DE10250997A1

DE10250997A1 - Mobile X-ray test unit for thick and complicated structures resolves fluorescence, first and higher order diffraction to give surface and depth chemical composition profiles

Info

Publication number: DE10250997A1
Application number: DE10250997A
Authority: DE
Inventors: Bernd Dr.-Ing. habil. Kämpfe; Horst Petrick; Thomas Dipl.-Phys. Holz; Wolfgang Prof. Dr. Scheel; Klaus Dr. Halser
Original assignee: PETRICK GmbH; AXO DRESDEN GmbH; Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: PETRICK GmbH; AXO DRESDEN GmbH; Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2002-09-03
Filing date: 2002-10-30
Publication date: 2004-03-18

Abstract

A mobile X-ray material test unit resolves the secondary radiation into a fluorescence and first order diffraction line spectrum and a higher order diffraction depth profile to give surface and depth chemical composition profiles using a mobile (10) source (2, 5) and detector (3) with constant angle (y) between beams, pivoted (A) and rotated (ON) about the test sample (1).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum synchronen und mobilen Prüfen von Materialen, insbesondere Prüflingen größerer Dicke und/oder komplizierter Geometrie, mittels Röntgenstrahlen, bei dem parallelisierte primäre Röntgenstrahlen auf die Prüflingsoberfläche gerichtet, Fluoreszenzspektren und Beugungserscheinungen im Prüfling generiert und diese als sekundäre Strahlung von einem oder mehreren energiedispersiven Detektoren empfangen werden, wobei die spektrale Verteilung der emittierten und abgebeugten Strahlung bestimmt wird.The invention relates to a method for synchronous and mobile testing of materials, especially test objects greater thickness and / or complicated geometry, by means of X-rays, in which the parallelized primary X-rays aimed at the surface of the test object, Fluorescence spectra and diffraction phenomena generated in the test specimen and these as secondary Radiation from one or more energy dispersive detectors are received, the spectral distribution of the emitted and diffracted radiation is determined.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des obengenannten Verfahrens, mit einer Strahlenquelle zum Aussenden von Röntgenstrahlung zwecks Anregen eines Fluoreszenzspektrums und von Beugungserscheinungen im Prüfling, beispielsweise einer mit Ag-, Mo-, W- oder Rh-Anode ausgerüsteten, luftgekühlten Röntgenröhre, einer Hochspannungsversorgung für die Strahlenquelle, einem Strahlführungssystem zum Parallelisieren der primären Strahlen, einem sekundären Strahlführungssystem zur Aufnahme eines oder mehrerer Strahlenbündel der vom Prüfling emittierten und abgebeugten Strahlung, mindestens einem energiedispersiven Detektor zum Erfassen dieser Strahlung, die in einem gemeinsamen strahlenschutzsicheren mobilen Gehäuse angeordnet sind, das auf oder an dem Prüfling absetzbar ist, und einer Auswerteeinheit zum Verarbeiten der emittierten und abgebeugten Strahlung.The invention further relates to a Implementation device of the above method, with a radiation source for emission of x-rays to excite a fluorescence spectrum and diffraction phenomena in the test object, for example one equipped with an Ag, Mo, W or Rh anode, air-cooled X-ray tube, one High voltage supply for the radiation source, a beam guidance system for parallelization the primary Rays, a secondary Beam guidance system to receive one or more bundles of rays from the test object and diffracted radiation, at least one energy dispersive detector to detect this radiation in a common radiation-proof mobile casing are arranged, which can be placed on or on the test object, and one Evaluation unit for processing the emitted and refused Radiation.

Die Materialprüfung mittels Röntgenstrahlung ist ein sehr häufig eingesetztes Verfahren. Absorption, Fluoreszenz und Diffraktion sind die dabei vorrangig genutzten Wirkprinzipien, die einen außerordentlich weiten Bereich von Anwendungsmöglichkeiten erschlossen haben.X-ray material testing is a very common used procedure. Absorption, fluorescence and diffraction are the main principles of action that are used, which are extraordinary wide range of applications have developed.

Besitzen die Prüflinge allerdings größere Materialdicken, so werden diese unter Nutzung des Absorptionsmechanismus untersucht. Zu dieser Verfahrensgruppe gibt es eine Vielzahl von Anwendungsbeispielen, die sich von der medizinischen Diagnostik über die Defektoskopie technischer Produkte bis hin zur Röntgenmikroskopie zieht.However, if the test objects have larger material thicknesses, so they are examined using the absorption mechanism. There are a large number of application examples for this group of processes, which range from medical diagnostics to defectoscopy technical Products to X-ray microscopy draws.

Diese bekannten Verfahren haben den Nachteil, dass der Prüfling durchstrahlt werden muss. Der Prüfling muss zwischen Röntgenröhre und dem Detektor für die Röntgenstrahlung positioniert werden. Derartige Untersuchungen in Transmission sind an Prüflingen ungünstiger Geometrie, Form oder Position wegen ihrer oftmals schwer zugänglichen Rückseiten nicht möglich. Hinzu kommt, dass. das Absorptionsvermögen der Werkstoffe den durchstrahlbaren Dicken der Prüflinge Grenzen setzt, die im allgemeinen im Dezimeterbereich liegen.These known methods have the disadvantage that the examinee must be irradiated. The examinee must be between the x-ray tube and the Detector for the x-rays are positioned. Such tests in transmission are on test specimens unfavorable Geometry, shape or position due to their often difficult to access backs not possible. Added to this is the fact that the absorption capacity of the materials is the radiolucent Thickness of the test specimens Set limits that are generally in the decimeter range.

Bekannterweise werden hingegen bei Fluoreszenz- und Diffraktionsanalysen Quelle und Detektor üblicherweise auf ein und derselben Prüflingsseite positioniert. Mit den verfügbaren Analysegeräten vermag die das Messsignal erzeugende Strahlung in den Prüfling -je nach dessen Schwächungsvermögen für Röntgenstrahlung- einige μm bis einige 10 μm einzudringen. Mit diesem bekannten Verfahren ist deshalb nur eine zerstörungsfreie Analyse von Oberflächenschichten, jedoch keine Tiefenprüfung, möglich.As is known, however, at Fluorescence and diffraction analyzes usually source and detector on one and the same candidate side positioned. With the available Analyzers can the radiation generating the measurement signal in the test object -je after its attenuation for X-rays- a few μm to penetrate a few 10 μm. With this known method is therefore only a non-destructive Analysis of surface layers, however no depth test, possible.

Größere Eindringtiefen wären mit diesen beiden Verfahrensgruppen nur unter Nutzung kurzwelligerer Röntgenstrahlung zu erreichen. Bei der Fluoreszenzanalyse ist das aus physikalischen Gründen nicht möglich, da die K-Serien der angeregten Elemente im Prüfling die kurzwellige Grenze der emittierten Strahlung festlegen. Somit ist die mit derartigen Analysen erreichbare Informationstiefe im allgemeinen auf einige μm begrenzt.Greater depths of penetration would be included these two groups of processes only using shorter-wave X-rays to reach. In fluorescence analysis, this is from physical Reasons not possible, since the K series of the excited elements in the test object cross the short-wave limit of the emitted radiation. So the one with such Analyzes The depth of information that can be achieved is generally limited to a few μm.

Diffraktionsanalysen werden hauptsächlich unter Nutzung einer monochromatischen Strahlung, vorrangig mittels winkeldispersiver Röntgendiffraktometer durchgeführt.Diffraction analyzes are mainly under Use of monochromatic radiation, primarily using angle dispersive X-ray diffractometer carried out.

Um das Beugungsbild nach dieser Weise zu ermitteln, wird der Prüfling durch Rotationsbewegungen nacheinander unter definierte Winkelpositionen in die einzelnen Reflexionsstellungen gebracht, was lange Wartezeiten nach sich zieht. Auf Grund der geforderten Präzision der Winkeleinstellung und -reproduzierbarkeit sind derartige Diffraktometer mechanisch aufwendig und empfindlich, sowie verhältnismäßig groß und schwer. Außerdem werden sie stationär betrieben und sind nur für kleine Prüflinge geeignet.To the diffraction pattern this way to determine, the examinee by rotating movements in succession at defined angular positions in the individual reflection positions brought what long waiting times entails. Due to the required precision of the angle adjustment Such diffractometers are mechanical and reproducible complex and sensitive, as well as relatively large and heavy. Also be you stationary operated and are only for small test items suitable.

Fehlende Mobilität, einschränkende Anforderungen an Geometrie und Masse des Prüflings sowie lange Messzeiten sind wesentliche Nachteile dieser bekannten Messplätze.Lack of mobility, restrictive requirements for geometry and mass of the test object and long measuring times are major disadvantages of these known Measuring stations.

Des weiteren wird als monochromatische Sonde die charakteristische Strahlung der Röntgenröhre genutzt. Diese entsteht durch den Fluoreszenzeffekt und ist deshalb bezüglich ihres Eindringvermögens in einen Prüfling mit den bereits für die Fluoreszenzanalyse beschriebenen Nachteilen behaftet.It is also used as a monochromatic probe the characteristic radiation of the X-ray tube is used. This arises by the fluorescence effect and is therefore in terms of their penetration a candidate with those already for the disadvantages described fluorescence analysis.

Darüber hinaus sind auch Verfahren bekannt, bei denen das Beugungsbild aus dem Bremsspektrum der Röntgenstrahlung generiert wird.In addition, there are also procedures known in which the diffraction pattern from the brake spectrum of the X-rays is generated.

Unter Nutzung des Bremsspektrums werden an einkristallinen Prüflingen oder Prüflingsbereichen die als LAUE-Diagramme bezeichneten Beugungsbilder aufgenommen. Ihr Informationsgehalt ist dahingehend eingeschränkt, dass sie nur von einkristallinen Prüflingen oder Prüflingsbereichen erzeugt werden und im allgemeinen keine Aussagen über die Größe von Kristallgitterabständen zulassen. Somit ist eine hinreichende Charakterisierung des Prüflings nicht möglich. Außerdem ist dieses Verfahren an die Nutzung flächenhafter Detektoren gebunden und zwangsläufig mit deren Nachteilen behaftet.Using the brake spectrum are on single-crystal specimens or test areas the diffraction images referred to as LAUE diagrams. you Information content is limited in that it is only single-crystalline specimens or test subject areas are generated and generally do not allow statements about the size of crystal lattice spacings. A sufficient characterization of the test object is therefore not possible. Moreover this method is linked to the use of area detectors and inevitably suffers from their disadvantages.

Durch die aufwendigeren Auslese- und Auswertealgorithmen für den zweidimensionalen Informationsträger sind diese Meßsysteme teuer. Außerdem werden Messzeitgewinne infolge synchroner Registrierung größerer Teile des gesamten Beugungsbildes wieder kompensiert.Due to the more elaborate readout and out algorithms for the two-dimensional information carrier these measuring systems are expensive. In addition, measurement time gains due to the synchronous registration of larger parts of the entire diffraction pattern are compensated again.

Des weiteren kann mit einem solchen Detektor auch nur ein Ausschnitt des gesamten Beugungsbildes registriert werden, so dass für eine Aufnahme hinreichend großer Anteile des gesamten Beugungsbildes in einem Messakt mit flächenhaften Detektionssystemen keine platzsparende Auslegung der Messeinrichtung mehr möglich, wodurch eine prozessnahe Analytik eingeschränkt oder erschwert wird.Furthermore, with such Detector also registered only a section of the entire diffraction image be, so for a picture sufficiently large Proportions of the entire diffraction pattern in one measurement act with areal Detection systems no space-saving design of the measuring device more is possible, which limits or complicates process-related analytics.

Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen das Beugungsdiagramm aus dem Bremsspektrum der Röntgenstrahlung generiert und unter einem konstanten Beugungswinkel aufgenommen wird. Dazu werden die zuvor beschriebenen Röntgendiffraktometer mit einem energiedispersiven Detektor betrieben, wodurch bereits dargelegte Nachteile nicht vermieden werden. Aus diesem Grund bleibt der Einsatz einer solchen Messtechnik der Lösung von Sonderaufgaben vorbehalten, wie etwa der Bestimmung von Eigenspannungsgradienten in die Werkstücktiefe (Residual Stress Analysis in the Intermdediate Zone Between Surface and Volume by Energy Dispers X-Ray Diffraction Problems and Attempts at their Solution, Proc. ICRS, Oxford, July 2000, pp. 727-734).Methods are also known which is the diffraction pattern from the brake spectrum of the X-rays generated and recorded at a constant angle of diffraction becomes. For this purpose, the X-ray diffractometers described above with a energy-dispersive detector operated, which already explained Disadvantages cannot be avoided. For this reason, the use of one remains such measurement technology of the solution reserved for special tasks, such as the determination of residual stress gradients into the workpiece depth (residual Stress Analysis in the Intermediate Zone Between Surface and Volume by Energy Dispers X-Ray Diffraction Problems and Attempts at their Solution, Proc. ICRS, Oxford, July 2000, pp. 727-734).

Aus der DE 199 36 900 A1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Röntgenfluoreszenz- und Röntgenbeugungsanalyse in einer Einrichtung gleichzeitig durchgeführt wird. Allerdings ist dieses Verfahren nur für einkristalline Prüflinge oder Prüflingsbereiche anwendbar und gestattet keine Bestimmung von Gitterparametern.From the DE 199 36 900 A1 a method is known in which the X-ray fluorescence and X-ray diffraction analysis are carried out simultaneously in one device. However, this method can only be used for single-crystal test specimens or test specimen areas and does not allow the determination of lattice parameters.

Der Einsatz von Synchrotonstrahlung oder Neutronenstrahlung als Äquivalent zur Röntgenstrahlung in der Diffraktometrie ist wegen des erheblichen Aufwandes ausschließlich Sonderaufgaben vorbehalten geblieben und für mobile Messeinrichtungen und in der Prozessanalytik nicht einsetzbar.The use of synchrotron radiation or neutron radiation as an equivalent to x-rays In diffractometry, only special tasks are reserved due to the considerable effort involved stayed and for mobile measuring devices and cannot be used in process analytics.

Durch den Anmelder wurde bereits ein Verfahren zum mobilen und synchronen Bestimmen der Struktur und der chemischen Elemente von kristallinen Prüflingen, Bauteilen o. dgl. vorgeschlagen, bei dem parallelisierte primäre Röntgenstrahlen auf die Prüflingsoberfläche gerichtet, Fluoreszenzspektren und Beugungserscheinungen im Prüfling generiert und diese als sekundäre Strahlung von einem oder mehreren energiedispersiven Detektoren empfangen werden, wobei die spektrale Verteilung der emittierten und abgebeugten Strahlung bestimmt wird. Der Schnittpunkt aus primären Röntgenstrahlen und den zu detektierenden sekundären Röntgenstrahlen wird durch eine Translationsbewegung in der Strahlenebene auf der oder in die Prüflingsoberfläche unter sukzessiver Veränderung des Abstandes zwischen Röntgenquelle und Detektor(en), jedoch unter Beibehaltung eines oder mehrerer zwischen Primärstrahl und Sekundärstrahl eingeschlossener konstanter Winke (s) von Messpunkt zu Messpunkt so justiert, dass an den jeweiligen Messpunkten ein Intensitätsmaximum der Sekundärstrahlung erreicht wird. Es wird dann die spektrale Verteilung der emittierten und abgebeugten Sekundärstrahlung für die einzelnen Messpunkt separat bestimmt und aus den den einzelnen Messpunkten zuordenbaren Spektrum werden die entsprechenden chemischen Elemente und die oberflächennahen Struktur- und Gefügeparameter des Prüflings ermittelt.By the applicant has already been a method for mobile and synchronous determination of the structure and the chemical elements of crystalline test specimens, components or the like. proposed in which parallelized primary X-rays are directed onto the surface of the test specimen, Fluorescence spectra and diffraction phenomena generated in the test object and these as secondary Radiation from one or more energy dispersive detectors are received, the spectral distribution of the emitted and diffracted radiation is determined. The intersection of primary X-rays and the secondary to be detected X-rays is caused by a translational movement in the radiation plane on the or in the test piece surface under successively change the distance between the X-ray source and detector (s), but maintaining one or more between primary beam and secondary beam included constant angle (s) from measuring point to measuring point adjusted so that an intensity maximum at the respective measuring points the secondary radiation is achieved. It then gets the spectral distribution of the emitted and deflected secondary radiation for the individual measuring point determined separately and from the individual measuring points assignable spectrum are the corresponding chemical elements and the near-surface Structural and structural parameters of the DUT determined.

Es hat sich gezeigt, dass mit diesem vorgeschlagenen Verfahren keine hinreichende Charakterisierung des Prüflings in größeren Materialtiefen erreichbar ist.It has been shown that with this proposed method does not adequately characterize the DUT in greater depths of material is achievable.

Bei diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art derart zu verbessern, dass die gleichzeitige Bestimmung von Strukturparametern, Gefügeparametern, Schichtdicken und/oder chemische Zusammensetzung von Prüflingen bis in große Materialtiefen ohne Durchstrahlung möglich wird, zugleich die Messzeiten wesentlich verringert, die Robustheit der Einrichtungen bei gleichzeitiger Verringerung ihrer mechanischen Anfälligkeit erhöht und die Anwendung der Prozessanalytik vor Ort ermöglicht wird.This is the state of the art the invention has for its object a method and an apparatus of the type mentioned in such a way that the simultaneous Determination of structural parameters, structural parameters, layer thicknesses and / or chemical composition of test objects down to great depths of material possible without radiation the robustness is reduced significantly at the same time facilities while reducing their mechanical vulnerability elevated and the application of process analysis on site is made possible.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Gattung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 und durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 10 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und der Vorrichtung sind den Unteransprüchen entnehmbar.This task is accomplished through a process the genus mentioned at the outset with the characteristic features of claim 1 and by a device with the characterizing Features of claim 10 solved. Advantageous embodiments of the method and the device are the dependent claims removable.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass Struktur- und Gefügeparameter sowie chemische Elemente aus durch Röntgenstrahlung generierten Fluoreszenz- und Beugungserscheinungen weitgehend unabhängig von Geometrie und Masse der Prüflinge bzw. Prüfteile flexibel und mobil auf einfache Weise synchron bis in große Materialtiefen bestimmt werden können, wobei die Messzeiten erheblich reduziert werden. Dadurch kann das erfindungsgemäße Verfahren für die Überwachung und Kontrolle von Technologien und Produktionsprozessen, beispielsweise Materialbeschichtungen und Halbzeugfabrikation, Messungen an gefährdeten und/oder schwer zugänglichen Stellen mit großem Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfahren eingesetzt oder überhaupt erst angewendet werden.The method according to the invention stands out characterized by the fact that structural and structural parameters as well as chemical Elements made by x-rays generated fluorescence and diffraction phenomena largely independent of Geometry and mass of the test specimens or test parts flexible and mobile in a simple way synchronous to great depths of material can be determined whereby the measuring times are considerably reduced. This can do that inventive method for surveillance and control of technologies and production processes, for example Material coatings and semi-finished products, measurements on vulnerable and / or difficult to access Places with big advantage over conventional processes used or at all be applied first.

Fluoreszenzlinien und Beugungsreflexe lassen sich an kristallinen Prüflingen eindeutig trennen, wodurch ein sicherer Nachweis von Spurenelementen und/oder Verunreinigungen in kristallinen Prüfteilen gelingt.Fluorescence lines and diffraction reflections can be used on crystalline test specimens clearly separate, which ensures reliable detection of trace elements and / or contamination in crystalline test parts.

Mit der erfindungemäßen Lösung gelingt es, Untersuchungen zum kristallinen Zustand des Prüflingsvolumens wie Kristallparameter und -symmetrien, Mengenanteil einzelner kristalliner Phasen, Vorzugsanordnungen der Kristallite im Prüflingsvolumen (Texturen), Kristallitätsgrad, Störungen des Kristallgitters, Eigenspannungen und/oder deren zeitlicher und/oder lokaler Änderung vor Ort bis in große Materialtiefen der Prüflinge vorzunehmen, die bei Anwendung konventioneller Diffraktometer in größerer Materialtiefe gar nicht möglich sind.With the solution according to the invention it is possible to Investigations of the crystalline state of the test specimen volume such as crystal parameters and symmetries, proportion of individual crystalline phases, preferred arrangements of the crystallites in the test specimen volume (textures), degree of crystallinity, disturbances of the crystal lattice, residual stresses and / or their temporal and / or local change on site to great depths of material To carry out test specimens that are not possible at all with a greater depth of material when using conventional diffractometers.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention is intended to: an embodiment are explained in more detail.

Es zeigt bzw. zeigen:It shows or show:

1 ein Blockschaltbild der erfindungsgemäßen Vorrichtung, 1 2 shows a block diagram of the device according to the invention,

2 ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmtes Messwertspektrum einer Aluminiumschicht auf einem Siliziumsubstrat und 2 a measured value spectrum of an aluminum layer on a silicon substrate determined according to the method according to the invention and

3 ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmtes Messwertspektrum einer in einem Siliziumsubstrat vergrabenen Aluminiumschicht. 3 a spectrum of measured values determined by the method according to the invention of an aluminum layer buried in a silicon substrate.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Röntgenröhre 2 mit einem primären Strahlführungssystem 4 und einem oder mehreren energiedispersiven Röntgendetektor (en) 3 mit einem oder mehreren sekundären Strahlführungssystem(en) 5. Diese Baugruppen sind in einem Gehäuse 6 angeordnet, das mit Hilfe einer Positioniereinrichtung 10 auf den Prüfling 1 aufgesetzt wird. Die Positioniereinrichtung 10 gestattet es, das Gehäuse 6 um eine Achse A, die durch die Schnittgerade der Ebene – aufgespannt durch die Strahlachse B des primären Strahlführungssystems 4 und die Strahlachse C des sekundären Strahlführungssystems 5 – mit der Oberfläche O des Prüflings 1 bestimmt wird, zu schwenken sowie um die Oberflächennormale ON des Prüflings 1 zu drehen.The device according to the invention essentially consists of an X-ray tube 2 with a primary beam delivery system 4 and one or more energy dispersive X-ray detector (s) 3 with one or more secondary beam guidance system (s) 5 , These modules are in one housing 6 arranged with the help of a positioning device 10 on the examinee 1 is put on. The positioning device 10 allows the housing 6 about an axis A, which is defined by the straight line of intersection of the plane - spanned by the beam axis B of the primary beam guidance system 4 and the beam axis C of the secondary beam guidance system 5 - with the surface O of the test object 1 is determined to pivot and around the surface normal ON of the test specimen 1 to turn.

Im Gehäuse 6 befindet sich eine Translationseinrichtung 7, die es erlaubt, die Röntgenröhre 2 mit dem primären Strahlführungssystem 4 zum Detektor 3 mit dem sekundären Strahlführungssystem 5 zu verschieben, so dass der Schnittpunkt G der Strahlachsen B des primären Strahlführungssystems 4 und der Strahlachse C des sekundären Strahlführungssystems 5 in unterschiedliche Tiefenbereiche des Prüflings 1 justiert werden kann, ohne das der Winkel γ dabei verändert wird.In the housing 6 there is a translation facility 7 that allowed the x-ray tube 2 with the primary beam delivery system 4 to the detector 3 with the secondary beam delivery system 5 to shift so that the intersection G of the beam axes B of the primary beam guidance system 4 and the beam axis C of the secondary beam guidance system 5 in different depth ranges of the test object 1 can be adjusted without changing the angle γ.

Die Röntgenröhre 2 ist mit einer Hochspannungsversorgung 8 verbunden. Der Detektor 3, die Hochspannungsversorgung 8 und die Positioniereinrichtung 10 sind mit der Detektor- und Steuerelektronik 9 gekoppelt. Die Steuerung der gesamten erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt über eine Auswerteeinheit 11, beispielsweise einen PC.The X-ray tube 2 is with a high voltage supply 8th connected. The detector 3 who have favourited High Voltage Supply 8th and the positioning device 10 are with the detector and control electronics 9 coupled. The entire device according to the invention is controlled by an evaluation unit 11 , for example a PC.

Zur Durchführung der Messung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst ein Winkel α=20° bei feststehendem Winkel γ von 140° eingestellt. und die erfindungsgemäße Vorrichtung auf dem Prüfling 1 aufgesetzt. Mittels der Translationseinrichtung 7 wird der Schnittpunkt der Strahlachsen B und C – bestimmt durch das primäre Strahlführungssystem 4 und das sekundäre Strahlführungssystem 5- gegenüber dem Prüfling fixiert.To carry out the measurement using the method according to the invention, an angle α = 20 ° is initially set at a fixed angle γ of 140 °. and the device according to the invention on the test specimen 1 placed. By means of the translation device 7 the intersection of the beam axes B and C - determined by the primary beam guidance system 4 and the secondary beam delivery system 5 - fixed in relation to the test object.

Das Energiespektrum der vom Prüfling 1 ausgehenden sekundären Strahlung wird vom Detektor 3 erfasst.The energy spectrum of the device under test 1 outgoing secondary radiation is from the detector 3 detected.

In einer ersten Messung wird der Prüfling 1 aus einem Silizium-Einkristallsubstrat mit einer Orientierung (100) parallel zur Oberfläche analysiert, auf dem sich eine 10 μm dicke Aluminiumschicht befindet. Als Messebene wird zunächst die Prüflingsoberfläche O fixiert. Es folgt die Messung des Energiespektrums der vom Prüfling 1 ausgehenden Strahlung. 2 zeigt den informativen Bereich des Energiespektrums, in dem Beugungslinien Energiepeaks erster (111), (200), (220), (311) und zweiter Ordnung des Aluminiums (222), (900) und die Einkristall-Beugungslinie (900) des Siliziums auftreten. Es ist zu beachten, dass den Energiepeaks erster Ordnung Wellenlängen der Röntgenstrahlung zugeordnet werden können, die für die Durchführung konventioneller Röntgenbeugungsanalysen mit monochromatischer Strahlung verwendet werden. Weitere in 2 nicht indizierte Peaks sind der Passivierungsschicht des Siliziumsubstrates zuzuordnen.In a first measurement, the test object 1 analyzed from a silicon single crystal substrate with an orientation (100) parallel to the surface, on which there is a 10 μm thick aluminum layer. The test specimen surface O is first fixed as the measuring plane. The measurement of the energy spectrum of the test object follows 1 outgoing radiation. 2 shows the informative range of the energy spectrum in which first (111), (200), (220), (311) and second-order diffraction lines of aluminum (222), (900) and the single-crystal diffraction line (900) of silicon occur , It should be noted that the first-order energy peaks can be assigned wavelengths of X-ray radiation which are used for carrying out conventional X-ray diffraction analyzes with monochromatic radiation. More in 2 Peaks that are not indexed are assigned to the passivation layer of the silicon substrate.

In einer zweiten Messung wird ein Prüfling 1 aus einem Silizium-Einkristallsubstrat mit der Orientierung (100) parallel zur Oberfläche analysiert, in dem eine 10 μm dicke Aluminiumschicht in einer Tiefe von 2 mm im Siliziumsubstrat vergraben ist. Die Messebene wird entsprechend 2 mm unter der Prüflingsoberfläche fixiert.In a second measurement, a device under test 1 from a silicon single-crystal substrate with the orientation (100) parallel to the surface, in which a 10 μm thick aluminum layer is buried at a depth of 2 mm in the silicon substrate. The measuring plane is fixed 2 mm below the surface of the test object.

Das Energiespektrum der vom Prüfling ausgehenden Strahlung wird gemessen. 3 zeigt den informativen Bereich des Energiespektrums, in dem weiterhin die Beugungslinien (Energiepeaks) zweiter Ordnung des Aluminiums (222), (400) auftreten, die eine sichere Bestimmung der Aluminiumschicht gestatten.The energy spectrum of the radiation emanating from the test object is measured. 3 shows the informative area of the energy spectrum in which the second-order diffraction lines (energy peaks) of aluminum (222), (400) continue to occur, which allow a reliable determination of the aluminum layer.

11: Prüflingexaminee
22: RöntgenröhreX-ray tube
33: Detektordetector
44: Primäres StrahlführungssystemPrimary beam delivery system
55: Sekundäres StrahlführungssystemSecondary beam guidance system
66: Gehäusecasing
77: Translationseinrichtungtranslation device
88th: HochspannungsversorgungHigh voltage power supply
99: Detektor- und SteuerelektronikDetector- and control electronics
1010: Positioniereinrichtungpositioning
1111: Auswerteeinheitevaluation
AA: Achse des Gehäusesaxis of the housing
BB: Strahlachse von 4beam axis from 4
CC: Strahlachse von 5beam axis of 5
GG: Schnittpunkt der Strahlachsenintersection the beam axes
OO: Oberfläche von 1Surface of 1
ONON: Oberflächennormale von 1surface normal from 1
αα: Einfallswinkelangle of incidence
γγ: Winkel zwischen 4 und 5angle between 4 and 5

Claims

Method for the synchronous and mobile testing of materials, in particular test specimens of greater thickness and / or complicated geometry, by means of X-rays, in which parallelized primary X-rays are directed onto the surface of the test specimen, fluorescence spectra and diffraction phenomena are generated in the test specimen and received as secondary radiation by one or more energy-dispersive detectors , the spectral distribution of the emitted and refracted radiation being determined, characterized in that the spectral distribution of the secondary radiation emitted and refracted by the test specimen is resolved into a near-surface spectrum profile consisting of fluorescence lines and first-order diffraction lines and a depth profile consisting of higher-order diffraction lines , whereby in a step a) the extent and the characteristic values of chemically and / or structurally homogeneous near-surface Be the test specimen are separated and evaluated, and the chemical and / or structural depth profile of the test specimen is then determined in a step b) from the remaining spectral lines with energies of substantially above 15 keV.

A method according to claim 1, characterized in that the Intersection of primary X-rays and the secondary X-rays to be detected through a translational movement in the beam plane to different Depth ranges in the device under test is set.

A method according to claim 1 and 2, characterized in that the translational movement by shifting the primary beam guidance system with x-ray tube or secondary Beam guidance system is generated with a detector, the test specimen surface being linear or extensive for determining the expansion and the characteristic values chemically and / or structurally homogeneous districts is scanned.

A method according to claim 1 and 2, characterized in that the translational movement due to a shifting movement of the primary Beam guidance system with x-ray tube and secondary Beam guidance system is generated with a detector.

Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that that the specimen surface of the through primary and secondary Beam guidance system spanned beam plane at a defined angle, preferably 90 °, penetrated becomes.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that that for the parallelization of the primary and secondary rays Apertures, collimators, X-ray lenses, X-ray mirrors or capillary optics or combinations thereof.

A method according to claim 1, characterized in that the chemical elements and / or homogeneous areas of the test object in the Step a) by methods of X-ray fluorescence analysis and the evaluation of the 1st order diffraction lines can be determined.

A method according to claim 1, characterized in that the Structural and structural parameters determined in step b) by methods of X-ray diffractometry become.

A method according to claim 1, characterized in that a primary X-rays of at least 15 keV is used.

Apparatus for carrying out the method according to claim 1, with a radiation source for emitting X-radiation for the purpose of exciting a fluorescence spectrum and diffraction phenomena in the test specimen, for example an air-cooled X-ray tube equipped with Ag, Mo, W or Rh anode, a high voltage supply for the Radiation source, a beam guidance system for parallelizing the primary rays, a secondary beam guidance system for receiving one or more beams of the radiation emitted and refracted by the test object, at least one energy-dispersive detector for detecting this radiation, which are arranged in a common radiation-proof mobile housing net, which can be attached to or on the test object, and an evaluation unit for processing this radiation, characterized in that the beam guidance system ( 4 ) for the primary radiation with the X-ray tube ( 2 ) and the beam guidance system ( 5 ) for the secondary radiation with the detector ( 3 ) are arranged so that they can be shifted in a straight line in the beam plane without the angle (γ) enclosed by the primary and secondary radiation changing during the shift.

Apparatus according to claim 10, characterized in that the beam guidance system ( 4 ) with x-ray tube ( 2 ) and the beam guidance system ( 5 ) with detector ( 3 ) are slidable against each other.

Apparatus according to claim 10, characterized in that in each case a beam guidance system with X-ray tube or Detector fixed, the other is slidable.

Device according to claims 10 to 12, characterized in that the primary beam guidance system ( 4 ) with the radiation source ( 2 ) is firmly connected.

Device according to claims 10 to 12, characterized in that the secondary beam guidance system ( 5 ) with the at least one detector ( 3 ) is rigidly connected.

Device according to claims 10 to 14, characterized in that the housing ( 6 ) associated institution ( 10 ) is intended for positioning on or on the test specimen, through which the housing ( 6 ) by one through the intersection line of the primary and secondary beam guidance system ( 4 ; 5 ) with the surface (O) of the specimen spanned plane certain axis (A) can be pivoted and rotated about the surface normal (ON) of the specimen.

Device according to claim 10 to 14, characterized in that the primary beam guidance system ( 5 ) consists of diaphragms, collimators, X-ray lenses, X-ray mirrors or capillary optics or their combinations.

Device according to claims 10 to 14, characterized in that the secondary beam guidance system ( 5 ) consists of individual separate apertures, collimators, X-ray lenses, X-ray mirrors or capillary optics or their combinations.

Device according to claims 10 to 14, characterized in that the secondary beam guidance system ( 5 ) consists of collimators that only detect specific directions of the secondary X-rays, ie sectors of such circular surfaces or cone shells, whose axis of symmetry is formed by the primary X-ray.

Device according to claims 10 to 14, characterized in that the primary and secondary beam guidance system ( 4 ; 5 ) form a constant angle (γ) with each other and the beam axes intersect at one point.

Apparatus according to claim 18, characterized in that the angular position between the primary and secondary beam guidance system ( 4 ; 5 ) can be set to different measuring angles.