DE10160326A1 - Polychromatic X-ray ice crystal probe compares scattered powers in different directions - Google Patents
Polychromatic X-ray ice crystal probe compares scattered powers in different directionsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur röntgenographischen Bestimmung der kristallographischen Orientierung von Einkristallen, insbesondere von Einkristallscheiben und Einkristallstangen, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 3. The invention relates to a method for X-ray analysis Determination of the crystallographic orientation of Single crystals, in particular single crystal wafers and Single crystal rods, and a device for carrying out the Method according to the preambles of claims 1 and 3.
Es ist bekannt, dass zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung von Einkristallen röntgendiffraktometrische Verfahren eingesetzt werden. It is known to determine the crystallographic Orientation of single crystals by X-ray diffraction Procedures are used.
Es können Verfahren unterschieden werden, die mit monochromatischer Röntgenstrahlung in Verbindung mit winkeldispersiven Röntgendiffraktometern arbeiten und Verfahren, die mit polychromatischer Röntgenstrahlung in Verbindung mit energieauflösenden Detektoren arbeiten. A distinction can be made between procedures that use monochromatic x-rays in connection with angular dispersive x-ray diffractometers work and Processes using polychromatic X-rays in Work in conjunction with energy resolving detectors.
Zur Bestimmung der kristallographischen Hauptrichtung, die z. B. die Wachstumsrichtung eines Einkristalls darstellen kann, wird die Abweichung der Lage der entsprechenden Netzebenenschar zur Kristalloberfläche gemessen. Es sind sowohl winkeldispersive als auch energiedispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit denen dies realisiert werden kann. To determine the main crystallographic direction z. B. can represent the direction of growth of a single crystal, the deviation of the location of the corresponding Network plane array measured to the crystal surface. There are both angle-dispersive and energy-dispersive processes and known devices with which this can be realized can.
Bei der röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen mit monochromatischer Röntgenstrahlung sind mehrere Winkel schrittweise zu verstellen, um den Kristall unbekannter Orientierung in eine solche Lage zu bringen, dass eine bestimmte Netzebenenschar in Reflexionsstellung kommt. When determining the X-ray orientation of Single crystals with monochromatic X-rays are incrementally adjust the crystal to bring unknown orientation into such a position that a certain group of network planes comes into the reflection position.
Es sind Vorrichtungen bekannt, die dieses Verfahren zur Orientierungsbestimmung von Einkristallscheiben und Einkristallstäben realisieren. Devices are known which use this method for Orientation determination of single crystal wafers and Realize single crystal rods.
Bei der Orientierung von Einkristallscheiben werden Goniometer verwendet, die es erlauben, während der Messung mit einer Goniometerachse den Einstrahlwinkel der monochromatischen Primärstrahlung zur Kristalloberfläche zu verändern, mit einer zweiten Goniometerachse den Kristall um seine Oberflächennormale zu drehen und mit Hilfe einer dritten Goniometerachse, die in der Kristalloberfläche liegt, den Kristall zu kippen, um auf diese Weise ein Intensitätsmaximum zu bestimmen. Goniometers are used to orient single crystal wafers used, which allow during the measurement with a Goniometer axis the angle of incidence of the monochromatic To change primary radiation to the crystal surface with a second goniometer axis the crystal around its Surface normal to rotate and with the help of a third Goniometer axis, which lies in the crystal surface, the Tilt crystal to achieve an intensity maximum in this way to determine.
Mit Hilfe einer weiteren Goniometerachse wird der Detektor in Abhängigkeit von der verwendeten Strahlungsart und des Netzebenenabstandes der zu orientierenden Netzebene auf den erforderlichen Beugungswinkel eingestellt. Bei der Orientierung von Einkristallstäben wird das gleiche Verfahren an der Stirnfläche des Stabes angewendet. With the help of another goniometer axis the detector is in Depending on the type of radiation used and the Network level distance of the network level to be oriented on the required diffraction angle set. In the Orientation of single crystal rods is the same procedure applied to the end face of the rod.
Im Patent DD 228 355 A1 werden ein solches Verfahren und eine Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierung großer Einkristalle beschrieben. Such a method and a Device for X-ray orientation of large Single crystals described.
In der DIN 50433 wird die Bestimmung der Orientierung von Einkristallen mit einem Röntgendiffraktometer beschrieben. Das winkeldispersive Verfahren dient dazu, an einkristallinen Scheiben oder stabförmigen Proben mittels Röntgenstrahlinterferenz die Orientierung einer bestimmten Netzebenennormale des Kristallgitters in Bezug auf vorgegebene geometrische Richtungen der Kristallproben in einem begrenzten Winkelbereich zu bestimmen. DIN 50433 defines the orientation of Single crystals described with an X-ray diffractometer. The Angle dispersive process is used on single crystal Disks or rod-shaped samples by means of X-ray interference the orientation of a particular one Network plane normals of the crystal lattice with respect to specified ones geometric directions of the crystal samples in a limited To determine the angular range.
Im Patent DE 199 07 453 A1 wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen beschrieben, bei dem die kristallographische Hauptrichtung mit einer energiedispersiven Messung erfolgt. Durch die ortsfeste Anordnung der Röntgenröhre und des energiedispersiven Detektors werden Messverfahren und die Messvorrichtung gegenüber den winkeldispersiven Verfahren und Vorrichtungen vorteilhaft vereinfacht. In the patent DE 199 07 453 A1 a device and a Method for determining the orientation of single crystals described, in which the main crystallographic direction with an energy-dispersive measurement is carried out. Through the fixed Arrangement of the x-ray tube and the energy dispersive Detectors become measuring methods and the measuring device compared to the angle-dispersive processes and devices advantageously simplified.
Häufig ist es erforderlich, die Lage des Kristallgitters im Prüfling vollständig zu ermitteln. Dazu ist die Orientierung einer zweiten Netzebenenschar zu einem äußeren Bezugssystem, z. B. zur Kristalloberfläche, zu bestimmen. It is often necessary to determine the position of the crystal lattice in the To determine the test object completely. This is the orientation a second set of network levels to an external reference system, z. B. to determine the crystal surface.
Es sind winkeldispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die Messung an einer anderen Fläche des Prüflings, z. B. an der Zylinderoberfläche einer Einkristallscheibe oder einer Einkristallstange, erfolgt. Dies erfordert entweder eine Vorrichtung, die eine Änderung der Halterung des Prüflings erlaubt oder eine gesonderte Vorrichtung, mit der an der anderen Kristallfläche gemessen werden kann. Es sind z. B. Vorrichtungen der Firmen SEIFERT und Rigaku bekannt, bei denen die Orientierungsbestimmung der kristallographischen Nebenrichtung an der Zylinderoberfläche des Einkristallstabes erfolgt. Angle-dispersive methods and devices are known where the measurement on another surface of the test object, z. B. on the cylinder surface of a single crystal or a single crystal rod. This requires either one Device that changes the holder of the test specimen allowed or a separate device with which on the other crystal surface can be measured. There are e.g. B. Devices of the companies SEIFERT and Rigaku are known, in which the orientation determination of the crystallographic Secondary direction on the cylinder surface of the single crystal rod he follows.
Es sind weiterhin winkeldispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die Orientierungsbestimmung der zweiten Netzebenenschar an der gleichen Kristalloberfläche wie für die Orientierungsbestimmung der Hauptrichtung erfolgt. Dabei ist mit einer Goniometereinrichtung ein anderer Reflexionswinkel einzustellen und der Detektor mittels eines Goniometers in eine andere Position zu bringen oder ein zweiter Detektor zu verwenden. There are also angle-dispersive methods and devices known, where the orientation determination of the second Network layer array on the same crystal surface as for the Orientation determination of the main direction is made. It is a different angle of reflection with a goniometer device adjust and the detector using a goniometer in to bring another position or a second detector too use.
Eine solche Anordnung ist in dem Gerät Crystal Orientation X- ray Diffractometer der Firma Crystal Structures Limited realisiert. Such an arrangement is in the device Crystal Orientation X- ray diffractometer from Crystal Structures Limited realized.
Nachteile der genannten winkeldispersiven Verfahren zur Bestimmung der kristallographischen Nebenrichtung sind der hohe mechanische Aufwand und der Steuerungsaufwand für die erforderlichen Goniometerachsen sowie die mit der schrittweisen oder kontinuierlichen Verstellung der einzelnen Goniometerachsen verbundene große Messzeit. Disadvantages of the angle-dispersive method mentioned Determination of the crystallographic secondary direction are the high mechanical effort and the control effort for the required goniometer axes and those with the gradual or continuous adjustment of the individual Long measuring time connected to goniometer axes.
Nachteil der genannten energiedispersiven Methode ist, dass die Bestimmung der kristallographischen Nebenrichtung mit diesem Verfahren und dieser Vorrichtung bisher nicht möglich ist. The disadvantage of the energy dispersive method mentioned is that the determination of the crystallographic secondary direction with this method and this device have not been possible so far is.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, mit denen die Bestimmung mehrerer kristallographischen Richtungen an nur einer Kristallfläche nach der energiedispersiven Methode erfolgt, wobei eine Winkelverstellung des Einkristalls während der Orientierungsbestimmung um nur eine einzige Achse erforderlich sein soll, so dass die Kristallorientierung mit geringem apparativen Aufwand und schnell bestimmbar ist. Die Anwendung des Verfahrens soll es erlauben, die Orientierung von mehreren kristallographischen Richtungen im Einkristall mit nur einer Vorrichtung zu bestimmen. The object of the invention is a method and Specify device for performing the method with which the determination of several crystallographic directions on only one crystal surface after the energy dispersive Method takes place, whereby an angular adjustment of the single crystal during the orientation determination about only one axis should be necessary so that the crystal orientation with low expenditure on equipment and can be determined quickly. The Application of the method should allow orientation of several crystallographic directions in the single crystal to determine with just one device.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und durch die Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 3 gelöst. This task is accomplished through the process with the characteristics of Claim 1 and by the device with the features of claim 3 solved.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein energieauflösender Detektor auf eine solche Weise positioniert wird, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen im Detektor registriert werden, ihre Energie bestimmt wird und daraus die Orientierung der verschiedenen Netzebenen im Einkristall berechnet wird. The method according to the invention is characterized in that that at least one energy resolving detector on one positioned in such a way that that of different Network layers, which in the single crystal under certain crystallographic angles to each other are arranged, outgoing diffracted beams are registered in the detector, their energy is determined and from this the orientation of the different network levels in the single crystal is calculated.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass entweder eine Positioniereinrichtung für den einen energieauflösenden Detektor vorgesehen ist, die es ermöglicht, die von mehreren Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehende gebeugte Strahlung, nacheinander bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen oder dass die Vorrichtung einen zweiten festangeordneten Detektor enthält, so dass die von mindestens zwei Netzebenenscharen ausgehende Strahlung gleichzeitig in den Detektoren registriert wird und daraus die Orientierung der Netzebenenscharen bestimmt wird. The device according to the invention is characterized in that that either a positioning device for one energy-resolving detector is provided which enables that of several layers of nets, which in the single crystal under certain crystallographic angles to each other are outgoing diffracted radiation, one after the other at the Capture measurement and the orientation of the network plane sheets to determine or that the device a second contains fixed detector, so that of at least two layers of network outgoing radiation simultaneously in the detectors is registered and from this the orientation of the network level groups is determined.
Der Einkristall wird mit polychromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt. Der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche ist konstant. The single crystal is made with polychromatic X-rays irradiated. The angle of incidence between the primary beam and Crystal surface is constant.
Für die Messung der kristallographischen Hauptrichtung ist der energieauflösende Detektor auf eine solche Weise angeordnet, dass die vom Einkristall in Abhängigkeit von der Orientierung der Netzebenenschar zur Kristalloberfläche unter verschiedenen Winkeln ausgehende Strahlung registriert wird. Der Einkristall oder die Vorrichtung werden durch Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls in zwei Positionen gebracht, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima wird die Orientierung der Netzebenenschar berechnet. Eine Verringerung der Messabweichung wird erreicht, wenn die Messung an mehr als zwei Positionen erfolgt und die Orientierungswinkel mittels einer Regressionsrechnung mit der Energiefunktion bestimmt werden. For the measurement of the main crystallographic direction is the energy resolving detector arranged in such a way that of single crystal depending on the orientation the network plane array to the crystal surface under different Angles outgoing radiation is registered. The single crystal or the device is rotated around the Surface normal of the single crystal in two positions brought that differ by 90 °. From those of these the energy maxima determined in both positions Orientation of the network plane group calculated. A decrease the measurement deviation is reached when the measurement is more than two positions and the orientation angle using a regression calculation with the energy function become.
Für die Messung einer kristallographischen Nebenrichtung an der gleichen Kristalloberfläche wird der Detektor in eine andere Position gebracht. Der Einkristall wird schrittweise um seine Oberflächennormale gedreht. Die Energiemaxima des entsprechenden Laue-Peaks werden aus den Energiespektren ermittelt. Die gesuchte Orientierungsrichtung der Netzebenenschar wird aus einer Regression dieser Energiemaxima in Abhängigkeit vom Drehwinkel ermittelt. For the measurement of a crystallographic secondary direction the same crystal surface the detector is in a brought another position. The single crystal is gradual its surface normal turned. The energy maxima of the corresponding Laue peaks are from the energy spectra determined. The direction you are looking for Network plane family is a regression of these energy maxima determined depending on the angle of rotation.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass an ein und derselben Kristallfläche mehrere kristallographische Orientierungen bestimmt werden können. Der zu prüfende Einkristall kann auf einfache Weise auf dem horizontalen Drehtisch aufgelegt werden. Gegenüber den winkeldispersiven Verfahren ist der mechanische Aufwand und Steuerungsaufwand geringer und die Geräteabmessungen sind wesentlich kleiner. The advantages achieved with the invention are in particular in that there are several on the same crystal surface crystallographic orientations can be determined. The single crystal to be tested can be easily on the horizontal turntable. Compared to the angle-dispersive process is the mechanical effort and Control effort less and the device dimensions are much smaller.
Durch die Verwendung eines positionierbaren energiedispersiven Detektors oder eines zweiten festangeordneten energiedispersiven Detektors wird es mit der Vorrichtung ermöglicht, die von mehreren Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehende Strahlung nacheinander oder gleichzeitig bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen. Auf diese Weise kann beispielsweise bei der Messung an einer Einkristallscheibe sowohl die Orientierung der senkrecht zur Wachstumsrichtung liegenden Netzebenenschar als auch die Orientierung weiterer interessierender Netzebenenscharen ermittelt werden (z. B. Bestimmung der Flat-Lage). Dadurch kann eine zusätzliche Messung und der dafür notwendige apparative und zeitliche Aufwand eingespart werden. By using a positionable energy dispersive Detector or a second fixed energy dispersive detector is made possible with the device that of several layers of network layers, which in the single crystal under certain crystallographic angles to each other are outgoing radiation in succession or simultaneously the measurement and the orientation of the To determine network level groups. That way for example when measuring on a single crystal disc both the orientation of the perpendicular to the growth direction lying group of planes as well as the orientation of others network layers of interest can be determined (e.g. Determination of the flat position). This can be an additional Measurement and the necessary equipment and time Effort saved.
Durch die geringen Abmessungen der Hauptbaugruppen ist es möglich, die Vorrichtung transportabel auszuführen. Dies ist insbesondere bei der Messung an großen Einkristallen (z. B. Einkristallstangen) von Bedeutung, da diese nicht mehr zur Vorrichtung transportiert und in ihr gehaltert werden müssen, sondern die transportable Vorrichtung zum Einkristall positioniert werden kann. Dies kann z. B. mit Hilfe eines Stativs oder durch Anbau der Vorrichtung an die Maschine erfolgen, auf der die großen Einkristalle bearbeitet werden. Due to the small dimensions of the main assemblies, it is possible to make the device portable. This is especially when measuring large single crystals (e.g. Single crystal rods) of importance, since these are no longer used Device must be transported and held in it, but the portable device for single crystal can be positioned. This can e.g. B. with the help of a Tripods or by attaching the device to the machine on which the large single crystals are processed.
Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher dargestellt. In der zugehörigen Zeichnung zeigen: The invention is based on an embodiment shown in more detail. In the accompanying drawing:
Fig. 1 eine schematische Messanordnung zur Bestimmung der Orientierung mehrerer kristallographischer Richtungen eines Einkristalls und Fig. 1 shows a schematic measuring arrangement for determining the orientation of several crystallographic directions of a single crystal, and
Fig. 2 die Energielagen in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ. Fig. 2 shows the energy levels depending on the angle of rotation Φ.
Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Messanordnung entsprechend der Darstellung in der Fig. 1 verwendet, die aus einer nicht dargestellten Röntgenröhre mit Primärblenden zur Erzeugung eines primären polychromatischen Röntgenstrahls 1 (Primärbündel), einem nicht dargestellten Drehtisch für den Einkristall 2 und einem energieauflösenden Detektor 3 mit Vielkanalanalysator besteht. To carry out the method, a measuring arrangement as shown in FIG. 1 is used, which includes an X-ray tube (not shown) with primary diaphragms for generating a primary polychromatic X-ray beam 1 (primary bundle), a rotary table (not shown) for the single crystal 2 and an energy-resolving detector 3 Multi-channel analyzer exists.
Die Vorrichtung ist mit einer nicht dargestellten Einrichtung zur Verstellung des Detektors 3 um eine Achse ausgerüstet, mit welcher der Detektor 3 in verschiedene Positionen (Position I, II) zum Einkristall 2 positioniert werden kann. The device is equipped with a device (not shown) for adjusting the detector 3 about an axis, with which the detector 3 can be positioned in different positions (positions I, II) relative to the single crystal 2 .
Aus dem mit einem festen Einstrahlwinkel α auf den Einkristall 2 fallenden polychromatischen Primärbündel 1 werden nur Strahlen E1, E2 mit jener Energie E von der Netzebenenschar mit der Normalenrichtung k reflektiert, für die bei gegebenem Netzebenenabstand und dem Winkel Θ zwischen Primärstrahl 1 und der Netzebenenschar die Reflexionsbedingung erfüllt ist. From the polychromatic primary bundle 1 falling onto the single crystal 2 with a fixed angle of incidence α, only rays E 1 , E 2 with that energy E are reflected by the array of planes with the normal direction k, for those at a given spacing between the planes and the angle Θ between the primary beam 1 and Network plane array the reflection condition is fulfilled.
Befindet sich der Detektor 3 in der Position I, kann die kristallographische Hauptrichtung bestimmt werden. If the detector 3 is in position I, the main crystallographic direction can be determined.
Befindet sich der Detektor 3 in der Position II, kann eine kristallographische Nebenrichtung bestimmt werden. If the detector 3 is in position II, a secondary crystallographic direction can be determined.
Befindet sich der Detektor 3 in anderen Positionen, können weitere kristallographische Richtungen bestimmt werden. If the detector 3 is in other positions, further crystallographic directions can be determined.
Bei der Orientierungsbestimmung einer Einkristallscheibe wird
das Verfahren wie folgt angewendet:
Eine Netzebenenschar habe zur Kristalloberfläche den
Orientierungswinkel τ1. Der von der Röntgenröhre ausgehende
Primärstrahl 1 fällt unter dem Winkel α auf die Oberfläche des
Kristalls 2 und hat zur Netzebenenschar mit der
Normalenrichtung k1 den Winkel Θ1. An der Netzebenenschar wird
der Strahl 1 mit der Energie E1 unter dem Winkel 2Θ1 gebeugt
und im Detektor 3 an der Position I gemessen.
The method is used as follows to determine the orientation of a single crystal wafer:
A group of network planes has the orientation angle τ 1 to the crystal surface. The emanating from the X-ray tube primary beam 1 falls at the angle α to the surface of the crystal 2 and has the lattice planes with the normal direction k 1 the angle Θ. 1 The beam 1 with the energy E 1 is diffracted at the angle 2 Θ 1 and measured in the detector 3 at the position I at the lattice planes.
Die Bestimmung der Orientierung dieser Netzebenenschar erfolgt gemäß Patent DE 199 07 453 A1 dadurch, dass der Einkristall 2 durch Drehung um seine Oberflächennormale in zwei Positionen gebracht wird, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima wird die Orientierung der Netzebenenschar mittels Computerprogramm berechnet. Eine Verringerung der Messabweichung wird erreicht, wenn die Messung an mehr als zwei Positionen erfolgt und die Orientierungswinkel mittels einer Regressionsrechnung mit der Energiefunktion bestimmt werden. According to patent DE 199 07 453 A1, the orientation of this array of network planes is determined in that the single crystal 2 is brought into two positions by rotation about its surface normal, which differ by 90 °. The orientation of the network plane array is calculated from the energy maxima determined in these two positions using a computer program. The measurement deviation is reduced if the measurement is carried out at more than two positions and the orientation angles are determined by means of a regression calculation using the energy function.
Die zweite Netzebenenschar hat bei gleichem Einfallswinkel α den Orientierungswinkel τ2 zur Kristalloberfläche, der Winkel zur Netzebenschar mit der Normalenrichtung k2 ist jetzt Θ2. With the same angle of incidence α, the second array of network planes has the orientation angle τ 2 to the crystal surface, the angle to the network plane array with the normal direction k 2 is now Θ 2 .
An der Netzebenenschar wird der Strahl 1 mit der Energie E2 unter dem Winkel 2Θ2 gebeugt und im Detektor 3, der sich jetzt in der Position II befindet, gemessen. The beam 1 with the energy E 2 is diffracted at the angle 2 Θ 2 on the network plane array and measured in the detector 3 , which is now in position II.
Da bei Drehung des Kristalls 2 um seine Oberflächennormale n
der reflektierte Strahl dieser zweiten Netzebenenschar nur
zeitweise im Detektor 3 registriert werden kann, wird zur
Bestimmung der Orientierung wie folgt vorgegangen:
Der Kristall 2 wird schrittweise um seine Oberflächennormale n
gedreht, bis im Detektor ein Laue-Peak der betreffenden
Netzebene mit einer Energie, die ungefähr E2 entspricht,
registriert wird. Durch Verfeinerung dieser Messung wird in
Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ jene minimale Energie bestimmt,
die dem maximalen Beugungswinkel Θ2 entspricht, bei der die
Netzebenennormale k2 und der reflektierte Strahl in der Ebene
liegen, die durch den einfallenden Primärstrahl 1 und die
Oberflächennormale n des Kristalls aufgespannt wird. Genau
dieser Fall ist in Fig. 1 dargestellt. Der Drehwinkel Φ für
die minimale Energie gibt die gesuchte Orientierung der
Netzebene an.
Since when the crystal 2 rotates about its surface normal n the reflected beam of this second set of network planes can only be registered temporarily in the detector 3 , the following procedure is used to determine the orientation:
The crystal 2 is rotated step by step around its surface normal n until a Laue peak of the relevant network plane with an energy that corresponds approximately to E 2 is registered in the detector. By refining this measurement, depending on the angle of rotation Φ, the minimum energy is determined that corresponds to the maximum diffraction angle Θ 2 , at which the network plane normals k 2 and the reflected beam lie in the plane that is due to the incident primary beam 1 and the surface normals n of the crystal is spanned. Exactly this case is shown in Fig. 1. The angle of rotation Φ for the minimum energy indicates the desired orientation of the network plane.
In Fig. 2 ist ein Beispiel einer solchen Messung der Energie in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ dargestellt. Die Energielagen der Laue-Peaks werden aus den bei in Abständen von 5° des Drehwinkels Φ gemessenen Energiespektren bestimmt. Das Minimum der Energie wird durch eine Regressionsrechnung unter Verwendung der Energiefunktion E(Φ) bestimmt. In FIG. 2, an example of such a measurement of the energy is shown as a function of the rotation angle Φ. The energy positions of the Laue peaks are determined from the energy spectra measured at intervals of 5 ° of the rotation angle Φ. The minimum of the energy is determined by a regression calculation using the energy function E (Φ).
In einem weiteren nicht dargestellten Ausführungsbeispiel wird
an Stelle des positionierbaren Detektors 3 ein zweiter
Detektor verwendet, der an der Stelle fest angeordnet wird,
die durch den Winkel 2Θ bestimmt ist (Position II des
Detektors 3 in der Fig. 1).
Bezugszeichenliste
1 primärer polychromatischer Röntgenstrahl
2 Einkristall
3 energieauflösender Detektor in Position I und in
Position II
E1, E2 gebeugter Strahl mit Energie E1, E2
n Oberflächennormale
α Einstrahlwinkel
κ1, κ2 Netzebenennormale
Φ Drehwinkel
Θ Beugungswinkel
τ1, τ2 Orientierungswinkel
In a further exemplary embodiment (not shown ), a second detector is used instead of the positionable detector 3 , which is fixedly arranged at the point which is determined by the angle 2 Θ (position II of the detector 3 in FIG. 1). List of Reference Numerals 1 primary polychromatic X-ray
2 single crystal
3 energy-resolving detector in position I and in position II
E 1 , E 2 diffracted beam with energy E 1 , E 2
n surface normal
α angle of incidence
κ 1 , κ 2 network plane standards
Φ angle of rotation
Θ diffraction angle
τ 1 , τ 2 orientation angle
Claims (4)
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