DE19531806C1 - Fine distillation of 6-24C fatty acids from plant or animal fats etc. - Google Patents
Fine distillation of 6-24C fatty acids from plant or animal fats etc.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schonenden Destilla tion von Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen, die im folgenden als Rohfettsäure bezeichnet werden und die durch Spaltung von natürlichen Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ur sprungs oder durch synthetische Verfahren hergestellt worden sind, durch fraktioniertes Verdampfen der Rohfettsäure und Niederschlagen der verschiedenen Dampffraktionen in Kondensa toren. Dabei verdampft man in einem Vorverdampfer zunächst einen Teil der Rohfettsäure, speist den verdampften Anteil in den mittleren Bereich einer Rektifikationskolonne und zumin dest einen Teil des nicht verdampften Anteils in einen darun terliegenden Bereich der Rektifikationskolonne ein und trennt die Kopffraktion der Rektifikationskolonne als Vorlauf ab. Ein derartiges Verfahren ist aus der US 3 697 387 bekannt.The invention relates to a method for gentle distillation tion of fatty acids with 6 to 24 carbon atoms, the following are referred to as crude fatty acid and by splitting natural fats and oils of vegetable or animal origin jump or by synthetic methods are, by fractional evaporation of the crude fatty acid and Precipitation of the various steam fractions in condensate goals. Here you evaporate in a pre-evaporator part of the raw fatty acid feeds the evaporated part in the middle area of a rectification column and at at least part of the unevaporated portion into one area lying in the rectification column and separates the top fraction of the rectification column as a lead. Such a method is known from US 3,697,387.
Fettsäuren aus der technischen Spaltung von Fetten oder Ölen natürlichen Ursprungs enthalten neben einem Gemisch freier Fettsäuren noch ungespaltene Fettsäureglyceride sowie Fettbe gleitstoffe, wie Sterine, Phosphatide, polymerisierte Fett säuren und sonstige Zersetzungsprodukte sowie weitere Verun reinigungen. Zur Abtrennung der unerwünschten Begleitstoffe, die zum Teil für eine unerwünschte Färbung, eine geringe Farbstabilität sowie einen unangenehmen Geruch der Produkte verantwortlich sind, werden Spaltfettsäuren destilliert.Fatty acids from the technical splitting of fats or oils of natural origin contain in addition to a mixture of free Fatty acids still unsplit fatty acid glycerides as well as fatty be lubricants such as sterols, phosphatides, polymerized fat acids and other decomposition products as well as other contaminants cleanings. To separate the unwanted accompanying substances, some for an undesirable coloring, a minor Color stability and an unpleasant smell of the products are responsible, distilled fatty acids are distilled.
Die Destillation von Fettsäuren wird großtechnisch schon seit langer Zeit durchgeführt. Die ersten Fettsäure-Destillati onsanlagen bestanden aus direkt mit Rauchgasen beheizten Destillationsblasen und arbeiteten bei Normaldruck. Da hier bei die zu destillierenden Rohfettsäuren sehr hohen Tempera turen ausgesetzt waren und dadurch teilweise Zersetzung bzw. Polymerisation eintrat, erhielt man Destillate, die mehr oder weniger stark gefärbt waren und sich zudem durch unangenehmen Geruch auszeichneten. Die Qualität der so hergestellten Destillate entspricht nicht mehr den heutigen Ansprüchen.The distillation of fatty acids has been on an industrial scale since performed for a long time. The first fatty acid distillati onsanlagen consisted of directly heated with flue gases Stills and worked at normal pressure. There here with the very high tempera of the raw fatty acids to be distilled doors were exposed and thereby partial decomposition or Polymerization occurred, distillates were obtained which were more or less were less strongly colored and were also unpleasant Excellent smell. The quality of the so produced Distillates no longer meet today's requirements.
Um aus rohen Spaltfettsäuren qualitativ hochwertige Destil late zu erhalten, muß die Destillation bei niedrigen Destil lationstemperaturen und damit hohem Vakuum sowie möglichst kurzer Verweilzeit des Rohproduktes durchgeführt werden. Technisch arbeitet man hauptsächlich bei 2 bis 10 mbar und Temperaturen bis etwa 260°C (Ullmanns Enzyklopädie der tech nischen Chemie, Band 11, Seite 533 ff., Verlag Chemie Wein heim, 1976).To make high quality distillate from raw split fatty acids To obtain late, the distillation must be carried out at low distillate lation temperatures and thus high vacuum as well as possible short residence time of the raw product can be carried out. Technically, one works mainly at 2 to 10 mbar and Temperatures up to about 260 ° C (Ullmann's encyclopedia of tech African Chemistry, Volume 11, page 533 ff., Verlag Chemie Wein Heim, 1976).
Öle und Fettsäuren können durch Adsorptionsverfahren gerei nigt und entfärbt werden. Die am meisten angewendeten Adsorp tionsmittel sind natürliche und/oder aktivierte Bleicherden. Vereinzelt wird auch Aktivkohle verwendet. Nachteilig bei diesen Adsorptionsmethoden ist es, daß die eingesetzten Bleichstoffe relativ teuer sind und eine gewisse Menge der Produktfettsäuren aufnehmen, was die Ausbeuten unter Umstän den drastisch vermindert.Oils and fatty acids can be purified through adsorption processes be decolored and discolored. The most used adsorp The agents are natural and / or activated bleaching earth. Activated carbon is also occasionally used. A disadvantage of It is these adsorption methods that the used Bleaches are relatively expensive and contain a certain amount of Product fatty acids absorb what the yields may that drastically diminished.
Unter den destillativen Reinigungsverfahren, die heute fast alle mit Zugabe von mehr oder weniger Wasserdampf zur Ernie drigung des Partialdruckes und damit des Siedepunktes der Fettsäuren arbeiten, gibt es eine Reihe von Verfahren, die bei der Destillation weitere Zusatzstoffe benutzen. Beschrie ben wurde die Verwendung von Bortrifluorid (US-PS 2 583 028), aromatischen Carbonsäuren (DE-AS 19 44 473), aromatischen oder aliphatischen Aminoverbindungen (JP-OS 7408/78 bzw. US-PS 3 471 536), sowie reduzierenden Metallen und ihren Hy droxiden (DE-OS 29 39 242). Alle diese Verfahren, die auf einer destillativen Trennung unter Zugabe der genannten Stoffe beruhen, haben den Nachteil von mehr oder weniger gro ßen Produktverlusten. Außerdem treten mitunter Korrosions probleme an den bei hoher Temperatur mit den Rohmischungen in Kontakt kommenden Anlagenteilen auf.Among the purification processes by distillation, which today almost all with the addition of more or less water vapor to the Ernie pressure of the partial pressure and thus the boiling point of the Fatty acids work, there are a number of procedures that work use other additives during distillation. Described ben was the use of boron trifluoride (US Pat. No. 2,583,028), aromatic carboxylic acids (DE-AS 19 44 473), aromatic or aliphatic amino compounds (JP-OS 7408/78 or U.S. Patent 3,471,536), and reducing metals and their Hy droxides (DE-OS 29 39 242). All of these procedures based on a separation by distillation with the addition of the aforementioned Fabrics are based, have the disadvantage of more or less large product losses. In addition, corrosion sometimes occurs problems with at high temperature with the raw mixes in Contact coming system parts.
Um Fettsäuren natürlichen Ursprungs) bei niedrigen Tempera turen und kurzer Verweilzeit in einer einzigen Stufe mit ho hen Ausbeuten von unerwünschten Verunreinigungen zu befreien und destillativ voneinander zu trennen, wird in der EP 0 132 570 B1 ein verbessertes Verfahren zur schonenden Destillation vorgeschlagen. Die Rohfettsäure wird in der Wärme unter re duziertem Druck getrocknet, das getrocknete und erwärmte Rohprodukt in Fallfilmverdampfern fraktioniert verdampft, die Dämpfe dem Sumpf einer Rektifikationskolonne mit Einbauten zugeführt, der Hauptlauf als Seitenabzug und die Kopffraktion als Vorlauf aus der Kolonne abgezogen.To fatty acids of natural origin) at low temperatures ture and short dwell time in a single step with ho to free hen yields of unwanted contaminants and to separate them by distillation is described in EP 0 132 570 B1 an improved process for gentle distillation suggested. The crude fatty acid is in the heat under re induced pressure dried, the dried and warmed Crude product evaporated in falling film evaporators, which Steam the bottom of a rectification column with internals fed, the main barrel as a side deduction and the top fraction withdrawn from the column as a lead.
Die Rektifikation und Reinigung der eingesetzten Fettsäuren findet - nach Trocknung und Vorwärmung im Fallfilmverdampfer - in einer einzigen Rektifikationskolonne statt. Das Sumpf produkt wird auf einem mit der Kolonne verbundenen Fallfilm verdampfer ausdestilliert. Am Kopf wird eine durch partielle Kondensation abgetrennte Leichtsiederfraktion von dunkelroter Farbe und unangenehmen Geruch abgezogen. Es handelt sich hierbei unter anderem um niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, Methylketone und Aldehyde. Die Trennung der Rohfettsäure von der Schmutz- und Geruchsfraktion findet in einem einzigen Durchlauf statt.The rectification and purification of the fatty acids used takes place - after drying and preheating in the falling film evaporator - held in a single rectification column. The swamp product is on a falling film connected to the column evaporator evaporated. On the head there is a partial Condensation separated low boiler fraction from dark red Peeled off color and unpleasant smell. It is about among other things about low molecular weight hydrocarbons, Methyl ketones and aldehydes. The separation of crude fatty acid from the dirt and smell fraction takes place in one Pass instead.
Das bekannte Verfahren liefert Fettsäuren mit guter Farbqua lität und -stabilität. Wünschenswert wäre jedoch eine weitere Verbesserung dieses Verfahrens. Fettsäuren pflanzlichen Ur sprungs enthalten nämlich einen nicht unerheblichen Anteil an niedermolekularen Fettsäuren mit 6 bis 10 C-Atomen, die ein Wertprodukt darstellen und daher im Stand der Technik vor der Durchführung dieses Destillationsverfahren abgetrennt werden, um das Reinigungsverfahren in gleicher Weise und in der glei chen Anlage wie die Reinigung von Rohfettsäuren tierischen Ursprungs durchführen zu können. Erwünscht ist ein Einsparen dieser vorgeschalteten Abtrennstufe. Ein weiteres Ziel ist die Verbesserung der Qualität des Hauptlaufs.The known method provides fatty acids with good color quality quality and stability. However, another would be desirable Improve this process. Fatty acids of vegetable origin jumps contain a not inconsiderable proportion of low molecular weight fatty acids with 6 to 10 carbon atoms, the one Represent product of value and therefore in the prior art before Carrying out this distillation process, to the cleaning process in the same way and in the same Chen plant such as the purification of crude fatty animal To be able to carry out origin. Saving is desirable this upstream separation stage. Another goal is improving the quality of the main run.
Ein weiteres Verfahren zum Reinigen einer Mischung von orga nischen Substanzen mit hohen Molekulargewichten ist aus der US-Patentschrift 3 697 387 bekannt und entspricht dem ein gangs genannten Verfahren. Es wird im folgenden näher erläu tert.Another method of cleaning a mixture of orga African substances with high molecular weights is from the U.S. Patent 3,697,387 known and corresponds to the one initially mentioned procedures. It is explained in more detail below tert.
Nachdem die Rohfettsäure gefiltert, vorgeheizt, entwässert und entgast worden ist, wird sie in einen ersten Fallfilmver dampfer geleitet. Hier werden die besonders leicht flüchtigen Komponenten zusammen mit kleinen Anteilen von weniger flüch tigen Komponenten unter Vakuum verdampft. Nach dem Konden sieren wird dieser verdampfte Anteil im flüssigen Zustand in den mittleren Bereich einer Rektifikationskolonne einge speist. Die nicht verdampften Anteile, die den größten Teil der Rohfettsäure ausmachen, werden in einem zweiten Fall filmverdampfer weiter aufgeheizt, so daß 60 bis 80% dieser Menge verdampfen. Die restlichen, nicht verdampften Anteile werden einem dritten Fallfilmverdampfer zugeführt.After the crude fatty acid is filtered, preheated, drained and has been degassed, it is in a first Fallfilmver headed steamer. This is where they become particularly volatile Components together with small portions of less cursed components evaporated under vacuum. After the condensate This evaporated portion will liquidate in the middle of a rectification column feeds. The non-evaporated parts, the majority the crude fatty acid will be in a second case film evaporator further heated, so that 60 to 80% of this Evaporate amount. The remaining, not evaporated parts are fed to a third falling film evaporator.
Die im zweiten Verdampfer verdampften Anteile werden eben falls kondensiert und als gewünschtes Wertprodukt abgezogen. Dieser Anteil entspricht dem Hauptlauf in dem Verfahren nach der EP 0 132 570 B1. Im dritten Verdampfer werden die schwerer siedenden Anteile der Mischung verdampft, bis nur ein kleiner Anteil zusammen mit den Rückständen im Sumpf zu rückbleibt und nach dem Abziehen zu entsorgen ist. Die Dämpfe aus dem dritten Verdampfer werden in den unteren Bereich der Rektifikationskolonne eingespeist. Das Kopfprodukt der Ko lonne enthält die unerwünschten, stark flüchtigen Verunrei nigungen. Das Sumpfprodukt der Rektifikationskolonne stellt ein weiteres Wertprodukt dar, das zusammen mit dem verdampf ten Anteil aus dem zweiten Verdampfer gesammelt wird.The parts evaporated in the second evaporator become flat if condensed and subtracted as the desired product of value. This proportion corresponds to the main run in the procedure EP 0 132 570 B1. In the third evaporator, the heavier boiling portions of the mixture evaporated until only a small percentage along with the residues in the swamp remains and must be disposed of after removal. The fumes from the third evaporator to the lower area of the Rectification column fed. The top product of the Ko lonne contains the undesirable, highly volatile impurities inclinations. The bottom product of the rectification column another valuable product that together with the vapor th portion is collected from the second evaporator.
Das wiederholte Verdampfen und Kondensieren führt in diesem aus der US-Patentschrift 3 697 387 bekannten Verfahren jedoch zu einem erhöhten Energieverbrauch. Ein weiterer Nachteil liegt in der Vielzahl von Verdampfungsschritten, da unter der thermischen Belastung sowohl leicht- als auch schwersiedende Nebenprodukte immer wieder neu entstehen.The repeated evaporation and condensation results in this however, methods known from U.S. Patent 3,697,387 to increased energy consumption. Another disadvantage lies in the multitude of evaporation steps, since under the thermal stress both light and heavy boiling By-products arise again and again.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem energe tisch günstigen und apparativ wenig aufwendigen Verfahren ei nen hohen Reinheitsgrad der Fettsäure bei einer hohen Aus beute zu erreichen und gleichzeitig ohne zusätzlichen energe tischen oder apparativen Aufwand eine Abtrennung der niedrig kettigen Fettsäuren zu erreichen. Der letztgenannte Punkt ist besonders wichtig beim Einsatz von Rohfettsäuren pflanzlichen Ursprungs.The invention has for its object in a narrow table cheap and low-cost process high degree of purity of the fatty acid at a high level to reach prey and at the same time without additional energy table or equipment expenditure a separation of the low to achieve chain fatty acids. The latter point is particularly important when using raw fatty acids from plants Origin.
Diese Aufgabe wird im eingangs genannten Verfahren erfin dungsgemäß dadurch gelöst, daß man den verdampften Anteil der Rohfettsäure im dampfförmigen Zustand dem mittleren Bereich der Rektifikationskolonne und den gesamten nichtverdampften Anteil der Rohfettsäure dem Sumpf der Rektifikationskolonne zuführt und daß man den Hauptlauf als Seitenabzug aus der Kolonne abzieht, wobei der Seitenabzug unterhalb der Zuführung des verdampften Anteils der Rohfettsäure liegt.This task is invented in the procedure mentioned at the beginning solved according to the invention in that the evaporated portion of the Crude fatty acid in the vapor state in the middle area the rectification column and all of the non-evaporated Proportion of crude fatty acid in the bottom of the rectification column feeds and that the main run as a side deduction from the Column withdrawn, the side deduction below the Supply of the evaporated portion of the crude fatty acid.
Erfindungsgemäß wird die eingesetzte Rohfettsäure, gegebenen falls nach Trocknung und Entgasung, teilweise vorverdampft und dann die flüssige und gasförmige Phase getrennt der Rek tifikationskolonne zugeführt. Die flüssige Phase wird, gege benenfalls nach einem weiteren Erwärmungsschritt, dem Sumpf der Kolonne zugeführt. Die dampfförmige Phase wird in den mittleren Bereich der Kolonne eingespeist. Sie enthält die kurzkettigen Fettsäuren zusammen mit den stark flüchtigen, unangenehm riechenden Nebenprodukten.According to the crude fatty acid used is given if pre-evaporated after drying and degassing and then the liquid and gaseous phases separated the Rek tification column fed. The liquid phase is countered if necessary after a further heating step, the swamp fed to the column. The vapor phase is in the fed middle section of the column. It contains the short chain fatty acids together with the highly volatile, unpleasant smelling by-products.
Eine Verunreinigung des Hauptlaufs mit diesen Komponenten wird dadurch vermieden, daß der Hauptlauf unterhalb der Zu führung des dampfförmigen Anteils der Rohfettsäure seitlich abgezogen wird. Die seitliche Einspeisung des verdampften An teils der Rohfettsäure entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren ist gegenüber der Einspeisung der genannten Roh fettsäure in den Sumpf nach dem bekannten Verfahren entspre chend der EP 0 132 570 B1 besonders vorteilhaft, da auf diese Weise ein Vermischen der Leichtsieder mit dem Hauptlauf ver mieden wird.Contamination of the main run with these components is avoided in that the main run below the Zu Guiding the vaporous portion of the crude fatty acid laterally is subtracted. The side feed of the vaporized An partly the crude fatty acid according to the invention Process is compared to the feed of the raw mentioned correspond to fatty acid in the sump by the known method According to EP 0 132 570 B1, this is particularly advantageous because of this Wise mixing the low boilers with the main run is avoided.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch preiswerte Rohfettsäuren mit hohen Anteilen an Nebenprodukten zu im Hin blick auf Farbe und Geruch qualitativ hochwertigen Destil laten verarbeitet werden. Gleichzeitig kann beim Einsatz von pflanzlichen Fettsäuren, zum Beispiel aus Kokosöl und Palm kernöl, die Vorlaufabtrennung kostengünstig in nur einem Schritt zusammen mit der Destillation in der gleichen Anlage durchgeführt werden, die zur Reinigung von Rohfettsäuren tierischen Ursprungs eingesetzt wird. Eine der Destillation vorgeschaltete Vorlaufabtrennung ist also nicht mehr erfor derlich.With the method according to the invention, inexpensive ones can also be used Crude fatty acids with high proportions of by-products too look at color and smell high quality Destil be processed. At the same time, when using vegetable fatty acids, e.g. from coconut oil and palm kernel oil, the preliminary separation cost-effectively in just one Step together with the distillation in the same plant be carried out for the purification of crude fatty acids animal origin is used. One of the distillation upstream flow separation is therefore no longer required such.
Besonders hohe Qualitäten und hohe Ausbeuten erhält man im erfindungsgemäßen Verfahren, wenn man die im Vorverdampfer zu verdampfende Menge sorgfältig einstellt. Dazu wird vorge schlagen, daß man im Vorverdampfer die 1,5- bis 2,5fache Menge des Vorlaufanteils in der eingesetzten Rohfettsäure, höchstens jedoch 50% der Rohfettsäure verdampft.Particularly high qualities and high yields are obtained in the Process according to the invention, if one in the pre-evaporator evaporating amount carefully. For this is pre suggest that in the pre-evaporator 1.5 to 2.5 times Amount of the preliminary portion in the raw fatty acid used, however, at most 50% of the crude fatty acid evaporates.
Die Rektifikation und Reinigung der eingesetzten Fettsäuren findet - nach Trocknung und Vorwärmung - in einer einzigen Rektifikationskolonne statt. Im Vorverdampfer werden die Kom ponenten der leichtsiedenden Destillatfraktion (Vorlauf) na hezu vollständig und die Komponenten der schwersiedenden Destillatfraktion (Hauptlauf) teilweise verdampft. Der Fett säuredampf wird oberhalb des Seitenabzugs eingespeist und damit die im Feed enthaltenen Leichtsieder am Seitenabzug vorbeigeführt, so daß dieser praktisch frei von Vorlauffett säure ist.The rectification and purification of the fatty acids used takes place - after drying and preheating - in one Rectification column instead. The com components of the low-boiling distillate fraction (forerun) na so complete and the components of the heavy boiling Distillate fraction (main run) partially evaporated. The fat acid vapor is fed in above the side draw and thus the low boilers contained in the feed on the side trigger passed by, so that this is practically free of lead grease is acid.
Auf zwei weiteren, mit der Kolonne verbundenen Verdampfern wird das Sumpfprodukt ausdestilliert. Am Kopf wird eine durch partielle Kondensation abgetrennte Leichtsiederfraktion abge zogen, die aus kurzkettigen Fettsäuren oder leichtsiedenden Verunreinigungen besteht. Die schwersiedende Destillatfrak tion wird am Seitenabzug entnommen und ist von guter Farbqua lität und -stabilität. Gegenüber den nach dem Stand der Tech nik bekannten Verfahren werden in höherer Ausbeute Produkte erhalten, die sich durch einen schwachen, aber angenehmen Geruch auszeichnen.On two further evaporators connected to the column the bottom product is distilled out. One gets through on the head partial condensation separated low boiler fraction pulled from short-chain fatty acids or low-boiling There is contamination. The high-boiling distillate frak tion is taken from the side print and is of good color quality quality and stability. Compared to the state of the art Known processes are products in higher yield get yourself through a weak but pleasant Mark out the smell.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Rektifika tionskolonne ist in drei von ihrer Funktion her unterschied liche Abschnitte eingeteilt. Der obere Teil zwischen Kopf und Einspeisung des Dampfs aus dem Vorverdampfer dient der Aufkonzentrierung der Leichtsieder am Kopf. Im mittleren Teil zwischen Dampfeinspeisung und Seitenabzug wird die schwersiedende Fettsäurefraktion angereichert, die im Seiten abzug entnommen wird. Der untere Teil der Kolonne ermöglicht die Abtrennung des Rückstands sowie von aus den Fallfilmver dampfern mitgerissenen Tröpfchen.The rectifica used in the process according to the invention tion column is distinguished in three from their function divided sections. The upper part between head and The steam is fed from the pre-evaporator Concentration of the low boilers on the head. In the middle part between the steam feed and the side take-off high-boiling fatty acid fraction enriched in the sides deduction is taken. The lower part of the column enables the separation of the residue and from the Fallfilmver vaporized entrained droplets.
Um die Fettsäuren bei niedrigen Temperaturen schonend ver dampfen zu können, werden vorzugsweise Kolonneneinbauten mit geringem Druckverlust verwendet. Unter druckverlustarmen Ein bauten sind in diesem Verfahren Einbauten zu verstehen, die bei einer vergleichbaren Luftgeschwindigkeit von 2 m/s einen Druckverlust von höchstens 1 mbar/m aufweisen. Dazu zählen metallische Pallringe, insbesondere aber auch Gewebepackungen oder regelmäßige Blechpackungen wie die unter den eingetrage nen Marken "BX-Packung" oder "Mellapack" bekannten Einbauten.To protect the fatty acids gently at low temperatures to be able to vaporize are preferably column internals low pressure loss used. Under low pressure loss on Buildings are to be understood in this process at a comparable air speed of 2 m / s Have a pressure loss of at most 1 mbar / m. These include metallic pall rings, but especially also tissue packs or regular tin packs like the one under the entries known brands "BX-Packung" or "Mellapack" internals.
Im übrigen ist die vorzugsweise eingesetzte Rektifikationsko lonne von unten nach oben wie folgt aufgebaut: Sammelboden (Sumpf), Auflagerost, Packung, Abdeckrost, Verteilerboden (Hauptlauf-Rücklauf) im unteren Abschnitt, Sammelboden (Hauptlauf), Auflagerost, Packung, Abdeckrost, Verteilerboden im mittleren Abschnitt und Sammelboden (Rücklauf), Auflage rost, Packung, Abdeckrost, Verteilerboden (Vorlauf-Rücklauf) im oberen Abschnitt. Roste und Böden sind strömungsgünstig ausgeführt, um auch hier den Druckverlust zu minimieren.Otherwise, the rectification is preferably used lonne is constructed from bottom to top as follows: collecting floor (Sump), support grate, packing, cover grate, distributor floor (Main run return) in the lower section, collecting floor (Main run), support grate, packing, cover grate, distributor floor in the middle section and collecting floor (return), edition rust, packing, cover grate, distributor floor (flow-return) in the upper section. Grates and floors are aerodynamic executed to minimize the pressure loss here too.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens entgast und entwässert man die Rohfettsäure vor dem teilweisen Verdampfen bei einem Druck von 30 bis 100 mbar und einer Temperatur von 60 bis 150°C.In a preferred embodiment of the invention Process degassed and dewatered the crude fatty acid partial evaporation at a pressure of 30 to 100 mbar and a temperature of 60 to 150 ° C.
Vorgeschlagen wird außerdem, daß man die Rohfettsäure im Vor verdampfer bei einer Temperatur von 160 bis 200°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar teilweise verdampft.It is also proposed that the crude fatty acid in the evaporator at a temperature of 160 to 200 ° C and one Pressure from 5 to 20 mbar partially evaporated.
Zur weiteren Verbesserung der Produktqualität ist es vorteil haft, wenn man überhitzten Wasserdampf in einer Menge von höchstens 10 Gew.-% in die Rektifikationskolonne einspeist.It is advantageous to further improve the product quality sticky if you overheat steam in an amount of feeds at most 10% by weight into the rectification column.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemä ßen Verfahrens anhand der einzigen Figur näher erläutert, die ein Fließschema des Produktgangs zeigt.In the following an embodiment of the invention ß method explained in more detail with reference to the single figure, the shows a flow diagram of the product process.
Das Rohfettsäuregemisch wird aus dem Einsatztank mit der Pumpe 1 über den Erhitzer 2, der mit 4-bar-Dampf beheizt wird, zum Trockner 3 gepumpt. Bei einem Druck von 30 bis 100 mbar und einer Temperatur von 60 bis 150°C werden gelöste Gase aus der Fettsäure entfernt. Gleichzeitig findet eine Verdampfung des im Rohgemisch enthaltenen Wassers statt. Die freiwerdenden Gase und Dämpfe werden über eine Vakuumleitung abgesaugt, die zur Wasserringpumpe 36 führt.The Rohfettsäuregemisch is pumped from the feed tank to the pump 1 through the heater 2, the 4-bar steam heated to the dryer. 3 At a pressure of 30 to 100 mbar and a temperature of 60 to 150 ° C, dissolved gases are removed from the fatty acid. At the same time, the water contained in the raw mixture is evaporated. The released gases and vapors are sucked off via a vacuum line which leads to the water ring pump 36 .
Das getrocknete Fettsäuregemisch wird vom Trockner 3 mit der Pumpe 4 zum Vorwärmer 5 gepumpt, wo es mit Dampf auf nahezu Siedetemperatur erwärmt wird. Anschließend fließt es zum als Fallfilmverdampfer ausgebildeten Vorverdampfer 6, der mit Dampf von 42 bar beheizt wird. Bei einer Temperatur von 160 bis 200°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar verdampfen die im Vorlaufanteil enthaltenen Komponenten fast vollständig und die Hauptlauf-Komponenten teilweise. Im Flash-Behälter 7 wird der Dampf von der nicht verdampften Flüssigkeit getrennt und der Rektifikationskolonne 37 unterhalb des obersten Ab schnitts 26 zugeführt.The dried fatty acid mixture is pumped from the dryer 3 with the pump 4 to the preheater 5 , where it is heated to almost boiling temperature with steam. It then flows to the pre-evaporator 6 , which is designed as a falling film evaporator and is heated with steam at 42 bar. At a temperature of 160 to 200 ° C and a pressure of 5 to 20 mbar, the components contained in the flow portion evaporate almost completely and some of the main run components. In the flash container 7 , the vapor is separated from the non-evaporated liquid and the rectification column 37 below the top section 26 is supplied.
Die flüssige Fettsäure aus dem Behälter 7 wird mit der Um wälzpumpe 8 zum Kopf des Fallfilmverdampfers 6 zurückgepumpt. Aus dem Kreislauf wird über eine Niveauregelung des Behälters 7 ein Teilstrom ausgeschleust und über die Leitung 9 dem zweiten Fallfilmverdampfer 10, der mit Dampf von 72 bar beheizt wird, zugeführt. Bei einer Temperatur von 210 bis 240°C und einem Druck von 5 bis 20 mbar verdampft im Fallfilm verdampfer 10 ein großer Teil des Fettsäuregemisches.The liquid fatty acid from the container 7 is pumped back to the top of the falling film evaporator 6 with the circulation pump 8 . A partial flow is discharged from the circuit via a level control of the container 7 and fed via line 9 to the second falling film evaporator 10 , which is heated with steam at 72 bar. At a temperature of 210 to 240 ° C and a pressure of 5 to 20 mbar, a large part of the fatty acid mixture evaporates in the falling film evaporator 10 .
Flüssigkeit und Dampf aus dem Fallfilmverdampfer 10 werden in der ersten Kammer 11 des geteilten Kolonnensumpfes getrennt. Während der Dampf die Kolonne 37 von unten nach oben durch strömt, wird die Flüssigkeit aus dem Fallfilmverdampfer 10 und die vom untersten Kolonnenabschnitt 29 abfließende Flüs sigkeit in der Sumpfkammer 11 gesammelt und mit der Pumpe 12 zum Kopf des Fallfilmverdampfers 10 zurückgepumpt.Liquid and vapor from the falling film evaporator 10 are separated in the first chamber 11 of the divided column bottom. While the steam flows through the column 37 from bottom to top, the liquid from the falling film evaporator 10 and the liquid flowing off from the lowest column section 29 are collected in the sump chamber 11 and pumped back to the head of the falling film evaporator 10 with the pump 12 .
Über eine Niveauregulierung wird eine kleine Menge aus dem Umwälzkreislauf des Fallfilmverdampfers 10 durch die Leitung 13 ausgeschleust und dem Umwälzkreislauf des dritten Fall filmverdampfers 15 zugeführt. Die Fettsäure wird mit der Pumpe 14 zum Kopf des dritten Fallfilmverdampfers 15 gepumpt, der bei einem Druck von 5 bis 20 mbar und - je nach Art des eingesetzten Fettsäuregemisches und des gewünschten Restsäu regehalts im Rückstand - einer Temperatur von 220 bis 260°C arbeitet.Via a level control, a small amount is discharged from the circulation circuit of the falling film evaporator 10 through the line 13 and fed to the circulation circuit of the third falling film evaporator 15 . The fatty acid is pumped with the pump 14 to the top of the third falling film evaporator 15 , which works at a pressure of 5 to 20 mbar and - depending on the type of fatty acid mixture used and the desired residual acid content in the residue - a temperature of 220 to 260 ° C.
Der im Fallfilmverdampfer 15 erzeugte Dampf wird in der zwei ten Kammer 16 des Kolonnensumpfes von der Flüssigkeit ge trennt, vermischt sich mit dem Dampf aus der ersten Kammer 11 und durchströmt die Fraktionierkolonne 37 von unten nach oben.The steam generated in the falling film evaporator 15 is separated from the liquid in the two th chamber 16 of the column bottom, mixes with the steam from the first chamber 11 and flows through the fractionation column 37 from bottom to top.
Die aus der zweiten Kammer 16 ablaufende Flüssigkeit wird über die Pumpe 14 erneut dem Fallfilmverdampfer 15 zugeführt. Mit Hilfe einer Niveauregulierung der zweiten Kammer 16 wird ein kleiner Teilstrom als schwersiedender Rückstand aus dem Umwälzkreislauf ausgeschleust und über die Leitung 17 und den Kühler 18 abgezogen.The liquid flowing out of the second chamber 16 is fed again to the falling film evaporator 15 via the pump 14 . With the aid of a level control of the second chamber 16 , a small partial flow is discharged from the circulation circuit as a high-boiling residue and drawn off via the line 17 and the cooler 18 .
Da die Rektifikationskolonne 37 mit druckverlustarmen Packun gen ausgerüstet ist, ist der Sumpfdruck bereits so niedrig, daß im Prinzip auf eine weitere Partialdruckerniedrigung ver zichtet werden kann, um Produkte mit der gewünschten Farb- und Geruchsqualität zu erreichen. Wird eine weitere Verbes serung der Produktqualität gewünscht, so kann dies durch Zu gabe von überhitztem Wasserdampf in einer Menge von maximal 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Einsatzmaterial, erreicht werden. Die Zugabe von überhitztem Wasserdampf dient vor allem der Desodorierung der Fettsäure, wenn dies gewünscht ist. Der Wasserdampf kann über die Rohrleitung 38 am Kopf des dritten Fallfilmverdampfers 15 zugeführt werden.Since the rectification column 37 is equipped with low-pressure packings, the bottom pressure is already so low that, in principle, a further reduction in partial pressure can be dispensed with in order to achieve products with the desired color and odor quality. If a further improvement in the product quality is desired, this can be achieved by adding superheated steam in an amount of at most 10 percent by weight, based on the feed material. The addition of superheated steam serves primarily to deodorize the fatty acid, if so desired. The water vapor can be supplied via the pipeline 38 at the top of the third falling film evaporator 15 .
Die in den Verdampfern 10 und 15 verdampften Fettsäuren durchströmen gemeinsam die Rektifikationskolonne 37. Der oberste Kolonnenabschnitt 26 und nur dieser wird zusätzlich von den im Vorverdampfer 6 verdampften Fettsäuren durch strömt. Die Kolonne ist mit Pallringen oder regelmäßigen Ko lonnenpackungen gefüllt und hat in jedem Abschnitt 26, 28 und 29 jeweils mindestens zwei Trennstufen. Der Sumpf der Kolonne besteht aus den bereits genannten zwei Kammern 11 und 16, die durch ein Blech getrennt sind, so daß die umgewälzten flüssigen Fettsäureströme der Verdampfer 10 und 15 nicht vermischt werden. Lediglich ein definierter Fettsäurestrom gelangt vom Umwälzkreislauf des Verdampfers 10 über die Lei tung 13 in den des Verdampfers 15.The fatty acids evaporated in the evaporators 10 and 15 together flow through the rectification column 37 . The uppermost column section 26 and only this is additionally flowed through by the fatty acids evaporated in the pre-evaporator 6 . The column is filled with pall rings or regular column packs and has at least two separation stages in each section 26 , 28 and 29 . The bottom of the column consists of the two chambers 11 and 16 already mentioned, which are separated by a plate, so that the circulated liquid fatty acid streams from the evaporators 10 and 15 are not mixed. Only a defined fatty acid flow passes from the circulation circuit of the evaporator 10 via the line 13 into that of the evaporator 15 .
Die am Kolonnenkopf anfallenden, mit leicht siedenden Fettsäu rekomponenten angereicherten Dämpfe werden in zwei hinter einander geschalteten Kondensatoren 19, 22 niedergeschlagen. Im ersten Kondensator 19 wird der größte Teil der Dämpfe kon densiert und als Vorlauf-Rücklauf über eine Pumpenvorlage 20 und eine Rücklaufpumpe 21 zum Kopf der Rektifikationskolonne 37 gefördert.The vapors obtained at the top of the column, enriched with low-boiling fatty acid components, are precipitated in two capacitors 19 , 22 connected in series. In the first condenser 19 , most of the vapors are condensed and conveyed to the top of the rectification column 37 as a forward-return via a pump receiver 20 and a return pump 21 .
Unterhalb des Kolonnenkopfes werden im obersten Abschnitt 26 im aufströmenden Dampf die leichtsiedenden und im Rücklauf die schwersiedenden Komponenten angereichert. Der Rücklauf wird unterhalb des obersten Abschnitts 26 gesammelt und ge langt über die Leitung 27 zum mittleren Abschnitt 28, wo er erneut verteilt wird.Below the top of the column, the low-boiling components and the high-boiling components are enriched in the upstream steam in the uppermost section 26 . The return is collected below the uppermost section 26 and reaches ge via line 27 to the middle section 28 , where it is redistributed.
Im zweiten Kondensator 22 wild der restliche Teil der Dämpfe kondensiert und über die Pumpenvorlage 23 und die Pumpe 24 nach Abkühlung im Kühler 25 als Vorlauf abgezogen.The remaining part of the vapors is condensed wildly in the second condenser 22 and is drawn off as a lead via the pump receiver 23 and the pump 24 after cooling in the cooler 25 .
Im mittleren Abschnitt 28 werden die schwersiedenden Kompo nenten der herabrieselnden Flüssigkeit weiter aufkonzen triert. Unterhalb des mittleren Abschnitts 28, also unterhalb der Zuführung der Dämpfe aus dem Phasenabscheider 7, wird der Hauptlauf abgezogen und mit Hilfe der Pumpenvorlage 30 und der Pumpe 31 über den Kühler 32 aus der Anlage entnommen. Ein kleiner Teil des Hauptlaufs wird als Rücklauf über die Lei tung 33 auf den untersten Abschnitt 29 der Kolonne 37 gege ben. Im unteren Abschnitt 29 werden aus dem Sumpf mitgeris sene Flüssigkeitstropfen abgeschieden und schwersiedende Verunreinigungen durch Rektifikation abgetrennt.In the middle section 28 , the high-boiling components of the trickling liquid are further concentrated. Below the middle section 28 , ie below the supply of the vapors from the phase separator 7 , the main run is drawn off and removed from the system by means of the pump receiver 30 and the pump 31 via the cooler 32 . A small part of the main run is as a return via the line 33 on the lowermost section 29 of the column 37 . In the lower section 29 entrained liquid drops are separated from the sump and high-boiling impurities are separated off by rectification.
Zur Anlage gehört ferner eine Vakuumanlage, die aus einem zweistufigen Dampfstrahlaggregat 34, einem Kondensator 35 und einer Wasserringpumpe 36 besteht.The system also includes a vacuum system, which consists of a two-stage steam jet unit 34 , a condenser 35 and a water ring pump 36 .
BezugszeichenlisteReference list
1 Einsatzpumpe
2 Erhitzer
3 Trockner
4 Produktpumpe
5 Vorwärmer
6 Vorverdampfer
7 Phasenabscheider (Flashbehälter)
8 Umwälzpumpe für den Vorverdampfer
9 Leitung
10 zweiter Fallfilmverdampfer
11 erste Kammer des Kolonnensumpfes
12 Umwälzpumpe des zweiten Fallfilmverdampfers
13 Zweigleitung zum Umwälzkreislauf des dritten
Fallfilmverdampfers
14 Umwälzpumpe des dritten Fallfilmverdampfers
15 dritter Fallfilmverdampfer
16 zweite Kammer des Kolonnensumpfes
17 Zweigleitung für Abzug des Rückstands
18 Rückstandskühler
19 erster Kondensator
20 Pumpenvorlage
21 Pumpe für den Vorlauf-Rücklauf
22 zweiter Kondensator
23 Pumpenvorlage
24 Pumpe für den Vorlauf-Abzug
25 Vorlaufkühler
26 oberster Kolonnenabschnitt
27 Flüssigkeitsleitung vom obersten zum mittleren
Kolonnenabschnitt
28 mittlerer Kolonnenabschnitt
29 unterster Kolonnenabschnitt
30 Pumpenvorlage
31 Pumpe für den Hauptlauf-Abzug und Hauptlauf-
Rücklauf
32 Hauptlaufkühler
33 Leitung für den Hauptlauf-Rücklauf
34 zweistufige Dampfstrahlvakuumpumpe
35 Strahlerkondensator
36 Wasserringpumpe
37 Rektifikationskolonne
38 Rohrleitung 1 insert pump
2 heaters
3 dryers
4 product pump
5 preheaters
6 pre-evaporators
7 phase separator (flash tank)
8 Circulation pump for the pre-evaporator
9 line
10 second falling film evaporator
11 first chamber of the column sump
12 Circulation pump of the second falling film evaporator
13 Branch line to the circulation circuit of the third falling film evaporator
14 Circulation pump of the third falling film evaporator
15 third falling film evaporators
16 second chamber of the column sump
17 Branch line for deduction of the residue
18 residue cooler
19 first capacitor
20 pump template
21 Pump for the flow-return
22 second capacitor
23 Pump template
24 Pump for the intake fume cupboard
25 flow cooler
26 top column section
27 Liquid line from the top to the middle column section
28 middle column section
29 lowest column section
30 pump template
31 Pump for main run extraction and main run return
32 main cooler
33 Line for the main run return
34 two-stage steam jet vacuum pump
35 lamp capacitor
36 water ring pump
37 rectification column
38 pipeline
Claims (6)
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|---|---|---|---|
| DE1995131806 DE19531806C1 (en) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | Fine distillation of 6-24C fatty acids from plant or animal fats etc. |
Applications Claiming Priority (1)
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