DE1079442B

DE1079442B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von Halbzellstoff aus lignocellulose-haltigen Rohstoffen

Info

Publication number: DE1079442B
Application number: DEA15378A
Authority: DE
Inventors: Arne Johan Arthur Asplund
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-03-22
Filing date: 1952-03-18
Publication date: 1960-04-07
Also published as: BE510124A; GB738815A; NL101170C; CH313780A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von HalbzellstofF aus lignocellulosehaltigem Material, das eine während längerer Zeit erfolgende chemische Behandlung in der Gegenwart von Wasserdampf von einer 100° C übersteigenden, vorzugsweise zwischen 150 und 200° C liegenden und in Sonderfällen bis 220° C betragenden Temperatur sowie eine darauffolgende mechanische Denbrierung oder Zerfaserung umfaßt. Ferner betrifft die Erfindung eine zur Durchführung des Verfahrens ge- ίο eignete Apparatur.

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Faserbreies, bei denen von lignocellulosehaltigern Material, z. B. von Holz und holzigen Materialien, wie Getreidestroh, Gräsern usw., ausgegangen wird, sind an sich bekannt. Bei einem derartigen Verfahren wird beispielsweise das Rohmaterial einer Behandlung mit ligninlösende Chemikalien enthaltenden Lösungen mindestens nahezu unter Atmosphärendruck während genügend langer Zeit unterworfen, um die genannten Chemikalien gleichmäßig im Material zu verteilen. Dabei wird die überschüssige Lösung auf mechanische Weise aus dem Material entfernt und das Material kontinuierlich einem Behälter zugeführt, worin es unter Dampfdruck höheren Temperaturen als 100° C unterworfen wird. Danach wird das Material aus dem Behälter unter Aufrechterhaltung des Druckes einem mechanischen Zerfaserer zugeführt und kontinuierlich aus diesem Zerfaserer entfernt. Als Lösungsmittel wird hierbei eine alkalische Lösung verwendet, die mindestens 1 bis 2 Stunden lang auf das Rohmaterial zur Einwirkung kommt, wobei das Material auf Temperaturen zwischen 150 und 200'° C erhitzt wird. Dieses Verfahren hat sich in der Praxis als unwirtschaftlich herausgestellt, da der mit dem Material gefüllte Behälter aus rostfreiem Stahl beistehen mußte, um eine Verfärbung des Materials zu verhindern. Außerdem ist die Behandlung zu langwierig.

Bei einem weiteren bekannten Kochverfahren wird ebenfalls eine alkalische Lösung verwendet, um die sich bildenden organischen Säuren zu neutralisieren. Das Rohmaterial wird zu diesem Zweck in einem Behälter der Wirkung von Dampf unter Überdruck ausgesetzt, und nach der Behandlung mit dem Dampf wird die alkalische Lösung in den Behälter eingeführt, wobei sie eine Temperatur hat, die ihre Kochtemperatur nur wenig unterschreitet. Hierdurch soll eine größere Sättigung des Materials mit der alkalischen Lösung infolge der Kondensation des Dampfes in den Fasern erreicht werden, worauf die überschüssige Lauge abgezogen, das Material nochmals gedämpft und schließlich mechanisch zerfasert wird. Ein derartiges Verfahren ist jedoch nur für inter-Verfahren und Vorrichtung

zur kontinuierlichen Gewinnung

von Halbzellstoff aus lignocellulose-

haltigen Rohstoffen

Anmelder:

Arne Johan Arthur Asplund,
Bromma (Schweden)

Vertreter: Dr.-Ing. H. Negendank, Patentanwalt,
Hamburg 36, Neuer Wall 41

Beanspruchte Priorität:
Schweden, vom 22. März 1951

Arne Johan Arthur Asplund, Bromma (Schweden),
ist als Erfinder genannt worden

mittierenden Betrieb geeignet. In vielen Fällen scheidet aber ein intermittierender Betrieb aus, da die Anschaffungskosten sehr hoch sind und auch die Verarbeitungszeit im allgemeinen höher liegt als bei einem kontinuierlichen Verfahren.

Es ist auch ein Verfahren bekannt, nach welchem der zerkleinerte Rohstoff kontinuierlich durch einen Schacht mittels Schwerkraft oder mechanischer Fördermittel gefördert und im Gegenstrom mit gesättigtem Dampf oder Chemikalienlösung behandelt, hierauf durch eine Schnecke zu einem Pfropfen gepreßt und unter Aufrechterhaltung des in der Schnecke herrschenden Druckes in den mit Rührwerk ausgestatteten Kocher befördert wird, in welchen, ebenfalls von oben, die zum völligen Aufschluß erforderliche Laugenmenge eingeführt wird, worauf der gekochte Stoff am unteren Kocherende von einer anderen Schnecke erfaßt, unter Pfropfenbildung luftdicht ausgestoßen und der weiteren Verarbeitung zugeführt wird.

Demgegenüber liegt der technische Fortschritt des Verfahrens der Erfindung darin, daß mit verhältnismäßig kalter Kochlauge gearbeitet werden kann, wodurch schon bei einer vergleichsweise kurzen Behandlungszeit eine vollständige Imprägnierung erfolgt.

Durch Versuche mit den bekannten Verfahren hat sich nachweisen lassen, daß die Aufspaltung des Rohmaterials mit einer bestimmten Regelmäßigkeit vor sich geht, die für jeden Typ von Rohmaterial un-

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mittelbar von der Temperatur und der Kochzeit ab- Überschuß rinnt durch einen durchlöcherten Teil 24 hängig ist. So wurde festgestellt, daß das ligno- des Gehäuses 20, ein Rohr 26 und eine Siebvorrichcellulosehaltige Material während der ersten Stufe tung 27 in den Vorratsbehälter zurück,
einer Erhitzung halb so schnell an Gewicht verliert, Das im Schacht 13 abwärts sinkende Material wird wenn die Temperatur hierbei um etwa 8° C erniedrigt 5 oberhalb des Spiegels 16 der Chemikalienlösung auf wird. Als Beispiel hierfür sei angeführt, daß, falls bei eine Temperatur nahe 100⁰C erwärmt. Die zugeführte einer Kochtemperatur von 200° C eine bestimmte Dampfmenge läßt sich hierbei leicht regeln nach Maß-Gewichtsverringerung nach 1 Minute erreicht wird, gäbe des Nebelschleiers, der im Oberteil des Schachtes bei einer Kochtemperatur von 192° C 2 Minuten 13 sichtbar wird. Hierdurch wird das Material in hierfür erforderlich sind, bei einer Kochtemperatur io Berührung mit einer Dampfatmosphäre gebracht, die von 184° C 4 Minuten usw., um dieselbe Gewichts- durch Diffusion in die Poren des Fasermaterials einverringerung zu erreichen. Diese eigenartige Regel- dringt und dort befindliche Luft ersetzt. Wenn das mäßigkeit des hydrolytischen Abbauprozesses gilt bis Material daher während seines Durchganges durch zu einer Gewichtsverringerung des Ausgangsmaterials den Schacht in die Chemikalienlösung eintaucht, wird um 25 bis 32% seines Trockengewichts, ja nach seiner 15 der Dampf kondensiert und schafft in den Poren des Eigenart. Diese Gewichtsverminderung entspricht Materials ein Vakuum, was zur Folge hat, daß die ungefähr dem als Hemicellulose bezeichneten Bestand- Chemikalienlösung in die Poren gepreßt wird. Hierteil des Materials. durch wird die gründliche Imprägnierung des Mate-

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, rials sichergestellt. Die Gründlichkeit der Imprägniein Verfahren zu schaffen, nach dem diese Nachteile 20 rung ist weitgehend abhängig von dem Temperaturin Fortfall kommen, d. h. das schneller und auch mit unterschied zwischen dem vom Dampf erwärmten weniger Kostenaufwand für die Anlage arbeitet. Die Material und der von der Kühlschlange 31 gekühlten Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß der Roh- Chemikalienlösung. Die Temperatur der Lösung soll stoff in kontinuierlichem Vorschub gedämpft, an- hierbei vorzugsweise niedriger sein als 50° C und schließend mit kalter oder nur mäßig erwärmter Koch- 25 zweckmäßigst 15 bis 2O⁰C betragen. Durch die lauge, vorzugsweise unterhalb 50° C, imprägniert, in Schnecke 22 wird das imprägnierte Material aus der den Kocher übergeführt wird, dort bei Temperaturen Chemikalienlösung heraus zu einer Austrittsrinne 25 oberhalb 100° C gekocht und anschließend mechanisch gefördert.

zerfasert wird. Dieses Verfahren hat eine Absenkung Das in dieser Weise vorbehandelte Material ist dader Behandlungszeit bis zu etwa 10 Minuten ergeben, 30 mit fertig zum Einbringen in den Kocher der Anlage und der Behandlungsbehälter konnte dabei volumen- zur Langzeitbehandlung in der Gegenwart von Hochmäßig um ein Sechstel gegenüber den Behältern der druckdampf. In den meisten Fällen ist der Kocher mit bekannten Verfahren verkleinert werden. einer Schneckenfördervorrichtung versehen, die gegen

Fig. 1 ist ein Längsschnitt durch eine Anlage zur einen beträchtlichen Gegendruck zu arbeiten hat, wo-

Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung; 35 bei ein Teil der absorbierten Chemikalienlösung aus

Fig. 2 ist gleichfalls ein Längsschnitt durch eine dem Material ausgepreßt wird. Die Menge und Kon-Anlage gemäß einer abgewandelten Ausführungsform. zentration der Chemikalienlösung muß im Hinblick

Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 bezeichnet hierauf bemessen werden, so daß die für den De-

10 einen Fülltrichter für das vorzerkleinerte Material, fibrierprozeß geeignete Chemikalienmenge nach der

aus welchem dieses in eine Schüttrinne 11 fällt, die 40 Entfernung des Laugenüberschusses dem Material

mittels einer elektrischen Vibriervorrichtung 12 an folgt.

sich bekannter Ausführung das Material zu einem Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 ist zwischen stehenden Schacht 13 fördert. Der Schacht geht an dem Kocher und einer Ablaufrinne 25 ein Schneckenseinem unteren Ende über in einen an ein schräg entwässerer 40 angebracht, der mit einer Einfüllstehendes Förderschneckengehäuse 20 angeschlossenen 45 öffnung 42 und einer konischen, im vorliegenden Fall Stutzen 21. Unterhalb der Mitte des Schachtes 13 wird linksgängigen Metallschnecke 43 versehen ist. Die in diesen durch eine Rohrleitung 14, in der ein Regel- Metallschnecke, die mittels eines Zahnrades 44 im ventil 15 angebracht ist, Dampf eingeleitet. Der Sinne des Uhrzeigers in Umlauf versetzt wird, paßt Dampf tritt zweckmäßig durch eine Anzahl rund um in einen kegelstumpfförmigen Teil 45 des Schneckenden Schacht vorgesehener öffnungen 17 ein, um ihn 50 gehäuses 41. Dieser kegelstumpfförmige Teil geht in gleichmäßig über den Inhalt des Schachtes zu ver- ein Pfropfenbilderohr 47 über, das in der Bewegungsteilen, Das Förderschneckengehäuse 20 erstreckt sich richtung des Materials hinter einer Verengung eine von seinem neben dem Stutzen 21 mittels eines Deckels langsam zunehmende lichte Weite haben kann. Der 18 geschlossenen Ende schräg aufwärts und enthält kegelstumpfförmige Teil 45 und auch das Rohr 47 eine Schnecke 22, die vorzugsweise an ihrem oberen 55 können mit Löchern versehen sein, wie bei 54 und 55 Ende, z. B. durch ein Kettenrad 23, angetrieben wird, angedeutet ist, um die Entfernung des Flüssigkeits-

Der untere Teil des Schachtes 13 und des Gehäuses Überschusses zu ermöglichen. Die einander zugewen-20 ist bis zu dem bei 16 angedeuteten Spiegel mit der deten Flansche 46 bzw. 48 des Schneckengehäuses 45 Chemikalienflüssigkeit gefüllt, mit der das Material und des Pfropfenbilderohres 47 können zu demselben imprägniert werden soll. Die Flüssigkeit wird einem 60 Zweck mit Riffeln versehen sein, oder es können Vorratsbehälter 30 zugeführt, und zwar durch eine zwischen ihnen mit derartigen Riffeln versehene Leitung 35 über ein Ventil 36, das selbsttätig mit Zwischenstücke angebracht sein. Durch die Löcher Hilfe eines Schwimmers 37 in Abhängigkeit vom bzw. die Riffeln austretende Flüssigkeit wird dem Stand der Flüssigkeit im Behälter die Leitung öffnet Behälter 30 durch eine Rinne 49 zugeführt,
und absperrt. Im Behälter 30 ist zwecks Regelung der 65 An das dem Entweichen von Dampf entgegenTemperatur der Flüssigkeit auf den gewünschten nied- wirkende Pfropfenbilderohr 47 ist ein Rohr 50 anrigen Wert eine Kühlschlange 31 angebracht. Mittels geschlossen, dessen Mantel über einen Teil des Rohreiner Pumpe 32 und durch eine Leitung 33 wird die umfangs weggeschnitten und durch eine um eine Flüssigkeit in größerer Menge in den Schacht 13 ge- Welle 51 schwenkbar gelagerte Klappe 52 ersetzt leitet, als vom Material aufgenommen wird, und der 70 ist. Die Klappe 52 wird mittels einer hydraulischen

Preßvorrichtung 53 gegen das durch das Rohr 50 -vorwärts gepreßte Material gedruckt. Dieses geht dann weiter in den nicht dargestellten Kocher.

Die Vorimprägnierung gemäß der Erfindung wird vorteilhaft mit Lösungen von Natriumhydroxyd mit oder ohne Zusatz von Natriumhydrogensulfid und mit Lösungen von Natriumsulfid vorgenommen. In letzterem Falle hat es sich gezeigt, daß ein Zusatz eines Alkalis, z. B. Natriumhydroxyd, günstige Ergebnisse mit sich bringt.

Da ein großer Teil der zugesetzten Alkalimenge für die Neutralisierung der bei der Langzeitbehandlung des Materials in der Wärme gebildeten organischen Säuren verbraucht wird, kann es vorteilhaft sein, in Wasser unlösliche oder schwerlösliche Alkalien oder alkalisch reagierende Stoffe zuzusetzen. Solche sind z. B. Kalziumkarbonat und Kalziumhydroxyd, zweckmäßig in sehr fein verteilter, am besten kolloidaler Form. Wenn solche neutralisierenden Chemikalien zur Anwendung kommen, ist es vorteilhaft, vor ihrem Einmischen in das Material oder Einpumpen in den Vorwärmer Vorkehrungen zu ihrer innigen Vermischung mit dem Fasermaterial zu treffen. Dabei kann die Rührwirkung solcher mechanischer Fördervorrichtungen, wie z. B. Schneckenförderer, ausgenützt werden, welche dazu dienen, das Material durch den Kocher von Defibrieranlagen zu führen, in welchen die Zerfaserung auf mechanischem oder kombiniert chemischem und mechanischem Wege erfolgt.

Als abgewandelte Ausführungsform wird in Fig. 2 eine Anlage gezeigt, mittels welcher die innige und gleichmäßige Vermischung der Chemikalien mit dem zerkleinerten Material auf mechanischem Wege vorgenommen wird, wobei diese Chemikalien ■— obgleich dies keine Bedingung ist — wasserunlöslicher oder in Wasser schwerlöslicher Natur sind. Diese Ausführungsform läßt sich gegebenenfalls mit der gemäß Fig. 1 kombinieren. In diesem Fall gelangt das Material, nachdem es die Rinne 25 verlassen hat, weiter zu der in Fig. 2 dargestellten Apparatur. Diese umfaßt einen Fülltrichter 210 für das zerkleinerte Fasermaterial, eine Zufuhrrinne 211, die in derselben Weise wie beim vorigen Ausführungsbeispiel mit einer elektrischen Vibriervorrichtung 212 versehen ist und aus der das Material abwärts in einen Schneckenförderer 220 geführt wird. Letzterer ist mit einer zu einem Pfropfenbilderohr 221 passenden Schnecke 222 und einem Rohr 223 versehen, an dessen Ende eine Klappe 224 angebracht ist. Von dem Rohr 223 wird das Material in einen waagerechten Imprägniervorwärmer 230 gepreßt, in welchem dank des Pfropfenbilderohres 221 ein den atmosphärischen Druck überschreitender Dampfdruck aufrechterhalten wird, der ebenso wie in dem Kocher der Anlage im allgemeinen 10 at beträgt, von Fall zu Fall aber auf zwischen 8 und 15 at eingestellt werden kann. Das Material kann vor dem Einbringen in den Imprägniervorwärmer 230 mit den Chemikalien imprägniert werden, oder diese können durch eine Rohrleitung 231 in den Vorwärmer 230 eingepumpt werden.

Das Material wird in dem Vorwärmer zu einem Mischapparat 240 hin vorwärts bewegt, wobei die Zeit für den Durchgang des Materials durch den Vorwärmer etwa 15 bis 60 Sekunden beträgt. Der Mischapparat 240 hat die Aufgabe, einerseits das eintretende lignocellulosehaltige Material zu zerkleinern und andererseits in ihm die Chemikalienlösung oder -aufschlämmung gründlich zu verteilen, so daß zwischen ihnen eine innige Berührung zustande kommt, bevor das Material den Kocher 250 erreicht, in welchem die Langzeitbehandlung in der Wärme durchgeführt wird. Der Apparat 240 kann eine Schlagmühle mit Armen 241 sein, die das Material zerschlagen und es durch ein Gitter 242 hindurchzwängen, dessen Öffnungen dem gewünschten Grad der Zerkleinerung angepaßt sind. Die Erwärmung, der das Material im Vorwärmer 230 unterworfen ist, dauert so kurze Zeit, daß eine nennenswerte Aufspaltung oder Hydrolyse in ihm nicht eintreten kann, bevor die Zerkleinerung mit Hilfe des Apparates 240 einsetzt, die eine innige und gleichmäßige Verteilung der Chemikalien im Material gewährleistet.

Der Kocher 250 enthält ein Rührwerk mit einer Welle 251, die von einem Rad 252 angetrieben wird und Rührer 253 und 254 trägt. Die Kochzeit läßt sich dadurch regeln, daß der Kocher 250 mehr oder weniger mit dem von oben herabfallenden Material gefüllt wird. Zu diesem Zweck kann der Rührer 253 mit einem Tastorgan zusammenwirken, welches die Geschwindigkeit der Einfüllschnecke 222 beeinflußt, wenn das Material den Kocher bis zur Höhenlage des Rührers anfüllt. Dadurch, daß die Höhenlage des Rührers 253 verstellbar ist, lassen sich verschiedene Füllungsgrade erhalten.

Beim Ingangsetzen der Defibrieranlage gemäß Fig. 2 wird zunächst der Kocher 250 bis zur Höhe des Rührers 253 gefüllt und dann eine am Unterteil des Kochers eingebaute waagerechte Förderschnecke 255 in Betrieb gesetzt. Das Material wird hierdurch in den Defibrator 260 eingebracht. Dieser Defibrator 260 kann an sich bekannter Bauart sein und wird deswegen hier nicht näher beschrieben. Seine Welle 263 ist in Lagern 261 und 262 gelagert.

Der untere Teil 20 der Imprägniervorrichtung gemäß Fig. 1 kann statt mit dem gezeigten Einzelschneckenförderer 22 mit einem Doppelschneckenförderer ausgeführt sein. Hierbei liegen die beiden Schnecken nebeneinander in derselben Ebene, die eine mit einem im Sinne des Uhrzeigers umlaufenden Linksgewinde, die andere mit in entgegengesetztem Sinne des Uhrzeigers umlaufendem Rechtsgewinde, wobei sich letztere, in der Förderrichtung gesehen, rechts neben ersterer befindet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Halbzellstoff aus lignocellulosehaltigen Rohstoffen durch Dämpfen, alkalisches Kochen und mechanisches Zerfasern, gekennzeichnet durch die Kombination an sich bekannter Einzelmerkmale, die darin besteht, daß der Rohstoff in kontinuierlichem Vorschub gedämpft, anschließend mit kalter oder nur mäßig erwärmter Kochlauge, vorzugsweise unterhalb 50° C, imprägniert, in den Kocher übergeführt, dort bei Temperaturen oberhalb 100° C gekocht und anschließend mechanisch zerfasert wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein senkrechter Einfüllschacht (13) mit einer unterhalb der Mittelhöhe angeordneten Dämpfvorrichtung (17) versehen ist und am unteren Ende in einen die alkalische Imprägnierflüssigkeit aufnehmenden Raum (21) übergeht, der sich in einem schräg nach oben verlaufenden trommeiförmigen Förderschneckengehäuse (20) fortsetzt, wobei der Imprägnierungsraum (21) durch Leitungen (33) und Pumpe (32) mit dem die Imprä-

gnierflüssigkeit enthaltenden Behälter (30) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Förderschneckengehäuse (20) öffnungen (24) zum Ablauf der überschüssigen Flüssigkeit über eine Siebvorrichtung in den Vorratsbehälter (30) besitzt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Vorratsbehälter (30) eine Kühlschlange (30) vorgesehen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 592 332, 714 937, 345;

schweizerische Patentschrift Nr₁. 254 246; französische Patentschrift Nr. 904 673; britische Patentschrift Nr. 568 894; USA.-Patentschriften Nr. 480 334, 1 138 907, 258;

Paper Trade Journal vom 23. 9.1926, S. 50 bis

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen