DE10140648C1 - Precipitation of substances dissolved or suspended in homogeneous organic phase, by vaporizing the organic phase in at least two stages using indirect heating and water additive - Google Patents
Precipitation of substances dissolved or suspended in homogeneous organic phase, by vaporizing the organic phase in at least two stages using indirect heating and water additiveInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von in einer homogenen organischen Phase gelösten oder suspendierten Stoffen aus der homogenen organischen Phase, wobei die mit Wasser eine Mischungslücke bildende organische Phase durch Wasserdampfdestillation weitestgehend kontinuierlich abgetrieben wird und die in Wasser nicht lösbaren Stoffe erhalten werden.The present invention relates to a method for the deposition in a homogeneous organic phase dissolved or suspended substances from the homogeneous organic phase, the one with water a miscibility gap forming organic phase largely by steam distillation is continuously aborted and the substances insoluble in water are preserved become.
Aus einer homogenen organischen Phase, die gelöste oder suspendierte Stoffe bzw. Substanzen, beispielsweise Polymerstoffe, enthält, sollen diese dadurch gewonnen werden, daß die mit Wasser eine Mischungslücke bildende organische Phase durch Wasserdampfdestillation weitestgehend kontinuierlich abgetrieben wird und die in Wasser nicht lösbaren Stoffe, beispielsweise Polymerstoffe, dabei erhalten werden, beispielsweise als Feststoffe bzw. als viskose Konzentrate. Diese abgeschiedenen Feststoffe bzw. als viskose Konzentrate dürften nach der Abscheidung nur noch wenige ppm (parts per million) des organischen Lösungsmittels enthalten.From a homogeneous organic phase, the dissolved or suspended substances or substances, for example polymeric materials, are intended to thereby can be obtained that the organic forming a mixture gap with water Phase largely driven off continuously by steam distillation and the water-insoluble substances, such as polymer materials are obtained, for example as solids or as viscous concentrates. This separated solids or as viscous concentrates are likely after the Separation of only a few ppm (parts per million) of the organic Contain solvent.
Bei der im Stand der Technik bekannten Wasserdampfdestillation wird die Anwesenheit der zweiten, nicht mischbaren flüssigen Phase benutzt, um energiesparend diese zweite Phase zu verdampfen. Das physikalische Prinzip der Wasserdampfdestillation ist bekannt und in zahlreichen Lehrbüchern ausführlichst beschrieben (vergleiche beispielsweise Klaus Sattler: "Thermische Trennverfahren", 2. Auflage, VCH Verlagsgesellschaft mbH Weinheim, 1995, Seite 127 bis 130; Rudolf Brdicka: "Grundlagen der Physikalischen Chemie", 10. Auflage, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin, 1971, Seite 506 bis 508; Ullmanns: "Encyklopädie der technischen Chemie", "Band 1: Allgemeine Grundlagen der Verfahrens- und Reaktionstechnik", 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, Seite 45; Ullmanns: "Encyklopädie der technischen Chemie", "Band 2: Verfahrenstechnik I (Grundoperationen)", 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, Seite 512 und 513; oder Reinhard Billet: "Industrielle Destillation", Verlag Chemie, Weinheim, 1973, Seite 15 und 16).In the steam distillation known in the prior art, the presence of the second, immiscible liquid phase is used to evaporate this second phase in an energy-saving manner. The physical principle of steam distillation is known and is described in detail in numerous textbooks (see, for example, Klaus Sattler: "Thermal separation process", 2nd edition, VCH Verlagsgesellschaft mbH Weinheim, 1995, pages 127 to 130; Rudolf Brdicka: "Fundamentals of physical chemistry", 10th edition, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin, 1971, pages 506 to 508; Ullmanns: "Encyklopedia of technical chemistry", "Volume 1 : General principles of process and reaction technology", 4th edition, Verlag Chemie, Weinheim, page 45; Ullmanns: "Encyclopedia of Technical Chemistry", "Volume 2 : Process Engineering I (Basic Operations)", 4th edition, Verlag Chemie, Weinheim, pages 512 and 513; or Reinhard Billet: "Industrial Distillation", Verlag Chemie, Weinheim, 1973, pages 15 and 16).
Das sogenannte Strippen nach dem Prinzip der Wasserdampfdestillation erfordert das direkte Einbringen von Wasserdampf zum Austreiben der organischen Phase. Die entstehenden Brüden-Gemische können für eine weitere Stufe nicht mehr in gleicher Weise effektiv zum Strippen der organischen Phase genutzt werden, da diese bereits ausgetriebene organische Phase enthalten. Mehrstufige Anlagen nach dem Prinzip der direkten Wasserdampfdestillation sind daher besonders energieintensiv.The so-called stripping on the principle of steam distillation requires the direct introduction of water vapor to drive off the organic phase. The resulting vapor mixtures can no longer be used for a further stage can also be used effectively for stripping the organic phase, since contain this already expelled organic phase. Multi-stage systems according to the principle of direct steam distillation are therefore special energy-intensive.
Darüber hinaus erfordert das Entstehen von Feststoffen oder viskose Konzentraten die Verwendung von feststofftauglichen Verdampferbauarten, beispielsweise die Verwendung von Zwangsumlaufverdampfern oder dergleichen. Rektifikationskolonnen kommen daher als mehrstufig arbeitende Verdampfer für diese Anwendung zur Stoffabscheidung nicht in Betracht.It also requires the formation of solids or viscous Concentrates the use of solid evaporator types, for example the use of forced circulation evaporators or the like. Rectification columns therefore come as multi-stage evaporators for this application for substance separation is not considered.
Der Erfindung liegt in Anbetracht dieses Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, welches in energiesparender Weise eine Stoffabscheidung mittels Wasserdampfdestillation ermöglicht und dabei den Restgehalt an organischen Lösungsmitteln in den entstehenden Feststoffen auf geringstmögliche Gehalte reduziert.In view of this prior art, the invention has the object to provide a method of the type mentioned at the outset, which is described in Energy-saving way of separating substances using steam distillation enables and the residual content of organic solvents in the resulting solids reduced to the lowest possible levels.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die homogene organische Phase in wenigstens zwei Stufen mittels indirekter Beheizung und einem der Mischungslücke der jeweiligen Stufe entsprechenden Wasserzusatz verdampft wird, wobei die Stufen parallel gespeist werden, um die entstehenden Feststoffe oder viskose Konzentrate in dem Wasser zu einer Suspension zu emulgieren, die anschließend naß aufgemahlen wird. The object is achieved in that the homogeneous organic phase in at least two stages by means of indirect heating and a water addition corresponding to the mixture gap of the respective stage is evaporated, the stages being fed in parallel to the resulting Solids or viscous concentrates in the water to form a suspension emulsify, which is then wet ground.
Erfindungsgemäß wird die aus der Verdampfung austretende Suspension nachbehandelt, indem die Suspension, vorzugsweise ohne signifikante Wärmeentwicklung, naß aufgemahlen wird. Durch das nasse Aufmahlen werden die in den Partikeln der Feststoffe noch kapillar eingeschlossenen Restlösungsmittelmengen freigesetzt. Dabei werden durch die Naßmahlung temperaturabhängige Zersetzungsvorgänge vermieden. Das durch die Naßmahlung freigesetzte Lösungsmittel löst sich in der Trägerwassermenge auf. In einer nachgeschalteten Abtrennvorrichtung können die so vom Lösungsmittel weiter abgereicherten Feststoffe von der nunmehr lösungsmittelhaltigen Trägerwassermenge abgetrennt werden.According to the invention, the suspension emerging from the evaporation post-treated by the suspension, preferably without significant Heat development, wet grinding. By wet grinding those still capillary-enclosed in the solid particles Residual amounts of solvent released. Thereby through the wet grinding temperature-dependent decomposition processes avoided. That through the The solvent released from wet grinding dissolves in the amount of carrier water. In a downstream separation device, they can be separated from the solvent further depleted solids from the now solvent-based Carrier water quantity are separated.
Vorteilhafterweise wird die Suspension in einer Naßmühle auf eine auf die Abreicherung der Restlösungsmittel optimierte Partikelgröße heruntergemahlen. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist zwischen der Aufmahlung und einer mechanischen Trenneinrichtung zum Abtrennen der lösungsmittelhaltigen Trägerwassermenge eine zusätzliche Batchverdampfung zur Strippung des Lösungsmittels zwischengeschaltet, um die Lösungsmittelgehalte, die in der Restfeuchte nach der Abtrennung im feuchten Reststoff verbleiben, noch weiter zu reduzieren.Advantageously, the suspension in a wet mill on one on the Depletion of residual solvent reduced particle size. According to a further advantageous embodiment of the invention, between the Grinding and a mechanical separator for separating the amount of solvent-containing carrier water for additional batch evaporation Stripping of the solvent interposed to the solvent contents, that remain in the residual moisture after separation in the moist residue, still further reduce.
Vorteilhafterweise wird der Wasseranteil der sich wieder entmischenden Kondensate als Wasserzusatz zu jeder Stufe verwendet.The proportion of water that separates again is advantageous Condensates used as water additive at each stage.
Durch die erfindungsgemäß gegebene vollständige Abwendung von der direkten Dampfeinbringung ist eine energiesparende Stoffabscheidung mittels mehrstufiger Wasserdampfdestillation gegeben. Durch die mehrstufige Verdampfung mit indirekter Beheizung und, da der sonst direkt eingebrachte Wasseranteil fehlt, entsprechendem Wasserzusatz zu jeder Stufe, sowie die Parallelspeisung, um die Viskosität der entstehenden Konzentrate dadurch abzufangen, daß man diese in dem Trägermedium Wasser emulgiert, ist der bisher im Rahmen der Stoffabscheidung mittels Wasserdampfdestillation gegebene hohe Energieaufwand reduziert.Due to the complete turn away from the direct given according to the invention The introduction of steam is an energy-saving separation of substances by means of a multi-stage process Steam distillation given. Through the multi-stage evaporation with indirect heating and, because the otherwise directly introduced water content is missing, appropriate water addition to each stage, as well as the parallel feed to the Intercept viscosity of the resulting concentrates in that these in emulsified the carrier medium water, which is so far in the context of Mass separation given by steam distillation high Reduced energy consumption.
Die erfindungsgemäße gegebene indirekte Wasserdampfdestillation ist dort besonders vorteilhaft, wo die Brüdenzusammensetzung reich an organischer Phase ist.The given indirect steam distillation according to the invention is there particularly advantageous where the vapor composition is rich in organic Phase is.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden nachfolgend anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen:Further details, features and advantages of the invention are set out below based on the embodiments shown in the figures. Show:
Fig. 1 ein Phasensystem der Wasserdampfdestillation von Isoamylalcohol und Fig. 1 shows a phase system of steam distillation of isoamyl alcohol and
Fig. 2 in einem Blockdiagramm den prinzipiellen Aufbau einer mehrstufigen Verdampfungsanlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Fig. 2 in a block diagram the basic structure of a multi-stage evaporation system for performing the method according to the invention.
Anhand des Phasensystems gemäß Fig. 1 ist zu erkennen, daß bei einem Wasseranteil zwischen etwa 15% und 90% die Brüdenzusammensetzung reich an organischer Phase ist, so daß die in wenigstens zwei Stufen geschalteten Verdampfer nahe einem Wasseranteil von 90% betrieben werden können. Bei höherer Ausbringung der organischen Phase des in Fig. 1 dargestellten Beispiels sinkt der Gehalt an organischer Komponente in den Brüden. Nach dem Verschwinden der Mischungslücke wird dann auch das energetisch vorteilhafte Prinzip der Wasserdampfdestillation verlassen, wie anhand der Fig. 1 zu erkennen.On the basis of the phase system of FIG. 1 it can be seen that at a water content of between about 15% and 90% of the Brüdenzusammensetzung, is rich in the organic phase so that the connected in at least two stages evaporators can be operated close to a water content of 90%. With higher output of the organic phase of the example shown in FIG. 1, the content of organic component in the vapors drops. After the gap in the mixture disappears, the energetically advantageous principle of steam distillation is then abandoned, as can be seen from FIG. 1.
Die Konzentrate aus der mehrstufigen Verdampfung werden daher zur Ausbringung der restlichen Anteile an organischem Lösungsmittel nachbehandelt. Vorteilhaft ist, auch wegen der Abscheidung der Inhaltsstoffe als Feststoffe oder viskose Konzentrate, eine stufen- bzw. absatzweise Nachbehandlung, die energetisch effektiver ist als eine Nachbehandlung in einer kontinuierlich betriebenen Kaskade, und den restlichen, gelösten Anteil an organischer Phase bis auf die gewünschten Spuren abtreibt. Vorteilhafterweise wird diese Stufe bei einer solchen Temperatur betrieben, daß die Brüden dieser Stufe in die vorausgehende mehrstufige Verdampfungsanlage energiesparend einspeisbar sind.The concentrates from the multi-stage evaporation therefore become Application of the remaining portions of organic solvent aftertreated. It is advantageous, also because of the separation of the ingredients as solids or viscous concentrates, a gradual or batch-wise after-treatment, the is more energetically effective than a post-treatment in a continuous operated cascade, and the remaining, dissolved portion of organic phase drifts down to the desired tracks. Advantageously, this stage is at operated at such a temperature that the vapors of this stage in the preceding multi-stage evaporation system can be fed in to save energy are.
Fig. 2 zeigt den prinzipiellen Aufbau einer Verdampferanlage zur Stoffabscheidung mittels indirekter Wasserdampfdestillation. Im oberen Bereich der Fig. 2 ist eine vorliegend vierstufige ausgeführte Verdampfungsanlage dargestellt. Der untere Bereich der Fig. 2 zeigt die sogenannte Batch- Verdampfung zum Abtreiben der Restgehalte. Diese ist vorliegend dreistufig ausgeführt, wobei eine der drei Stufen jeweils in Betrieb ist, eine entleert und eine gefüllt wird. Die Brüden der Batch-Verdampfung werden vorliegend auf die zweite Stufe der kontinuierlichen Mehrstufenverdampfung gegeben, um möglichst hohe Temperaturen ausnützen zu können. Vorteilhaft erfolgt die Aufgabe der Brüden im Rahmen der Batch-Verdampfung auf Stufen höchstmöglicher Temperatur. Die so erhaltene Suspension wird anschließend zur weiteren Abreicherung von Lösungsmitteln einer Naßmühle zugeführt, welcher ein wasserbetriebener Wascheindicker als Abtrenneinrichtung nachgeschaltet ist. Mit dem Wascheindicker werden die in der Naßmühle weiter von Lösungsmittel abgereicherten Feststoffe von dem nunmehr lösungsmittelhaltigen Trägerwasser abgetrennt. Die Feststoffe sind dabei aufgrund einer gewissen Restfeuchte in Form einer Lösung bzw. Suspension abgeschieden. Fig. 2 shows the basic structure of an evaporator system for mass separation by means of indirect steam distillation. In the upper area of FIG. 2, a four-stage evaporation system is shown. The lower area of FIG. 2 shows the so-called batch evaporation to drive off the residual contents. In the present case, this is carried out in three stages, one of the three stages being in operation, one being emptied and one being filled. In the present case, the vapors of the batch evaporation are added to the second stage of the continuous multi-stage evaporation in order to be able to use the highest possible temperatures. The vapors are advantageously charged as batches at the highest possible temperature. The suspension thus obtained is then fed to a wet mill for further depletion of solvents, which is followed by a water-operated washing thickener as a separating device. With the washing thickener, the solids further depleted in the wet mill are separated from the now solvent-containing carrier water. The solids are separated due to a certain residual moisture in the form of a solution or suspension.
Die in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele dienen lediglich der Erläuterung der Erfindung und sind für diese nicht beschränkend.The exemplary embodiments shown in the figures serve only the Explanation of the invention and are not restrictive for this.
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