DE1090815B - Verfahren und Pumpe zum kontinuierlichen Erzeugen hoher Vakua - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Pumpe zum kontinuierlichen Erzeugen hoher Vakua durch die Verwendung von metallischem Barium als Getter.

Barium ist schon von je her als Getter bei der Herstellung von Elektronen-Vakuumröhren verwendet worden. Auch sind bereits Vakuumpumpen bekannt, bei denen Barium als Getter verwendet wird.

Bei einer derartigen bekannten Pumpe ist der Getterraum von dem zu evakuierenden Gefäß durch ein Ventil abgetrennt, um eine mehrfache Verwendung einer Getterschicht und ohne Öffnen des Getterraumes das Aufbringen einer frischen Getterschicht auf eine bereits verbrauchte Schicht durch Verdampfung von Gettermaterial, z. B. Barium, mit dem der Getterraum in einer für mehrere Schichten ausreichenden Menge versehen ist, zu ermöglichen.

In einer bekannten Hochvakuum-Zerstäubungs-Ionenpumpe wird eine Getterung durch eine entladungsbedingte kontinuierliche Metallzerstäubung erreicht, wobei die räumliche Anordnung der Elektroden und die Entladungsdaten so· gewählt sind, daß der aus der Kathodenzerstäubung entstehende Metalldampf die Weggetterung der unedlen Gase bewirkt.

Es hat sich gezeigt, daß mit allen diesen bekannten Pumpen jeweils nur ein Vakuum in der Größenordnung von ΙΟ¹"⁶ mm Hg oder weniger erzeugt werden kann. Vor allem sind diese Pumpen zum Erzeugen eines hohen Vakuums in einem großen abschaltbaren System nicht geeignet.

Diese Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Pumpe dadurch behoben, daß in aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten das in einen Destillier-Raffinationstiegel eingebrachte Barium in an sich bekannter Weise kontinuierlich destilliert wird, wobei sich dieser Tiegel innerhalb einer Destillationskammer in einem Vakuum befindet. Das destillierte raffinierte Barium wird über einen Verbindungskanal in einen in der Hauptpumpenkammer befindlichen Verdampfungsofen eingebracht. ¹anschließend wird das Barium in der bereits varevakuierten Hauptpumpenkammer in an sich bekannter Weise verdampft. Die Versorgung des Destillier-Raffinationstiegels mit frischem metallischem Barium erfolgt willkürlich über eine Nachfüllvorrichtung unter Aufrechterhaltung des Vakuums in der Haupt- und Destillationskammer.

Zum Aufrechterhalten eines hohen Vakuums wird raffiniertes metallisches Barium mittels einer Nachschubvorrichtung in eine auf ein vorgegebenes Vakuum evakuierte Hauptkammer eingeführt, wobei die Bariumnachschubvorrichtung mit einer Stange versehen ist, die den Verdampfungsofen trägt, der beim Vorwärtsbewegen der Stange auf ein Fundament ge-Verfahren und Pumpe zum kontinuierlichen Erzeugen hoher Vakua

Anmelder:

Fa. Nihon Shinku Gijitsu Kabushiki Kaisha, Tokio

Vertreter: Dr. B. Quarder, Patentanwalt,
Stuttgart O, Richard-Wagner-Str. 16

Beanspruchte Priorität:
Japan vom 7. März 1958

Chikara Hayashi und Hiroo Kumagai, Tokio,
sind als Erfinder genannt worden

setzt und nach außen in eine Vorbereitungskammer gebracht werden kann. Das Barium wird anschließend in an sich bekannter Weise verdampft, um einen jeweils frischen Bariumfilm an der Innenwand der Hauptpumpenkammer zu. erzeugen. Das Ersetzen des Tiegels durch einen neuen, mit raffiniertem Barium gefüllten Tiegel erfolgt innerhalb der Vorbereitungskammer, nachdem der Verdampfungsofen mittels der Stange in die Vorbereitungskammer befördert und die Vorbereitungskammer gegen die Hauptkammer abgedichtet worden ist. Anschließend wird die Vorbereitungskammer evakuiert und der neugefüllte Verdampfungsofen in die Hauptpumpenkammer eingebracht.

Eine erfindüngsgemäße Pumpe zum Durchführen des vorstehend genannten Verfahrens weist eine mit einem Destillationsofen für das Entgasen und Destil-Heren des Bariums versehene Destillationskammer auf, die einerseits, durch ein Bariumnachfüllrohr mit der mit einem Verdampfungsofen versehenen Hauptpumpenkammer und andererseits durch eine Nachschubröhre mit einer Bariumnachfüllanlage verbunden ist.

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Pumpe können große Gefäße auf Drücke in der Größenordnung von 10'-⁷ mm Hg oder darunter bei Verwendung von metallischem Barium

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als Getter evakuiert werden. Das Barium wird dabei auf 400 bis 800° C erhitzt. Bei seinem Verdampfen in der nachstehend beschriebenen Weise wird eine höhere Pumpgeschwindigkeit als die bei Titanpumpen mögliche erreicht.

Da metallisches Barium einen Schmelzpunkt von etwa 700° C hat und aus der flüssigen Phase destilliert werden kann, kann das Raffinieren leicht in der Destillationskammer erfolgen. Die Destillationskammer besteht vorzugsweise aus Werkstoffen, wie Eisen oder Molybdän, welche mit dem Barium bei Temperaturen in der Nähe seines Schmelzpunktes nicht reagieren.

Das durch Entgasen und Destillieren innerhalb der Destillationskammer raffinierte Barium fließt durch die geheizte Nachfüllröhre aus Eisen oder Molybdän und wird innerhalb eines aus Eisen oder Molybdän bestehenden Tiegels od. dgl. gesammelt, der sich innerhalb der Hauptpumpenkammer befindet. Da die Destillationskammer und die Hauptpumpenkammer durch die Nachfüllröhre für das geschmolzene Barium miteinander kommunizieren, kann die Vakuumabdichtung zwischen ihnen durch das geschmolzene Barium erfolgen, welches in der Nachfüllröhre fließt oder durch festes Barium, das sich an der Innenwandung der Nachfüllröhre niederschlägt, wenn sie erkaltet ist. Auf diese Weise kann das Vakuum der Hauptpumpenkammer bei Drücken von 10~⁸ mm Hg gehalten werden, während das Vakuum in der Destillationskammer in der Größenordnung von 10"* mm Hg gehalten wird.

Das in den Schmelztiegel eingeführte raffinierte Barium wird durch geeignete Vorrichtungen auf solche Temperaturen erhitzt, bei denen ein Verdampfen des Bariums stattfinden kann. Das verdampfte Barium wird durch einen oder mehrere Schlitze, die in der Wand des Tiegels angebracht sind, in die Hauptpumpenkammer abgeleitet und an der Innenwandung der Hauptpumpenkammer niedergeschlagen, um dort nacheinander und fortlaufend immer wieder frische Bariumfilme zu erzeugen. Diese frischen Bariumfilme absorbieren Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und andere auf sie treffende Gase, so daß eine Art Vakuumpumpwirkung erzeugt wird.

Die Bariumverdampfung für die Erreichung der erforderlichen Pumpgeschwindigkeit im Druckbereich von 10~⁶ bis 10-⁸mm Hg muß ausreichen, um genügende Mengen von Barium in die Hauptpumpenkammer zu bringen. Anderseits werden die Bariummengen von den Abmessungen oder der Größe der Hauptpumpenkammer abhängen. Die Bariumverdampfung ist zwischen 400 und 700° C hinreichend groß, und es kann leicht sublimiert werden. Die durch einen Bariumfilm erzeugte Pumpwirkung hört auf, wenn der Film eine gewisse Menge von Sauerstoff, Wasserstoff oder Stickstoff adsorbiert hat, so daß es notwendig ist, neue Bariumfilme zu erzeugen, die sich an der Innenwand der Hauptpumpenkammer niederschlagen zwecks Erzielung einer dauernden Pumpwirkung. Zu diesem Zwecke müssen einige Maßnahmen getroffen werden, um raffiniertes Barium, so wie es in der Destillationskammer vorbereitet wird, oder vorgereinigtes Barium fortlaufend in einen in der Hauptpumpenkammer befindlichen Tiegel od. dgl. nachzuliefern, und weiterhin Vorrichtungen zum kontinuierlichen Verdampfen des Bariums in dem Tiegel zwecks Erzeugung von immer neuen Bariumfilmen an der Innenwandung der Hauptpumpenkammer vorgesehen werden.

Bei einer derartigen Anordnung werden die theoretisch erreichbaren Größenordnungen des Vakuums begrenzt durch die Gasmengen, welche von dem von der Destillationskammer oder dem Ofen zu der Hauptpumpenkammer strömenden Barium begleitet sind, wobei angenommen wird, daß keine Undichtigkeit in der Hauptpumpenkammer und/oder keine Quelle von Gasen in der Hauptpumpenkammer vorhanden ist. Daher werden die erreichbaren Größenordnungen des Vakuums durch die Reinheit des destillierten Bariums oder die Wirksamkeit der Destillationsprozesse bestimmt. Daher ist das Destillieren und das Raffinieren des Bariums als besonders wichtig im Rahmen dieser Erfindung anzusehen.

Da sich beim praktischen Betriebe gewisse Gasmengen aus den Konstruktionsteilen und den Dichtungen, die an den Verbindungsstellen des Pumpensystems benutzt werden, entwickeln, kann das äußerste Vakuum nur entsprechend dem Gleichgewicht zwischen der Gasentwicklung und der Pumpgeschwindigkeit erreicht werden.

ao Bei einer Ausführungsform der Erfindung, bei der Gummidichtungen an den Verbindungsstellen benutzt wurden, war das erreichte Vakuum in der Größenordnung von 10~⁸mm Hg. Hiervon ausgehend, kann, wenn an Stelle von Gummidichtungen hitzebeständige Metalldichtungen verwendet werden, das erreichbare Vakuum wesentlich verbessert werden, und ein Vakuum von 10-⁹mm Hg kann als möglich angesehen werden, da die Gasentwicklung als Metalldichtungen geringer als bei Gummidichtungen ist.

Ganz allgemein gesprochen ist festzustellen, daß die Pumpgeschwindigkeit in weitem Rahmen mit der Art der Gase variiert; sie kann auch von der Menge des in der Zeiteinheit verdampften Bariums abhängen und von der wirksamen Fläche des kondensierten Bariumfilmes. Hieraus ergibt sich, daß der vorliegende Pumpenmechanismus wesentlich von dem der Diffusionspumpen verschieden ist.

Wenn man die Pumpgeschwindigkeit dieser Bariumgetterpumpe durch das Volumen eines bestimmten Gases kennzeichnet, das in der Zeiteinheit ausgepumpt und am Einlaß gemessen wird, ähnlich wie im Falle von Diffusionsvakuumpumpen, obwohl eine solche Definition nicht eindeutig ist, kann man eine Pumpgeschwindigkeit nahe der idealen Putnpgeschwindigkeit erhalten, die für ein vollkommenes Vakuum erforderlich ist.

Alles Nähere über die Erfindung und ihr Wesen ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, in der zwei Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Pumpe mehr oder minder schematisch dargestellt sind. Im einzelnen zeigt

Abb. 1 eine schematische Seitenansicht einer Pumpe gemäß der Erfindung teilweise im Schnitt,

Abb. 2 einen Längsschnitt durch ein als Schleuse dienendes Schieberventil,

Abb. 3 einen. Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform einer erfindungsegmäßen Pumpe,

Abb. 4 einen um 90° gedrehten Längsschnitt des Mittelteils der Abb. 3.

In Abb. 1 ist die Hauptpumpenkammer, die die Form eines horizontalen Hohlzylinders aufweist, mit 1 bezeichnet. In ihr ist der Ofen 3 angeordnet, der zur Aufnahme und zum Verdampfen des raffinierten Bariums dient, das einem Entgasungs- und Destillationsprozeß unterworfen ist. Der in Abb. 1 linke Seitendeckel 5 der Hauptpumpenkammer 1 ist mit einem nicht gezeichneten Rohrsystem verbunden, und der in Abb. 1 rechte Seitendeckel 6 ist mit einem Vorpumpensystem verbunden, das mit der Ziffer 30 be-

zeichnet ist. An dem vertikalen Ansatzstutzen 8 der Hauptpumpenkammer 1 ist die Destillationskammer 7 angeschlossen, die sich nach oben" mit einem vertikalen Hohlzylinder 9 für das Entgasen und Destillieren des Bariums fortsetzt. Innerhalb das zylindrischen Teiles 9 befindet sich der Destillationsofen 11, der einen Destillationstiegel 10 enthält. Die Destillationskammer 7 ist mit der Bariumnachschubvorrichtung und einer zu einer Hilfspumpe führenden Leitung 50 verbunden. Der Ofen 3 und die Destillatiomskammer 7 sind durch das Nachfüllrohr 13 miteinander verbunden.

Bei der praktischen. Ausführung wird metallisches Barium zunächst in den Destillationstiegel 10 eingebracht, der in der Destillationskammer 7 angeordnet ist. Die beiden Kammern, die Destillationskammer 7 und die Hauptpumpenkammer 1 werden mittels der Vorpumpen, beispielsweise üblichen Öldiffusionspumpen oder rotierenden Ölpumpen, roh evakuiert.

Die Vbrpumpen, eine Öldiffüsionspumpe und eine rotierende Ölpumpe, sind in Reihe geschaltet und bei 31, 32, 51 und 52 sind mehrere in der Vakuumtechnik übliche Ventile angeordnet. Sowohl die Hauptpumpenkammer 1 als auch die Destillationskammer 7 werden einer Rohevakuierung durch die rotierende Ölpumpe und anschließend einer Feinevakuierung durch die Öldiffusionspumpe unterworfen. Durch die Vorpumpe wird die Hauptpumpenkammer 1 auf einen Druck unterhalb von 10"⁵ mm Hg und. die Destillationskammer 7 auf einen Druck unterhalb von 10-⁴ mm Hg evakuiert. Auf eine ausführliche Erläuterung dieser Art der Evakuierung und der Pumpwirkung kann hier verzichtet werden.

Nachdem in jeder der beiden Kammern das vorgegebene Vakuum erzeugt worden ist, wird der Destillationstiegel 10 durch die ihn umgebende Heizvorrichtung 14 erhitzt. Das in dem Destillationstiegel 10 enthaltene Barium wird zunächst entgast.

Die Entgasung wird schrittweise durchgeführt, während sich der Verschluß deckel 15 leicht oberhalb seiner Schließstellung befindet. Das Vakuum in der Kammer wird überwacht, damit das Barium nicht verunreinigt wird. Nachdem das Entgasen des Bariums abgeschlossen ist, wird die Heizwirkung der \^rorrichtung 14 verstärkt, um das Barium in dem Tiegel 10 zum Verdampfen zu bringen. Das verdampfte Barium wird auf der Innenwandfläche 12 des Destillationsofens 11 niedergeschlagen. Während der Destillation wird der Deckel 15 in seine Schließstellung gebracht, um einen Verlust von Barium zu verhindern. Nach der Kondensation des Bariums wird die Heizvorrichtung 16 in Gang gesetzt, wobei die Innenwandung 12 des Destillationsofens 11 erhitzt wird. Nach hinreichender Erhitzung wird das an der Innenwand 12 kondensierte Barium zum Schmelzen gebracht und fließt längs der Wand 12 in die Nachfüllröhre 13, so daß das destillierte flüssige Barium durch die Nachfüllröhre 13 in den Tiegel 4 gelangt, der innerhalb des Verdampfungsofens 3 angeordnet ist. Die vorerwähnte Bariumnachfüll- oder Speichermaßnahme muß jedesmal durchgeführt werden, wenn die Pumpe in Tätigkeit tritt, da die Pumpwirkung so lange fortbesteht, bis das eingebrachte Barium in dem Tiegel 4 aufgebraucht ist.

Wenn das in dem Destillationstiegel 10 befindliche Barium aufgebraucht ist, wird eine bestimmte Menge frisches metallisches Barium in granulierter Form durch die Nachfüllröhre 42 und ein Schieberventil 40 in den Destillationstiegel 10 nachgefüllt, ohne daß das Vakuum der Destillationskammer 7 zusammenbricht. Das Schieberventil 40 ist in der Nachfüllvorrichtung für das metallische Barium vorgesehen.

Das im Rahmen dieser Erfindung benutzte S chieberventil 40 ist von der in der Vakuumtechnik üblichen Art. Das Prinzip dieses Schieberventils soll an Hand der Abb. 2 kurz erläutert werden. Es besteht aus dem die Hauptpumpenkammer bildenden Zylinder 41 und einem Schieberventil 43. Der Zylinder 41 ist mit einem

ίο seitlichen Ansatzstutzen 44, mit dem Deckel 45 und einem unteren Auslaßstutzen 46 versehen. Das Schieberventil 43 enthält zwei voneinander entfernte Scheiben 4T₁ und 47₂ und eine sie verbindende Steuerstange. Beim normalen Arbeiten der Hauptpumpenkammer 1 sind die Scheiben 47_χ und 47₂ in der in der Zeichnung mit ausgezogenen Linien dargestellten Stellung. Wenn ein Nachschub von zusätzlichem metallischem Barium in den Destillationstiegel 10 erforderlich ist, wird das Schieberventil 43 nach rechts verschoben in die mit strichpunktierten Linien der Abb. 2 dargestellte Stellung, und der Deckel 45 wird abgenommen, um das granulierte metallische Barium durch das Schieberventil nachzufüllen. In dieser Stellung ist der rechte Teil des Zylinders 41 der atmosphärischen Luft ausgesetzt, während der linke Teil das ursprüngliche Vakuum enthält, da ja die Scheibe 47₂ die Verbindung zwischen diesen beiden Abteilungen sicher trennt. Nach dem Nachfüllprozeß wird der Deckel 45 wieder fest an seinem ursprünglichen Platz befestigt, und der rechte Teil des Zylinders 41 wird durch die Rohrleitung 49 auf den gewünschten Druck evakuiert. Das nachgefüllte Barium kann nun durch den Auslaßstutzen 46 in die Nachschubröhre 42 fallen, sobald das Schieberventil in seine ursprüngliche Stellung gebracht ist, und schließlich fällt das metallische Barium in den Destillationstiegel 10 und wird in der vorerwähnten Weise destilliert.

Das innerhalb des Behälters 4 gesammelte geschmolzene Barium wird durch die den Tiegel umgebende Heizvorrichtung 18 auf eine geeignete Temperatur zwischen 400 und 700° C erhitzt, wobei das geschmolzene Barium verdampft werden kann. Das verdampfte Barium tritt durch einen Schlitz 19 in den Seitenwänden des Tiegels 4 und des Verdampfungsofens 3 hindurch in die Hauptpumpenkammer und lagert sich in Form eines Bariumfilms 20 an der Innenwand der Hauptpumpenkammer 1 ab. Das niedergeschlagene metallische Barium kann Gase, wie Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Argon, absorbieren oder adsorbieren. Diese Sorption durch den metallischen Bariumfilm erzeugt in der Hauptpumpenkammer 1 eine Pumpenwirkung, während die inerten Gase, wie z. B. Argon und Helium, von dem Barium nicht sorbiert werden, wenn sie nicht durch geeignete Vorkehrungen ionisiert sind. Zu diesem Zwecke wird ein Wolframheizdraht 21 vor der Strahlaustrittsöffnung oder dem Schlitz 19 angeordnet und erhitzt, so daß er Thermoelektronen emittiert. Anderseits ist ein Gitter 22 in der Nähe der inneren Oberfläche der Hauptpumpenkammer 1 angeordnet und auf hoher Spannung in der Größenordnung von 1000 Volt gehalten, um die Thermoelektronen, die von dem Heizdraht 21 ausgesandt werden, zu beschleunigen. Auf diese Weise werden Edelgase, wie z. B. Argon, ionisiert und von dem niedergeschlagenen Bariumfilm absorbiert. Da die Anwesenheit einer geringen Menge von Argon in der Luft die Pumpgeschwindigkeit für Luft ganz erheblich reduziert, ist es zweckmäßig, die Hauptpumpenkammer 1 mittels der Öldiffusionspumpe 33 ständig zu evakuieren.

Jede der Heizvorrichtungen 14,16,17 und 18 ist mit einer thermischen Ahschirmwand versehen, die der Abschirmwand 23 ähnlich ist. Diese Abschirmwände dienen in erster Linie dazu, den durch Strahlung eintretenden Temperaturverlust zu verkleinern. An der Seitenwand des vertikalen Zylinders 9 ist in der Nähe seines oberen Endes eine Anzahl von Elektroden 24 angebracht. Sie dienen als elektrische Zuführungsklemmen für den Heizstrom in der Destillationskammer 7 und zur Messung der Temperatur im Innern der Hauptpumpenkammer 1. In ähnlicher Weise ist eine Elektrode 25 an dem Bodenabschlußdeckel 2 der Hauptpumpenkammer 1 angeordnet, die in ähnlicher Weise wie die Elektrode 24 benutzt wird. Ein oder mehrere Vakuummanometer 26 können dazu benutzt werden, das Vakuum der Hauptpumpenkammer 1 zu messen. Um das Vakuum in der Hauptpumpenkammer 1 sicherzustellen, ist an allen Stoßstellen der Bauelemente eine größere Anzahl von Stopfbüchsen und Dichtungen, wie z.B. bei 27, vorgesehen. Diese Dichtungen, bestehen aus besonderen organischen Stoffen und vorzugsweise aus geeigneten Metallen.

Die Abb. 3 und 4 zeigen eine andere Ausführungsform der Erfindung, wobei eine Hauptpumpenkammer und ein Verdampfungssystem der gleichen Art, wie in Abb. 1 dargestellt, vorgesehen ist, aber das Verfahren zum Laden der Hauptpumpenkammer mit raffiniertem Barium, das verdampft und an der Wand der Hauptpumpenkammer niedergeschlagen werden soll, unterscheidet sich von dem der Fig. 1.

Bei dieser Ausführungsform wird metallisches Barium großer Reinheit, welches an einer Stelle außerhalb des Pumpensystems durch Vakuumdestillation behandelt worden ist, in die Hauptpumpenkammer mittels der weiter unten beschriebenen Anordnungen eingeführt und alsdann in der gleichen Weise, wie mit Bezug auf Abb. 1 beschrieben, behandelt, um eine Pumpwirkung innerhalb der Hauptpumpenkammer 1 hervorzurufen.

Bei der in. den Abb. 3 und 4 dargestellten Vorrichtung wird metallisches Barium großer Reinheit in einen eisernen Behälter 4 eingebracht, der sich innerhalb eines Verdampfungsofens 3 befindet, der in die Pumpenkammer 1 hineinbewegt und aus ihr herausgebracht werden kann. Der Eisenbehälter 4 ist mit einem Metall, dessen Schmelzpunkt etwa unter dem des Bariums liegt, abgedichtet und von der umgebenden Atmosphäre abgeschlossen. Der Verdampfungsofen 3 ist an dem einen Ende einer verschiebbaren Stange 101 befestigt und kann durch Vorwärts- und Rückwärtsbewegen der Stange auf ein Tragfundament

102 aufgesetzt oder von ihm entfernt werden. An der Stange 101 ist ein elektrisch isolierter Handgriff 122 angebracht. Die Stange kann innerhalb der Vorbereitungskammer 105 bewegt werden, wobei der Luftabschluß der Kammern 1 und 105 aufrechterhalten wird. An beiden Enden der Stange 101 sind Elektroden

103 und an beiden Enden ihres Innenteiles Elektroden

104 vorgesehen. Diese Elektroden dienen als Stromzuführung für die Heizvorrichtungen des Verdampfungsofens 3. Die Vorbereitungskammer 105 ist mit einem Schieberventil 107 versehen, welches zur Unterbrechung der Verbindung zwischen der Hauptpumpenkammer 1 und der Vorbereitungskammer 105 dient, so daß die Vorbereitungskammer der atmosphärischen Luft ausgesetzt werden kann, ohne daß das Vakuum in der Hauptpumpenkammer 1 zusammenbricht.

Die Vorbereitungskammer 105 hat an ihrer einen Seite einen Absauganschluß 108, der sie mit einer nicht gezeichneten Hilfspumpe oder Vorpumpe verbindet, und einen Satz von Ventilen 109 und an der anderen Seite eine Ladeluke 110. An einem Ende der Vorbereitungskammer ist eine Vakuumstopfbüchse 111, ein elektrischer Isolator und eine Vakuumdichtung angebracht. Die Vakuumstopfbüchse 111 dient gleichzeitig als Träger für den Verdampfungsofen 3, wenn der Verdampfungsofen in die Vorbereitungskamnier 105 hereingezogen ist.

Mittels dieser Anordnung wird die Stange 101, welche den Verdämpfungsofen 3 trägt, während des Arbeitens des Verdampfungsofens sicher vorwärts und rückwärts relativ zu dem Schieberventil 106 bewegt, ohne daß das Vakuum der Vorbereitungskammer 105 zusammenbricht. Die Vakuumstopfbüchse 111 trägt an ihrem einen Ende eine Vorrichtung 112, mit welcher die jeweilige Stellung des Verdampfungsofens angezeigt werden kann, insbesondere ob er sich auf dem Tragfundament 102 oder an dem vorgesehenen Platz innerhalb der Vorbereitungskammer

105 befindet.

Sobald das Barium in dem Verdampfungsofen 3 aufgebraucht ist, wird der Verdampfungsofen 3 mittels der Stange 101 in die Vorbereitungskammer 105 gezogen, dann wird das schematisch dargestellte Schieberventil 106 geschlossen, um die Hauptpumpenkammer 1 von der Vorbereitungskammer 105 abzusperren, während die Ladeluke 110 geöffnet wird, und der Verdampfungsofen 3 wird, durch einen neuen Verdampfungsofen, ersetzt. Nachdem ein frischer Verdampfungsofen an der Stange 101 angebracht ist, wird die Ladeluke 110 geschlossen; alsdann wird die Vorbereitungskammer 105 auf den erforderlichen Druck evakuiert, und schließlich werden die Ventile 109, die in dem zu dem Absauganschluß 108 führenden Teil liegen, geschlossen, während das Schieberventil

106 geöffnet wird und der Verdampfungsofen 3 durch Vorwärtsschieben der Stange 101 auf seinen Platz auf dem Fundament 102 gebracht und hier schließlich festgelegt wird. Auf diese Weise kann die Pumpwirkung der Hauptpumpenkammer 1 wieder fortgesetzt werden, bis das Barium in dem Verdampfungsofen wieder erschöpft ist.

Darüber hinaus kann eine kontinuierliche Pumpwirkung durch die Anordnung einer anderen Einheit erzielt werden, welche, symmetrisch zur Hauptpumpenkammer 1 liegend, aus einer Vorbereitungskammer mit einer Nachschubstange besteht.

In den Abb. 3 und 4 sind lediglich zur Vereinfachung dieVocpumpen, der Heizdraht und das Gitter, wie in Abb. 1 dargestellt, nicht gezeichnet.

Bei einem praktisch ausgeführten Ausführungsbeispiel einer Barium-Getter-Ionenpumpe der in Abb, I dargestellten Konstruktion waren folgende Daten vorhanden :

1. Die Hauptpumpenkammer hatte einen Durchmesser von etwa 60 mm und. wurde auf einen Druck unterhalb von 10~⁷mm Hg evakuiert, wobei synthetische Gummidichtungen an den Verbindungsstellen des Pumpensystems verwendet wurden.

2. Die Pumpgeschwindigkeit bei einem Vakuum von 10 ~⁶ mm Hg betrug über 4000 1/sec, bezogen auf Sauerstoff.

Wie sich aus den vorstehenden Daten ergibt, können mit der Barium-Getter-Ionenpumpe gemäß der Erfindung höhere Vakua erreicht werden als jene, die bisher mit Diffusionspumpen erzielt werden können. Es entstehen auch keine Schwierigkeiten, wie z. B. durch das Rückströmen von öl zu der einen höheren Druck aufweisenden Seite und/oder durch das Nieder-

schlagen des zurückströmenden. Öls an den Wandungen des Pumpensystems, Schwierigkeiten, welche bekanntlich bei Diffusionspumpen auftreten. Bei der Diffusionspumpe ist es nämlich notwendig, besondere Fallen vorzusehen, welche ein Rückströmen von Öl verhindern; derartige Fallen komplizieren den Aufbau des ganzen Pumpensystems und bedingen langwierige Maßnahmen für die Instandhaltung·. "

Die Barium-Getter-Ionenpumpe gemäß der Erfindung überwindet alle diese Nachteile und kann in. hervorragendem Maße als Evakuierungspumpe für Kernversuchsanlagen dienen und insbesondere für Teilchenbeschleunigeranlagen oder für thermonucleare Reaktoren.

In der nahen Zukunft wird daher die Pumpe gemäß der Erfindung unentbehrlich bei Kernreaktionsanlagen sein. Sie bringt eine wesentliche Verbesserung auf einem breiten Anwendungsgebiet der Vakuumtechnik, bei den allgemein üblichen Ausrüstungen für die Herstellung von Vakuumröhren, für das Raffinieren von Metall und das Niederschlagen eines Metalls auf einer Unterlage.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Erzeugen hoher Vakua durch die Verwendung von metallischem Barium als Getter, gekennzeichnet durch nachstehende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte: An sich bekanntes kontinuierliches Destillieren von eingebrachtem Barium in einem Destillier-Raffinationstiegel, wobei sich der Tiegel innerhalb einer Destillationskammer in einem Vakuum befindet; Einbringen des destillierten, raffinierten Bariums über einen Verbindungskanal in einen in der Hauptpumpenkammer befindlichen Verdampfungsofen;

Verdampfen des Bariums in der bereits vorevakuierten Hauptpumpenkammer in an sich bekannter Weise;

willkürliche Versorgung des Destillier-Raffinationstiegels mit frischem metallischem Barium über eine Nachfüllvorrichtung unter Aufrechterhalten des Vakuums in der Haupt- und Destillationskammer.

2.Verfahren zum Aufrechterhalten eines hohen Vakuums durch Verwendung von metallischem Barium als Getter nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch nachstehende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte:

Einführen von raffiniertem metallischem Barium mittels einer Nachschubvorrichtung in eine auf ein vorgegebenes Vakuum evakuierte Hauptpumpenkammer, wobei die Bariumnachschubvorrichtung mit einer Stange versehen ist, die einen Verdampfungsofen trägt, der beim Vorwärtsbewegen der Stange auf ein Fundament gesetzt und nach außen in eine Vorbereitungskammer gebracht werden kann; Verdampfen des Bariums in an sich bekannter Weise, um einen jeweils frischen Bariumfilm an der Innenwand der Hauptpumpenkammer zu erzeugen;

Ersetzen des Tiegels durch einen neuen, mit raffiniertem Barium gefüllten Tiegel innerhalb der Vorbereitungskammer, nachdem der Verdampfungsofen mittels der Stange in die Vor-

bereitungskammer befördert und die Vorbereitungskammer gegen die Hauptpumpenkammer abgedichtet worden ist;

Evakuieren der Vorbereitungskammer und anschließend Einbringen des neu gefüllten Verdampfungsofens in die Hauptpumpenkammer.

3. Pumpe zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine mit einem Destillationsofen für das Entgasen und Destillieren des Bariums versehene Destillationskammer aufweist, die einerseits durch ein Bariumnachfüllrohr (13) mit dem in der Hauptpumpenkammer angeordneten Verdampfungsofen (3) und anderseits durch eine Nachschubröhre mit einer Bariumnachfüllanlage verbunden ist.

4. Pumpe nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsofen, der Destillationsofen und die Nachfüllröhre jeweils mit nach außen thermisch abgeschirmten Heizvorrichtungen versehen sind.

5. Pumpe nach Anspruch 3 und/oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bariumnachfüllanlage mit einem Schieberventil versehen ist, bei dem mindestens eine Ventilkammer mit einer Hilfspumpe verbunden ist.

6. Pumpe zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Steuerstange für das Einbringen oder Herausholen eines Bariumverdampfungsofens in bzw. aus der Hauptpumpenkammer versehen ist, eine Vorbereitungskammer für das Auswechseln des Verdämpfungsofens aufweist, in welcher der herausgenommene Verdampfungsofen durch einen frisch gefüllten ersetzt werden kann, wobei ein geeignetes Schieberventil dafür sorgt, daß das Vakuum der Hauptpumpenkammer nicht zusammenbricht, und daß sie weiterhin ein Fundament zum Aufsetzen des Bariumverdampfungsofens aufweist.

7. Pumpe nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zum Auswechseln des Verdampfungsofens zwei oder mehr Steuerstangen und zwei oder mehr Vorbereitungskammern für die Aufnahme des aus der Hauptpumpenkammer herausgeholten Verdämpfungsofens und ein Fundament zum Aufsetzen des Verdampfungsofens in der Hauptpumpenkammer aufweist.

8. Pumpe nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptpumpenkammer in an sich bekannter Weise einen Heizdraht für die Erzeugung von Thermoelektronen und ein Gitter auf hoher Spannung zum Beschleunigen der Thermoelektronen aufweist.

9. Pumpe nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch auswechselbare Verdampfungsöfen, in. denen in der Pumpe raffiniertes und entgastes Barium hermetisch eingeschlossen ist, bis es in. die vorevakuierte Hauptpumpenkammer eingebracht wird.

10. Pumpe nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbereitungskammer ein Schieberventil, eine Bariumladeluke, Vakuumdichtungen und eine Anzeigevorrichtung für die jeweilige Stellung der einen Verdampfungsofen tragenden Steuerstange enthält.

11. Pumpe nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehr Bariumnachschubvorrichtungen abwech-

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selnd an die Hauptpumpenkammer anschließbar schweizerische Patentschrift Nr. 317 176;

sind. deutsche Auslegeschrift Nr. 1 000 960,· A 23048 I a/

27 d (bekanntgetnacht am 21. 6.1956);

In Betracht gezogene Druckschriften: Dr.-Ing. V. Tafel, Lehrbuch der Metallhütten-

Deutsche Patentschrift Nr. 706191; 5 künde, Bd. III, 2. Auflage, 1954, S. 452, 453.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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