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Verfahren zum Herstellen von Magnesiumlegierungen in Kugelform Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Magnesiumlegierungen, aus denen
durch Richten eines Strahles der geschmolzenen Legierung auf eine umlaufende Stahlplatte
von einer über dem Schmelzpunkt der Legierung liegenden Temperatur und Abschleudern
von der Stahlplatte kugelförmiges Legierungspulver von gleichmäßiger Teilchengröße
erhalten wird.
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Zwei bisher Vorgeschlagene Verfahrensarten zum Zerstäuben von Magnesium
weisen viele! Schwierigkeiten auf. Nach einem dieser Verfahren wird auf einen herabfallenden
Strom geschmolzenen Magnesiums mit großer Wucht ein Gasstrahl gerichtet, der das
geschmolzene Metall in Tröpfchen zerlegt, die sich verfestigen, sobald sie sich
in der Atmosphäre des Gasstrahls abgekühlt haben. Die typischen Nachteile dieses
Verfahrens zum Zerstäuben von Magnesium mit einem Gasstrahl sind folgende: die zerstäubten
Teilchen weisen keine gleichmäßige Größe auf; es ist schwer, wenn nicht unmöglich,
verhältnismäßig kleine,. weitgehend staubfreie Teilchen zu erzeugen, ohne das Produkt
viele Male zu sieben und die gröberen Teilchen nochmals aufzuarbeiten; stets fällt
ein. kleinerer Teil von staubfeinen Teilchen an, die störend wirken, weil sie leicht
entflammbar sind und einen geringen Korrosionswiderstand besitzen und weil sie auf
Grund ihrer Neigung, an den größeren Teilchen hängen zu bleiben, nicht leicht von
dem Rest des Produktes abgetrennt werden können. Eine weitere Schwierigkeit bei
Verwendung eines Gasstrahls zum Zerstäuben von Magnesium ist die, daß das Verfahren
große Volumina eines inaktiven Gases erfordert, das filtriert und gereinigt werden
muß, ehe es in dem Verfahren wieder benutzt werden kann.
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Nach dem zweiten bekannten Zerstäubungsverfahren wird das geschmolzene
Metall gegen eine sich schnell - drehende, gekühlte Platte geschleudert und gleichzeitig
dadurch gekühlt, daß man ein Kühlmittel, z. B. eine Flüssigkeit oder ein Gas, auf
das Metall an der Stelle richtet, an der die Schmelze auf die Platte auftrifft.
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Versuche zum Zerstäuben geschmolzenen Magnesiums durch Aufschleudern
des Metalls auf eine kalte, sich schnell drehende Stahlplatte, die stark genug ist,
um den Kräften hoher Rotationsgeschwindigkeit zu widerstehen, ergaben kein zerstäubtes
Metall. Statt dessen verfestigte sich das Metall zum Teil auf der Platte und blieb
an ihr in dicken Massen hängen, um von Zeit zu Zeit in Stücken abzubrechen, während
ein anderer Teil des Metalls nach der Verfestigung absprang, ohne zerstäubt worden
zu sein. Eine Kühlung des geschmolzenen Metalls während des Auftreffens auf der
Platte vergrößerte diese Schwierigkeiten. Wenn die Platte auf eine Temperatur über
dem Schmelzpunkt des Magnesiums erhitzt wird, so daß sich das Metall auf ihr nicht
verfestigt, wird die Platte schnell zerfressen. Gleichzeitig wird das geschmolzene
Metall, das von der sich drehenden Platte abfällt, nicht in gleichförmiger Größe
zerstäubt. Vielmehr werden die Teilchen allmählich größer und sind mit nichtzerstäubtem
Metall durchsetzt, je weiter die Arbeit fortschreitet und die Platte erodiert.
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Bisher ist in der Technik kein Verfahren bekanntgeworden, nach dem
geschmolzenes Magnesium in befriedigender Weise in gleichmäßig große, feine, kugelförmige
Teilchen zerstäubt werden kann.
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Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das diese Schwierigkeiten
beseitigt.
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Es wurde gefunden, daß man nachdem eingangs genannten Verfahren zu
dem angestrebten Legierungspulver gelangt, ohne daß das geschmolzene Metall verspritzt
und die Platte in nennenswertem Umfang angegriffen wird, wenn in dem geschmolzenen
Magnesium 0;025 bis 1,0'% Zirkonium und mindestens 0,25% Zink aufgelöst werden.
Eine Magnesium-Gußlegierung mit überwiegendem Magnesiumgehalt, die zur Erzeugung
eines feinkörnigen, mikrolunkerfreien Gußgefüges 0,05 bis 2'% Zirkon und außerdem
Zink enthält, ist bekannt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen beschrieben.
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Bei der Durchführung der Erfindung wird das zu zerstäubende Magnesium
geschmolzen, worauf die erforderlichen Mengen der beiden Metalle Zink und Zirkonium
in der Schmelze aufgelöst werden. Inn Falle des Zirkoniums muß so viel Metall zugegeben
werden,
daß eine Lösung in dem Magnesium entsteht, die 0,025 bis 1 Gewichtsprozent Zirkonium
enthält. Eine bevorzugte Zirkoniumkonzentration liegt bei etwa 0,05 bis 0,6°/o.
Vom Zink muß so viel zu der Magnesiumschmelze gegeben werden, daß die Zinkkonzentration
wenigstens 0;25% beträgt. Diese Konzentration kann bis auf 7% erhöht werden. Im
allgemeinen ist es zweckmäßig, etwa 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent Zink anzuwenden.
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Die Magnesiumschmelze, die die erforderlichen Mengen Zink und Zirkoniüm
enthält, wird auf eine Temperatur zwischen etwa 680' und 800'C gebracht
und in dünnem Strahl, der einen Durchmesser von etwa 3 bis 7 mm hat, aus einer Entfernung
von etwa 5 bis 25 cm auf eine flache oder konkave, sich drehende Stahlplatte auffallen
gelassen, deren Rotationsachse praktisch senkrecht steht. Am besten trifft das geschmolzene
Metall in der Mitte oder in deren Nähe auf die Platte auf.
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Eine konkave Platte mit kugelförmiger Aushöhlung wird bevorzugt. Sie
wird so angebracht, daß der herabfallende Strahl des geschmolzenen zink- und zirkoniumhaltigen
Magnesiums auf die konkave Innenfläche auftrifft. Die benutzten Platten haben im
allgemeinen einen Durchmesser zwischen 5 und 15 cm. Geeignete Umdrehungsgeschwindigkeiten
liegen bei 2000 bis 100000 und mehr Umdrehungen pro Minute, was von dem Durchmesser
der Platte und der Festigkeit des Stahls abhängt.
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Der Raum, in dem sich die Platte dreht, wird mit einem inaktiven Gas,
z. B. Naturgas, oder einem oder mehreren seiner Mitbestandteile, z. B. Methan, Äthan,
Propan, Butan, vorzugsweise bei Raumtemperatur gefüllt. Es können aber auch Temperaturen
bis etwa 240'C benutzt werden. Man kann auch Edelgase, wie Helium und Argon, anwenden
und dabei höhere Temperaturen benutzen. Es können ferner andere Gase angewendet
werden, die gegenüber Magnesium inert sind, z. B. Wasserstoff.
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Wichtig ist die Temperatur der Platte. Sie wird durch das geschmolzene,
zu zerstäubende Metall auf Arbeitstemperatur gebracht und gehalten. Man erreicht
das am besten dadurch, daß man das geschmolzene Metall vor dem Auftreffen auf die
Platte erhitzt und das so erhitzte Metall auf die Platte fallen: läßt, w=ährend
diese mit der nötigen Umdrehungszahl rotiert, wobei das Metall so lange auffallen
gelassen wird, bis die Platte dadurch erhitzt worden ist. Die Platte ist wenigstens
zum Teil gegen Wärmeverlust durch eine thermische Isolierschicht geschützt, die
es aber ermöglicht, daß die Arbeitsfläche der Platte die Betriebstemperatur erreicht.
Die geeignete Temperatur der Platte wird leicht dadurch bestimmt, daß man entweder
die Arbeitsfläche beobachtet oder das von der rotierenden Platte weggeschleuderte
Material untersucht. Wenn die Platte die richtige Arbeitstemperatur erreicht hat,
wird sie mit einem flüssigen Film des geschmolzenen Metalls benetzt, den man während
des Umlaufens der Platte erkennen kann. Wenn die Platte benetzt ist, bildet das
von der Platte fortgeschleuderte und kalt gewordene, geschmolzene Metall feine;
gleichmäßig große, kugelförmige Teilchen. Die Temperatur des geschmolzenen Metalls,
das auf der sich drehenden Platte niedergeschlagen und dort zerstäubt wird, wird
dann erhöht, um die Platte bis auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt des geschmolzenen
Metalls zu erhitzen und auf ihr zu halten, so daß die Platte auf Grund der in dem
Magnesium gelösten Menge Zink und Zirkonium von dem geschmolzenen Metall benetzt
wird. Wenn man die thermische Isolierung auf der Rückseite der Platte z. B. durch
eine etwa 3 mm dicke Asbestschicht vornimmt, genügt ein Erhitzen des geschmolzenen
Metalls auf eine Temperatur zwischen etwa 680 und 800'C, um den Film geschmolzenen
Metalls auf der Platte zu erzeugen. Wenn man so arbeitet, bleibt die Platte glatt,
und das Verspritzen des Metalls tritt nicht ein, so daß also unregelmäßig geformte
Teilchen nicht gebildet werden. Während des Beriebes bleibt die Siebanalyse des
zerstäubten Produktes praktisch konstant. Wenn überhaupt vorhanden, ist die Menge
außerordentlich feiner bzw. staubähnlicher Teilchen vernachlässigbar. Das geschmolzene
Metall wird vielmehr zu einer Masse von kugelförmigen Teilchen zerstäubt, die in
einem verhältnismäßig engen Bereich der gewünschten Teilchengröße liegen.
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Aus den folgenden Angaben über Zerstäubungsversuche gehen die Wirkung
von Zink und Zirkonium auf die Güte des zerstäubten Produktes und ihr Einfluß auf
die zur Zerstäubung dienende Stahlplatte hervor. Bei diesen Versuchen wurde die
Platte über dem Schmelzpunkt des Metalls gehalten, dessen Temperatur in geschmolzenem
Zustand zwischen etwa 680 und
750'C lag, so daß die Platte mit einem Film
von geschmolzenem Metall überzogen wurde, von den in den Tabellen als Kontrollen
angegebenen Versuchen abgesehen. In allen Versuchen wurde Naturgas als inertes Gas
benutzt.
Die Versuche Nr. 1 bis 8 der Tabelle I wurden gemäß der Erfindung ausgeführt, indem
dem Magnesium genügende Mengen Zink und Zirkonium zugesetzt wurden, um eine Erosion
der Zerstäubungsplätte durch das geschmolzene Metall zu verhindern, deren Zustand
vor und nach dem Versuch angegeben ist. Zum Vergleich wurden Kontrollversuche mit
Elektrolytmagnesium (Versuch A) und Magnesium durchgeführt, das entweder Zink oder
Zirkonium in ungenügender Menge enthielt (Versuche B, C und D). In diesen Fällen
wurde die Platte, die nicht von geschmolzenem Metall benetzt wurde und demzufolge
keinen Film aus geschmolzener Magnesiumlegierung aufwies, angegriffen und erodiert,
ferner war das entstehende Produkt nicht gleichmäßig groß. In den Versuchen Nr.
1, 2 und 3 der Tabelle II kommt die Wirkung des Zinks und Zirkoniums auf die Gleichmäßigkeit
der Teilchengröße des zerstäubten Produktes zum Ausdruck. Aus der Siebanalyse des
in Versuch C erhaltenen Produktes geht die Ungleichmäßigkeit der Teilchengröße hervor:
Auf denn Standardsieb Nr. 35 erhöhte sich die während des Versuchs zurückgehaltene
Menge allmählich von 6,2 auf 21,4%, während der durch das Sieb 65 hindurchgehende
und vom Sieb Nr. 100 zurückgehaltene Teil während des Versuchs von 24 auf 18,8 sank.
Gleichzeitig wurde eine große und variierende Menge von außerordentlich feinem Material
erzeugt, wie aus den Zahlen in der mit - 100 überschriebenen Spalte aus Versuch
C hervorgeht. In scharfem Gegensatz dazu ergibt die Siebanalyse der Versuche 1,
2 und 3, in denen der Zink-und Zirkoniumgehalt erfindungsgemäß eingestellt war,
während der ganzen- Versuche eine gleichmäßige Teilchengröße, wobei die Menge an
Feinem, das durch das Sieb Nr. 100 hindurchging, vernachlässigt werden konnte.