[go: up one dir, main page]

DE1079064B - Process for the production of new sulfonamides - Google Patents

Process for the production of new sulfonamides

Info

Publication number
DE1079064B
DE1079064B DEC17158A DEC0017158A DE1079064B DE 1079064 B DE1079064 B DE 1079064B DE C17158 A DEC17158 A DE C17158A DE C0017158 A DEC0017158 A DE C0017158A DE 1079064 B DE1079064 B DE 1079064B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
group
nitro
azo
acylamino
salts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC17158A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Jean Druey
Dr Hans Isler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Publication of DE1079064B publication Critical patent/DE1079064B/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D237/00Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings
    • C07D237/02Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings not condensed with other rings
    • C07D237/06Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D237/10Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D237/20Nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung neuer Sulfonamide der FormelThe present invention relates to the preparation of new sulfonamides of the formula

-SO,—NH--SO, -NH-

-N=N--N = N-

-SO2-R-SO 2 -R

worin R einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt, sowie ihrer Salze, wie z. B. der Alkali- und Erdalkalisalze, besonders der Natrium-, Magnesium- und Aluminiumsalze. Als niedere Alkylreste R kommen dabei in Betracht: Äthyl, Propyl, besonders aber Methyl.wherein R is an alkyl radical having 1 to 3 carbon atoms, and their salts, such as. B. the Alkali and alkaline earth salts, especially the sodium, magnesium and aluminum salts. As lower alkyl radicals R are: ethyl, propyl, but especially methyl.

Die neuen Verbindungen besitzen wertvolle therapeutische Eigenschaften. Sie sind chemotherapeutisch wirksam, z. B. bei der experimentellen Kokken- oder E.coli-Infektion von Tieren, z. B. der Maus, und können als Heilmittel z.B. bei Kokkeninfektionen oder bei Darminfektionen Verwendung finden. Die neuen Sulfonamide besitzen besonders eine gute urindesinfizierende Wirkung. Gegenüber bekannten Sulfanilamido-pyridazinen, wie dem aus der deutschen Patentschrift 1 018 423 bekannten 3-(p-Aminobenzolsulfonamido)-6-methoxy-pyridazin, zeichnen sich insbesondere durch eine überlegene Wirkung gegenüber E. coli aus. ■ . : .The new compounds have valuable therapeutic properties. You are chemotherapy effective, e.g. B. in the experimental cocci or E. coli infection of animals, e.g. B. the mouse, and can be used as remedies e.g. for cocci infections or intestinal infections. The new Sulphonamides have a particularly good urine disinfectant effect. Compared to known sulfanilamido-pyridazines, such as the 3- (p-aminobenzenesulfonamido) -6-methoxypyridazine known from German patent specification 1 018 423, are characterized in particular by a superior effect compared to E. coli. ■. :.

Die neuen Verbindungen werden dadurch hergestellt, daß man in Verbindungen der FormelThe new compounds are prepared by converting into compounds of the formula

-SO9-NH--SO 9 -NH-

worin X für die Aminogruppe oder eine Nitro, Azo- oder Acylaminogruppe steht und Y eine reaktionsfähig veresterte Oxygruppe darstellt oder, wenn X eine Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppe ist, auch die Gruppe —SO2—R selbst bedeutet, nach an sich bekannten Verfahrensweisen die Nitro-, Azo-, Acylamino- oder reaktionsfähig veresterte Oxygruppe in die freie Aminogruppe bzw. die Gruppierung — SO2—R und gegebenenfalls erhaltene freie Verbmdungen in ihre Salze überführt.where X is the amino group or a nitro, azo or acylamino group and Y is a reactive esterified oxy group or, if X is a nitro, azo or acylamino group, the group —SO 2 —R itself is known per se Procedures, the nitro, azo, acylamino or reactive esterified oxy group is converted into the free amino group or the grouping - SO 2 --R and any free compounds obtained are converted into their salts.

Die Überführung der durch Reduktion oder Hydrolyse in die Aminogruppe umwandelbaren Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppen, besonders der Acetyl- oder Carbäthoxyaminogruppe, wird in an sich bekannter Weise durchgeführt, die Reduktion z. B. mit katalytisch erregtem oder mit naszierendem Wasserstoff, wie er z. B. durch die Einwirkung von Metallen auf Säuren erhalten wird, die Hydrolyse mit sauren, vorzugsweise jedoch alkalischen, hydrolysierenden Mitteln, wie wäßrigen Alkali- oder Erdalkalihydroxyden. The conversion of the nitro, azo, which can be converted into the amino group by reduction or hydrolysis or acylamino groups, especially the acetyl or carbethoxyamino group, is known per se Way carried out, the reduction z. B. with catalytically excited or with nascent hydrogen, how he z. B. obtained by the action of metals on acids, hydrolysis with acidic, but preferably alkaline, hydrolyzing agents, such as aqueous alkali or alkaline earth metal hydroxides.

Die in die Gruppierung —SO2—R überführbare, reaktionsfähig veresterte Oxygruppe, besonders ein Verfahren zur Herstellung neuer
Sulfonamide
The reactive esterified oxy group which can be converted into the —SO 2 —R group, especially a process for the production of new ones
Sulfonamides

Anmelder:Applicant:

CIBA Aktiengesellschaft,
Basel (Schweiz)
CIBA Aktiengesellschaft,
Basel, Switzerland)

Vertreter: Dipl.-Ing. E. Splanemanii, Patentanwalt,
Hamburg 36, Neuer Wall 10
Representative: Dipl.-Ing. E. Splanemanii, patent attorney,
Hamburg 36, Neuer Wall 10

Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 18. Juli 1957 und 29. April 1958
Claimed priority:
Switzerland from July 18, 1957 and April 29, 1958

Dr. Jean Druey, Riehen, und Dr, Hans Isler,Dr. Jean Druey, Riehen, and Dr, Hans Isler,

Bottmingen (Schweiz)
sind als Erfinder genannt worden
Bottmingen (Switzerland)
have been named as inventors

Halogenatom, namentlich Chlor oder Brom, wird durch Reaktion mit R-Sulfinsäuren, besonders Methansulfinsäure, in die R-Sulfonylgruppe übergeführt,. Für diese Reaktion wird die Alkansulfuisäure mit Vorteil in der Form eines Metall-, wie Alkali- oder Erdalkalisalzes verwendet.Halogen atom, namely chlorine or bromine, is produced by reaction with R-sulfinic acids, especially methanesulfinic acid, converted into the R-sulfonyl group. Alkanesulfuic acid is advantageous for this reaction used in the form of a metal such as alkali or alkaline earth salt.

Von den neuen Sulfonamides lassen sich in üblicher Weise Salze gewinnen, so z. B. durch Umsetzung mit Basen, wie Alkali- oder Erdalkalihydroxyden oder organischen Basen.Salts can be obtained from the new sulfonamides in the usual way, e.g. B. by implementing with Bases, such as alkali or alkaline earth metal hydroxides or organic bases.

Die Ausgangsstoffe sind bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden gewonnen werden.The starting materials are known or can be obtained by methods known per se.

Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen beschrieben, ohne daß damit eine Einschränkung des Erfindungsgegenstandes beabsichtigt ist. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.The invention is described in the following examples, without thereby limiting the Subject of the invention is intended. The temperatures are given in degrees Celsius.

Beispiel 1example 1

25,3g3-(p-Amino-benzoisulfonamidoi)-6-chlor-pyridazin, 10,8 g methansulfinsaures Natrium und 340 cm3 Methanol werden im verschlossenen Rohr während 6 Stunden auf 135 bis 140° erhitzt. Man filtriert dann von ungelösten Anteilen ab und verdampft das Methanol im Wasserstrahlvakuum. Der Rückstand wird in 300 cm3 1 η-Natronlauge aufgenommen, die Lösung über Tierkohle filtriert, das Filtrat mit 240 cm3 2 η-Essigsäure angesäuert und der Niederschlag abgenutscht. Er wird aus SOO cm3 2 n-Essigsäure kristallisiert.25.3 g of 3- (p-Amino-benzoisulfonamido i ) -6-chloropyridazine, 10.8 g of sodium methanesulfinate and 340 cm 3 of methanol are heated to 135 ° to 140 ° for 6 hours in a sealed tube. Undissolved components are then filtered off and the methanol is evaporated off in a water-jet vacuum. The residue is taken up in 300 cm 3 of 1 η-sodium hydroxide solution, the solution is filtered through animal charcoal, the filtrate is acidified with 240 cm 3 of 2 η-acetic acid and the precipitate is filtered off with suction. It is crystallized from 50 cm 3 2 of n-acetic acid.

:. -.-- 909· 769/549:. -.-- 909 769/549

Das so erhaltene 3-(p-Amino-benzoisulf onamido) 6-methylsulfonyl-pyridazin schmilzt bei 196 bis 199°.The 3- (p-Amino-benzoisulfonamido) 6-methylsulfonyl-pyridazine obtained in this way melts at 196 to 199 °.

Beispiel 2Example 2

29,7 g 3- (p-Acetylatnino-benzolsulfonamido) -6-chlorpyridazin, 10,8 g methansulfinsaures Natrium und 340 cm3 Methanol werden im verschlossenen Rohr während 6 Stunden auf 135 bis 140° erhitzt. Man filtriert-dann vom ungelösten Anteil ab und, verdampft das Methanol im Wasserstrahlvakuum. Der Rückstand wird in 250 cm3 2 η-Natronlauge aufgenommen, die Lösung über Tierkohle filtriert, das Filtrat während 2 Stunden gekocht und dann mit Salzsäure auf einen pH-Wert von 6 bis 7 gestellt, wonach das im Beispiel 1 beschriebene 3- (p-Amino-benzolsulf onamido) -6-methylsulfonyl-pyridazin ausfällt. Es kann, wie dort angegeben, aus 2 η-Essigsäure kristallisiert werden.29.7 g of 3- (p-Acetylatnino-benzenesulfonamido) -6-chloropyridazine, 10.8 g of sodium methanesulfinate and 340 cm 3 of methanol are heated in a sealed tube to 135 ° to 140 ° for 6 hours. The undissolved portion is then filtered off and the methanol is evaporated off in a water-jet vacuum. The residue is taken up in 250 cm 3 2 η-sodium hydroxide solution, the solution filtered over animal charcoal, the filtrate is boiled for 2 hours and then with hydrochloric acid to a p H value of 6 and 7, after which the 3- described in Example 1 ( p-Amino-benzenesulfonamido) -6-methylsulfonyl-pyridazine precipitates. As stated there, it can be crystallized from 2η-acetic acid.

Beispiel 3Example 3

28,5 g 3-(p-Nitro-benzolsulfonamido)-6-chlor-pyridazin, 10,8 g methansulfinsaures Natrium und 340 cm3 Methanol werden im verschlossenen Rohr während 6 Stunden auf 150 bis 140° erhitzt. Man dampft dann das Methanol im Vakuum ab, nimmt den Rückstand in 1 η-Natronlauge auf, filtriert die Lösung über Tierkohle und säuert mit 2 η-Essigsäure an. Das so erhaltene rohe 3-(p-Nitro-benzolsulfonamido)-6-methylsulfonyl-pyridazin wird in Eisessig gelöst und mit Palladium-Kohle als Katalysator bei Zimmertemperatur mit Wasserstoff reduziert. Innerhalb 5 Stunden wird die berechnete Menge aufgenommen. Man filtriert dann vom Katalysator ab, dampft im Vakuum den Eisessig ab und kristallisiert den Rückstand aus 2 η-Essigsäure. 3-(p-Amino-benzolsulfonamido)-6-methylsulfonyl-pyridazin wird so in Kristallen vom Schmelzpunkt 196 bis 199° erhalten.28.5 g of 3- (p-nitro-benzenesulfonamido) -6-chloropyridazine, 10.8 g of sodium methanesulfinate and 340 cm 3 of methanol are heated to 150 ° to 140 ° for 6 hours in a sealed tube. The methanol is then evaporated off in vacuo, the residue is taken up in 1η sodium hydroxide solution, the solution is filtered through animal charcoal and acidified with 2η acetic acid. The crude 3- (p-nitro-benzenesulfonamido) -6-methylsulfonyl-pyridazine obtained in this way is dissolved in glacial acetic acid and reduced with hydrogen at room temperature using palladium-carbon as a catalyst. The calculated amount will be absorbed within 5 hours. The catalyst is then filtered off, the glacial acetic acid is evaporated off in vacuo and the residue is crystallized from 2η-acetic acid. 3- (p-Amino-benzenesulfonamido) -6-methylsulfonyl-pyridazine is obtained in this way in crystals with a melting point of 196 ° to 199 °.

Das als Ausgangsstoff verwendete 3 - (p - Nitrobenzolsulfonamido)-6-chlor-pyridazin wird analog dem 3-(p-Acetaminobenzolsulf onamido)-6-chlor-pyridazin durch Umsetzung von p-Nitrobenzolsulfochlorid mit 3-Amino6-chlor^pyridazin erhalten; F.= 180° (Zersetzung).The 3 - (p - nitrobenzenesulfonamido) -6-chloro-pyridazine used as starting material is analogous to 3- (p-acetaminobenzene sulfonamido) -6-chloropyridazine by converting p-nitrobenzenesulfonyl chloride obtained with 3-amino6-chloro ^ pyridazine; F. = 180 ° (decomposition).

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung neuer Sulfonamide der Formel1. Process for the preparation of new sulfonamides of the formula H-N-H-N- "\-S0o-NH-"\ -S0o-NH- -N=N--N = N- VSO,-RVSO, -R worin R einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet, und ihrer Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man in Verbindung der Formelwherein R is an alkyl radical with 1 to 3 carbon atoms, and its salts, characterized in that that in connection with the formula -SO9-NH--SO 9 -NH- worin X für die Aminogruppe oder eine Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppe steht und Y eine reaktionsfähig veresterte Oxygruppe darstellt oder, wenn X eine Nitro-, Azo- oder Acylaminogruppe ist, auch die Gruppe —SO2—R selbst bedeutet, nach an sich bekannten Verfahrensweisen die Nitro-, Azo-, Acylamino- oder reaktionsfähig veresterte Oxygruppe in die freie Aminogruppe bzw. die Gruppierung — S O2—R und gegebenenfalls erhaltene freie Verbindungen in ihre Salze überführt. wherein X stands for the amino group or a nitro, azo or acylamino group and Y represents a reactive esterified oxy group or, if X is a nitro, azo or acylamino group, also the group —SO 2 —R itself, according to itself known procedures convert the nitro, azo, acylamino or reactive esterified oxy group into the free amino group or the grouping - SO 2 --R and any free compounds obtained into their salts. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein 3- (p-Amino-benzolsulfonamido) -6-hälogen-pyridazin mit einem Metallsalz einer R-Sulfinsäure umsetzt, wobei R einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet.2. The method according to claim 1, characterized in that there is a 3- (p-amino-benzenesulfonamido) -6-halogen-pyridazine with a metal salt of an R-sulfinic acid, where R is an alkyl radical means having 1 to 3 carbon atoms. In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 712 012;
Arzneimittelforschung, 1958, S. 197 ff.
Considered publications:
U.S. Patent No. 2,712,012;
Pharmaceutical research, 1958, p. 197 ff.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Versuchsbericht ausgelegt worden.A test report was displayed when the registration was announced. ©909 769/5» 3.60-© 909 769/5 »3.60-
DEC17158A 1957-07-18 1958-07-09 Process for the production of new sulfonamides Pending DE1079064B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1079064X 1957-07-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1079064B true DE1079064B (en) 1960-04-07

Family

ID=4556263

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC17158A Pending DE1079064B (en) 1957-07-18 1958-07-09 Process for the production of new sulfonamides

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1079064B (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2712012A (en) * 1954-11-10 1955-06-28 American Cyanamid Co 3-sulfanilamido-6-substituted pyridazines and method of preparing the same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2712012A (en) * 1954-11-10 1955-06-28 American Cyanamid Co 3-sulfanilamido-6-substituted pyridazines and method of preparing the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2023425C3 (en) Thiazolylacetic acid derivatives, process for their preparation and their use
DE1079622B (en) Process for the production of anti-pyretic and anti-inflammatory, unsaturated 2-acyl-4-aminophenol ethers
DE1079064B (en) Process for the production of new sulfonamides
AT205981B (en) Process for the production of new sulfonamides
AT206444B (en) Process for the preparation of new pyridazine derivatives
AT201602B (en) Process for the production of new sulfonamides
DE1035153B (en) Process for the preparation of insecticidally active thiophosphoric acid esters
DE1695909C3 (en) Process for the preparation of 1- (5-nitro-2-thiazolyl) -2-oxo-imidazolidines
DE3709414C1 (en) Process for the preparation of methyl dithiocarbazate
AT213898B (en) Process for the preparation of the new 3-p-amino-benzenesulfonamido-6-oxy-pyridazine and its salts
DE1056135B (en) Process for the production of new sulfonamides
DE1116229B (en) Process for the preparation of 3-p-aminobenzenesulfonamido-6-hydroxypyridazine and its salts
DE686903C (en) Process for the production of sulfonic acid amide capsules
DE1470244A1 (en) 5-sulfanilamido-pyridazone (6) derivatives and process for their preparation
DE883156C (en) Process for the preparation of 2-amino-4-sulfamido-phenylarsinic acid
AT222112B (en) Process for the production of mono- and bis-glyoxals
DE1695909B2 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF 1- (5- NITRO-2-THIAZOLYL) -2-OXO-IMIDAZOLIDINES
AT233568B (en) Process for the preparation of sulfonamides
AT257057B (en) Process for the preparation of bis [4-hydroxymethyl-5-hydroxy-6-methyl-pyridyl- (3) -methyl] -disulfide
AT307442B (en) Process for the preparation of the methyl 1-naphthyldithio-carbamic acid-2-benzoxazolyl ester
AT236368B (en) Process for the preparation of the new 2-phenyl-3- (p-amino-benzenesulfonamido) -5-ethyl-pyrazole, its N4-formaldehyde condensation products, and the salts and N1-acyl derivatives of these compounds
DE1470244C (en) 5-sulfanilamido-pyridazone (6) derivatives
CH631979A5 (en) METHOD FOR PRODUCING PURE 3-METHOXY-4- (4'-AMINOBENZOLSULFONAMIDO) -1,2,5-THIADIAZOLE.
DE1235901B (en) Process for the preparation of N-alkylated AEthionylamino or vinylsulfonylamino-aryl derivatives
CH239156A (en) Process for the production of a new benzene sulfonamide derivative.