DE1071711B - Verfahren zur destillativen Reinigung gesättigter al'iphatischer Diamine - Google Patents
Verfahren zur destillativen Reinigung gesättigter al'iphatischer DiamineInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
KL 12q 4
INTERNAT. KL. C 07 C
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT 1071711
V 13844 IVb/12 q
ANMELDETAG: 13. F E B R U AR 1958
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
24. DEZEMBER 1959
Es ist bekannt, daß zur Herstellung von Polyamiden aus Diaminen und Dicarbonsäuren an die Ausgangsprodukte
hohe Anforderungen hinsichtlich des Reinheitsgrades, gestellt werden. Man hat versucht, die
Diamine durch mehrfache Destillation zu reinigen, doch gelingt es auf diesem Wege nicht, rein weiße
Produkte zu gewinnen.
Weiterhin ist vorgeschlagen worden, die Destillation
in Gegenwart geringer Mengen alkalisch oder sauer wirkender Zusätze durchzuführen. Beispielsweise kann
man Alkalihydroxide. Alkalicarbonate. Akaliacetate.
Lrdalkalioxyde und -hydroxyde, Phosphor-, Bor-, Essig-, Oxal-, Adipinsäure oder Xatriumphosphatc.
Kaliumbisulfat oder Weinstein als Zusatzmittel verwenden. — Durch diese Arbeitsweise kommt man
/.war zu reinen Diaminen, jedoch ist eine mehrfache Destillation notwendig.
Ms wurde nun gefunden, daß man bereits bei einmaliger
Destillation zu einem sehr reinen Produkt kommt, wenn man die gesättigten aliphatischen Oiamine
mit geringen Mengen von Bleicherde destilliert. Im allgemeinen genügt der Zusatz von 2 0Ai Bleicherde,
doch erweist es sich in manchen Fällen — wenn beispielsweise aus Polyamidabfällen zurückgewonnenes
Hexamethylendiamin gereinigt werden soll — als /.weckmäßig, bis zu 6°/» anzuwenden.
KX)O Teile Hexamethylendiamin, welches man z. 13. durch Hydrieren von Adipinsäuredinitril gewonnen
hat. werden nach der Zugabe von 20 Teilen Bleicherde unter vermindertem Druck fraktioniert über eine
Kolonne destilliert.
Das erhaltene rein weiße Destillat fällt praktisch fast ohne einen Ausbeuteverlust an. Es entspricht ganz
ausgezeichnet den Bedingungen, die an ein für·die
Polykondensation mit Dicarbonsäuren zu verwendendes Diamin gestellt werden. Es ist unverdünnt und in
wäBriger Lösung monatelang ohne Verfärbung haltbar,
und seine wäl.irigen Lösungen können nach der
.Veutralisation mit reiner Adipinsäure 24 Stunden auf
dem Dampfbad erhitzt werden, ohne sich dabei zu
'erfärbeu
Der besondere Vorteil, den das eiTindungsgcmäße
Verfahren gegenüber der eingangs erwähnten Arbeitsweise
bringt, lädt sich eindeutig aus den nachfolgenden Tabellen ablesen.
Wenn man die Destillation von Hexamethylendiamin unter Zusatz von 3 % Natriumhydroxyd
durchführt, so erhält man folgende Werte:
Verfahren zur destillativen Reinigung
gesättigter aliphatischer Diamine
gesättigter aliphatischer Diamine
Anmelder:
Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A. G,,
Wuppertal-Elberfeld
Wuppertal-Elberfeld
Dr. Gerhard Meyer und Dr. Horst Taul,
Obernburg (UFr.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
| Fraktion | Menge | sofort | Gilbung |
| in 0Zo | 0,020 | 1 nach 24 Stunden | |
| 1 | 8,6 | 0,018 | |
| 2 | 8,7 | 0,023 | |
| 3 | 8,4 | 0.022 | |
| 4 | 57,9 | ||
| 0,364 | |||
| 0,234 | |||
| 0,332 | |||
| 0,117 |
Im Vergleich hierzu ergeben sich folgende Werte bei einer Destillation mit 6°'e Bleicherde (Terrana A
Superior; Handelsname):
| Fraktion | Menge | sofort | Gilhung | 24 Stunden | |
| 30 | in0/« | 0,013 | 0,093 | ||
| 1 | 8.5 | 0.029 | nach | 0.069 | |
| 2 | 8,2 | 0,017 | 0.070 | ||
| 3 | 8,6 | 0.013 | 0,086 | ||
| 35 | 4 | 52.5 | |||
45
Die Gilbungsmessung wurde durchgeführt mit einem Hexamethylendiamin, welches mit reinster Adipinsäure
in wäßriger Lösung neutralisiert wurde (ρ,,-Wert 7,9 bis 8,0). Die Gilbung wurde durch
[•"xtinktiorismessung mittels eines Elko-Photometers
von Zeiss durchgeführt, und zwar mit einer 5-cm-Cinette
mit einem Euter »S45E« (450 mu).
Claims (1)
- Patent AnspruchVerfahren zur destillativen Reinigung gesättigter aliphatischer Diamine, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation unter Zusatz geringer Mengen von Bleicherde durchführt.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 848 194.© 909 690/559 12. 59
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1071711B true DE1071711B (de) | 1959-12-24 |
Family
ID=596339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1071711D Pending DE1071711B (de) | Verfahren zur destillativen Reinigung gesättigter al'iphatischer Diamine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1071711B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4570019A (en) * | 1981-02-25 | 1986-02-11 | Union Carbide Corporation | Method of preparing polyethylene polyamines having improved color |
-
0
- DE DENDAT1071711D patent/DE1071711B/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4570019A (en) * | 1981-02-25 | 1986-02-11 | Union Carbide Corporation | Method of preparing polyethylene polyamines having improved color |
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