DE1084049B

DE1084049B - Pruefroehrchen zum Nachweis von Kohlenoxyd in Gasen

Info

Publication number: DE1084049B
Application number: DED23100A
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1956-06-07
Filing date: 1956-06-07
Publication date: 1960-06-23

Description

Prüfröhrchen zum Nachweis von Kohlenoxyd in Gasen Insbesondere für den Nachweis von Kohlenoxyd in Luft oder anderen Gasen ist es bekannt, Kohlenoxyd mit einer Mischung von Jodpentoxyd und Oleum in Berührung zu bringen, wobei das Kohlenoxyd oxydiert wird. Dabei ist es für die Anwendung dieser Nachweisreaktion in Prüfröhrchen bekannt, Kieselgel als Träger mit dem Reagenzgemisch zu imprägnieren. Das Oxydationsreagenz reagiert schon bei Zimmertemperatur mit C O unter Grünfärbung.
Um die Störung der Nachweisreaktion durch fremde Gase, z. B. durch gesättigte Kohlenwasserstoffe, auszuschalten, ist es weiterhin bekannt, das zu untersuchende Gasgemisch zunächst durch eine Reinigungsmasse zu leiten, die rauchende Schwefelsäure enthält. Im Prüfröhrchen wird dabei im allgemeinen als Vorreinigungsschicht Kieselgel verwendet, das mit rauchender Schwefelsäure imprägniert ist. Diese Vorreinigungsschicht hat jedoch nur eine begrenzte Wirkung. Insbesondere besteht die Gefahr, daß gesättigte Kohlenwasserstoffe aliphatischer Natur die Schicht passieren können. Das Zurückhaltevermögen der Vorreinigüngsschicht gegen derartige Dämpfe ist gering.
Die Erfindung erstrebt, die Nachteile der bekannten Prüfröhrchen zu vermeiden. Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zum Nachweis von Kohlenoxyd in Gasen mit einem Oxydationsreagenz und einem mit rauchender Schwefelsäure imprägnierten Träger als Vorreinigungsschicht. Die Erfindung besteht darin, daß die Vorreinigungsschicht ein Schwermetalloxyd hoher Oxydationskraft und Selendioxyd enthält. Unter Schwermetalloxyden hoher Oxydationskraft sind die Metalloxyde der V. und VI. Nebengruppe des Periodischen Systems in ihrer jeweils höchsten Wertigkeitsstufe und Cerdioxyd zu verstehen.
Das erfindungsgemäße Prüfröhrchen hat den Vorteil, daß durch das Schwermetalloxyd in Gegenwart von Selendioxyd die störenden oxydationsfähigen Stoffe oxydiert werden, ohne daß jedoch das CO selbst oxydiert wird.
Die Wirksamkeit der Vorreinigung kann dadurch erhöht werden, daß die Vorreinigungsschicht außerdem noch Jodpentoxyd enthält. Überraschenderweise hat sich dabei gezeigt, daß der jodpentoxydzusatz zur Vorreinigungsschicht die Empfindlichkeit der Kohlenoxydanzeige selbst nicht beeinflußt. Das Jodpentoxyd in der Vorreinigungsschicht oxydiert zwar alle Bestandteile der Gase, jedoch nicht gegebenenfalls vorhandenes Kohlenoxyd.
Als Schwermetalloxyd kann vorzugsweise Chromtrioxyd verwendet werden, wobei dessen Gehalt, bezogen auf das Vorreinigungsmaterial, unter etwa 1% liegen kann. Als Schwermetalloxyd können weiterhin Vanadiumpentoxyd öder Cerdioxyd verwendet werden.
Der Gehalt eines derartigen Vorreinigungspräparaten an Schwermetalloxyd, Selendioxyd und Jodpentoxyd darf bestimmte Grenzen nicht überschreiten, da sonst störende Umsetzungen vor sich gehen. So soll z. B. der Gehalt an Chromtrioxyd eines auf Kieselgel aufgebrachten Präparates, berechnet auf die angewandtz Kieselgelmenge als Trägermenge, etwa 1% nicht überschreiten. Ein zu hoher Oxydgehalt würde eine Sorption der ungesättigten Zwischenprodukte stören und zu einer unkontrollierbaren Oxydation führen, deren ungesättigte Reaktionsprodukte nicht mehr zurückzuhalten und so zu einer ungewollten Anzeige im Reaktionspräparat führen würden. Der Gehalt an Jodpentoxyd in gleicher Weise, bezogen auf das Kieselgel als Träger, soll etwa 111/a nicht überschreiten, da sonst die Gefahr besteht, dä,ß auch Kohlenoxyd von der Vorreinigungsschicht oxydiert wird.
Der Gehalt an Selendioxyd kann bis auf etwa 5%, bezogen auf das Kieselgel, erhöht werden, ohne daß jedoch dadurch ein wesentlicher Vorteil erzielt wird.
Im nachfolgenden sei ein Ausführungsbeispiel eines Prüfröhrchens beschrieben. Dieses enthält zwei etwa gleich lange Schichten von Präparaten. Das Reaktionspräparat kann nach bekanntem Verfahren hergestellt werden und besteht aus Kieselgel, das mit einem wärmeaktivierten Gemisch von Jodpentoxyd und Oleum imprägniert ist.
Das Vorreinigungspräparat wird auf folgende Weise hergestellt: 400g Kieselgel mit einem Schüttgewicht von 400 bis 500 g/1, Körnung 0,5 bis 0,6 mm, werden gleichmäßig gemischt mit 2 g feingepulvertem trockenem Chromtrioxyd, 4 g Selendioxyd und 6,5 g Jodpentoxyd. Anschließend werden 100 bis 120 cm3 Oleum 65% zugefügt. Die Mischungsverhältnisse in diesem Präparat sind so gewählt, daß der Gehalt an Chromtrioxyd unter etwa 111/a, der Gehalt an Selendioxyd unter etwa 5% und der Gehalt an Jodpentoxyd unter etwa 2'% liegt. Die beiden Präparate werden in an sich bekannter Weise in ein Prüfröhrchen gefüllt, so daß sie hintereinanderliegen. Die Schichtlänge des Vorreinigungspräparates ist so lang wie die Schichtlänge des Reagenzpräparates. Das Prüfröhrchen bzw. das Reagenzpräparat wird in bekannter Weise- auf C O geeicht. Bei der Reaktion mit Kohlenoxyd verfärbt sich die Reaktionsschicht zonenweise grün. Dies kann an einer auf das Röhrchen aufgedruckten Skala abgelesen werden.
Ein so hergestelltes CO-Prüfröhrchen ergibt bei einem Prüf luftvolumen. von 100 cms einen Meßbereich von 0,01 bis 0,3 Volumprozent. Wird das Prüfluftvolumen auf 1 1 erhöht, so ergibt sich ein Meßbereich von 0,001 bis 0,0311/o.
Die Vorschicht gemäß der Anmeldung erlaubt eine sichere CO-Analyse auch in Gegenwart großer Mengen von Benzin-Kohlenwasserstoffen. Sie gewährt außerdem den Vorteil, daß die Sicherheit der Analvse vorn Prüfenden selbst kontrolliert werden kann. Sind nämlich Kohlenwasserstoffe vorhanden, so ändert sich die Farbe des vorher gelben Vorschichtpräparates zonenweise besonders auffallend: Sie wird grau bis farblos. Der Prüfer kann also erkennen, ob die Leistung der Vorschicht ausreicht, um die Sicherheit der CO-Analyse zu gewährleisten. Enthält die Luft außer C O keine fremden Beimengungen, so bleibt die ursprüngliche gelbe Farbe der Vorschicht erhalten; es verfärbt sich nur die Reaktionsschicht in der beschriebenen Weise.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Prüfröhrchen zum Nachweis von Kohlenoxyd in Gasen-mit einem Oxydationsreagenz und einem mit rauchender Schwefelsäure imprägnierten Träger als Vorreinigungsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß diese ein Schwermetalloxyd hoher Oxydationskraft und Selendioxyd enthält.
2. Prüfröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorreinigungsschicht außerdem jodpentoxyd enthält.
3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorreinigungsschicht unter etwa 1% Chromtrioxyd als Schwermetalloxyd enthält.
4. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das imprägnierte Kieselgel unter etwa 111/o Chromtrioxyd, unter etwa 5'% Selendioxyd und unter etwa 2% Jodpentoxyd enthält.
5. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schwermetalloxyd Cerdioxyd dient.
6. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Schwermetalloxyd Vanadiumpentoxyd dient.