DE10140648C1 - Stoffabscheidung - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von in einer homogenen organischen Phase gelösten oder suspendierten Stoffen aus der homogenen organischen Phase, wobei die mit Wasser eine Mischungslücke bildende organische Phase durch Wasserdampfdestillation weitestgehend kontinuierlich abgetrieben wird und die in Wasser nicht lösbaren Stoffe dabei erhalten werden, wobei die homogene organische Phase in wenigstens zwei Stufen mittels indirekter Beheizung und einem der Mischungslücke der jeweiligen Stufe entsprechendem Wasserzusatz verdampft wird, wobei die Stufen parallel gespeist werden, um die entstehenden Reststoffe oder viskose Konzentrate in dem Wasser zu einer Suspension emulgieren, die anschließend naß aufgemahlen wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von in einer homogenen organischen Phase gelösten oder suspendierten Stoffen aus der homogenen organischen Phase, wobei die mit Wasser eine Mischungslücke bildende organische Phase durch Wasserdampfdestillation weitestgehend kontinuierlich abgetrieben wird und die in Wasser nicht lösbaren Stoffe erhalten werden.

Aus einer homogenen organischen Phase, die gelöste oder suspendierte Stoffe bzw. Substanzen, beispielsweise Polymerstoffe, enthält, sollen diese dadurch gewonnen werden, daß die mit Wasser eine Mischungslücke bildende organische Phase durch Wasserdampfdestillation weitestgehend kontinuierlich abgetrieben wird und die in Wasser nicht lösbaren Stoffe, beispielsweise Polymerstoffe, dabei erhalten werden, beispielsweise als Feststoffe bzw. als viskose Konzentrate. Diese abgeschiedenen Feststoffe bzw. als viskose Konzentrate dürften nach der Abscheidung nur noch wenige ppm (parts per million) des organischen Lösungsmittels enthalten.

Bei der im Stand der Technik bekannten Wasserdampfdestillation wird die Anwesenheit der zweiten, nicht mischbaren flüssigen Phase benutzt, um energiesparend diese zweite Phase zu verdampfen. Das physikalische Prinzip der Wasserdampfdestillation ist bekannt und in zahlreichen Lehrbüchern ausführlichst beschrieben (vergleiche beispielsweise Klaus Sattler: "Thermische Trennverfahren", 2. Auflage, VCH Verlagsgesellschaft mbH Weinheim, 1995, Seite 127 bis 130; Rudolf Brdicka: "Grundlagen der Physikalischen Chemie", 10. Auflage, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin, 1971, Seite 506 bis 508; Ullmanns: "Encyklopädie der technischen Chemie", "Band 1: Allgemeine Grundlagen der Verfahrens- und Reaktionstechnik", 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, Seite 45; Ullmanns: "Encyklopädie der technischen Chemie", "Band 2: Verfahrenstechnik I (Grundoperationen)", 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, Seite 512 und 513; oder Reinhard Billet: "Industrielle Destillation", Verlag Chemie, Weinheim, 1973, Seite 15 und 16).

Das sogenannte Strippen nach dem Prinzip der Wasserdampfdestillation erfordert das direkte Einbringen von Wasserdampf zum Austreiben der organischen Phase. Die entstehenden Brüden-Gemische können für eine weitere Stufe nicht mehr in gleicher Weise effektiv zum Strippen der organischen Phase genutzt werden, da diese bereits ausgetriebene organische Phase enthalten. Mehrstufige Anlagen nach dem Prinzip der direkten Wasserdampfdestillation sind daher besonders energieintensiv.

Darüber hinaus erfordert das Entstehen von Feststoffen oder viskose Konzentraten die Verwendung von feststofftauglichen Verdampferbauarten, beispielsweise die Verwendung von Zwangsumlaufverdampfern oder dergleichen. Rektifikationskolonnen kommen daher als mehrstufig arbeitende Verdampfer für diese Anwendung zur Stoffabscheidung nicht in Betracht.

Der Erfindung liegt in Anbetracht dieses Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, welches in energiesparender Weise eine Stoffabscheidung mittels Wasserdampfdestillation ermöglicht und dabei den Restgehalt an organischen Lösungsmitteln in den entstehenden Feststoffen auf geringstmögliche Gehalte reduziert.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die homogene organische Phase in wenigstens zwei Stufen mittels indirekter Beheizung und einem der Mischungslücke der jeweiligen Stufe entsprechenden Wasserzusatz verdampft wird, wobei die Stufen parallel gespeist werden, um die entstehenden Feststoffe oder viskose Konzentrate in dem Wasser zu einer Suspension zu emulgieren, die anschließend naß aufgemahlen wird.

Erfindungsgemäß wird die aus der Verdampfung austretende Suspension nachbehandelt, indem die Suspension, vorzugsweise ohne signifikante Wärmeentwicklung, naß aufgemahlen wird. Durch das nasse Aufmahlen werden die in den Partikeln der Feststoffe noch kapillar eingeschlossenen Restlösungsmittelmengen freigesetzt. Dabei werden durch die Naßmahlung temperaturabhängige Zersetzungsvorgänge vermieden. Das durch die Naßmahlung freigesetzte Lösungsmittel löst sich in der Trägerwassermenge auf. In einer nachgeschalteten Abtrennvorrichtung können die so vom Lösungsmittel weiter abgereicherten Feststoffe von der nunmehr lösungsmittelhaltigen Trägerwassermenge abgetrennt werden.

Vorteilhafterweise wird die Suspension in einer Naßmühle auf eine auf die Abreicherung der Restlösungsmittel optimierte Partikelgröße heruntergemahlen. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist zwischen der Aufmahlung und einer mechanischen Trenneinrichtung zum Abtrennen der lösungsmittelhaltigen Trägerwassermenge eine zusätzliche Batchverdampfung zur Strippung des Lösungsmittels zwischengeschaltet, um die Lösungsmittelgehalte, die in der Restfeuchte nach der Abtrennung im feuchten Reststoff verbleiben, noch weiter zu reduzieren.

Vorteilhafterweise wird der Wasseranteil der sich wieder entmischenden Kondensate als Wasserzusatz zu jeder Stufe verwendet.

Durch die erfindungsgemäß gegebene vollständige Abwendung von der direkten Dampfeinbringung ist eine energiesparende Stoffabscheidung mittels mehrstufiger Wasserdampfdestillation gegeben. Durch die mehrstufige Verdampfung mit indirekter Beheizung und, da der sonst direkt eingebrachte Wasseranteil fehlt, entsprechendem Wasserzusatz zu jeder Stufe, sowie die Parallelspeisung, um die Viskosität der entstehenden Konzentrate dadurch abzufangen, daß man diese in dem Trägermedium Wasser emulgiert, ist der bisher im Rahmen der Stoffabscheidung mittels Wasserdampfdestillation gegebene hohe Energieaufwand reduziert.

Die erfindungsgemäße gegebene indirekte Wasserdampfdestillation ist dort besonders vorteilhaft, wo die Brüdenzusammensetzung reich an organischer Phase ist.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden nachfolgend anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen:

Fig. 1 ein Phasensystem der Wasserdampfdestillation von Isoamylalcohol und

Fig. 2 in einem Blockdiagramm den prinzipiellen Aufbau einer mehrstufigen Verdampfungsanlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Anhand des Phasensystems gemäß Fig. 1 ist zu erkennen, daß bei einem Wasseranteil zwischen etwa 15% und 90% die Brüdenzusammensetzung reich an organischer Phase ist, so daß die in wenigstens zwei Stufen geschalteten Verdampfer nahe einem Wasseranteil von 90% betrieben werden können. Bei höherer Ausbringung der organischen Phase des in Fig. 1 dargestellten Beispiels sinkt der Gehalt an organischer Komponente in den Brüden. Nach dem Verschwinden der Mischungslücke wird dann auch das energetisch vorteilhafte Prinzip der Wasserdampfdestillation verlassen, wie anhand der Fig. 1 zu erkennen.

Die Konzentrate aus der mehrstufigen Verdampfung werden daher zur Ausbringung der restlichen Anteile an organischem Lösungsmittel nachbehandelt. Vorteilhaft ist, auch wegen der Abscheidung der Inhaltsstoffe als Feststoffe oder viskose Konzentrate, eine stufen- bzw. absatzweise Nachbehandlung, die energetisch effektiver ist als eine Nachbehandlung in einer kontinuierlich betriebenen Kaskade, und den restlichen, gelösten Anteil an organischer Phase bis auf die gewünschten Spuren abtreibt. Vorteilhafterweise wird diese Stufe bei einer solchen Temperatur betrieben, daß die Brüden dieser Stufe in die vorausgehende mehrstufige Verdampfungsanlage energiesparend einspeisbar sind.

Fig. 2 zeigt den prinzipiellen Aufbau einer Verdampferanlage zur Stoffabscheidung mittels indirekter Wasserdampfdestillation. Im oberen Bereich der Fig. 2 ist eine vorliegend vierstufige ausgeführte Verdampfungsanlage dargestellt. Der untere Bereich der Fig. 2 zeigt die sogenannte Batch- Verdampfung zum Abtreiben der Restgehalte. Diese ist vorliegend dreistufig ausgeführt, wobei eine der drei Stufen jeweils in Betrieb ist, eine entleert und eine gefüllt wird. Die Brüden der Batch-Verdampfung werden vorliegend auf die zweite Stufe der kontinuierlichen Mehrstufenverdampfung gegeben, um möglichst hohe Temperaturen ausnützen zu können. Vorteilhaft erfolgt die Aufgabe der Brüden im Rahmen der Batch-Verdampfung auf Stufen höchstmöglicher Temperatur. Die so erhaltene Suspension wird anschließend zur weiteren Abreicherung von Lösungsmitteln einer Naßmühle zugeführt, welcher ein wasserbetriebener Wascheindicker als Abtrenneinrichtung nachgeschaltet ist. Mit dem Wascheindicker werden die in der Naßmühle weiter von Lösungsmittel abgereicherten Feststoffe von dem nunmehr lösungsmittelhaltigen Trägerwasser abgetrennt. Die Feststoffe sind dabei aufgrund einer gewissen Restfeuchte in Form einer Lösung bzw. Suspension abgeschieden.

Die in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele dienen lediglich der Erläuterung der Erfindung und sind für diese nicht beschränkend.

Claims (8)

1. Verfahren zur Abscheidung von in einer homogenen organischen Phase gelösten oder suspendierten Stoffen aus der homogenen organischen Phase, wobei die mit Wasser eine Mischungslücke bildende organische Phase durch Wasserdampfdestillation weitestgehend kontinuierlich abgetrieben wird und die in Wasser nicht lösbaren Stoffe dabei erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene organische Phase in wenigstens zwei Stufen mittels indirekter Beheizung und einem der Mischungslücke der jeweiligen Stufe entsprechendem Wasserzusatz verdampft wird, wobei die Stufen parallel gespeist werden, um die entstehenden Reststoffe oder viskosen Konzentrate in dem Wasser zu einer Suspension zu emulgieren, die anschließend naß aufgemahlen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasseranteil der sich wieder entmischenden Kondensate als Wasserzusatz zu jeder Stufe verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffe mittels Paralleleinspeisung in Wasser emulgiert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Batch- Verdampfung zum Abtreiben der Restgehalte dreistufig ausgeführt ist, wobei eine Stufe der drei Stufen jeweils in Betrieb ist, eine entleert und eine gefüllt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Brüden der Batch-Verdampfung auf eine Stufe höchstmöglicher Temperatur der kontinuierlichen Mehrstufenverdampfung gegeben wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufmahlung auf eine zur Abreicherung von Lösungsmitteln optimierte Partikelgröße einstellbar ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe nach der Aufmahlung von der Suspension abgetrennt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Aufmahlung und der Abtrennung eine zusätzliche Batchverdampfung zwischengeschaltet wird.