DE1000616B - Verfahren zur kontinuierlichen flammenphotometrischen Bestimmung des Benzolgehalts brennbarer Gase und Vorrichtung zu der Durchfuehrung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen flammenphotometrischen Bestimmung des Benzolgehalts brennbarer Gase, beispielsweise von Koksofengas, sowie eine für die Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung.

Bei einem bekannten Verfahren wird ein Teil eines konstanten Stromes des zu untersuchenden Gases in einer Flamme — weiterhin als Meßflamme zu bezeichnen — verbrannt und der restliche Teil in zwei in ihrem Verhältnis zueinander gleichbleibende Teilströme aufgeteilt, worauf einer dieser Teilströme vollständig von Benzol, beispielsweise mittels Adsorption an Aktivkohle, befreit wird, anschließend beide Teilströme wiedervereinigt werden und der so erhaltene Gasstrom in einer zweiten Flamme — weiterhin als Vergleichsflamme zu bezeichnen — verbrannt wird, wobei die Differenz zwischen der Leuchtkraft der Meßflamme und derjenigen der Vergleichsflamme als Maß für den Benzolgehalt des zu untersuchenden Gases gilt.

Dieses Verfahren gründet sich auf die Erkenntnis, daß man eine Differentialmessung anzuwenden hat, weil das Gas, dessen Benzolgehalt zu ermitteln ist, sonstige Bestandteile enthalten kann, die eine Steigerung der Leuchtkraft der Meßflamme hervorzurufen vermögen, zum anderen darauf, daß eine Speisung der Vergleichsflamme mit Gas, dem sämtliches Benzol entzogen ist, nicht möglich ist, wobei von der Erkenntnis ausgegangen wird, daß eine Flamme unter Umständen erst dann aufleuchtet, wenn das zur Speisung besagter Flamme verwendete Gas einen gewissen minimalen Benzolgehalt aufweist.

Die zu verwendende Vorrichtung muß unter Berücksichtigung des letzterwähnten Umstandes so zusammengesetzt sein, daß das Gas, das der Vergleichsflamme zuströmt, stets so stark benzolhaltig ist, daß als unmittelbare Folge der Verbrennung von Benzol diese Flamme jedenfalls leuchtet. Dies läßt sich durch geschickte Einstellung des Verhältnisses zwischen den obenerwähnten Teilströmen erzielen.

Unter der Bezeichnung »Benzol« soll im Sinne dieser Beschreibung verstanden werden: diejenigen Bestandteile des zu untersuchenden Gases, die zu der Leuchtkraft einer mit besagtem Gas gespeisten Flamme einen Beitrag leisten und von dem zur teilweisen Enfernung gewählten Mittel festgehalten werden.

Die Bezeichnung »Benzol« wurde gewählt, weil in einem Falle, der für die Praxis wichtig ist, nämlich die Bestimmung der aufleuchtenden Bestandteile von Koksofengas unter Verwendung von Aktivkohle als Reinigungsmittel, sich das Meßergebnis auf den Gehalt des untersuchten Gases an Benzol und seinen Homologen bezieht. Es eignet sich das erfindungs-Verfahren zur kontinuierlichen flammenphotometrischen Bestimmung des Benzolgehalts brennbarer Gase und Vorrichtung zu der Durchführung dieses Verfahrens

Anmelder:
Stamicarbon N. V., Heerlen (Niederlande)

Vertreter: Dr. F. Zumstein, Patentanwalt, München 2, Bräuhausstr. 4

" Beanspruchte Priorität:

Niederlande vom 23. April 1954

Henry Jacques de Heer, Geleen und George Johan Marie Esther, Pagnier, Beek (Niederlande),
sind als Erfinder genannt worden

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gemäße Verfahren in dieser Beziehung hervorragend für die Ausbeutebestimmung bei der Gewinnung von Benzol aus Koksofengas.

Gemäß der Erfindung läßt sich eine erhebliche Verbesserung des erwähnten Verfahrens durch Anwendung einer zusätzlichen selbsttätigen Regelung erzielen, die das Konstanthalten des Verhältnisses zwischen dem Gasstrom zu der Meßflamme und dem Gasstrom zu der Vergleichsflamme bezweckt. Vorzugsweise wendet man die Regelung erst an, nachdem man aus dem Gas, das der Vergleichsflamme zuströmt, das vorhandene Benzol teilweise entfernt hat.

Wenn man es unterläßt, die in Rede stehende Regelung anzuwenden, so ist sichtlich, infolge von während der Messung in der Zusammensetzung des zu untersuchenden Gases auftretenden Schwankungen, die Korrelation zwischen einerseits den Meßergebnissen, zum anderen dem nach Adsorption an Aktivkohle und Dampfdestillation des adsorbierten Benzols gefundenen Benzolgehalt unbefriedigend.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist dementsprechend Mittel auf, die das Verhältnis zwischen dem Gasstrom zu der Meßflamme und dem Gasstrom zu der Vergleichsflamme selbsttätig konstant halten. Die Erfindung soll an Hand der Zeichnungen näher erläutert werden.

Fig. ι zeigt eine Vorrichtung nach der Erfindung; Fig. 2 zeigt eine abgeänderte Ausführungsform der

Vorrichtung, die sich in der Praxis als sehr betriebssicher herausgestellt hat.

In der Fig. ι bezeichnet ι eine Leitung, durch die das zu untersuchende Gas hindurchströmt. Mit Hilfe der Zweigleitung 2 und des Vordruckreglers 3, der einen relativ hohen Widerstand aufweist, wird in der Leitung 4 ein konstanter Gasstrom erzeugt. Ein Teil dieses Stromes fließt sodann durch die Leitung 5 und wird schließlich mittels eines zum Erzeugen der Meßflamme angewandten Brenners 31 — weiterhin Meßbrenner genannt — verbrannt; der restliche Teil besagten Stromes fließt durch die Leitung 6 und teilt sich später in zwei Teilströme auf, die durch die Leitungen 7 und 8 hindurch weiterfließen. Der durch die Leitung 8 fließende Teilstrom zieht durch eine mit Aktivkohle beschickte Patrone 9; die Aktivkohle hält hierbei das Benzol des hindurchziehenden Gases fest. Die aus den Leitungen 7 und 8 strömenden Teilströme werden in der Leitung 10 wiedervereinigt. Das so erhaltene Vergleichsgas wird schließlich mittels eines zum Erzeugen der Vergleichsflamme dienlichen Brenners 32 — weiterhin Vergleichsbrenner genannt — verbrannt.

Das verlangte konstante Verhältnis der durch die Leitungen 7 und 8 hindurchfließendeni Teilströme erzielt man durch die Wirkung eines mit einem Regelventil 15 ausgestatteten Druckverhältnisreglers 11, der mit den in den Leitungen 12 und 13 aufgenommenen Strömungswiderständen 21 bzw. 22 zusammenarbeitet.

Das erfindungsgemäß anzuwendende konstante Verhältnis der dem Meßbrenner 31 und dem Vergleichsbrenner 32 zufließenden Gasströme läßt sich durch die Wirkung eines mit einem Regelventil 16 ausgestatteten Druckverhältnisreglers 14, der mit dem in der Leitung 5 aufgenommenen Strömungswiderstand 23 sowie mit den bereits erwähnten Strömungswiderständen 21 und 22 zusammenarbeitet, erzielen.

Die Messung der Differenz in Leuchtkraft der Meßflamme 33 und der Vergleichsflamme 34 erfolgt mittels eines Meßsystems, das sich aus zwei Kondensorlinsen 35 und 36, zwei Photozellen 37 und 38, einem Potentiometer 39 und einem Spannungsmesser 40 zusammensetzt. Ist dieser Spannungsmesser selbstregistrierend, so läßt sich eine selbsttätige kontinuierliche Messung des Benzolgehaltes des durch die Leitung 1 hindurchströmenden Gases bewerkstelligen. Die Strömungswiderstände 21, 22 und 23 sind zwecks richtiger Einstellung der StrömungsVerhältnisse regelbar ausgeführt.

Um die Vorrichtung kontinuierlich betreiben zu können, ist neben der Reinigungspatrone 9 eine Ersatzpatrone 58 montiert. Diese Patrone läßt sich, ohne daß die Vorrichtung außer Betrieb gesetzt zu werden braucht, mit Hilfe von Dreiwegshähnen 56 und 60 über die Leitungen 57 und 59 an Stelle der Patrone 9 in das System einschalten.

Behufs Einstellung des Nullpunkts ist die Vorrichtung mit einer Reinigungspatrone 53 ausgestattet, über die man — mit Hilfe eines in der Leitung 2 angeordneten Dreiwegshahns 51 und Leitungen 52 und 54 — den der Vorrichtung zugeleiteten Gasstrom gänzlich von Benzol befreien kann.

Es wird weiterhin die Einstellung des Nullpunkts auch noch durch Betätigung des Potentiometers 39 und/oder des in der Zuleitung zum Vergleichsbrenner angeordneten Regelhahns 55 erzielt.

Um die Einstellung der Vorrichtung auch während des Betreibens der Vorrichtung prüfen zu können, sind in den respektiven Leitungen 5, 12 und 13 Strömungsmesser 41, 42 bzw. 43 aufgenommen.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 entspricht größtenteils der Vorrichtung der Fig. 1; ähnliche Teile sind mit den gleichen Bezugsziffern angegeben, nur ist noch die Bezeichnung »α« zugefügt.

Von der Vorrichtung gemäß Fig. 1 ist die Vorrichtung gemäß Fig. 2 darin verschieden, daß das Regelventil 62 des dem Vergleichsgaskreislauf angehörigen Druckverhältnisreglers 61 in der Leitung aufgenommen ist, durch die derjenige Teilstrom fließt, der von Benzol befreit wird, und besagter Teilstrom stellt mithin die abhängige Veränderliche in der Verhältnisreglung dar, wohingegen im Fall der Vorrichtung gemäß Fig. 1 gerade der Teilstrom, den man nicht von Benzol befreit, die abhängige Veränderliche ist.

Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 2 ist weiterhin das Regelventil 64 des Druckverhältnisreglers 63 der zum Konstanthalten des Verhältnisses zwischen dem Gasstrom nach der Meßflamme und dem Gasstrom nach der Vergleichsflamme in der Leitung aufgenommen, die zu der Vergleichsflamme führt, weswegen der Gasstrom nach der Vergleichsflamme die abhängig Veränderliche ist; im Fall der Vorrichtung gemäß Fig. ι ist der Gasstrom nach der Meßflamme die abhängig Veränderliche.

Weiterhin enthält der Zuleiter zu der Meßflamme einen Regelhahn 65, der zum Mitgebrauch bei der Nullpunktseinstellung vorgesehen ist.

Es hat sich die Vorrichtung gemäß Fig. 2 als betriebssicherer erwiesen, in dem Sinne, daß bei einer sich über eine längere Zeit erstreckenden, kontinuierlichen Verwendung eine Nachregelung weniger früh fällig wird wie bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1.

Mit den beschriebenen Vorrichtungen ist es möglich, Benzolgehalte von Koksofengas kontinuierlich mit einer absoluten Genauigkeit gleich 0,1 g/m³ zu bestimmen.

Claims (6)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur kontinuierlichen flammenphotometrischen Bestimmung des Benzolgehalts brennbarer Gase, insonderheit von Koksofengas, bei dem ein Teil eines konstanten Stromes des zu untersuchenden Gases in einer Meßflamme verbrannt und der restliche Teil in zwei in ihrem Verhältnis zueinander gleichbleibende Teilströme aufgeteilt wird, worauf einer dieser Teilströme vollständig von Benzol befreit wird, anschließend beide Teilströme wiedervereinigt werden und der so erhaltene Gasstrom in einer Vergleichsflamme verbrannt wird, wobei die Differenz zwischen der Leuchtkraft der Meßflamme und derjenigen der Vergleichsflamme gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche selbsttätige Reglung angewandt wird, die das Konstanthalten des Verhältnisses zwischen dem Gasstrom zu der Meßflamme und dem Gasstrom zu der Vergleichsflamme bezweckt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagte Verhältnisreglung erst angewendet wird, nachdem aus dem Gas, das der Vergleichsflamme zuströmt, das Benzol teilweise entfernt worden ist.
3. 3. Vorrichtung zur kontinuierlichen flammenphotometrischen Bestimmung des Benzolgehalts brennbarer Gase, insonderheit von Koksofengas, zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen ι und 2, die sich in der Hauptsache zusammensetzt aus Mitteln, mit denen ein konstanter Strom des zu untersuchenden Gases erzielt werden

   kann, einem Meßbrenner, mittels dessen ein Teilstrom des erwähnten konstanten Gasstromes verbrannt werden kann, Mittel, mit dfenen aus einem weiteren Teilstrom des erwähnten Gasstromes ein bestimmter Teil des Benzols stetig entfernt werden kann, einem Vergleichsbrenner, mittels dessen der somit von Benzol befreite Teilstrom verbrannt werden kann, und Mitteln, die die Differenz in Leuchtkraft der beziehungsweise mit dem Meßbrenner und Vergleichsbrenner erzeugten Flam- ίο men zu messen gestatten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strömungsregler vorgesehen ist, der selbsttätig das Verhältnis zwischen dem Gasstrom zum Meßbrenner und dem Gasstrom zum Vergleichsbrenner konstant hält.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsregler für die selbsttätige Verhältnisreglung den Mitteln, die zu stetiger Entfernung eines bestimmten Teils des Benzols aus dem zweiten Teilstrom vorgesehen sind, nachgeschaltet ist.
5. 5. Vorrichtung nach Ansprüchen 3 und 4, in der die Mittel zur teilweisen Benzolentfernung aus dem Teilstrom zu dem Vergleichsbrenner eine Adsorptionspatrone aufweisen, welche einen durch sie hindurchgehenden Unterteilstrom des besagten Teilstroms vollständig von Benzol befreit, und weiterhin ein Druckverhältnisregler, der in Vereinigung mit Strömungswiderständen, die in den in Betracht kommenden Gasleitungen angeordnet sind, ein konstantes Verhältnis zwischen dem ben-.zolfreien Unterteilstrom und dem restlichem, Teil des Teilstroms zum Vergleichsbrenner aufrechterhält, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckverhältnisregler derart zusammengesetzt ist, daß der benzolfreie Unterteilstrom die abhängig Veränderliche ist.
6. 6. Vorrichtung nach Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsregler, der selbsttätig das Verhältnis zwischen dem Teilstrom zum Meßbrenner und dem Teilstrom zum Vergleichsbrenner konstant hält, aus einem Druckverhältnisregler, nebst in Vereinigung mit ihm verwendeten Strömungswiderständen besteht, die in den in Betracht kommenden Leitungen angebracht sind, welcher Druckverhältnisregler derart zusammengesetzt ist, daß der Teilstrom zum Vergleichsbrenner die abhängig Veränderliche ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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