimetalloxides, dadurch gekennzeichnet, dass es – eine BET-Oberfläche von 100 bis 350 m2/g aufweist, – die spezifische DBP-Zahl, ausgedrückt als DBP-Zahl pro Quadratmeter spezifischer Oberfläche, größer als oder gleich der eines Pulvers ist, welches nur die Metalloxidkomponente aufweist, – das Alkalimetalloxid im Kern und auf der Oberfläche der Primärpartikel verteilt sind.
  2. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die DBP-Zahl pro Quadratmeter spezifischer Oberfläche größer als 1,14 ist.
  3. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischoxidkomponente Kalium oder Natrium sind.
  4. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Metalloxidpulver Siliciumdioxid ist.
  5. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es eine spezifische Oberfläche von 200 ± 25 m2/g oder 300 ± 25 m2/g aufweist.
  6. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine 4-prozentige Dispersion in Wasser einen pH-Wert von weniger als 5 aufweist.
  7. Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Alkalimetalloxid 0,05 bis 0,3 Gew.-% beträgt.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Metallmischoxidpulvers, dadurch gekennzeichnet, dass man – durch Verdüsung einer Lösung oder Dispersion mindestens eines Metallsalzes ein Aerosol herstellt, – dieses Aerosol mittels eines Traggasstromes, welcher so gerichtet ist, dass er zunächst seitlich zur Düse auf den Boden einer Platte auf dem die Düse montiert ist, trifft, durch eine von außen geheizte Leitung trägt und dabei auf 100°C bis 120°C erhitzt und – das Aerosol nachfolgend mit einem Gasgemisch enthaltend mindestens eine Metallverbindung, deren Metallkomponente verschieden von der Metallkomponente des Aerosols ist, ein Brenngas und Sauerstoff, homogen mischt, wobei das Aerosol in einer solchen Menge der Gasgemisch zugeführt wird, dass das spätere Produkt 0,005 bis 5 Gew.-% des aus dem Aerosol hervorgegangenen Metalloxides enthält, – das Aerosol-Gasgemisch zündet und in einer Flamme abreagieren lässt und das entstandene Pulver vom Abgasstrom abtrennt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz ein Alkalimetallsalz ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Metallsalzlösung 0,5 bis 25 Gew.% beträgt.
  11. Verwendung des Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulvers gemäss den Ansprüchen 1 bis 7 als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Dispersionen, als Poliermaterial (CMP-Anwendungen), als keramischer Grundstoff, in der Elektronikindustrie, in der Kosmetikindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigen Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung, in der Lackindustrie.
  12. Siliconkautschuk, enthaltend das Alkalimetalloxid-Metalloxid-Mischoxidpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 7.
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