DE1062686B - Process for the production of pure titanium tetrachloride - Google Patents
Process for the production of pure titanium tetrachlorideInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von reinem Titantetrachlorid Die Erfindung betrifft das Gewinnen und nahezu vollständige innersystemare Ansammeln des Eisenchlorids in trockenem Zustand, das bei der Herstellung von Titantetrachlorid aus titanhaltigen Erzen als Nebenprodukt entsteht.Process for the preparation of pure titanium tetrachloride The invention relates to the extraction and almost complete internal systemic accumulation of iron chloride in the dry state, which is used in the manufacture of titanium tetrachloride from titanium-containing Ores are created as a by-product.
Es wurden viele Verfahren zur Herstellung von Titantetrachlorid entwickelt. Ausgangsmaterialien waren Ti 02 reiche Erze, wie Rutil oder Titanerze, in denen Eisen ein wesentlicher Bestandteil ist, z. B. Ilmenit, sowie auch Titanerze, in denen Eisen als geringerer Bestandteil, aber dennoch als bedeutende Verunreinigung, die beseitigt werden muß, vorliegt. Bei den bekannten Verfahren wird das Erz in einem Ofen, z. B. einem Schachtofen, in Gegenwart von Kohle oder anderen Reduktionsmitteln chloriert. Nach diesen älteren Verfahren, ausgenommen idiejenigen, bei welchen das Eisen vor dem Chlorieren des Erzes vom Titan getrennt wird, wird ein Eisen- und Titanchlorid enthaltendes Dampfgemisch erhalten.Many methods of making titanium tetrachloride have been developed. The starting materials were ores rich in Ti 02, such as rutile or titanium ores, in which Iron is an essential component, e.g. B. ilmenite, as well as titanium ores, in which iron as a minor component, but still as a significant impurity, which must be eliminated is present. In the known processes, the ore is in an oven, e.g. B. a shaft furnace, in the presence of coal or other reducing agents chlorinated. According to these older procedures, with the exception of those in which the Iron is separated from titanium before the ore is chlorinated, becomes an iron and Vapor mixture containing titanium chloride is obtained.
Die Kondensation von Eisenchlorid aus den beim Chlorieren anfallenden Gasen durch .ein richtig geleitetes Kühlverfahren, bei dem die Eisenchloride im wesentlichen alle über dem Taupunkt des Titantetrachloridbestandteilskondensieren, scheint ein normalerweise verhältnismäßig einfacher Prozeß zu sein. Bei den zu diesem Zweck entwickelten zahlreichen Verfahren wurde festgestellt, daß nach Abkühlen der Gase auf 120 bis 170° C, wobei das Eisenchlorid im wesentlichen kondensiert, nur ein Teil desselben in Kühlern oder in nachfolgenden Zyklonabscheidern abgeschieden wird, während der Rest in so feinverteiltem Zustand anfällt, daß eine Dispersion von festem Eisenchlorid in den Gasen (die als ein Aerosol angesehen werden können) vorliegt. In dieser Form ist das Abscheiden und Ansammeln des Eisenchlorids sehr schwierig. Diese Schwierigkeit hat man durch Verwenden von Zyklonabscheidern oder elektrostatischen Abscheidern oder aber durch Waschen und anschließendes Filtrieren zu beheben versucht. Von all diesen Verfahren bewährte sich das Waschen der Gase entweder in einer Füllkörpersäule oder durch Besprühen mit Titantetrachlorid am besten. Ein ähnliches Ergebnis erreichte man auch dadurch, @daß man die Dispersion über eine Titantetrachlorid-Kondensationsanlage streichen ließ, in der das Ferrichlorid als Suspension von festem FeCl3 in flüssigem Ti C14 entfernt wird. Jedes dieser Verfahren macht einen weiteren Trennprozeß erforderlich, der im allgemeinen eine Trennanlage und besonders umfangreiche und teure Vorkehrungen notwendig macht.The condensation of ferric chloride from those obtained during chlorination Gases through .a properly directed cooling process in which the iron chlorides in the essentially all condensing above the dew point of the titanium tetrachloride component, usually seems to be a relatively simple process. In the case of this Numerous processes developed for the purpose have been found that after cooling the Gases to 120 to 170 ° C, with the ferric chloride essentially condensing, only part of it is separated in coolers or in subsequent cyclone separators while the rest is obtained in such a finely divided state that a dispersion of solid ferric chloride in the gases (which can be viewed as an aerosol) is present. In this form, the separation and accumulation of iron chloride is very high difficult. One has this difficulty by using cyclone separators or electrostatic precipitators or by washing and then filtering tried to fix. Of all these methods, the scrubbing of the gases has proven itself either in a packed column or by spraying with titanium tetrachloride on best. A similar result was also achieved by @ that one the dispersion was painted over a titanium tetrachloride condensation system, in which the ferric chloride is removed as a suspension of solid FeCl3 in liquid Ti C14. Each of these Process requires a further separation process, which is generally one Separation plant and makes particularly extensive and expensive precautions necessary.
Bei .den bekannten Verfahren verlassen die heißen Gase die Chlorieranlag-e mit Temperaturen von etwa 700 bis 1100°C. Sie werden verschiedenen Kühlvorrichtungen zugeleitet. Diese Vorrichtungen wirken entweder indirekt oder direkt. Direkte Kühlverfahren sind: Besprühen mit Kühlflüssigkeiten, etwa Titantetrachlorid, Rückführen kühler Inertgase (insbesondere solcher aus den letzten Kondensationsstufen), Einführen träger, fester Stoffe oder solcher Stoffe, die unter den herrschenden Temperaturen flüchtig sind, z. B. Ferrichlorid.In the known processes, the hot gases leave the chlorination plant with temperatures of about 700 to 1100 ° C. You will find various cooling devices forwarded. These devices act either indirectly or directly. Direct cooling processes are: spraying with coolants such as titanium tetrachloride, recirculating coolers Inert gases (especially those from the last condensation stages), introduction inert, solid substances or substances that are below the prevailing temperatures are volatile, e.g. B. ferric chloride.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von reinem Titantetrachlorid durch Chlorieren titanhaltigen Materials, vorzugsweise Rutil oder Ilmenit, und Abtrennen der Eisen- -und anderer normalerweise fester Metallchloride aus dem bei der Chlorierung entstehenden Gasgemisch.The invention now relates to a method for producing pure Titanium tetrachloride by chlorinating titanium-containing material, preferably rutile or Ilmenite, and separation of the iron and other normally solid metal chlorides from the gas mixture formed during the chlorination.
Kennzeichnend für idie Erfindung ist es, daß in die Chloriervorrichtung eine von einer späteren Verfahrensstufe herrührende Suspension fester, bei der Chlorierung entstehender Chloride in flüssiges Titantetrachlorid eingeleitet wird, daß die die Chloriervorrichtung verlassenden Gase zunächst durch eine Kühlkammer geleitet werden, in der sie durch die gleiche zerstäubte Suspension bis auf eine oberhalb des Kondensationspunktes von Titantetrachlorid liegende Temperatur gekühlt werden und die Gase anschließend durch einen Abscheider, .in dem der größte Teil der in ihnen enthaltenen festen Chloride zurückgehalten wird, und sodann durch einen Waschturm, in dem sie mit der gleichen Suspension berieselt und dadurch von noch vorhandenen festen Verunreinigungen befreit werden, geleitet werden. Sie werden schließlich eisenchloridfrei in einem Kondensator kondensiert, so daß sich letzten Endes sämtliche in den Chlorierungsgasen als Verunreinigungen enthaltenen festen Chloride in der Kühlkammer und im Abscheider niederschlagen.It is characteristic of the invention that in the chlorinator a suspension resulting from a later process stage is more solid in the chlorination resulting chlorides is introduced into liquid titanium tetrachloride that the Gases leaving the chlorinator are first passed through a cooling chamber, in which they through the same atomized suspension except for one above the condensation point by titanium tetrachloride lying temperature and then the gases through a separator, in which most of the solid contained in them Chloride is retained, and then through a washing tower, in which they with the The same suspension is sprinkled with it and thus of any solid impurities that are still present freed be directed. You will eventually become free of ferric chloride in a condenser condenses, so that ultimately all of the chlorination gases turn out to be impurities precipitate contained solid chlorides in the cooling chamber and in the separator.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung erfolgt das Kühlen in der Kühlkammer bis herab auf eine etwa 30 bis 70° C über dem Kondensationspunkt des Titantetrachlorids liegende Temperatur.According to a further feature of the invention, the cooling takes place in the Cooling chamber down to about 30 to 70 ° C above the condensation point of the Titanium tetrachloride lying temperature.
Zweckmäßig wird die Kondensation von Titantetrachlorid im Waschturm durch geeignetes Regeln der Temperatur des ihm zuzuführenden Waschmittels so weit beschränkt, daß die von ihm der Chloriervorrichturng und/oder der Kühlkammer zuzuführende Kühlmittelmenge nicht größer ist als die Summe der Teilmengen, die notwendig sind, um erstens die Temperatur der Chloriervorrichtung zu regeln und zweitens in der Kühlkammer die heißen Gase zu kühlen.The condensation of titanium tetrachloride in the washing tower is expedient so far by appropriately regulating the temperature of the detergent to be supplied to him limited that the chlorinator and / or the cooling chamber to be supplied by him The amount of coolant is not greater than the sum of the partial amounts that are necessary Firstly to regulate the temperature of the chlorinator and secondly in the Cooling chamber to cool the hot gases.
Die Temperatur der in die erste Kühlkammer eintretenden Gase liegt vorzugsweise bei etwa 900° C. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist unterhalb des Waschturms ein Tank angeordnet, in den die Eisenchloridsuspension nach Austreten aus dem Waschturm eingeleitet wird. Von diesem Tank aus wird sie teils in den oberen Teil des Waschturms, teils in die erste Kühlkammer und teils in die Chlorieranlagegeleitet. DerAusdruck »Titanchloridsuspension« wird hier zur Bezeichnung von Titantetrachlorid verwendet, das Eisenchlorid (mit oder ohne weiteren festen Chloriden) in Suspension oder in gelöstem Zustand enthält.The temperature of the gases entering the first cooling chamber is preferably at about 900 ° C. According to one embodiment of the invention, below of the washing tower arranged a tank, into which the iron chloride suspension after escaping is introduced from the washing tower. From this tank it is partly transferred to the upper one Part of the washing tower, partly into the first cooling chamber and partly into the chlorination plant. The term "titanium chloride suspension" is used here to denote titanium tetrachloride used the ferric chloride (with or without other solid chlorides) in suspension or in a dissolved state.
Der Ausdruck »Eisenchlorid« wird in der Beschreibung zur Bezeichnung von Ferri- oder Ferrochlorid, aber auch stellvertretend für irgendwelche anderen flüchtigen Chloride, z. B. Zirkon- oder Aluminiumchlorid, verwendet, welche unter den vorausgesetzten Bedingungen im festen Zustand kondensiert werden können.The expression "ferric chloride" becomes a designation in the description of ferric or ferrochloride, but also representative of any other volatile chlorides, e.g. B. zirconium or aluminum chloride used, which under can be condensed in the solid state under the assumed conditions.
In der nun folgenden Beschreibung wird auf die Zeichnung Bezug genommen.In the description that follows, reference is made to the drawing.
In der Figur ist die Chlorieranlage mit 11 bezeichnet. In der Chlorieranlage wird, z. B. nach dem Fließbettverfahren, - titanoxydhaltiges Rohmaterial, wie Rutil, Ilmenit, chloriert. Zur Durchführung des Chloriervorgarngs wird das -titanoxydhaltige Material mit einem kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel vermischt und durch Zufuhr von flüssigem Titantetrachlorid durch Leitung 36 und/oder einer Suspension von Eisenchlorid in Titantetrachlorid durch Leitung 27 geregelt. Titanmaterial und Reduktionsmittel werden -kontinuierlich oder periodisch in die Reaktionskammer eingespeist und kommen dort mit Chlorgas in Kontakt.The chlorination plant is denoted by 11 in the figure. In the chlorination plant will, e.g. B. according to the fluidized bed process, - raw material containing titanium oxide, such as rutile, Ilmenite, chlorinated. To carry out the chlorination process, the titanium oxide-containing Material mixed with a carbonaceous reducing agent and fed through of liquid titanium tetrachloride through line 36 and / or a suspension of ferric chloride regulated in titanium tetrachloride by line 27. Titanium material and reducing agent are fed continuously or periodically into the reaction chamber and come there in contact with chlorine gas.
Die beim Chlorieren entstehenden Gase entweichen aus der Chlorieranlage durch Leitung 12. Sie enthalten Titantetrachlorid, Eisenchlorid und Chloride anderer, im Erz enthaltener Elemente, z. B. Chrom, Zirkon, Vanadin, Aluminium, Magnesium, Mangan, Tantal, Niob und Silicium.The gases produced during chlorination escape from the chlorination system through line 12. They contain titanium tetrachloride, ferric chloride and chlorides of other, elements contained in the ore, e.g. B. Chromium, zirconium, vanadium, aluminum, magnesium, Manganese, tantalum, niobium and silicon.
Die Temperatur in der Chlorieranlage wird zweckmäßig auf 950° C gehalten. Bei dieser Temperatur ist der Anteil des Zirkonchlorids verhältnismäßig gering. Durch Regeln der Temperatur in der Chlorieranlage lassen sich nämlich die Anteile einzelner Verunreinigungen in den aus der Chlorieranlage entweichenden Gasen herabsetzen.The temperature in the chlorination plant is expediently kept at 950.degree. At this temperature the proportion of zirconium chloride is relatively low. By regulating the temperature in the chlorination plant, the proportions can be determined Reduce individual impurities in the gases escaping from the chlorination system.
Das der Chlorieranlage zuzuführende Titantetrachlorid und die Titantetrachloridsuspension werden in später noch zu beschreibenden Verfahrensstufen erhalten. Durch Leitung 12 treten die aus der Chlorieranlage austretenden Gase mit einer Temperatur von annähernd 950° C in die Kühlkammer 13 ein. Der Kühlkammer 13 wird durch Leitung 14 eine Suspension von Eisenchlorid in flüssigem Titantetrachlorid aus einer später noch zu beschreibenden Verfahrensstufe zugeführt. Die Suspension wird durch Hochdruckdüsen oder durch Doppelstromdüsen, in welche als Leitmittel überhitzter Titantetrachloriddampf eingeleitet wird, zerstäubt. Vorzugsweise erfolgt aber das Zerstäuben durch ein Zerstäubungsrad.The titanium tetrachloride to be fed to the chlorination system and the titanium tetrachloride suspension are obtained in process stages to be described later. By line 12, the gases emerging from the chlorination plant occur at a temperature of approximately 950 ° C. in the cooling chamber 13. The cooling chamber 13 is by conduit 14 a suspension of ferric chloride in liquid titanium tetrachloride from a later still to be described process stage fed. The suspension is through high pressure nozzles or by double-flow nozzles in which superheated titanium tetrachloride vapor is used as the conducting medium is introduced, atomized. However, the atomization is preferably carried out by a Atomization wheel.
Wesentlich ist, daß in der Kühlkammer 13 die gesamten flüssigen Bestandteile der in zerstäubtem Zustand zugeführten Suspension verdampfen. Die in die Kühlkammer 13 eingeleiteten Gase werden dabei von etwa 900° C bis auf 165° C abgekühlt, d. h. auf eine Temperatur, welche um 30 bis 70° C über dem Taupunkt des Titantetrachloridbestandteils liegt. Daneben wird in der ersten Kühlkammer 13 Eisenchlorid in fester Form ausgefällt, das sich meist in feinverteiltem, flockenförmigem Zustand befindet, so daß seine Abscheidung nur schwer durchzuführen ist. Der Titantetrachloriddampf verläßt die erste Kühlkammer durch Leitung 16 und tritt in den Zyklonabscheider 17 ein. In diesem Abscheider werden bis zu 70% des festen Eisenchlorids aus dem Titantetrachloriddampf entfernt. Das im Eisenchloriddampf noch enthaltene Eisenchlorid liegt im Aerosolzustand vor.It is essential that in the cooling chamber 13 all of the liquid components evaporate the suspension supplied in the atomized state. The ones in the cooling chamber 13 introduced gases are cooled from about 900 ° C to 165 ° C, i.e. H. to a temperature which is 30 to 70 ° C above the dew point of the titanium tetrachloride component lies. In addition, iron chloride is precipitated in solid form in the first cooling chamber 13, which is mostly in a finely divided, flaky state, so that its Deposition is difficult to perform. The titanium tetrachloride vapor leaves the first cooling chamber through line 16 and enters cyclone separator 17. In this Separators are up to 70% of the solid iron chloride from the titanium tetrachloride vapor removed. The iron chloride still contained in the iron chloride vapor is in the aerosol state before.
Vom Abscheider 17 strömt der Titantetrachloriddampf durch die Leitung 18 mit einer Temperatur von annähernd 150° C zum Waschturm 19. Dieser Waschturm 19 ist mit Ringen oder sonstigem Füllmaterial gefüllt. In den oberen Teil des Waschturms wird durch Leitung 23 eine Suspension von Eisenchlorid in flüssigem Titantetrachlorid eingeleitet, und zwar aus einem am Boden des Waschturms befindlichen Tank. Der in den Waschturm eingeleitete Titantetrachlöriddampf strömt der Suspension entgegen. Auf diese Weise werden Eisenchlorid und andere feste Chloride, die in feiner Verteilung im Titantetrachloriddampf suspendiert sind, aus diesem herausgewaschen, so daß die Gase, welche durch Leitung 20 den Waschturm 19 verlassen, im wesentlichen frei von festen Bestandteilen sind.The titanium tetrachloride vapor flows from the separator 17 through the line 18 with a temperature of approximately 150 ° C to washing tower 19. This washing tower 19 is filled with rings or other filler material. In the upper part of the washing tower is through line 23 a suspension of ferric chloride in liquid titanium tetrachloride initiated, from a tank located at the bottom of the washing tower. The in Titanium tetrachloride vapor introduced into the washing tower flows towards the suspension. In this way ferric chloride and other solid chlorides are finely divided are suspended in titanium tetrachloride vapor, washed out of this so that the Gases leaving the scrubbing tower 19 through line 20 are essentially free of are solid components.
Das Einleiten der Titantetrachloridsuspensionen in den Waschturm hat zur Folge, daß ein von der Temperatur dieser Suspension abhängiger Anteil des in den Waschturm durch Leitung 18 eingeführten Titantetrachloriddampfes kondensiert wird. Das Kondensat strömt zusammen mit der Suspension zu einem Eisenchloridsuspension enthaltenden Tank 24, welcher unterhalb des Waschturms 19 angeordnet ist.The introduction of the titanium tetrachloride suspensions into the washing tower has As a result, a proportion of the in condensed the scrubbing tower through line 18 introduced titanium tetrachloride vapor will. The condensate flows together with the suspension to form an iron chloride suspension containing tank 24, which is arranged below the washing tower 19.
Der durch Leitung 20 aus dem Waschturm ausströmende Titantetrachloriddampf gelangt mit einer Temperatur von 100 bis 125° C zum Indirektkondensator 21 und wird dort abgekühlt. Die dabei nicht kondensierten Gase werden mit einer Temperatur von -10 bis -20° C, insbesondere nach Durchgang durch weitere Kondensations- und Reinigungsstufen, durch Leitung 22 in die Atmosphäre geleitet.The titanium tetrachloride vapor flowing out of the washing tower through line 20 reaches the indirect capacitor 21 at a temperature of 100 to 125 ° C. and becomes cooled there. The gases that are not condensed are at a temperature of -10 to -20 ° C, especially after passing through further condensation and cleaning stages, passed through line 22 to the atmosphere.
Der im Indirektkondensator 21 kondensierte Titantetrachloriddampf strömt zum Tank 31 und von diesem zum Speicherbehälter 32.The titanium tetrachloride vapor condensed in the indirect condenser 21 flows to the tank 31 and from this to the storage container 32.
Aus dem Tank 24, welcher eine Suspension von festem Eisenchlorid in flüssigen Titantetrachlorid enthält, wird,die Suspension durch Pumpe 25 entnommen und zunächst durch die wassergekühlte Leitung 26 gepumpt. Die wassergekühlte Leitung 26 verzweigt sich in die Leitung 23, welche zum oberen Teil des Waschturms führt, in die Leitung 27, welche über Abzweigung 14 zum ersten Kühler führt, sowie in Abzweigung 29, die zur Chlorieranlage führt.From the tank 24, which is a suspension of solid ferric chloride in contains liquid titanium tetrachloride, the suspension is withdrawn by pump 25 and first pumped through the water-cooled line 26. The water-cooled pipe 26 branches into line 23, which leads to the upper part of the washing tower, into the line 27, which is a branch 14 to the first cooler and in junction 29, which leads to the chlorination plant.
Die gekühlte Leitung 26 ermöglicht eine Temperaturregelung der zum Waschturm 19, zum ersten Kühler 13 und zur Chlorieranlage zurückgeleiteten Suspension.The cooled line 26 enables temperature control of the Washing tower 19, to the first cooler 13 and the suspension returned to the chlorination plant.
Die Temperatur dieser zurückgeleiteten Suspension wird so gewählt, daß die Kondensation von Titantetrachlorild im Waschturm einen solchen Umfang hat, daß die der Chloriervorrichtung 11 und der Kühlkammer 13 zuzuführende Kühlmittelmenge nicht größer ist als die Summe der Teilmengen, die notwendig sind, um erstens die Temperatur der Chlorieranlage 11 zu regeln und zweitens in der Kühlkammer 13 die heißen Gase zu kühlen.The temperature of this returned suspension is chosen so that the condensation of titanium tetrachloride in the washing tower is so extensive, that the chlorination device 11 and the cooling chamber 13 to be supplied amount of coolant is not greater than the sum of the subsets that are necessary to firstly generate the To regulate the temperature of the chlorination system 11 and, secondly, in the cooling chamber 13 to cool hot gases.
Durch Erhöhen der Temperatur der zurückgeleiteten Suspension wird die Kondensation von Titantetrachlorid im Waschturm verringert, d. h. die Eisenchloridkonzentration gesteigert, und umgekehrt. In der Praxis wird die Titantetrachloridsuspension mit 75 bis 130° C, vorzugsweise 90 bis 110° C, in den Waschturm eingeleitet.By increasing the temperature of the returned suspension is reduces the condensation of titanium tetrachloride in the washing tower, d. H. the ferric chloride concentration increased, and vice versa. In practice, the titanium tetrachloride suspension is used with 75 to 130 ° C, preferably 90 to 110 ° C, introduced into the washing tower.
Die Menge der Titantetrachloridsuspension, welche zur Abkühlung in die erste Kühlkammer 13 zurückgeleitet werden muß, hängt von der oberen und der unteren Temperatur des Abkühlprozesses ab.The amount of titanium tetrachloride suspension that needs to be cooled in the first cooling chamber 13 must be returned depends on the upper and the lower temperature of the cooling process.
Die Konzentration der Suspension kann beliebig hoch sein. Bevorzugt werden jedoch Suspensionen möglichst geringer Konzentration verwendet.The concentration of the suspension can be as high as desired. Preferred however, suspensions of the lowest possible concentration are used.
Es wird nicht genau die Menge Kondensat erzeugt, die für die Befriedigung des Suspensionsbedarfs erforderlich ist, sondern eine etwas geringere Kondensatmenge, d. h., die Temperatur der in den Waschturm zurückgeführten Suspension wird etwas über derjenigen Temperatur gehalten, bei der die erforderliche Kondensatmenge entstehen würde. Dies ist eine praktische Sicherheitsvorkehrung, die eine einfache Betriebsweise gestattet. Der dabei auftretende Kondensatunterschuß wird durch Zuführen einer verhältnismäßig kleinen Menge Titantetrachloridkondensat aus dem Kondensatbehälter 31 zum Suspensionstank 24 ausgeglichen, so daß der Suspensionsspiegel im Tank 24 auf konstanter Höhe bleibt. Die Eisenchloridmenge im Waschturm kann nämlich erheblich schwanken. Sie ist a) vom Betrag des in der Chlorieranlage erzeugten Eisenchloriddampfes, b) vom Anteil des Eisenchlorids, der im ersten Kühler oder der Niederschlagskammer ausgefällt wird, und c) von der Menge an Kondensat, dite für den ersten Kühler der heißen Chlorierungsgase und die Chlorieranlage erforderlich ist, abhängig.Exactly the amount of condensate is generated that is necessary for satisfaction the suspension requirement is required, but a slightly smaller amount of condensate, d. that is, the temperature of the suspension returned to the washing tower becomes somewhat Maintained above the temperature at which the required amount of condensate occurs would. This is a practical safety precaution that is easy to operate allowed. The resulting deficit of condensate is proportionate by supplying a small amount of titanium tetrachloride condensate from the condensate container 31 to the suspension tank 24 balanced so that the suspension level in the tank 24 remains at a constant level. The amount of ferric chloride in the washing tower can fluctuate considerably. She is a) the amount of iron chloride vapor generated in the chlorination plant, b) the proportion of the iron chloride, which precipitated in the first cooler or the precipitation chamber and c) the amount of condensate dite for the first cooler of the hot chlorination gases and the chlorination plant is required, depends.
Vom Speicherbehälter 32 führt die Leitung 36 zurück zur Chlorieranlage. In dieser Leitung 36 liegt die Pumpe 34. Die Rückleitung 36 dient ebenfalls zum Regeln der Temperatur in der Chlorieranlage. Durch das Ventil 35 in der Leitung 36 kann das Kondensat aus dem System abgeführt werden.From the storage tank 32, the line 36 leads back to the chlorination plant. In this line 36 is the pump 34. The return line 36 is also used for Regulation of the temperature in the chlorination plant. Through the valve 35 in the line 36 the condensate can be drained from the system.
Die Eisenchloride und die übrigen Metallchloride, die über dem Taupunkt des Titantetrachloridbestandteils als feste Chloride kondensieren, werden innerhalb des Kreislaufsystems herumgeleitet, bis sie in trockener Form in der ersten Kühlkammer 13, oder im an diese Kühlkammer anschließenden Zyklonabscheider abgeschieden werden.The iron chlorides and the remaining metal chlorides that are above the dew point of the titanium tetrachloride component condense as solid chlorides are within of the circulatory system until it is in dry form in the first cooling chamber 13, or in the cyclone separator connected to this cooling chamber.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1062686X | 1955-10-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1062686B true DE1062686B (en) | 1959-08-06 |
Family
ID=10871477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEB42222A Pending DE1062686B (en) | 1955-10-25 | 1956-10-22 | Process for the production of pure titanium tetrachloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1062686B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1225625B (en) * | 1962-07-03 | 1966-09-29 | Laporte Titanium Ltd | Process for the production of pure titanium tetrachloride |
-
1956
- 1956-10-22 DE DEB42222A patent/DE1062686B/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1225625B (en) * | 1962-07-03 | 1966-09-29 | Laporte Titanium Ltd | Process for the production of pure titanium tetrachloride |
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