DE10160326A1

DE10160326A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung mehrerer kristallographischer Richtungen bei der Orientierung von Einkristallen

Info

Publication number: DE10160326A1
Application number: DE2001160326
Authority: DE
Inventors: Reinhrd Arnhold
Original assignee: INTAX ROENTGENANALYSENTECHNIK
Current assignee: Bruker Nano GmbH
Priority date: 2001-12-07
Filing date: 2001-12-07
Publication date: 2003-06-26
Anticipated expiration: 2021-12-08
Also published as: DE10160326B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen, bei dem der Einkristall mit polychromatischer Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre bestrahlt wird, der Einkristall um seine Oberflächenormale gedreht werden kann, der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche konstant ist, die vom Einkristall ausgehende Strahlung von einem energieauflösenden Detektor registriert wird und die Maxima der Intensitäten des Energiespektrums bestimmt werden. DOLLAR A Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, mit denen die Bestimmung mehrerer kristallographischen Richtungen an nur einer Kristallfläche nach der energiedispersiven Methode erfolgt, wobei eine Winkelverstellung des Einkristalls während der Orientierungsbestimmung um nur eine einzige Achse erforderlich sein soll, so dass die Kristallorientierung mit geringem apparativen Aufwand und schnell bestimmbar ist, und mit denen die Bestimmung der Orientierung von mehreren kristallographischen Richtungen im Einkristall mit nur einer Vorrichtung gewährleistet ist, wird dadurch gelöst, dass mindestens ein energieauflösender Detektor (3) auf eine solche Weise positioniert wird, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall (2) unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen im Detektor (3) registriert werden, ihre Energie bestimmt wird und daraus die ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur röntgenographischen Bestimmung der kristallographischen Orientierung von Einkristallen, insbesondere von Einkristallscheiben und Einkristallstangen, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 3.

Es ist bekannt, dass zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung von Einkristallen röntgendiffraktometrische Verfahren eingesetzt werden.

Es können Verfahren unterschieden werden, die mit monochromatischer Röntgenstrahlung in Verbindung mit winkeldispersiven Röntgendiffraktometern arbeiten und Verfahren, die mit polychromatischer Röntgenstrahlung in Verbindung mit energieauflösenden Detektoren arbeiten.

Zur Bestimmung der kristallographischen Hauptrichtung, die z. B. die Wachstumsrichtung eines Einkristalls darstellen kann, wird die Abweichung der Lage der entsprechenden Netzebenenschar zur Kristalloberfläche gemessen. Es sind sowohl winkeldispersive als auch energiedispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit denen dies realisiert werden kann.

Bei der röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen mit monochromatischer Röntgenstrahlung sind mehrere Winkel schrittweise zu verstellen, um den Kristall unbekannter Orientierung in eine solche Lage zu bringen, dass eine bestimmte Netzebenenschar in Reflexionsstellung kommt.

Es sind Vorrichtungen bekannt, die dieses Verfahren zur Orientierungsbestimmung von Einkristallscheiben und Einkristallstäben realisieren.

Bei der Orientierung von Einkristallscheiben werden Goniometer verwendet, die es erlauben, während der Messung mit einer Goniometerachse den Einstrahlwinkel der monochromatischen Primärstrahlung zur Kristalloberfläche zu verändern, mit einer zweiten Goniometerachse den Kristall um seine Oberflächennormale zu drehen und mit Hilfe einer dritten Goniometerachse, die in der Kristalloberfläche liegt, den Kristall zu kippen, um auf diese Weise ein Intensitätsmaximum zu bestimmen.

Mit Hilfe einer weiteren Goniometerachse wird der Detektor in Abhängigkeit von der verwendeten Strahlungsart und des Netzebenenabstandes der zu orientierenden Netzebene auf den erforderlichen Beugungswinkel eingestellt. Bei der Orientierung von Einkristallstäben wird das gleiche Verfahren an der Stirnfläche des Stabes angewendet.

Im Patent DD 228 355 A1 werden ein solches Verfahren und eine Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierung großer Einkristalle beschrieben.

In der DIN 50433 wird die Bestimmung der Orientierung von Einkristallen mit einem Röntgendiffraktometer beschrieben. Das winkeldispersive Verfahren dient dazu, an einkristallinen Scheiben oder stabförmigen Proben mittels Röntgenstrahlinterferenz die Orientierung einer bestimmten Netzebenennormale des Kristallgitters in Bezug auf vorgegebene geometrische Richtungen der Kristallproben in einem begrenzten Winkelbereich zu bestimmen.

Im Patent DE 199 07 453 A1 wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen beschrieben, bei dem die kristallographische Hauptrichtung mit einer energiedispersiven Messung erfolgt. Durch die ortsfeste Anordnung der Röntgenröhre und des energiedispersiven Detektors werden Messverfahren und die Messvorrichtung gegenüber den winkeldispersiven Verfahren und Vorrichtungen vorteilhaft vereinfacht.

Häufig ist es erforderlich, die Lage des Kristallgitters im Prüfling vollständig zu ermitteln. Dazu ist die Orientierung einer zweiten Netzebenenschar zu einem äußeren Bezugssystem, z. B. zur Kristalloberfläche, zu bestimmen.

Es sind winkeldispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die Messung an einer anderen Fläche des Prüflings, z. B. an der Zylinderoberfläche einer Einkristallscheibe oder einer Einkristallstange, erfolgt. Dies erfordert entweder eine Vorrichtung, die eine Änderung der Halterung des Prüflings erlaubt oder eine gesonderte Vorrichtung, mit der an der anderen Kristallfläche gemessen werden kann. Es sind z. B. Vorrichtungen der Firmen SEIFERT und Rigaku bekannt, bei denen die Orientierungsbestimmung der kristallographischen Nebenrichtung an der Zylinderoberfläche des Einkristallstabes erfolgt.

Es sind weiterhin winkeldispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die Orientierungsbestimmung der zweiten Netzebenenschar an der gleichen Kristalloberfläche wie für die Orientierungsbestimmung der Hauptrichtung erfolgt. Dabei ist mit einer Goniometereinrichtung ein anderer Reflexionswinkel einzustellen und der Detektor mittels eines Goniometers in eine andere Position zu bringen oder ein zweiter Detektor zu verwenden.

Eine solche Anordnung ist in dem Gerät Crystal Orientation X- ray Diffractometer der Firma Crystal Structures Limited realisiert.

Nachteile der genannten winkeldispersiven Verfahren zur Bestimmung der kristallographischen Nebenrichtung sind der hohe mechanische Aufwand und der Steuerungsaufwand für die erforderlichen Goniometerachsen sowie die mit der schrittweisen oder kontinuierlichen Verstellung der einzelnen Goniometerachsen verbundene große Messzeit.

Nachteil der genannten energiedispersiven Methode ist, dass die Bestimmung der kristallographischen Nebenrichtung mit diesem Verfahren und dieser Vorrichtung bisher nicht möglich ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, mit denen die Bestimmung mehrerer kristallographischen Richtungen an nur einer Kristallfläche nach der energiedispersiven Methode erfolgt, wobei eine Winkelverstellung des Einkristalls während der Orientierungsbestimmung um nur eine einzige Achse erforderlich sein soll, so dass die Kristallorientierung mit geringem apparativen Aufwand und schnell bestimmbar ist. Die Anwendung des Verfahrens soll es erlauben, die Orientierung von mehreren kristallographischen Richtungen im Einkristall mit nur einer Vorrichtung zu bestimmen.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und durch die Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 3 gelöst.

Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein energieauflösender Detektor auf eine solche Weise positioniert wird, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen im Detektor registriert werden, ihre Energie bestimmt wird und daraus die Orientierung der verschiedenen Netzebenen im Einkristall berechnet wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass entweder eine Positioniereinrichtung für den einen energieauflösenden Detektor vorgesehen ist, die es ermöglicht, die von mehreren Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehende gebeugte Strahlung, nacheinander bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen oder dass die Vorrichtung einen zweiten festangeordneten Detektor enthält, so dass die von mindestens zwei Netzebenenscharen ausgehende Strahlung gleichzeitig in den Detektoren registriert wird und daraus die Orientierung der Netzebenenscharen bestimmt wird.

Der Einkristall wird mit polychromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt. Der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche ist konstant.

Für die Messung der kristallographischen Hauptrichtung ist der energieauflösende Detektor auf eine solche Weise angeordnet, dass die vom Einkristall in Abhängigkeit von der Orientierung der Netzebenenschar zur Kristalloberfläche unter verschiedenen Winkeln ausgehende Strahlung registriert wird. Der Einkristall oder die Vorrichtung werden durch Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls in zwei Positionen gebracht, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima wird die Orientierung der Netzebenenschar berechnet. Eine Verringerung der Messabweichung wird erreicht, wenn die Messung an mehr als zwei Positionen erfolgt und die Orientierungswinkel mittels einer Regressionsrechnung mit der Energiefunktion bestimmt werden.

Für die Messung einer kristallographischen Nebenrichtung an der gleichen Kristalloberfläche wird der Detektor in eine andere Position gebracht. Der Einkristall wird schrittweise um seine Oberflächennormale gedreht. Die Energiemaxima des entsprechenden Laue-Peaks werden aus den Energiespektren ermittelt. Die gesuchte Orientierungsrichtung der Netzebenenschar wird aus einer Regression dieser Energiemaxima in Abhängigkeit vom Drehwinkel ermittelt.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass an ein und derselben Kristallfläche mehrere kristallographische Orientierungen bestimmt werden können. Der zu prüfende Einkristall kann auf einfache Weise auf dem horizontalen Drehtisch aufgelegt werden. Gegenüber den winkeldispersiven Verfahren ist der mechanische Aufwand und Steuerungsaufwand geringer und die Geräteabmessungen sind wesentlich kleiner.

Durch die Verwendung eines positionierbaren energiedispersiven Detektors oder eines zweiten festangeordneten energiedispersiven Detektors wird es mit der Vorrichtung ermöglicht, die von mehreren Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehende Strahlung nacheinander oder gleichzeitig bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen. Auf diese Weise kann beispielsweise bei der Messung an einer Einkristallscheibe sowohl die Orientierung der senkrecht zur Wachstumsrichtung liegenden Netzebenenschar als auch die Orientierung weiterer interessierender Netzebenenscharen ermittelt werden (z. B. Bestimmung der Flat-Lage). Dadurch kann eine zusätzliche Messung und der dafür notwendige apparative und zeitliche Aufwand eingespart werden.

Durch die geringen Abmessungen der Hauptbaugruppen ist es möglich, die Vorrichtung transportabel auszuführen. Dies ist insbesondere bei der Messung an großen Einkristallen (z. B. Einkristallstangen) von Bedeutung, da diese nicht mehr zur Vorrichtung transportiert und in ihr gehaltert werden müssen, sondern die transportable Vorrichtung zum Einkristall positioniert werden kann. Dies kann z. B. mit Hilfe eines Stativs oder durch Anbau der Vorrichtung an die Maschine erfolgen, auf der die großen Einkristalle bearbeitet werden.

Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher dargestellt. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine schematische Messanordnung zur Bestimmung der Orientierung mehrerer kristallographischer Richtungen eines Einkristalls und
Fig. 2 die Energielagen in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ.
Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Messanordnung entsprechend der Darstellung in der Fig. 1 verwendet, die aus einer nicht dargestellten Röntgenröhre mit Primärblenden zur Erzeugung eines primären polychromatischen Röntgenstrahls 1 (Primärbündel), einem nicht dargestellten Drehtisch für den Einkristall 2 und einem energieauflösenden Detektor 3 mit Vielkanalanalysator besteht.
Die Vorrichtung ist mit einer nicht dargestellten Einrichtung zur Verstellung des Detektors 3 um eine Achse ausgerüstet, mit welcher der Detektor 3 in verschiedene Positionen (Position I, II) zum Einkristall 2 positioniert werden kann.
Aus dem mit einem festen Einstrahlwinkel α auf den Einkristall 2 fallenden polychromatischen Primärbündel 1 werden nur Strahlen E₁, E₂ mit jener Energie E von der Netzebenenschar mit der Normalenrichtung k reflektiert, für die bei gegebenem Netzebenenabstand und dem Winkel Θ zwischen Primärstrahl 1 und der Netzebenenschar die Reflexionsbedingung erfüllt ist.
Befindet sich der Detektor 3 in der Position I, kann die kristallographische Hauptrichtung bestimmt werden.
Befindet sich der Detektor 3 in der Position II, kann eine kristallographische Nebenrichtung bestimmt werden.
Befindet sich der Detektor 3 in anderen Positionen, können weitere kristallographische Richtungen bestimmt werden.
Bei der Orientierungsbestimmung einer Einkristallscheibe wird das Verfahren wie folgt angewendet:
Eine Netzebenenschar habe zur Kristalloberfläche den Orientierungswinkel τ₁. Der von der Röntgenröhre ausgehende Primärstrahl 1 fällt unter dem Winkel α auf die Oberfläche des Kristalls 2 und hat zur Netzebenenschar mit der Normalenrichtung k₁ den Winkel Θ₁. An der Netzebenenschar wird der Strahl 1 mit der Energie E₁ unter dem Winkel 2Θ₁ gebeugt und im Detektor 3 an der Position I gemessen.
Die Bestimmung der Orientierung dieser Netzebenenschar erfolgt gemäß Patent DE 199 07 453 A1 dadurch, dass der Einkristall 2 durch Drehung um seine Oberflächennormale in zwei Positionen gebracht wird, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima wird die Orientierung der Netzebenenschar mittels Computerprogramm berechnet. Eine Verringerung der Messabweichung wird erreicht, wenn die Messung an mehr als zwei Positionen erfolgt und die Orientierungswinkel mittels einer Regressionsrechnung mit der Energiefunktion bestimmt werden.
Die zweite Netzebenenschar hat bei gleichem Einfallswinkel α den Orientierungswinkel τ₂ zur Kristalloberfläche, der Winkel zur Netzebenschar mit der Normalenrichtung k₂ ist jetzt Θ₂.
An der Netzebenenschar wird der Strahl 1 mit der Energie E₂ unter dem Winkel 2Θ₂ gebeugt und im Detektor 3, der sich jetzt in der Position II befindet, gemessen.
Da bei Drehung des Kristalls 2 um seine Oberflächennormale n der reflektierte Strahl dieser zweiten Netzebenenschar nur zeitweise im Detektor 3 registriert werden kann, wird zur Bestimmung der Orientierung wie folgt vorgegangen:
Der Kristall 2 wird schrittweise um seine Oberflächennormale n gedreht, bis im Detektor ein Laue-Peak der betreffenden Netzebene mit einer Energie, die ungefähr E₂ entspricht, registriert wird. Durch Verfeinerung dieser Messung wird in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ jene minimale Energie bestimmt, die dem maximalen Beugungswinkel Θ₂ entspricht, bei der die Netzebenennormale k₂ und der reflektierte Strahl in der Ebene liegen, die durch den einfallenden Primärstrahl 1 und die Oberflächennormale n des Kristalls aufgespannt wird. Genau dieser Fall ist in Fig. 1 dargestellt. Der Drehwinkel Φ für die minimale Energie gibt die gesuchte Orientierung der Netzebene an.
In Fig. 2 ist ein Beispiel einer solchen Messung der Energie in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ dargestellt. Die Energielagen der Laue-Peaks werden aus den bei in Abständen von 5° des Drehwinkels Φ gemessenen Energiespektren bestimmt. Das Minimum der Energie wird durch eine Regressionsrechnung unter Verwendung der Energiefunktion E(Φ) bestimmt.
In einem weiteren nicht dargestellten Ausführungsbeispiel wird an Stelle des positionierbaren Detektors 3 ein zweiter Detektor verwendet, der an der Stelle fest angeordnet wird, die durch den Winkel 2Θ bestimmt ist (Position II des Detektors 3 in der Fig. 1). Bezugszeichenliste 1 primärer polychromatischer Röntgenstrahl
2 Einkristall
3 energieauflösender Detektor in Position I und in Position II
E₁, E₂ gebeugter Strahl mit Energie E₁, E₂
n Oberflächennormale
α Einstrahlwinkel
κ₁, κ₂ Netzebenennormale
Φ Drehwinkel
Θ Beugungswinkel
τ₁, τ₂ Orientierungswinkel

Claims

1. Verfahren zur röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen, bei dem der Einkristall mit polychromatischer Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre bestrahlt wird, der Einkristall um seine Oberflächennormale gedreht werden kann, der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche konstant ist, die vom Einkristall ausgehende Strahlung von einem energieauflösenden Detektor registriert wird und die Maxima der Intensitäten des Energiespektrums bestimmt werden, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein energieauflösender Detektor (3) auf eine solche Weise positioniert wird, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall (2) unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen (E₁, E₂) im Detektor (3) registriert werden, ihre Energie bestimmt wird und daraus die Orientierung der verschiedenen Netzebenen im Einkristall (2) berechnet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwei energieauflösende Detektoren so positioniert werden, dass die von mindestens zwei Netzebenenscharen ausgehende Strahlung gleichzeitig in den beiden Detektoren registriert und daraus die Orientierung der Netzebenenscharen bestimmt wird.

3. Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen, bestehend aus einer Röntgenröhre, einer Primärstrahloptik, einer Drehachse für den zu untersuchenden Kristall und einem energieauflösenden Detektor, zur Realisierung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass entweder eine Positioniereinrichtung für den einen energieauflösenden Detektor (3) vorgesehen ist, die es ermöglicht, die von mehreren Netzebenenscharen, die im Einkristall (2) unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehende gebeugte Strahlung, nacheinander bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen oder dass ein zweiter festangeordneter Detektor vorgesehen ist, so dass die von mindestens zwei Netzebenenscharen ausgehende Strahlung gleichzeitig in den beiden Detektoren registriert und daraus die Orientierung der Netzebenenscharen bestimmt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Orientierungsbestimmung an großen Einkristallen transportabel ausgeführt ist.