DE1277491B - Verfahren zum Herstellen von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von Wasch-oder Reinigungsmitteltabletten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Wasch- oder Reinigungsmitteln in Form von Tabletten, die leicht zerkleinert und in Wasser aufgelöst werden können, gute Oberflächeneigenschaften aufweisen und außerdem sehr fest und mechanisch stabil sind.
• Das Verfahren zum Herstellen einer porösen, in Wasser leichtlöslichen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette besteht erfindungsgemäß darin, daß man einen synthetischen Reinigungs- oder Waschmittelbestandteil mit einem Zusatz aus mindestens einer bei Temperaturen von 110 bis 160° C ganz oder teilweise in gasförmige Stoffe zersetzbaren festen Substanz gleichförmig vermischt, die Mischung zu Tabletten verpreßt und diese anschließend zur Bildung poröser Tabletten auf Temperaturen zwischen 110 und 160° C erhitzt. Als Zusätze kommen Bindemittel od. dgl., im Bedarfsfall auch optische Bleichmittel und Schmutzträger in Frage. Der Schmutzträger kann beispielsweise Natriumcarboxymethylcellulose sein. Er dient dazu, das Wiederausfällen von Verunreinigungen zu verhindern, da die meisten synthetischen Detergentien in dieser Hinsicht weniger wirksam sind.
• Die Verwendung tablettenförmiger Reinigungsmittel an Stelle von Flüssigkeiten, Pulvern oder Körnern ist in manchen Fällen sehr zweckmäßig. Es ist jedoch darauf zu achten, daß die Reinigungs- oder Waschmitteltabletten einerseits beim Gebrauch leicht zerlegbar sind, andererseits jedoch so stabil und fest sind, daß sie ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen tronsportiert werden können.
• Besonders feste Wasch- und Reinigungsmitteltabletten mit einer äußerst dünnen, starken, an der Oberfläche befindlichen Schale erhält man erfindungsgemäß dadurch, daß man auf die Tabletten, bevor man sie erhitzt, Wasserdampf oder Wasser sprüht. Hierdurch werden die Oberflächen der Tabletten mit einer äußerst dünnen Hydratschicht überzogen.
• Mit dem Dampf oder Wasser können zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften der Tablette auch eine wäßrige Lösung, eine parfümhaltige Suspension oder Emulsion, ein Färbmittel und/oder ein Filmbilder aufgesprüht werden.
• Als zerlegbare Substanz kann eine anorganische oder organische Verbindung verwendet werden, die bei relativ geringen Temperaturen, z. B. zwischen 110 und 160° C, leicht zerlegbar ist.
• Beispiele für anorganische Verbindungen sind Ammoniumcarbonat, Ammoniumbicarbonat, Natriumbicarbonat, Ammoniumchlorid, Ammoniumnitrat, für organische Verbindungen dagegen die Nitroso-, Azo- und Hydrazinverbindungen, z. B. Diazoaminobenzol, Dinitrosopentamethylentetramin, Azodicarboxylamin, Benzolsulforylhydrazid, Toluolsulfonylhydrazid, Toluolparasulfoazid und Azobisisobutylanitril. Von diesen werden jedoch die anorganischen Carbonate oder Bicarbonate vorzugsweise verwendet. Ammoniumbicarbonat ist das gebräuchlichste.
• Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel mit einer Wasserbehandlung als Zwischenschritt beschrieben, die jedoch weggelassen werden kann.
• Es wird eine Mischung aus einem synthetischen Reinigungsmittel, aus einem Zusatz, z. B. einem Bindemittel od. dgl., und, falls notwendig, aus einem optischen Bleichmittel und einem Schmutzträger hergestellt. Dieser Mischung werden eine oder mehrere ganz oder teilweise in gasförmige Stoffe zerlegbare Substanzen zugesetzt und mit ihr gleichförmig vermischt. Die Mischung wird dann unter Druck zu Tabletten verpreßt, wobei der Druck zwischen 3,5 und 80 kg/cm2, vorzugsweise zwischen 7 und 45 kg/cm2, liegt und eine normale Stanz- oder Tablettierpresse verwendet wird. Anschließend wird auf die gesamte Oberfläche der gebildeten Tabletten Dampf oder Wasser gesprüht. Durch diese Behandlung wird die Oberfläche der geformten Tabletten ein wenig angefeuchtet, so daß die in-'den geformten Tabletten enthaltenen Wasch- oder Reinigungsmittelkomponenten eng aneinanderhaften und eine dünnschichtige, starke Schale auf der Oberfläche der Tabletten entsteht. Nach dem Verdampfen des Wassers bleibt die Schale bestehen, die der Wasch- oder Reinibwngsmitteltablette Festigkeit verleiht. Durch das übersprühen mit Wasser kann der Oberflächenzustand der Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten verbessert werden, ohne daß sie ihre Zerlegbarkeit und Löslichkeit verlieren.
• Die mit Wasser besprühten Tabletten werden dann in einem Ofen- unter normalen oder verringertem Druck erhitzt oder mit heißer Luft behandelt, damit die zerlegbare Substanz zerfällt und/oder sich verflüchtigt, das Wasser an der Oberfläche verdampft und die gewünschten Reinigungsmitteltabletten erhalten werden. Die Temperatur beim Erhitzen richtet sich nach der Zersetzbarkeit der zerlegten Substanz und der Stabilität der Hauptbestandteile des Wasch-oder Reinigungsmittels gegen Wärme und liegt etwa bei 110 bis 160° C. Die Temperatur muß derart gewählt sein, daß die Hauptbestandteile des Reinigungsmittels nicht nachteilig beeinflußt werden.
• Für die Zerlegbarkeit der Tabletten werden die Zwischenräume ausgenutzt, die nach der Entfernung der zersetzbaren Substanz in der Tablette ausgebildet sind. Es besteht eine wichtige Beziehung zwischen der Zerlegbarkeit und der Größe und Zahl der Hohlräume in einem endlichen Volumen. Zum Herstellen einer porösen und leicht zerlegbaren Tablette kann die Korngröße der zerlegbaren Substanz 0,03 bis 0,59 mm betragen, obwohl sie etwas von der Menge der zuzusetzenden, zerlegbaren Substanz abhängt.
• Das Mischungsverhältnis der zersetzbaren Substanz beträgt 5 bis 7011/o, vorzugsweise von 20 bis 40.
• Im Bedarfsfall können 1 bis 1011/o Stänke od. dgl. als Trennmittel zugesetzt werden. Die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten können verschiedene Größen, Formen und Farben aufweisen.
• Sie werden innerhalb von etwa 30 Sekunden im Wasser einer Waschmaschine vollständig aufgelöst, obwohl sie sehr fest und transportfähig sind.
• In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile.
• Beispiel I Einer Mischung aus 90 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 Teilen Natriumtripolyphosphat, 4 Teilen Natriummetasilicat, 4 Teilen Glaubersalz, 10 Teilen Natriumparatoluolsulfonat und 6 Teilen Natriumcarboxymethylcellulose werden 0,2 Teile eines optischen Bleichmittels zugesetzt. Nach inniger Mischung und Granulierung werden die Körner mit 50 bis 100 Teilen Ammoniumbicarbonat vermischt. Anschließend wird die Mischung zu Tabletten von je 20 bis 30 g geformt und/oder verpreßt. Auf die Tabletten wird unmittelbar Wasserdampf gesprüht. Anschließend werden die Tabletten in einem Ofen auf 100 bis 140° C erwärmt, damit das Ammoniumbicarbonat vollständig zersetzt und gleichzeitig das an der Oberfläche absorbierte Wasser verdampft wird, so daß poröse Reinigungsmitteltabletten entstehen. Die Tabletten haben eine große mechanische Festigkeit und einen guten Oberflächenzustand und werden im Wasser einer Waschmaschine- innerhalb von etwa 30 Sekunden vollständig aufgelöst.
• Beispiel 11 60 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat, 40 Teile Glaubersalz, 100 Teile Natriumtripolyphosphat, 60 Teile Ammoniumcarbonat, 6 Teile Natriumcarboxymethylcellulose als Schmutzträger und 0,2 Teile eines optischen Bleichmittels werden gleichförmig miteinander vermischt und zu Tabletten von je 20 bis 30 g verpreßt. Die Tabletten werden unmittelbar danach mit Dampf besprüht und dann in einem Ofen auf 100 bis 130° C erhitzt, um das Ammoniumbicarbonat vollständig- zu _ zerlegen und zu verflüchtigen ünd gleichzeitig das an der Oberfläche der Tabletten absorbierte Wasser zu verdampfen, so daß poröse Reinigungsmitteltabletten entstehen. Die Tabletten sind im Wasser einer Waschmaschine innerhalb etwa 30 Sekunden vollständig lösbar. Bei den oben angegebenen Temperaturen werden Änderungen der Eigenschaften oder Zersetzungen der Wasch- oder Reinigungsmittelhauptbestandteile nicht beobachtet. BeispielIII 60 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat, 40 Teile Glaubersalz, 100 Teile Natriumpyrophosphat, 50 Teile Azobisisobutylnitril, 6 Teile Natriumcarboxymethylcellulose als Schmutzträger und 0,2 Teile eines optischen Bleichmittels werden gleichförmig miteinander vermischt, durch das Verfahren nach S 1 a g zu Körnchen passender Größe zerkleinert und zu Tabletten von je 20 bis 30 g verpreßt. Nach der direkten Behandlung mit Wasserdampfnebel werden die Tabletten in einem Ofen auf 105 bis 120° C erwärmt, damit das Azobisisobutylnitril zersetzt und gleichzeitig das an der Oberfläche der Tabletten absorbierte Wasser verdampft wird, so daß poröse Reinigungs- oder Waschmitteltabletten entstehen. Die Tabletten haben dieselben Eigenschaften wie die nach dem Verfahren des Beispiels I hergestellten Tabletten.
• Beispiel IV Einer Mischung aus 25 Teilen Polyoxyäthylenalkylphenol mit 10 bis 20 Teilen Wasser werden 50 bis 100 Teile Natriumtripolyphosphat zugefügt, und die Mischung wird zu Pulver zerkleinert. Dieses Pulver wird dann mit 6 Teilen Natriumcarboxymethylcellulose als Schmutzträger, 0,2 Teilen eines optischen Bleichmittels und einem Bindemittel so vermischt, daß die Mischung Körner oder ein Pulver bildet.
• Diese werden gleichförmig mit 50 bis 100 Teilen Ammoniumbicarbonat vermischt und zu Tabletten von je 20 bis 30 g verpreßt. Die Tabletten werden unmittelbar danach mit Wasserdampf besprüht und in einem Ofen auf 100 bis 130° C erwärmt, damit sich das Ammoniumbicarbonat vollständig zersetzt und verflüchtigt und gleichzeitig das an der Oberfläche der Tabletten absorbierte Wasser verdampft wird und poröse Reinigungs- oder Waschmitteltabletten entstehen. Die Tabletten haben dieselben Eigenschaften wie die nach dem Verfahren des Beispiels I erhaltenen Tabletten.
• Beispiel V An Stelle des Polyoxyäthylenalkylphenols wird im Verfahren nach BeispielIV der Schwefelsäureester eines Polyoxyäthylenalkylphenols verwendet, wobei ähnliche Ergebnisse erhalten werden. Beispiel VI An Stelle des Polyoxyäthylenalkylphenols wird im Verfahren nach Beispiel IV eine Mischung aus Polyoxyäthylenalkylphenol mit dem Schwefelsäureester eines Polyoxyäthylenalkylphenols verwendet. Die Mischung wird zu Pulver zerkleinert, das gleichförmig mit 20 bis 80 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat vermischt und in ähnlicher Weise wie beim Verfahren nach Beispiel IV behandelt wird. Man erhält ähnliche Tabletten wie nach Beispiel IV.

Claims (3)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen poröser, in Wasser leichtlöslicher Reinigungs- oder Waschmitteltabletten, dadurch gekennzeichnet, daß man Reinigungs- oder Waschmittelbestandteile mit einem Zusatz aus zumindest einer bei Temperaturen von 110 bis 160°C ganz oder teilweise in gasförmige Stoffe zersetzbaren Substanz gleichförmig vermischt, die Mischung zu Tabletten verpreßt und diese anschließend zur Bildung poröser Tabletten auf eine Temperatur zwischen 110 und 160° C erhitzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Tabletten, bevor man sie erhitzt, Wasserdampf oder Wasser sprüht.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zerlegbare Substanz Ammoniumcarbonat, Ammoniumbicarbonat, Natriumbicarbonat, Ammoniumchlorid, Ammoniumnitrat, Diazoaminobenzol, Dinitrosopentamethylentetramin, Azodicarboxylamin, Benzolsulfonylhydrazid, Toluolsulfonylhydrazid, Toluolparasulfoazid oder Azobisisobutylnitril ist. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 875155.