DE1091263B

DE1091263B - Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteln von niederem Schuettgewicht

Info

Publication number: DE1091263B
Application number: DEP23213A
Authority: DE
Inventors: Dr Lojo Habicht; Dr Arno Kluge; Glenn Ashmore Glossop; Per Hjorth Rasmussen
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1959-07-20
Filing date: 1959-07-20
Publication date: 1960-10-20
Also published as: US3202613A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von schuppenförmigen, rieselfähigen, während des Lagerns nicht zusammenbackenden, anionaktive synthetische Waschrohstoffe enthaltenden Reinigungsmitteln von niederem Schüttgewicht.

Bei der Herstellung pulverförmiger Wasch- und Spülmittel ist man in steigendem Maße bemüht, nicht staubende, körnige Produkte herzustellen. Dabei erfolgt die Herstellung dieser Reinigungsmittel, die synthetische, grenzflächenaktive, insbesondere anionaktive organische Verbindungen enthalten, nach verschiedenen Verfahren.

Nur in ganz geringem Umfang wird noch nach dem sogenannten Tennenverfahren gearbeitet, das sehr umständlich ist und zu Erzeugnissen von hohem Schüttgewicht führt.

Von größerer Bedeutung sind die bekannten Sprühverfahren, und zwar das Kalt- und vor allem das Heißsprühverfahren. Danach wurde aus den für den Aufbau des jeweiligen Wasch- oder Spülmittels erforderlichen Bestandteilen und Wasser ein versprühbarer, im allgemeinen 40 bis 60% Feststoffe und 60 bis 40% Wasser enthaltender Brei hergestellt, der in einem Zerstäubungstrockner getrocknet wurde. Je nach der Zerstäubungstemperatur wurden Kalt- oder Heißsprühpulver erhalten.

Bei der Kaltzerstäubung wurde der Brei durch Zerstäuben und Entgegenführen kalter Luft in Pulver übergeführt. Dabei vollzieht sich im wesentlichen ein Kristallisationsvorgang, wobei der Wassergehalt des Ansatzes nur wenig verringert wird. Die Kaltsprühpulver haben den Nachteil, daß sie in sehr geringer Korngröße anfallen, schlecht dosierbar sind und einen unangenehmen Staub entwickeln.

Grobkörnigere und daher besser dosierbare Waschpulver wurden nach dem heute vorzugsweise angewendeten Heißsprühverfahren erhalten, bei dem kleine Hohlkugelchen von niedrigem Schüttgewicht entstehen. Das Heißsprühverfahren weist jedoch eine Reihe von Nachteilen auf. Die Erstellung der umfangreichen Anlage erfordert einen hohen Kapitalaufwand, so daß das Verfahren nur dann wirtschaftlich ist, wenn die Anlage in durchgehender Tag- und Nachtschicht betrieben wird. Die Korngröße der erhaltenen Hohlkügelchen schwankt innerhalb eines weiten Bereiches. Um ein Wasch- oder Spülmittel mit möglichst gleichförmiger Korngröße zu erhalten, muß daher ein verhältnismäßig hoher Rücklauf in Kauf genommen werden. Der Staubanteil, der dem Brei im Kreislauf wieder zugeführt werden muß, kann bis zu 30% des erhaltenen Sprühproduktes betragen. Auf diese Weise wird nicht nur die Durchsatzleistung verringert, sondern durch die mehrfach notwendige Wasserverdampfung werden auch die Betriebskosten erhöht.

Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile und gestattet die Herstellung von Reinigungsmitteln von niederem Schüttgewicht unter Verwendung gasent-Verfahren zur Herstellung

von Reinigungsmitteln
von niederem Schüttgewicht

Anmelder:

Colgate-Palmolive Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. G. Knoth, Patentanwalt,
Hamburg-Wellingsbüttel, Up de Worth. 24

Dr. Lojo Habicht, Aumühle (Bez. Hamburg),

Dr. Arno Kluge, Hamburg-Fuhlsbüttel,

Glenn Ashmore Glossop, Short Hills, N. J. (V. St. A.), und Per Hjorth Rasmussen, Kopenhagen,

sind als Erfinder genannt worden

wickelnder Stoffe. Es zeichnet sich dadurch aus, daß man aus den zum Aufbau des Wasch- oder Spülmittels erforderlichen Bestandteilen sowie Verbindungen, die in der Wärme unter Gasbildung, vorzugsweise von Kohlendioxyd, reagieren, eine wasserhaltige Paste herstellt, diese zu dünnen Bahnen, wie Bändern, formt, sie mittels heißer Gase trocknet und schließlich auf mechanischem Wege zu Teilchen der gewünschten Größe zerkleinert. Die Verformung der Paste kann auf einem Pilierwalzwerk vorgenommen werden. Die Trocknung erfolgt zweckmäßig mittels heißer Gase, wie Heißluft, bei einer Temperatur von 100 bis 250⁰C, vorzugsweise im Gegenstrom. Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden der Paste und bzw. oder dem Brei Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat und saure Salze, wie Dinatriumpyrophosphat, oder Säuren, wie Borsäure, zugesetzt. Auch können dem Brei oder der Paste Natriumbicarbonat und Erdalkalisalze, vorzugsweise Erdalkalicarbonate oder Magnesiumsulfat, einverleibt werden. Nach einer weiteren Ausführungsform wird dem Brei oder der Paste in Abwesenheit von Alkaliphosphaten und Alkalisilicaten allein Natriumbicarbonat zugesetzt.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in einfachen Arbeitsgängen und damit in wirtschaftlicher Weise schuppenförmige Wasch- und Spülmittel von niederem Schüttgewicht zwischen 0,35 und 0,45 gewonnen,

009 628/396

wobei der Staubanteil so gering ist, daß sich seine Rückführung erübrigt.

Die Herstellung von geformten Waschrohstoffen in Schuppenform durch Trocknung auf Walzen ist bekannt. Jedoch treten dabei erhebliche Schwierigkeiten auf, die nur bei Alkylarylsulfonatpasten mit geringem Gehalt an Natriumsulfat überwunden werden können. Daher haben solche Schuppen einen hohen Gehalt an waschaktivem Stoff, der je nach Feuchtigkeitsgehalt zwischen 80 und 85 % schwankt. Noch schwieriger ist die Herstellung von Waschmitteln in Schuppenform, weil praktisch salzfreie, hochkonzentrierte Synthetikapasten mit hohen Einstandskosten verwendet werden müssen (St up el, »Synthetische Wasch- und Reinigungsmittel«, Stuttgart, 1954, S. 291). Die Anwendung derartiger hochprozentiger Waschmittel mit über 70% an waschaktiven Stoffen ohne Gerüstsubstanz widerspricht außerdem den Erfahrungen über die optimale Zusammensetzung derartiger Erzeugnisse, weil die synthetischen Waschrohstoffe ihr Wirkungsoptimum in niedriger Konzentration erreichen und ihre Eigenschaften durch Zusatz von Waschalkalien besser gefördert werden als durch Erhöhung der Konzentration an waschaktiver Substanz.

Nach der vorliegenden Erfindung lassen sich dagegen schuppenförmige, für die Praxis vorzüglich geeignete Wasch- und Spülmittel gewinnen, deren Gehalt an waschaktivem Stoff wesentlich unter 70% liegt und der zwischen 20 und 40% betragen kann.

So wird nach dem neuen Verfahren aus den für den Aufbau des Wasch- oder Spülmittels erforderlichen organischen und anorganischen Bestandteilen, einschließlich der für die Entwicklung des inerten Gases, vorzugsweise von Kohlendioxyd, erforderlichen Treibmittel in einem Mischer zunächst eine Paste hergestellt, die anschließend durch eine geeignete Vorrichtung, vorzugsweise durch Walzen, z. B. auf einer Seifenpiliermaschine, zu dünnen, endlosen Bahnen, wie Bändern, verformt und dann getrocknet wird. Durch das Verwalzen der Paste wird eine innige Vermischung und eine homogene Verteilung der gasentwickelnden Treibstoffe erzielt, so daß beim Trocknen eine gleichförmige Entwicklung des Treibgases und damit ein gleichmäßiges Aufblähen des Trockengutes erzielt wird. Das Trockenerzeugnis zeigt ein feinporöses Gefüge und ist leicht zu zerkleinern. Vorzugsweise wird die Trocknung durch heiße Gase, wie

Na₂CO₃ + Na₂H₂P₂O₇
2NaHCO₃ + Na₂H₂P₂O₇

Luft von etwa 100 bis 250⁰C, beispielsweise auf einem Band- oder Turbinentrockner, durchgeführt. Sie kann auch mittels Abgasen oder im Vakuum oder durch Infrarotstrahlung vorgenommen werden. Das poröse Trockengut läßt sich leicht in die gewünschte Flockengröße bringen, indem man es durch ein weitmaschiges Sieb passieren läßt.

Es ist zwar bekannt, eine Aufblähung von Waschmittelgranulaten durch Trocknen von bicarbonathaltigen Waschmittelpasten zu erreichen, indem man die Paste zu kleinen Körnchen verformte und diese in dünner Schicht kurzzeitig einer Strahlungsquelle von etwa 1000⁰C aussetzte. Dabei kann zwar eine Aufblähung erreicht werden, jedoch ist das Verfahren umständlich und unwirtschaftlich, und die waschaktiven Stoffe werden durch den Hitzestoß beeinträchtigt.

Es wurde gefunden, daß es zweckmäßig ist, in die Wasch- oder Spülmittelpaste solche anorganischen Verbindungen einzuarbeiten, die bereits bei der niedrigen Trocknungstemperatur ein inertes Gas, vorzugsweise Kohlendioxyd, zu entwickeln vermögen, während die Kohlendioxydentwicklung nach dem bekannten Verfahren durch thermische Zersetzung der zugesetzten Bicarbonate bei sehr hohen Temperaturen erreicht wurde.

Am geeignetsten hat sich der Zusatz solcher anorganischer Verbindungen erwiesen, die miteinander unter Kohlendioxydentwicklung reagieren oder unbeständige, Kohlendioxyd abspaltende Verbindungen bilden. Auch Nitrosocarbonylverbindungen, wie Nitrosoharnstoff oder Nitrosourethan, die in der Wärme in Kohlendioxyd und Stickstoff zerfallen, oder dicarbonsaure Salze von Nitrosoalkylamid, wie N,N'-Dinitroso-N,N'-dimethylterephthalamid, das bei der Zersetzung nur Stickstoff als Treibgas liefert, und ähnliche Verbindungen können als Treibmittel verwendet werden.

Die Kohlendioxydentwicklung kann auf verschiedene Weise erfolgen. Ungeeignet sind Treibstoffe, bei denen die Kohlendioxydentwicklung bereits beim Vermischen der Bestandteile mit der Wasch- oder Spülmittelpaste bei gewöhnlicher Temperatur einsetzt, wie bei Mischungen aus Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat und Natriumbisulfat. Ein schwach saurer und gut geeigneter Zusatzstoff ist dagegen Dinatriumpyrophosphat. Die nach der Gleichung

-» Na₄P₂O₇ + CO₂ + H₂O
-» Na₄P₂O₇ + 2CO₂ + H₂O

ablaufenden Umsetzungen führen zur Bildung von 50 Zur CO₂-Entwicklung in der Waschmittelpaste kann

Natriumpyrophosphat, dessen Anwesenheit in Wasch- auch mit gutem Erfolg die Reaktion von Borsäure mit

mitteln erwünscht, in Spülmitteln aber nicht unbedingt Soda verwendet werden, die nach folgender Gleichung

erforderlich ist. verläuft:

2H₃BO₃ 2HBO₂ +Na₂ CO₃ durch Natriumbicarbonat ist

100⁰C 2HBO₂ + 2H₂O
2NaBO₂ + CO₂ + H₂O

Ein Ersatz der Soda
nicht möglich, weil die CO₂-Entwicklung dann bereits carbonat, oder Magnesiumcarbonat oder wasserlöslichen Erdalkalisulfaten, wie Magnesiumsulfat, einerseits und

beim Mischen einsetzt. 60 Natriumbicarbonat andererseits zu der Waschmittelpaste.

Eine weitere Möglichkeit zur CO₂-Entwicklung, die Diese Verbindungen reagieren miteinander erst oberhalb

50⁰C unter Bildung von Erdalkalibicarbonat, das dann in Kohlendioxyd und Erdalkalicarbonat zerfällt:

sich als besonders geeignet erwiesen hat, besteht in der Zugabe von Erdalkalicarbonaten, vorzugsweise Calcium-

2NaHCO₃ + CaCO₃
Ca(HCO₃),

2NaHCO₃ + MgSO₄
Mg(HCO₃),

>50°C

>50°C Ca(HCO₃J₂ + Na₂CO₃
CaCO₃ + CO₂ + H₂O

Mg(HCO₃), + Na₂SO₄
MgCO₃ + CO₂ + H₂O

5 6

Das Magnesiumsulfat kann sowohl als kristallwasser- Die zur Kohlendioxydentwicklung erforderlichen Treib-

haltiges Magnesiumsulfat (MgSO₄-7 H₂O) als auch in mittel werden im allgemeinen, entsprechend den anentwässerter Form, vorteilhaft als Kieserit (MgSO ■ H₂O), geführten Reaktionsgleichungen, in äquimolekularen angewendet werden. Mengen angewendet, jedoch sind Überschüsse nicht

Das Verfahren nach vorstehender Gleichung (a) ist 5 schädlich. Der Zusatz an Alkalicarbonat, Erdalkalibesonders gut zur Herstellung von Spülmitteln und das carbonat oder Alkalibicarbonat beträgt zweckmäßig etwa gemäß (b) zur Herstellung von Waschmitteln geeignet. 3 bis 17%, vorzugsweise 3 bis 10%, der an Dinatrium-

Ein beachtlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Ver- pyrophosphat 20 bis 23%, der an Borsäure etwa 6 bis fahrens ist die Möglichkeit, den Wassergehalt auf einen 12% und der an Magnesiumsulfat-Monohydrat etwa bestimmten Wert einstellen zu können, der zweckmäßig io 6 bis 16%, vorzugsweise 8 bis 10%, auf das wasserfreie bis zu etwa 10 %, vorzugsweise 5 bis 8 %, beträgt, ohne Wasch- oder Spülmittel berechnet.

daß das Rieselvermögen des Reinigungsmittels beein- Als Alkalicarbonat kann Kalium-oder Natriumcarbonat

trächtigt wird. verwendet werden. Von den Erdalkalicarbonaten werden

Es wurde ferner gefunden, daß Spülmittel von niederem vorzugsweise Calcium- oder Magnesiumcarbonat ver-Schüttgewicht erhalten werden, wenn der Waschmittel- 15 wendet, das Calciumcarbonat als Naturkreide oder als paste nur Natriumbicarbonat allein zugesetzt wird, da gefälltes Calciumcarbonat, das Magnesiumcarbonat in der Zersetzungsdruck des Natriumbicarbonats bei handelsüblicher Form als extra leichtes, mittelleichtes Temperaturen oberhalb 100⁰C höher als 760 mm Hg ist. oder schweres Carbonat. Magnesiumsulfat wird vorzugs-Der Natriumbicarbonatzusatz eignet sich jedoch nur zur weise als Monohydrat, z. B. in Form des natürlichen Herstellung von Spülmitteln, die keine Phosphate und ao Kieserits, verwendet, um den Wassergehalt der zu Silikate enthalten. Das Schüttgewicht phosphat- und trocknenden Paste möglichst niedrig zu halten, silikathaltiger Waschmittel wird durch den Zusatz von Für Waschmittelpasten ist das Magnesiumsulfat ein

Natriumbicarbonat praktisch nicht erniedrigt. wesentlicher Zusatz. Wird das Magnesium-Monohydrat in

Der Wassergehalt der erfindungsgemäßen Pasten Mengen unter 6% zugesetzt oder ganz fortgelassen, so beträgt im allgemeinen nur etwa 15 bis 25 % und ist damit 25 sind die Waschmittelpasten nicht oder nur schwer pilierwesentlich geringer als der Wassergehalt der für die bar.
Heißsprühtrocknung erforderlichen Ansätze. Bei der Herstellung von Spülmitteln kann der Paste

Es war in hohem Maße überraschend, daß die erfin- vorteilhaft auch 1 bis 2% Kaliumstearatseife in Form dungsgemäß zusammengesetzten Pasten sich auf der einer 10- bis 15%igen Lösung zugesetzt werden. Die Seifenpiliermaschine gut pilieren lassen, was nicht der 30 Seife wirkt gewissermaßen als Gerüstsübstanz. Sie Fall ist, wenn die Wasch- oder Spülmittelpasten keine umhüllt alle Bestandteile und verhindert ein zu schnelles der erfindungsgemäßen, kohlendioxydentwickelnden Zu- Entweichen des bei der Trocknung entwickelten Kohlensätze enthalten, weil sie dann klebrig sind und von den dioxyds.

Walzen nicht gefördert werden. Durch das Pilieren wird Als besonders geeignet haben sich wasserhaltige,

auf einfache Weise eine vollkommen homogene Ver- 35 pastöse Waschrohstoffe erwiesen, wie die Natriumsalze mischung der Bestandteile erzielt, und gleichzeitig werden von Polypropylenbenzolsulfonaten mit 9 bis 18, vorzugsendlose, dünne Bänder von großer Oberfläche erhalten, weise mit 12 bis 15 C-Atomen in der Polypropylenkette die fortlaufend der Trockenvorrichtung zugeführt und die Natriumsalze von Alkylschwefelsäureestern werden. solcher höhermolekularer Fettalkohole, die durch Re-

Nach Abkühlung mittels kalter Luft läßt sich das 40 duktion van Fettsäuregemischen aus Talg oder Kokosöl Produkt nach dem Trocknen leicht auf einem Sieb, hergestellt sind.

vorteilhaft von 16 Maschen/cm², zerdrücken, wobei das Außer diesen Waschrohstoffen können den Pasten die

Wasch- oder Spülmittel in Schuppenform anfällt. Da das Schaumwirkung oder Waschkraft verbessernde Zusätze, getrocknete Erzeugnis vor dem Sieben zusammenhängt, wie Fettsäurealkanolamide, z. B. Kokosfettsäuremonopulverförmige Teile also nicht anwesend sind, tritt beim 45 äthanolamid, oder äthoxylierte Fettsäurealkanolamide, Sieben praktisch kein Stauben auf. zugesetzt werden. Als Phosphate können sowohl Natrium-

Die Trocknung des piliorten Zwischenproduktes kann tripolyphosphat, Natriumpyraphösphat, Natriumpljosdurch Infrarot-, Vakuum? oder Heißlufttrocknung er- phat oder Gemische dieser Phosphate verwendet werden, folgen, wobei die letztere am wirtschaftlichsten ist, In der Paste können ferner Natriumsulfat oder andere

besonders bei Verwendung von Abgasen und im Gegen- so Waschalkalien und den Waschvorgang verbessernde strom unter Verwendung eines Band- oder Turbinen- Zusätze, wie Carboxymethylcellulose, vorteilhaft als trockners bei einer Temperatur, die vorteilhaft etwa 33%iges Pulver, Natriumsilikat, optische Aufheller und 150 bis 200° C beträgt. Ohne Zusatz der C O_a-entwickelnden Farbstoffe zugegen sein.

Treibmittel ist eine um 50 % längere Trocknungsdauer Die Silikate werden vorzugsweise in Pulverform in die

erforderlich; und das Trockengut wird so fest, daß es sich 55 Paste eingearbeitet, um den Wassergehalt der Paste nur schwer durch ein Sieb drücken läßt. Gleichzeitig möglichst niedrig zu halten. So können Di- oder Trisilikate steigt das Schüttgewicht auf über 0,6 an. Die Schichtdicke in Form des handelsüblichen Wasserglases verwendet des pilierten Gutes kann während des Trocknungsvor- werden.

ganges bei lockerer, ein gutes Hindurchstreichen der Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch

Trockenluft gewährleistender Lagerung bis zu mehreren 60 perborathaltige Waschmittel hergestellt werden, wenn Zentimetern betragen. Auch kann das Trocknen durch als Kohlendioxyd entwickelnde Zusätze Dinatriumpyro-Fördern des Bandes durch die Trockenvorrichtung in phosphat und Natriumbicarbonat und als Perboratfortlaufendem Betrieb erfolgen. stabilisator Magnesiumsilikat verwendet werden. Ein so

Um sicherzustellen, daß die nach dem erfindungs- zusammengesetztes Waschmittel enthielt nach der Trackgemäßen Verfahren hergestellten Wasch- oder Spülmittel 65 nung bei 150⁰C über 90% des ursprünglich vorhandenen rieselfähig, also frei fließend sind und beim Lagern nicht aktiven Sauerstoffs.

zusammenbacken, darf ihr Wassergehalt eine bestimmte Die Herstellung von Wasch- und Spülmitteln nach dem

Höhe nicht überschreiten. Er beträgt bei Waschmitteln erfindungsgemäßen Verfahren wird durch die folgenden bis zu etwa 10%, vorzugsweise 5 bis 8%. und bei Spül- Beispiele veranschaulicht. Alle Mengenangaben bedeuten mitteln bis zu etwa 0,5%· 7° Gewichtsmengen.

7 8

Bei den Beispielen 1 bis 5 werden die Pasten in gleicher Beispiel 4

Weise hergestellt, indem in einen Mischer zunächst die Waschmittel mit 20 % Alkylarylsulfonat und

Waschrohstoffpaste gegeben und die anderen Bestand- 5<y_o Fettalkoholsulfat (FAS)

teile zweckmäßig in folgender Reihenfolge zugesetzt _XT . , ,

werden: Fettsäurealkanolamid, gegebenenfalls Wasser, 5 Natrmmtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

Natronwasserglas, Carboxymethylcellulose, Natrium- _XT ^ . ^/o, , V " *'" *'';'V, ^'^{5U ielle}

bicarbonat, Magnesiumsulfai-Monohydrat, Phosphat und Natnumkokosfettalkoholsulfonatpaste

schließlich Natriumsulfat. Nachdem alle Bestandteile gut ^ '< > **^Α^> : · ·' · · ·;·· ·; °-°£ i^e!}^e

vermischt sind, wird die Paste piliert, das pilierte Gut ^T^^^™^

getrocknet und das Trockengut durch ein Sieb von io Carboxymethylcellulose (33% CMC) 1^??

16 Maschenfcm* gegeben Natnumbicarbonat 7,00 Teile

Magnesiumsulfat-Monohydrat 7,95 Teile

Beispiel 1 Natriumtripolyphosphat 35,00 Teile

Waschmittel mit 35 % Alkylarylsulfonat (AAS) Wasser 5 00 Teile

^{10 J J} ^v ' Wassergehalt der Paste 21,7%

Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste ¹⁵ Heißlufttrocknung bei 190⁰C

(54,6 % AAS) 64,25 Teile Wassergehalt des Waschmittels 6 %

Natronwasserglas (Trisilikat) 7,05 Teile Schüttgewicht des Waschmittels 0,45

Carboxymethylcellulose (33 % CMC) 1,50 Teile

Natriumbicarbonat 7,00 Teile Beispiel 5

Magnesiumsulfat-Monohydrat 8,65 Teile ²⁰ Waschmittel mit 25 % Alkylarylsulfonat

Natriumtripolyphosphat 35,00 Teile

Der Wassergehalt der Paste beträgt 24,1%. Die Trock- Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

nung erfolgt mit Heißluft bei 200⁰C. Das Waschmittel _T (⁵² /o ^AAb) .····· ⁴⁸<^{15 Teile}

enthält 7,7% Wasser und besitzt ein Schüttgewicht von Kokosfettsäuremonoäthanolamid (30%ig) .. 6,65 Teile

0,43. Wie die nachstehend aufgeführte Siebprobe zeigt, ^a5 Natriumsulfat 8,75 Teile

ist der Staubanteil des Waschmittels sehr gering. Natronwasserglas (Disihkat) 7,35 Teile

^{8 5} Carboxymethylcellulose (33 % CMC) 1,50 TeUe

Siebprobe Natriumbicarbonat 7,00 Teile

Magnesiumsulfat-Monohydrat 7,95 Teile

Auf Prüfsieben folgender Maschenweiten bleiben 30 Natriumtripolyphosphat 35,00 Teile

zurück: Natriumsulfat 10,40 Teile

Maschenweite 1,68 mm 0,6% Wassergehalt der Paste 23,0%

Maschenweite 0,84 mm 46,9% Heißlufttrocknung bei 190 bis 200⁰C

Maschenweite 0,43 mm 33,8 % Wassergehalt des Waschmittels 6,0 %

Maschenweite 0,25 mm H,9% 35 Schüttgewicht des Waschmittels 0,41

Maschenweite 0,177 mm 3,5%

Maschenweite 0,15 mm 0,9% Beispiel 6

Durch das Sieb DIN 0,15 gemäß Perborathaltiges Waschmittel mit 30%

DIN 1171 fließen 2,4% Alkylarylsulfonat

100,0% ⁴° Die Herstellung der Paste und ihre weitere Verarbei-_R . -ίο t^ung erfolgt analog der Arbeitsweise nach Beispiel 1 bis 5.

P Die Bestandteile werden in der aufgeführten Reihenfolge

Waschmittel mit 35% Alkylarylsulfonat _der Waschrohstoffpaste zugesetzt.

,. . !,,ij-xi Natriumtetrapropvlenbenzolsulfonatpaste

Natnumtetrapropvlenbenzolsulfonatpaste ₄r ,_{A1 Qo/} δ αc\ ω_ςτ·,

^v ⁴⁵ (61,8% AAS) 48,5 Teile

(öl ,yo _;0 AAb) ···.·-■· · ■ o',w leiie Carboxymethylcelluloselösung (3%ig) 16,6 Teüe

Natronwasserglas Disihkat 7,35 Teile

Carboxymethylcellulose (33% CMC) 1,50 Teile ^^ί-Ι^^ ........!..... lil S

Natriumbicarbonat 7,00 Teile _XT , · „,^„„„u «„+ 1 α q τ μ

,. . ,, , „ ij, οVvn -τ- ·ι Natriumbicarbonat 16,0 Ieile

Magnesmmsu fat-Monohydrat 8,00 Tel e _{50 DinatriurapyrO}p_{hosphat 2}2,2 Teile

Natriumtripolyphosphat . 35 00 Teile _Natriumtn£_olyJ_hoi£_{hat 6>5} Teile

S^am^eilf ί f ^r⁰ Äthylendiamintetraessigsaures Natrium,

Heißlufttrocknung bei . 200⁰C 3^ _Lösu _2Q ^

Wassergehalt des Waschmittels 6,4% Wassergehalt der Paste 23 4»/

Schüttgewicht des Waschmittels .... 0,4 ₅₅ Heißlufttrocknung bei .'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 150°C

Beispiel 3 Wassergehalt des Waschmittels 6,5%

... , ... , ., „_., ... . , ,_{r A} Schüttgewicht des W^TaschmitteIs 0,40

W aschmittel mit 35 »/„ Alkylarylsulfonat _Noch ^_{orhandener aktiver} Sauerstoff,

Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste auf angewandte Perboratmenge be-

(52% AAS) 67,30 Teile 60 rechnet 95%

Natronwasserglas (Trisilikat) 7,05 Teile Die Herstellung und Aufarbeitung der waschmittel-

Carboxymethylcellulose (33% CMC) 1,50 Teile haltigen Pasten zu Spülmitteln gemäß Beispiel 7 bis 11

Natriumbicarbonat 7,00 Teile erfolgt in der gleichen Weise wie bei den Waschmitteln.

Magnesiumsulfat-Monohydrat 8,00 Teile Die Bestandteile werden vorzugsweise in der angegebenen

Natriumtripolyphosphat 17,50 Teile 65 Reihenfolge gemischt.

Natriumpyrophosphat 17,50 Teile Rpi«™! 7

Wassergehalt der Paste 25% ßeispiei. /

Heißlufttrocknung bei 200° C Spülmittel mit 30 % Alkylarylsulfonat

Wassergehalt des Waschmittels 6,4% Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

Schüttgewicht des Waschmittels .... 0,37 70 (52,9 % AAS) 56,7 Teüe

Kaliumstearatlösung (10%ig) 6,6 Teile

Methylcelluloselösung (10%ig) 4,4 Teile

Borsäure 6,2 Teile

Natriumcarbonat 5,3 Teile

Natriumsulfat 49,4 Teile

Calciumcarbonat (Naturkreide) 7,0 Teile

Wassergehalt der Paste 24,5%

Trocknung des pilierten Gutes durch

Infrarottrocknung bei 110⁰C

Wassergehalt des Spülmittels 0,5 %

Schüttgewicht des Spülmittels 0,45

Beispiel 8
Spülmittel mit 25% Alkylarylsulfonat

Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

(54,6% AAS) 45,9 Teile

Natriumbicarbonat 7,0 Teile

Calciumcarbonat (Naturkreide) 4,2 Teile

Natriumsulfat 63,7 Teile

Wassergehalt der Paste 16%

Heißlufttrocknung bei 200° C

Wassergehalt des Spülmittels 0 %

Schüttgewicht des Spülmittels 0,41

Beispiel 9
Spülmittel mit 23 % Alkylarylsulfonat

Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

(52,9% AAS) 43,5 Teile

Kaliumstearatlösung (10%ig) 10,0 Teile

Wasser 3,3 Teile

Natriumbicarbonat 7,0 Teile

Calciumcarbonat (Naturkreide) 2,1 Teile

Magnesiumcarbonat, mittelleicht 1,8 Teile

Natriumsulfat 64,4 Teile

Wassergehalt der Paste 23 %

Infrarottrocknung bei 110° C

Wassergehalt des Spülmittels 0,2%

Schüttgewicht des Spülmittels 0,38

Beispiel 10
Spülmittel mit 30% Alkylarylsulfonat

Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

(54,6% AAS) 55,00 Teile

Natriumbicarbonat 7,0 Teile

Magnesiumcarbonat 3,55 Teile

Natriumsulfat 59,00 Teile

Wassergehalt der Paste 18,6 %

Heißlufttrocknung bei 190⁰C

Wassergehalt des Spülmittels 0,3 %

Schüttgewicht des Spülmittels 0,37

Siebprobe

Auf Prüfsieben folgender Maschenweiten bleiben von dem Spülmittel nach Beispiel 10 zurück:

Maschenweite 1,68 mm 0,25%

40

Maschenweite 0,84 mm 21,20%

Maschenweite 0,43 mm 30,20%

Maschenweite 0,25 mm 29,60%

Maschenweite 0,177 mm 11,00%

Maschenweite 0,15 mm 2,35 %

Durch Sieb DIN 0,15 fließen 5,40%

100,00%

Beispiel 11
Spülmittel mit 30% Alkylarylsulfonat

Natriumtetrapropylenbenzolsulfonatpaste

(52% AAS) 57,8 Teile

Natriumbicarbonat 5,0 Teile

Natriumsulfat 64,6 Teile

Rhodamin B-Lösung (0,l%ig) 0,5 Teile

Wassergehalt der Paste 20,6%

Heißlufttrocknung bei 200⁰C

Wassergehalt des Spülmittels 0,4 %

Schüttgewicht des Spülmittels 0,35

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteln von niederem Schüttgewicht unter Verwendung von gasentwickelnden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den zum Aufbau des Wasch- oder Spülmittels erforderlichen Bestandteilen sowie Verbindungen, die in der Wärme unter Gasbildung, vorzugsweise von Kohlendioxyd, reagieren, eine wasserhaltige Paste herstellt, diese zu dünnen Bahnen, wie Bändern, formt, sie, vorzugsweise mittels heißer Gase, trocknet und schließlich auf mechanischem Wege zu Teilchen der gewünschten Größe zerkleinert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verformung der Paste auf einem Pilierwalzwerk vorgenommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung mittels heißer Gase, wie Heißluft, bei einer Temperatur von 100 bis 250° C, vorzugsweise im Gegenstrom, erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Paste Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat und saure Salze, wie Dinatriumpyrophosphat, oder Säuren, wie Borsäure, zugesetzt werden, die eine Kohlendioxydentwicklung erst bei erhöhter Temperatur bewirken.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Paste Natriumbicarbonat und Erdalkalisalze, vorzugsweise Erdalkalicarbonate oder Magnesiumsulfat, einverleibt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Paste allein Natriumbicarbonat in Abwesenheit von Alkaliphosphaten oder Alkalisilikaten zugesetzt wird.