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DE1090566B - Verfahren zum Impraegnieren eines poroesen Kohlegegenstands mit einem haertbaren Kunststoff - Google Patents

Verfahren zum Impraegnieren eines poroesen Kohlegegenstands mit einem haertbaren Kunststoff

Info

Publication number
DE1090566B
DE1090566B DEU5197A DEU0005197A DE1090566B DE 1090566 B DE1090566 B DE 1090566B DE U5197 A DEU5197 A DE U5197A DE U0005197 A DEU0005197 A DE U0005197A DE 1090566 B DE1090566 B DE 1090566B
Authority
DE
Germany
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resin
parts
impregnating
epoxy resin
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEU5197A
Other languages
English (en)
Inventor
Ronald William Reidl
Michael Anthony Bobal
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of DE1090566B publication Critical patent/DE1090566B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/46Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
    • C04B41/48Macromolecular compounds
    • C04B41/4853Epoxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/82Coating or impregnation with organic materials
    • C04B41/83Macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

  • Verfahren zum Imprägnieren eines porösen Kohlegegenstands mit einem härtbaren Kunststoff Gewöhnlich werden Gegenstände aus Kohlenstoff dadurch hergestellt, daß man festes, kohlenstoffhaltiges Material mit einem flüssigen, kohlenstoffhaltigen Bindemittel, wie Pech oder Teer, vermischt, anschließend dem Gemisch die gewünschte Form gibt und dann den Gegenstand erhitzt bzw. brennt, Durch das Brennen werden die flüchtigen Stoffe aus dem Gemisch vertrieben und sämtliche kohlenstoffhaltigen Stoffe in starren oder halbstarren Kohlenstoff amorpher oder graphitischer Art umgewandelt, je nach der Zusammensetzung des Gemisches und der Dauer und Temperatur des Brennens.
  • Derartige Gegenstände sind üblicherweise porös und, infolge der Abgabe flüchtiger Stoffe, während des Trockenvorgangs für viele Flüssigkeiten durchlässig.
  • Wegen der chemischen Beständigkeit von Kohlenstoff und Graphit finden aus diesem Material bestehende Gegenstände, wie Hitzeaustauscher, Rohre und Ventile, vielfältige technische Verwendung bei Arbeitsvorgängen, wo korrodierende Lösungsmittel und andere hochreaktionsfähige Flüssigkeiten benutzt werden. Es wurden schon verschiedene Imprägnerungsmittel ausprobiert, welche die Porösität und Durchlässigkeit des kohlenstoffhaltigen Guts vermindern, es undurchlässig und chemisch widerstandsfähig machen sollen. Im allgemeinen wird die maximale Arbeitstemperatur des imprägnierten, undurchlässigen Guts bestimmt durch die Hitzestabilität des zur Imprägnierung verwendeten Harzes, so daß viele Substanzen wie Furan- und Phenolharze für Anwendungsgebiete bei hohen Temperaturen nicht geeignet sind.
  • Es ist bekannt, daß die Epoxyharze hitzestabiler und gegen chemische Angriffe widerstandsfähiger sind als die Phenol- und Furanharze. Die Epoxyharze konnten jedoch zum Undurchlässigmachen von kohlenstoffhaltigen Gegenständen wegen ihrer hohen Viskosität nicht verwendet werden. Die Viskosität erschwert das Eindringen des Harzes in die Poren des Gegenstandes. Noch mehr hinderlich war das Fehlen eines zufriedenstellenden Härtungsmittels für das Epoxyharz. Die Verwendung von Aminoverbindungen hat sich wegen der kurzen Aushärtezeit des Imprägnierungsmittels nicht bewährt.
  • Im allgemeinen wird ein hitzehärtbares, difunktionelles Polyepoxyharz dadurch polymerisiert, däß man ein komplexes Amin mit 2 oder mehr Wasserstoffatomen oder Hydroxylgruppen zufügt. Es dient als Härtungsmittel bzw, als Hartmacher, wenn man es in stöchiometrischen Mengen zufügt. Man erhält so optimale physikalische und chemische Eigenschaften in dem Harz, da alle endständigen Epoxygruppen mit dem Amin umgesetzt sind. Wird mehr als die stöchiometrische Menge Amin zugefügt so wirkt der Überschuß als Weichmacher; das Amin entweicht bei seinem Siedepunkt. Die Polymerisation geht ohne Bildung von Nebenprodukten vor sich. Je nach der Art des verwendeten Härters kann diese Reaktion bei Raumtemperatur oder bei höheren Temperaturen vor sich gehen.
  • Das Epoxyharz kann auch durch die Zugabe kleiner Mengen tertiärer Amine polymerisiert werden.- Da primäre und sekundäre Amine mit Epoxyharzen sehr heftig unter Bildung tertiärer Amine reagieren, gibt es Fälle, wo sehr kleine Mengen primärer und sekundärer Amine sich im wesentlichen wie tertiäre Amine verhalten und daher als Katalysatoren für das Epoxyharz wirken können. Die für die Polymerisation erforderliche Zeit ist abhängig von der Härtüngstemperatur und der Menge des Katalysators. Wegen der hohen Viskosität des Epoxyharzes muß man ein Verdünnungsmittel zufügen. Außerdem muß ein Härtungsmittel in Form entweder eines Hartmachers oder eines Katalysators oder eine Kombination dieser beiden verwendet werden, um die Polymerisation des Epoxyharzes und Verdünnungsmittels in einer angemessenen Zeit selbst bei erhöhten Härtungstemperaturen vorantreiben zu können.
  • Für den Zweck dieser Erfindung soll der Hartmacher als ein Härtungsmittel definiert werden, das als copolymerisierendes Mittel bei der Epoxyharzpolymerisation reagiert. Ein Katalysator ist definitionsgemäß ein Härtungsmittel, das die Umsetzung beschleunigt, aber nicht selbst an der Polymerisationsreaktion teilnimmt. Die »Aushärtezeit« ist bei einer vorgeschriebenen Temperatur die Zeitspanne zwischen der Zugabe des Härtungsmittels und der Polymerisation zum festen Zustand. Die tatsächliche Lebensdauer eines Imprägnierungsmittels ist immer geringer, als die durch den Ausdruck »Aushärtezeit« bezeichneten Werte zeigen. Damit ein Imprägnierungsmittel für gebrannte Gegenstände aus Kohlenstoff vom wirtschaftlichen Standpunkt aus brauchbar ist, d. h. daß es fähig ist, diese Gegenstände den Erfordernissen entsprechend undurchlässig zu machen, soll es die folgenden Forderungen erfüllen.
  • 1. Seine »Aushärtezeit« bei Raumtemperatur sollte lang genug sein, um die Verwendung des Harzes über beliebig lange Zeit zu erlauben.
  • 2. Seine Viskosität soll bei Raumtemperatur niedrig genug sein, um ein vollständiges Eindringen in die Poren des Gegenstandes zu ermöglichen.
  • 3. Seine Härtungszeit bis zum festen Zustand sollte genügend kurz sein.
  • 4. Seine endgültige Härtungstemperatur sollte so niedrig wie möglich sein.
  • Das Verfahren zum Imprägnieren eines porösen Kohlegegenstands mit einem härtbaren Kunststoff besteht erfindunggemäß darin, daß man den Gegenstand mit einem Gemisch behandelt, das ein hitzehärtbares Epoxyharz, ein Verdünnungsmittel mit Gruppen, die mit den Epoxygruppen dieses Harzes reagieren können, sowie eine Lösung von Dicyandiamid in Dimethylformamid enthält, und anschließend den imprägnierten Gegenstand, gegebenenfalls unter Druck, vorzugsweise auf 135 bis 165° C erhitzt. Hierbei wirkt das Dimethylformamid als Katalysator, während das Dicyandiamid als Härter wirkt, d. h., es beschleunigt die Polymerisation des Harzes. Die so hergestellten Gegenstände aus Kohlenstoff sind auch bei erhöhten Temperaturen weitgehend undurchlässig und gegen chemische Angriffe widerstandsfähig.
  • Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die imprägnierende Epoxyharzzubereitung einer periodischen Reaktivierung fähig ist, d. h. daß sie praktisch eine unbegrenzte Lebensdauer aufweist. Gegenüber anderen bekannten Verfahren unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren unter anderem dadurch, daß für die Härtung keine gasförmigen, insbesondere keine korrodierend wirkenden Mittel erforderlich sind.
  • In einer bevorzugten Durchführungsform umfaßt das Verfahren folgende Stufen: Imprägnieren eines porösen Gegenstandes aus Kohlenstoff mit einem Gemisch aus wärmehärtendem Epoxyharz, 8 bis 15 Gewichtsteilen eines Verdünnungsmittels und 3 bis 6 Gewichtsteilen einer gesättigtenLösung von Dicyandiamid in Dimethylformamid, bezogen auf 100 Teile Harz, danach Polymerisieren des imprägnierenden Mittels in situ durch Anwendung von Hitze, vorzugsweise aber durch Hitze und Druck.
  • Die Lösung des Härtungsmittels besteht vorzugsweise aus 6 Gewichtsteilen Dicyandiamid, gelöst in 100 Teilen Dimethylformamid, bei Raumtemperatur. Man kann auch eine verdünntere Lösung verwenden, jedoch würde dies ein größeres Lösungsvolumen bei gleichem Effekt erfordern und würde dadurch die ursprünglichen Eigenschaften der Wärme- und Chemikalienbeständigkeit des Harzes verschlechtern. Der gegebene Konzentrationswert stellt die Löslichkeitsgrenze der Komponenten bei Raumtemperatur dar.
  • Die für das vorliegende Verfahren verwendbaren Epoxyharze enthalten ein Diphenol der Formel und einen Diglycidyläther eines Diphenols der Formel wobei R1 und R2, zusammen mit dem Kohlenstoffatom C1 und R3 und R4, zusammen mit dem Kohlenstoffatom C2, einen Cyclohexyl= oder einen alkylsubstituierten Cyclohexylrest bedeuten, während die Substituenten R1, R2, R3 und R4, für -sich allein genommen, ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, Cyclohexyl-, phenyl-oder alkylsubstituierte Cyclohexyl- oder eine Phenylgruppe bedeuten mit nicht mehr als 12 C-Atomen in der Gruppe bzw. in den Gruppen, die an jedes der Kohlenstoffatorne C1 oder C2 gebunden sind; die Zahl der Kohlenstoffatome in jeder beliebigen der Alkylgruppen soll 6 nicht überschreiten. Das Diphenol und der Diglycidyläther sind in der Zubereitung in Mengen entsprechend einem Verhältnis von etwa 0,2 bis 1,0 Mol Diphenol je Mol Diglycidyläther vorhanden.
  • Geeignete Verdünnungsmittel sind z. B. n-Butylglycidyläther, Furfurylalkohol oder Furan-Keton-Kondensationsprodukte, wie Gemische von partiell hydrierten Mono- und Difurfurylketonen. Im allgemeinen ist jede organische Verbindung mit funktionellen Gruppen, die mit den Epoxygruppen des Epoxyharzes reagieren kann, als Verdünnungsmittel geeignet. Die Verdünnungsmittel wurden verwendet in den oben angegebenen Konzentrationen je nach der Fließfähigkeit, die für eine vollständige Durchdringung der Poren des Gegenstands aus Kohlenstoff oder Graphit gefordert wird. Es ist klar, daß man auch mit kleineren Mengen des Verdünnungsmittels arbeiten kann, wenn die Tränkung der Poren gegebenenfalls auch mit einem Imprägnierungsmittel hoher Viskosität durchgeführt werden kann.
  • Um die »Aushärtezeit« der Imprägnierungsmittel vom Typ der Epoxyharzverbindungen, die die üblichen Aminoverbindungen als Härtungsmittel enthalten, vergleichen zu können, ließ man verschiedene imprägnierende Zubereitungen in Bechergläsern bei Raumtemperatur (etwa 25° C) so lange stehen, bis Verfestigung eintrat. Die verschiedenen Verbindungen und die relative »Aushärtezeit« (in Tagen) für jede von ihnen sind in Tabelle I angegeben.
  • Die Reagenzglasproben der obengenannten Zubereitungen konnten durch Härten in den festen Zustand übergeführt werden nach 16- bis 24stündigem Erhitzen auf 901 C oder nach 3stündigem Erhitzen auf 150° C und weiterem 3stündigem Erhitzen auf 1751 C.
    Tabelle I -
    Aushärtezeit von imprägnierenden Epoxyharzzubereitungen
    Verdünnungsmittel Härtungsmittel -I- Zusätze Aushärtezeit bei
    Baumtemperatur
    (Teile je 100 Teile Harz) (Teile je 100 Teile Harz) (in Tagen)
    10 Furfurylalkohol 4 TÄA 17
    10 Furfurylalkohol 5 TÄA 7
    8 Furfurylalkohol 1,0 TÄA -I- 0,5 TÄTA 8
    8 Furfurylalkohol 1,0 TÄA -f- 1,0 TÄTA 7
    8 Furfurylalkohol 1,0 TÄA -I- 2,0 TÄTA 7
    8 Furfurylalkohol 1,0 TÄA -I- 3,0 TÄTA 2
    8 Furfurylalkohol 1,75 TÄA -I- 0,5 TÄTA 8
    8 Furfurylalkohol 2,00 TÄA -I- 0,5 TÄTA 7
    8 Furfurylalkohol 1,5 TÄA -I- 0,25 TÄTA 9
    8 Furfurylalkohol 1,75 TÄA -I- 0,25 TÄTA 8
    8 Furfurylalkohol 2,00 TÄA -I- 0,25 TÄTA 8
    10 n-BGÄ 0,6 DMAPA 15
    10 n-BGÄ 0,8 DMAPA 15
    10 n-BGÄ 0,95 aMBDA 15
    10 n-BGÄ 1,0 aMBDA 15
    10 n-BGÄ 1,1 aMBDA 15
    15 n-BGÄ 1,0 aMBDA 15
    15 n-BGÄ 1,1 aMBDA 15
    Erklärung der Abkürzungen:
    TÄA = Triäthanolamin.
    TÄTA = Triäthylentetramin.
    DMAPA = Dimethylaminopropylamin.
    aMBDA = a-Methylbenzyldimethylamin.
    n-BGÄ = n-Butylglycidyläther.
    Obwohl diese Zubereitungen bei erhöhten Temperaturen in einer für Betriebsverhältnisse genügend kurzen Zeit durch Härten verfestigt werden konnten, so liegt doch der Höchstwert für die »Aushärtezeit« bei 17 Tagen. Man kann verstehen, daß die brauchbare Verarbeitungszeit solcher Harze sehr viel kürzer gewesen wäre als diese »Aushärtezeit«.
  • Im Gegensatz dazu zeigen die in Tabelle II mitgeteilten Versuche, daß Dicyändiamid und Dimethylformamid, jedes für sich allein oder beide zusammen verwendet, eine befriedigend lange »Aushärtezeit« erlauben, wie dies durch die relativ kleine Veränderung in der Viskosität innerhalb von 30 Tagen angezeigt wird. Bei jedem dieser Versuche wurden 10 Gewichtsteile Furfurylalkohol je 100 Teile Epoxyharz als Verdünnungsmittel verwendet. Die Viskositäten der Mischungen wurden in Centipoisen bei 27' C gemessen.
    Tabelle II
    Aushärtezeit von imprägnierenden Epoxyharzzubereitungen
    Viskosität Mindestwerte der
    Versuch Nr. Härtungsmittel * Härtungstemperatur
    nach 30 Tagen nach Imprägnierung
    Anfangswert I bei 20 bis 25° C - der Kohle
    1 0,4 Dicy 1650 1800 2500 C
    2 0,2 Dicy 1600 1800 2500 C
    3 0,1 Dicy 1650 1700 2500 C
    4 10 DMF 300 750 1500 C
    5 5 DMF 570 1300 1500 C
    6 3 DMF 840 1600 150° C
    7 3 (Dicy-DMF) * 1100 2000 1100 C
    8 - 5 (Diry-DMF) ** 1000 1800 1100 C
    Erklärung der Abkürzungen:
    Dicy = Dicyandiamid.
    DMF = Dimethylformamid.
    '* = Gewichtsteile je 100 Teile Epogyharz. -
    ** = Gesättigte Lösung von 6 Teilen Dicy in 100 Teilen DMF.
    Bei den Versuchen 1, 2 und 3 hatte sich Dicyandiamid nach 30 Tagen Lagerungszeit abgeschieden.
  • Diese Daten von Tabelle II zeigen, daß, obgleich sowohl Dicyandiamid allein als auch Dimethylformamid allein eine befriedigende »Aushärtezeit« erlauben, es jedoch notwendig ist, die beiden Verbindungen zu kombinieren, um so das Härten des Harzes in den Poren der aus Kohlenstoff gefertigten Gegenstände bei Temperaturen zu erlauben, die in einem kontinuierlichen Arbeitsprozeß bequem erreicht werden können. In ähnlicher Weise wurden befriedigende Ergebnisse für die Poren von Graphit erhalten mit imprägnierenden Epoxyharzzubereitungen, welche die obengenannte Kombination des Härtungsmittels enthielten, wobei man jedoch 10 Teile n-Butylglycidyläther oder ein Furan-Keton-Kondensationsprodukt je 100 Teile Harz als Verdünnungsmittel verwendete. Bei Verwendung des n-Glycidyläther wurde die Konzentration des kombinierten Härtungsmittels auf etwa 20 n/o erhöht. Vorversuche hatten gezeigt, daß die Polymerisationsgeschwindigkeit des Epoxyharzes bei erhöhten Temperaturen vermindert wird, wenn man n-Glycidyläther als Verdünnungsmittel verwendet.
  • Der Imprägnierungszustand kann in jeder beliebigen an sich bekannten Weise erreicht werden. Nachdem man die Gegenstände aus Kohlenstoff in ein passendes Imprägnierungsgefäß gebracht hat, wird wie folgt weitergearbeitet: Die Gegenstände werden 5 bis 10 Minuten lang einem Unterdruck von 5 bis 10 mm Hg unterworfen. Dieses Vakuum wird aufrechterhalten, während man die Imprägnierungslösung in das Reaktionsgefäß gibt. Der Druck wird dann auf 7,5 bis 8 Atm. abs. erhöht und 1 bis 2 Stunden auf diesem Wert gehalten. Nach Beendigung der Imprägnierung werden die Gegenstände 16 bis 20 Stunden lang bei 135' C und einem Druck von 7 Atm. abs. im Autoklav gehalten. Die Temperatur wird dann 4 bis 5 Stunden auf 165' C erhöht, während der Druck auf 7 Atm. gehalten wird.
  • Nach der Imprägnierung kann das Gut zur Entfernung des 1=Tberschusses an Imprägnierungsmittel abgewischt und dann im Autoklav gehärtet werden. Man kann es aber auch etwa 16 Stunden lang vor der Behandlung im Autoklav abtropfen lassen. In beiden Fällen wird der während der Härtung im Autoklav auf der Oberfläche des Grundmaterials zurückbleibende Harzfilm in die Poren des Gutes eindringen.
  • Manchmal muß man danach noch einmal imprägnieren, um das Material völlig undurchlässig zu machen. In solchen Fällen muß der überschuß an Imprägnierungsmittel etwa 1 Stunde vor der Härtung im Autoklav mit Aceton abgewaschen werden. Das Gut kann entweder unmittelbar nach dem Imprägnieren und Abwaschen im Autoklav gehärtet werden. Man. kann es aber auch - falls dies bequemer ist - etwa 16 Stunden lang abtropfen lassen, ohne vorher das überschüssige Imprägnierungsmittel durch Waschen zu entfernen. Eine Stünde vor dem Härten kann man es dann mit einem Lösungsmittel abwaschen. Unterläßt man die Entfernung des überschüssigen Harzes, so zeigt sich nach dem Härten eine gefirnißte Oberfläche. Da während des zweiten Härtens kein Oberflächenharz in die Poren des Grundmaterials eindringt, bestimmt die Vollständigkeit des Waschens mit Lösungsmitteln den Zustand bzw. das Aussehen des Gutes nach dem Härten. Beispiel 155 Graphitrohre (2,"75 m lang, 2,222 cm innerer Durchmesser) wurden mit dem imprägnierenden Mittel von Versuch 8 (Tabelle II) imprägniert. Etwa 14,7 Gewichtsprozent Harz wurden nach der ersten Imprägnierung und Härtung aufgenommen, während die Gewichtszunahme nach dem zweiten Arbeitsgang durchschnittlich 0.69 % Harz betrug.
  • Es wurden noch andere Gegenstände aus Graphit, wie z. B. Stäbe, Barren oder Blöcke, wie oben beschrieben, mit Epoxyharz nach dem erfindungsgemäßen Verfahren imprägniert. Es wurden Versuche durchgeführt zur Feststellung des Bruchmoduls von erfindungsgemäß imprägnierten und gehärteten Graphitbarren (1,27 - 1,27 - 10,3 cm) sowie, zum Vergleich, mit nichtimprägnierten Proben und außerdem mit Proben, die, wie bisher für die technische Herstellung undurchlässiger Graphitprodukte üblich, mit einem Phenolharz imprägniert waren. Wie aus Tabelle III ersichtlich, zeigte der mit Phenol- bzw. mit Epoxyharz imprägnierte Graphit eine Zunahme der Festigkeit von 63 bzw. 106 %.
    Tabelle III
    Festigkeitscharakteristiken von imprägniertem
    Graphit
    Bruchmodul
    Imprägnierungsmittel Durchschnitts- Zunahme
    wert von
    zehn Proben %
    Keines ..............:.... 2770
    Phenolharz ............... 4520 63
    Epoxyharz ............... 5710 106
    Die Graphitbarren wurden für eine bestimmte Zeit 200 bzw. 150' C erhitzt. Wie aus Tabelle IV ersichtlich, war der Gewichts- und Festigkeitsverlust für die mit Phenolharzen imprägnierten Barren größer als für die mit Epöxyhärzen imprägnierten Barren.
    Tabelle IV
    Bei 200' C durchgeführte Versuche
    Gewichtsänderung (in o/o)
    nach 4 Wochen 1 nach 8 Wochen
    Phenolharz .......... -3,78 -4,79
    Epoxyharz .......... -0,49 r0,74
    Veränderung des
    Elastizitätsmoduls (in %)
    nach 4 Wochen I nach 8 Wochen
    Phenolharz ........:: -26,1 -28,3
    Epoxyharz .......... - 1,0 - 0,8
    Bei 150' C durchgeführte Versuche
    Gewichtsänderung (in °/o)
    nach 2 Wochen nach 4 Wochen
    Phenolharz .......... -0,79 -0,88
    Epoxyharz . . . . . . . . . . -0,10 -0,10
    Veränderung des
    Elastizitätsmoduls (in %)
    nach 2 Wochen I -nach 4 Wochen
    Phenolharz .......... -8;9 -10,1
    Epoxyharz ....:..... -2,3 - 0,7
    Die prozentuale Änderung des Gewichtes sowie des Elastizitätsmoduls phenolisch bzw. epoxyimprägnierter Graphitbarren nach Korrosionsversuchen sind in Tabelle V zusammengestellt. Man kann daraus ersehen, daß der mit Phenolharz imprägnierte Graphit eine größere prozentuale Änderung des Gewichtes und des Elastizitätsmoduls zeigt als der epoxyimprägnierte Graphit, der seinerseits einen größeren Widerstand gegen korrodierende Einflüsse aufweist.
    Tabelle V
    Korrosionsversuche
    Temperatur Phenolharzimprägniert I Eposyharzimprägniert
    Reagenz 0° C Änderung des Gewichts
    (Siedepunkt) nach 2 Wochen , nach 4 Wochen I nach 2 Wochen I nach 4 Wochen
    60% H2 S04 ..................... -142 -0,16 -0,16 -0,06 -0,03
    Chlarbenzol -f- 111/o HCl ........... -112 -0,00 -0,17 -0,06 -0,14
    5% NaOH , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . -101 - - +0,03 +0,04
    25% NaOH ..................... -112 - - -0,01 -0,02
    6011/o H2S04 ..................... -142 -1,5 -3,7 -1,9 -2,3
    Chlorbenzol -I- 1% HCl .......... -112 -1,7 -3,0 -0,9 -1,8
    511/o NaOH ...................... -101 -11,4*) -16,6*) -2,5 -5,4
    25% NaOH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . -112 -49,9*) -67,0*) -0,6 -2,8
    *) = Näherungswerte.
    Erfindungsgemäß imprägnierte und gehärtete Graphitrohre behielten im bei 200° C durchgeführten Versuch noch nach 8 Wochen Hitzeeinwirkung ihre Undurchlässigkeit bei und waren einem phenolisch imprägnierten Graphitrohr, an dem der Hitzetest bei 150° C durchgeführt war, überlegen. Selbst nach einem bei 250' C durchgeführten Hitzetest war ein epoxy imprägniertes Grapbitrohr hinsichtlich seiner Undurchlässigkeit gleichwertig einem bei nur 150' C behandelten phenolisch imprägnierten Graphitrohr.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Imprägnieren eines porösen Kohlegegenstands mit einem härtbaren Kunststoff, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gegenstand mit einem Gemisch behandelt, das ein hitzehärtbares Epoxyharz, ein Verdünnungsmittel mit Gruppen, die mit den Epoxygruppen dieses Harzes reagieren können, sowie eine Lösung von Dicyandiamid in Dimethylformamid enthält, und anschließend den imprägnierten Gegenstand, gegebenenfalls unter Druck, vorzugsweise auf 135 bis 165° C erhitzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdünnungsmittel n-Butylglycidyläther, Furfurylalkohol, Furan-Keton-Kondensationsprodukte oder Gemische dieser Substanzen verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den porösen Gegenstand im Vakuum mit der Imprägnierungsmischung behandelt und danach durch Aufheben des Vakuums das Gemisch in die Poren des Gegenstands hineintreibt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man 8 bis 15 Gewichtsteile des Verdünnungsmittels und 3 bis 6 Gewichtsteile einer gesättigten Lösung von Dicyandiamid in Dimethylformamid je 100 Gewichtsteile Epoxyharz verwendet. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 946 981, 831726; schweizerische Patentschrift Nr. 257 115.
DEU5197A 1957-03-13 1958-03-13 Verfahren zum Impraegnieren eines poroesen Kohlegegenstands mit einem haertbaren Kunststoff Pending DE1090566B (de)

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