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DE1079064B - Verfahren zur Herstellung neuer Sulfonamide - Google Patents

Verfahren zur Herstellung neuer Sulfonamide

Info

Publication number
DE1079064B
DE1079064B DEC17158A DEC0017158A DE1079064B DE 1079064 B DE1079064 B DE 1079064B DE C17158 A DEC17158 A DE C17158A DE C0017158 A DEC0017158 A DE C0017158A DE 1079064 B DE1079064 B DE 1079064B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
group
nitro
azo
acylamino
salts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC17158A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Jean Druey
Dr Hans Isler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Publication of DE1079064B publication Critical patent/DE1079064B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D237/00Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings
    • C07D237/02Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings not condensed with other rings
    • C07D237/06Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D237/10Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D237/20Nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description

DEUTSCHES
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung neuer Sulfonamide der Formel
-SO,—NH-
-N=N-
-SO2-R
worin R einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt, sowie ihrer Salze, wie z. B. der Alkali- und Erdalkalisalze, besonders der Natrium-, Magnesium- und Aluminiumsalze. Als niedere Alkylreste R kommen dabei in Betracht: Äthyl, Propyl, besonders aber Methyl.
Die neuen Verbindungen besitzen wertvolle therapeutische Eigenschaften. Sie sind chemotherapeutisch wirksam, z. B. bei der experimentellen Kokken- oder E.coli-Infektion von Tieren, z. B. der Maus, und können als Heilmittel z.B. bei Kokkeninfektionen oder bei Darminfektionen Verwendung finden. Die neuen Sulfonamide besitzen besonders eine gute urindesinfizierende Wirkung. Gegenüber bekannten Sulfanilamido-pyridazinen, wie dem aus der deutschen Patentschrift 1 018 423 bekannten 3-(p-Aminobenzolsulfonamido)-6-methoxy-pyridazin, zeichnen sich insbesondere durch eine überlegene Wirkung gegenüber E. coli aus. ■ . : .
Die neuen Verbindungen werden dadurch hergestellt, daß man in Verbindungen der Formel
-SO9-NH-
worin X für die Aminogruppe oder eine Nitro, Azo- oder Acylaminogruppe steht und Y eine reaktionsfähig veresterte Oxygruppe darstellt oder, wenn X eine Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppe ist, auch die Gruppe —SO2—R selbst bedeutet, nach an sich bekannten Verfahrensweisen die Nitro-, Azo-, Acylamino- oder reaktionsfähig veresterte Oxygruppe in die freie Aminogruppe bzw. die Gruppierung — SO2—R und gegebenenfalls erhaltene freie Verbmdungen in ihre Salze überführt.
Die Überführung der durch Reduktion oder Hydrolyse in die Aminogruppe umwandelbaren Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppen, besonders der Acetyl- oder Carbäthoxyaminogruppe, wird in an sich bekannter Weise durchgeführt, die Reduktion z. B. mit katalytisch erregtem oder mit naszierendem Wasserstoff, wie er z. B. durch die Einwirkung von Metallen auf Säuren erhalten wird, die Hydrolyse mit sauren, vorzugsweise jedoch alkalischen, hydrolysierenden Mitteln, wie wäßrigen Alkali- oder Erdalkalihydroxyden.
Die in die Gruppierung —SO2—R überführbare, reaktionsfähig veresterte Oxygruppe, besonders ein Verfahren zur Herstellung neuer
Sulfonamide
Anmelder:
CIBA Aktiengesellschaft,
Basel (Schweiz)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Splanemanii, Patentanwalt,
Hamburg 36, Neuer Wall 10
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 18. Juli 1957 und 29. April 1958
Dr. Jean Druey, Riehen, und Dr, Hans Isler,
Bottmingen (Schweiz)
sind als Erfinder genannt worden
Halogenatom, namentlich Chlor oder Brom, wird durch Reaktion mit R-Sulfinsäuren, besonders Methansulfinsäure, in die R-Sulfonylgruppe übergeführt,. Für diese Reaktion wird die Alkansulfuisäure mit Vorteil in der Form eines Metall-, wie Alkali- oder Erdalkalisalzes verwendet.
Von den neuen Sulfonamides lassen sich in üblicher Weise Salze gewinnen, so z. B. durch Umsetzung mit Basen, wie Alkali- oder Erdalkalihydroxyden oder organischen Basen.
Die Ausgangsstoffe sind bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden gewonnen werden.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen beschrieben, ohne daß damit eine Einschränkung des Erfindungsgegenstandes beabsichtigt ist. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
25,3g3-(p-Amino-benzoisulfonamidoi)-6-chlor-pyridazin, 10,8 g methansulfinsaures Natrium und 340 cm3 Methanol werden im verschlossenen Rohr während 6 Stunden auf 135 bis 140° erhitzt. Man filtriert dann von ungelösten Anteilen ab und verdampft das Methanol im Wasserstrahlvakuum. Der Rückstand wird in 300 cm3 1 η-Natronlauge aufgenommen, die Lösung über Tierkohle filtriert, das Filtrat mit 240 cm3 2 η-Essigsäure angesäuert und der Niederschlag abgenutscht. Er wird aus SOO cm3 2 n-Essigsäure kristallisiert.
:. -.-- 909· 769/549
Das so erhaltene 3-(p-Amino-benzoisulf onamido) 6-methylsulfonyl-pyridazin schmilzt bei 196 bis 199°.
Beispiel 2
29,7 g 3- (p-Acetylatnino-benzolsulfonamido) -6-chlorpyridazin, 10,8 g methansulfinsaures Natrium und 340 cm3 Methanol werden im verschlossenen Rohr während 6 Stunden auf 135 bis 140° erhitzt. Man filtriert-dann vom ungelösten Anteil ab und, verdampft das Methanol im Wasserstrahlvakuum. Der Rückstand wird in 250 cm3 2 η-Natronlauge aufgenommen, die Lösung über Tierkohle filtriert, das Filtrat während 2 Stunden gekocht und dann mit Salzsäure auf einen pH-Wert von 6 bis 7 gestellt, wonach das im Beispiel 1 beschriebene 3- (p-Amino-benzolsulf onamido) -6-methylsulfonyl-pyridazin ausfällt. Es kann, wie dort angegeben, aus 2 η-Essigsäure kristallisiert werden.
Beispiel 3
28,5 g 3-(p-Nitro-benzolsulfonamido)-6-chlor-pyridazin, 10,8 g methansulfinsaures Natrium und 340 cm3 Methanol werden im verschlossenen Rohr während 6 Stunden auf 150 bis 140° erhitzt. Man dampft dann das Methanol im Vakuum ab, nimmt den Rückstand in 1 η-Natronlauge auf, filtriert die Lösung über Tierkohle und säuert mit 2 η-Essigsäure an. Das so erhaltene rohe 3-(p-Nitro-benzolsulfonamido)-6-methylsulfonyl-pyridazin wird in Eisessig gelöst und mit Palladium-Kohle als Katalysator bei Zimmertemperatur mit Wasserstoff reduziert. Innerhalb 5 Stunden wird die berechnete Menge aufgenommen. Man filtriert dann vom Katalysator ab, dampft im Vakuum den Eisessig ab und kristallisiert den Rückstand aus 2 η-Essigsäure. 3-(p-Amino-benzolsulfonamido)-6-methylsulfonyl-pyridazin wird so in Kristallen vom Schmelzpunkt 196 bis 199° erhalten.
Das als Ausgangsstoff verwendete 3 - (p - Nitrobenzolsulfonamido)-6-chlor-pyridazin wird analog dem 3-(p-Acetaminobenzolsulf onamido)-6-chlor-pyridazin durch Umsetzung von p-Nitrobenzolsulfochlorid mit 3-Amino6-chlor^pyridazin erhalten; F.= 180° (Zersetzung).

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung neuer Sulfonamide der Formel
H-N-
"\-S0o-NH-
-N=N-
VSO,-R
worin R einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet, und ihrer Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man in Verbindung der Formel
-SO9-NH-
worin X für die Aminogruppe oder eine Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppe steht und Y eine reaktionsfähig veresterte Oxygruppe darstellt oder, wenn X eine Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppe ist, auch die Gruppe —SO2—R selbst bedeutet, nach an sich bekannten Verfahrensweisen die Nitro-, Azo-, Acylamino- oder reaktionsfähig veresterte Oxygruppe in die freie Aminogruppe bzw. die Gruppierung — S O2—R und gegebenenfalls erhaltene freie Verbindungen in ihre Salze überführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein 3- (p-Amino-benzolsulfonamido) -6-hälogen-pyridazin mit einem Metallsalz einer R-Sulfinsäure umsetzt, wobei R einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 712 012;
Arzneimittelforschung, 1958, S. 197 ff.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Versuchsbericht ausgelegt worden.
©909 769/5» 3.60-
DEC17158A 1957-07-18 1958-07-09 Verfahren zur Herstellung neuer Sulfonamide Pending DE1079064B (de)

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CH1079064X 1957-07-18

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2712012A (en) * 1954-11-10 1955-06-28 American Cyanamid Co 3-sulfanilamido-6-substituted pyridazines and method of preparing the same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2712012A (en) * 1954-11-10 1955-06-28 American Cyanamid Co 3-sulfanilamido-6-substituted pyridazines and method of preparing the same

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