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DE1058179B - UEberzugsmittel zum Aufbringen von Kunststoffueberzuegen auf der Grundlage von waessrigen Polyacrylat-Dispersionen - Google Patents

UEberzugsmittel zum Aufbringen von Kunststoffueberzuegen auf der Grundlage von waessrigen Polyacrylat-Dispersionen

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Publication number
DE1058179B
DE1058179B DEP12372A DEP0012372A DE1058179B DE 1058179 B DE1058179 B DE 1058179B DE P12372 A DEP12372 A DE P12372A DE P0012372 A DEP0012372 A DE P0012372A DE 1058179 B DE1058179 B DE 1058179B
Authority
DE
Germany
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acid
copolymer
coating
examples
weight
Prior art date
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Pending
Application number
DEP12372A
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English (en)
Inventor
Drexel Hill
Philip Francis Sanders
James Joseph Sanderson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE1058179B publication Critical patent/DE1058179B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

PATENTAMT
kl. 22 g 10/01
INTERNAT. KL. C 09 d
CAk C1JA(OO
P 12372 IVc/22 g
ANMELDETAG: 22.JULI1954
B EKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 27.MAI1959
Es wurden bislang bereits viele Überzugsmittel auf der Grundlage verschiedener polymerer Stoffe vorgeschlagen. Die Überzüge werden im allgemeinen aus einer Lösung der filmbildenden Bestandteile in flüchtigen organischen Lösungsmitteln aufgebracht. Diese Lösungsmittel sind jedoch teuer und zuweilen auch schädlich. Die Kosten werden zum Teil durch Rückgewinnung der flüchtigen Lösungsmittel allerdings wieder ausgeglichen. Ein weiterer Nachteil der aus Lösungen aufgebrachten Überzugsmittel liegt jedoch darin, daß sich die Viskosität des Überzugs stark mit der Menge des gelösten Filmbildners und dessen Molekulargewicht ändert. Ein weiterer Nachteil von einigen der trockenen, harzhaltigen, aus Lösungen aufgebrachten Überzüge liegt darin, daß bei Beruhrung mit Lösungsmitteln das Harz erweicht oder sich wieder auflöst.
Von Nachteil ist auch bei vielen der bisher verwendeten Überzugsmittel, insbesondere bei solchen, die zum Überziehen von Draht verwendet werden, daß sie mit einem geringen Feststoffgehalt aufgebracht werden müssen, was mehrere Überzüge erforderlich macht.
Gemäß der Erfindung enthalten die Überzugsmittel zum Aufbringen der später fest werdenden Kunststoff-Überzüge wäßrige Dispersionen eines Mischpolymerisats aus (A) 30 bis 80 Teilen Acrylsäurenitril, (B) 2 bis 15 Teilen einer «-olefinischen Monocarbonsäure der aus Acrylsäure, Methacrylsäure, Äthacrylsäure, Phenylacrylsäure und Crotonsäure bestehenden Gruppe und (C) 15 bis 65 Teilen eines Esters einer a-olefiiiischen Monocarbonsäure der vorstehenden Gruppe mit einem gesättigten aliphatischen, einwertigen Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wobei (A), (B) und (C) insgesamt 100 Gewichtsteile ausmachen. Die Monomerenmischung enthält dabei vorzugsweise 50 bis 80 Teile (A), 2 bis 10 Teile (B) und 18 bis 40 Teile (C). Gegebenenfalls kanal das Mischpolymerisat noch 1 bis 25Vo und vorzugsweise 1 bis 10% eines Epihydrinalkoholderivats, und zwar eines Esters einer a-olefinischen Monocarbonsäure der genannten Gruppe mit 2,3-Epoxypropanol-l oder AHyI-glycidyläther auf 99 bis 75% (A), (B) und (C) sowie ein in der Hitze reaktionsfähiges Aldehydkondensationsharz und bzw. oder ein wasserlösliches, fluchtiges, organisches Lösungsmittel für das Mischpolymerisat enthalten.
Durch die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen zur Aufbringung von Überzügen (d. h. Dispersionen des wasserunlöslichen Mischpolymerisats in Wasser) werden die bei Verwendung von Lösungen auftretenden Nachteile dadurch vermieden, daß hauptsächlich Wasser den flüchtigen Träger bildet und daß höher molekulare Polymere verwendet werden können, überzugsmittel
zum Aufbringen von Kunststoffüberzügen auf der Grundlage von wäßrigen
Polyacrylat-Dispersionen
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Prinz, Patentanwalt, München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 23. Juli 1953
James Joseph Sanderson, Drexel Hill,
und Philip Francis Sanders, Lima, Pa. (V. St. A.), sind als Erfinder genannt worden
als dies bei Lösungen der Fall ist. Die Dispersionen können mit einem hohen Feststoffgehalt aufgebracht werden.
So müssen z. B. zum Überziehen von Draht für Elektromagnetwicklungen geeignete Mittel nicht nur die erforderlichen elektrischen Eigenschaften besitzen, sondern müssen auch biegsam, zäh, hart, abriebbeständig, beständig gegen Wärmeschocks und Wärmealterunig sowie gegen Lösungsmittel sein, sie müssen mit der üblichen Geschwindigkeit von z. B. 3 bis 12 m pro Minute aufgebracht werden können und dürfen keine außergewöhnlichen Härtungstemperaturen erfordern. Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel ergeben alle diesej^ewrS^ünstige elektrische Isolationseigenschaften. j^
sionen werden auf einÄ g^pgheS Unterlage, z. B. einen Draht, aufgebrach^gjKGmm Zusammenschluß und zur Aushärtung des Ul^Kugs erhitzt.
Die Verwendung von wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten bzw. Mischpolymerisaten von Acrylaten in der Überzugstechnik ist an sich bekannt. Durch
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die spezielle Auswahl und Dosierung der Komponenten der erfindungsgemäßen Mischpolymerisate erzielt man jedoch, bisher einmalig, günstige elektrische Eigenschaften, insbesondere was die elektrische Drahtisolierung anbelangt, sowie eine wesentlich verbesserte Lösungsmittelbeständigkeit infolg« starker Vernetzung der Mischpolymerisatmoleküle.
Die folgenden Beispiele beschreiben die Zusammensetzung verschiedener Mischpolymerisatdispersionen für die Überzugsmittel. Wenn nicht anders angegebeni, sind Teile und Prozente als Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente zu verstehen.
Zur Herstellung der in den nachstehenden Beispielen a) bis f) beschriebenen, den erfindungsgemäßen ' Überzugsmitteln zugrunde liegenden Mischpolymerisäten wird in an sich bekannter Weise die Polymerisation in einer Atmosphäre eines inerten Gases, z. B. Stickstoff, in einem geeigneten, mit einem Rührwerk, Rückflußkühler, Thermometer und einem Einlaß für d'as inerte Gas versehenen Polymerisationsbehälter durchgeführt. Bevor die polymerisierbaren Monomere dem Wasser zugesetzt werden, wird dieses durch 15minu.tiges Kochen am Rückfluß unter der Stickstoff atmosphäre von Sauerstoff befreit und dann auf etwa 66° C abgekühlt. Das Dispergiermittel wird dem von Sauerstoff befreiten Wasser zusammen mit dem Natriumbisulfid zugegeben, worauf man die Mischung der polymerisierbaren Monomere und dann eine wäßrige Lösung von Kaliumpersulfat zusetzt. Die wäßrige Polymerisationemischung wird 30 e) während etwa 2 Stunden oder bis zur Beendigung der Polymerisationsreaktion auf etwa 60° C gehalten. Obwohl die bevorzugte Polymerisationstemperatur etwa 60° C beträgt, kann die Polymerisation auch bei Raumtemperatur oder bei Rückflußtemperatur für die Polymerisatiomsmischung durchgeführt werden. Nach beendeter Polymerisation werden die heißen, wäßrigen Mischpolymerisatdispersionen durch Durchblasen von Luft von restlichen Monomeren befreit, wobei auch etwas Wasser unter Konzentrierung der Dispersion entfernt wird.
Beispiele
a) Mischpolymerisat aus: Gewichtsteile
(A) Acrylsäurenitril 63,0
(B) Methacrylsäure 5,0
(C) Acrylsäurebutylester 32,0
Polymerisationsstarter:
Natriumbisulfit 0,1
Kaliumpersulfat 0,3
Dispergiermittel:
Natriumsalz des Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole 2,0
Wasser 200,0
b) Mischpolymerisat aus: Gewichtsteile
(A) Acrylsäurenitril 70,0
(B) Acrylsäure 10,0
(C) Acrylsäureoctylester 20,0
Polymerisationssta'rtef:
Natriumbisulfit.·.. 0,1
Kaliumper-sulfat 0,3
Dispergiermittel:.
Natriumsalz des'Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole .... 0,5
Wasser 200,0
Mischpolymerisat aus: Gewichtsteile
(A) Acrylsäurenitril 55,0
(B) Crotonsäure 10,0
(C) Acrylsäureäthylester 35,0
Polymerisationsstarter:
Natriumbisulfit 0,1
Kaliumpersulfat 0,3
Dispergiermittel:
Natriumsalz des Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole .... 0,5 Wasser 200,0
Mischpolymerisat aus: Gewichtsteile
(A) Acrylsäurenitril 63,0
(B) Methacrylsäure 3,0
(C) Acrylsäurebutylester 32,0
(D) Glycidylmethacrylat 2,0
Polymerisationsstarter:
Natriumbisulfit 0,1
Kaliumpersulfat 0,3
Dispergiermittel:
Natriumsalz des Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole .... 0,5 Telogen (Kettenabbruch bewirkende
Verbindungen):
Dodecyl mercaptan 0,5
Wasser 200,0
Mischpolymerisat aus: Gewichtsteile
(A) Acrylsäurenitril 47,5
(B) Crotonsäure 5,0
(C) Acrylsäuremethylester 37,5
(D) Glycidylcrotonat 10,0
Polymerisationsstarter:
Natriumbisulfit 0,1
Kaliumpersulfat 0,3
Dispergiermittel:
Natriumsalz des Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole .... 0,5 Wasser 200,0
Mischpolymerisat aus: Gewichtsteile
(A) Acrylsäurenitril 72,5
(B) Acrylsäure 2,5
(C) Acrylsäureoctylester 20,0
(D) Allylglycidyläther 5,0
Polymerisationsstarter:
Natriumbisulfit 0,1
Kaliumpersulfat 0,3
Dispergiermittel:
Natriumsalz des Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole .... 0,5 Wasser 200,0
Die bevorzugten Mengenbereiche der Komponenten des Mischpolymerisats sind: Gewichtsteile
Acrylsäurenitril 50 bis
a-olefinische Monocarbonsäure 2 bis
Acrylsäurealkylester 18 bis
auf insgesamt 100 Teile der Mischung.
65 Die in Beispiel a) bis c) beschriebenen wäßrigen Dispersionen der Mischpolymerisate können zur Herstellung von Überzugsmitteln für z. B. Drähte, Reifen, Metallgrundierungen, Kühlschränke, Waschmaschinen und Küchenschränke sowie als Anstrichfarben für
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Claims (4)

Häuser, Mauern bzw. sonstige Bauzwecke verwendet werden. Die in den Beispielen a) bis f) beschriebenen wäßrigen Mischpolymerisatdispersionen können außer zur Herstellung von Überzugsmittel für Drähte, z. B. klar oder pigmentiert für metallische und nichtmetallische Unterlagen, als Grundlack und Fertiglack für Kühlschränke, Waschmaschinen und Küchenschränke verwendet werden. Die in den Beispielen beschriebenen wäßrigen Mischpolymerisatdispersioneri können aber auch zum Überziehen flexibler Unterlagen, z. B. Kautschuk, Leder, Papier und Textilgeweben, einschließlich Baumwoll-, Kunstseide-, Polyamid-, Glas-, Polyacrylsäurenmitril- und Polyäthylenterephthalsäureestergeweben, Verwendung finden. Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel können durch Zugabe von Pigmenten, Füllstoffen, Farbstoffen, Plastifizierungsmittel«, Stabilisatoren und anderen harzartigen Filmbildnern, d:'e mit den erfindungsgemäßen Mischpolymerisaten verträglich sind, modifiziert werden. Mit Wasser zu verdünnende, in der Wärme reaktionsfähige synthetische Harze, z. B. Phenol-, Harnstoff-, Keton-, Harnstoff-Melamin- und Melamin-Formaldehyd-Harz eignen sich besonders zum Einmischen in die wäßrigen Mischpolymerisatdispersionen von Beispiel a) bis f). In den Beispielen wird Methacrylsäure, Acrylsäure und Crotonsäure als Bestandteil des Mischpolymerisats genannt. An Stelle dieser ct-olefinischen Monocarbonsäuren können in den Beispielen gleiche Mengen Äthacrylsäure und Phenylacrylsäure treten. Methacrylsäure ist jedoch wegen ihrer Polymerisationsgeschwimdigkeit besonders bevorzugt. An Stelle von Acrylsäuremethylester, Acrylsäureäthylester, Acrylsäurebutylester und Acrylsäureoctylester, die in den Beispielen genannt sind, können natürlich auch andere Ester der erwähnten a-olefinischen Monocarbonsäuren mit gesättigten aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, z. B. mit Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, Amyl-, Hexyl-, 2-Äthylbutyl-, Cyclohexyl-, Heptyl- und Octylalkohol, Bestandteile des Mischpolymerisats bilden. Die Epihydrinalkoholderivate (2,3-Epoxypropanol-1-Derivate), die in den Beispielen aufgeführt sind, sind Glycidylmethacrylat, AUylglycidyläther und Glycidylcrotonat. Gemäß der Erfindung können die Mischpolymerisate jedoch auch andere Epihydrinalkoholester der vorstehend genannten a-olefinischen Monocarbonsäuren enthalten. Bevorzugt sind Glycidylmethacrylat und AUylglycidyläther. Wenn man zum Überziehen Mittel verwendet, welche das erfindungsgemäße Dreikomponentenmischpolymerisat mit einem größeren Anteil an Acrylsäureniitril enthalten f(s. Beispiel a), b) und c)], so gibt man zweckmäßig eine wasserlösliche organische Flüssigkeit, z. B. Tetramethylensulfon, zu, die ein Lösungsmittel für das Dreikomponentenmischpolymerisat ist, um den Zusammenschluß des Filmes zu erleichtern, wenn dieser bei Raumtemperatur oder leicht erhöhten Temperaturen getrocknet werden soll. Die die Mischpolymerisate von Beispiel d) bis f) enthaltenden Überzugsmittel, in welchen das Acrylsäurenitril der vorherrschende Bestandteil ist, schließen sich im allgemeinen beim Trocknen an der Luft bei niedrigen Temperaturen nicht gut zusammen. In diesem Falle verwendet man daher zweckmäßig für diese Mischpolymerisate ein Mittel, das den Zusammenschluß des Filmes erleichtert. Wenn die Trocknung bei Raumtemperatur oder bei mäßiger Erwärmung (auf 93 bis 120° C) durchgeführt wird, kann dieses Mittel in einer Menge bis zu 150 Gewichtsprozent des Mischpolymerisats zugegen sein; hierfür kommen Tetramethylensulfon, cyclisches Äthylencarbonat, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, die Alkyknonoäther von Äthyleraglykol oder Diäthylenglykol und Diacetonalkohol in Frage. Ein wesentliches Merkmal der die Vierkompoli'entenmischpolymerisate enthaltenden Dispersionen gemäß der Erfindung besteht in der durch die Carboxylgruppen der polymerisierbaren Säurekomponente und durch die Epoxydgruppe der polymerisierbaren Epihydrinalkoholderivate bedingte erhöhte Fähigkeit zur Vernetzung. An Stelle des in den vorstehenden Beispielen als Dispergiermittel oder Emulgator genannten Natriumsalzes des Schwefelsäurehalbesters der aus Kokosnußöl erhaltenen aliphatischen Alkohole können die erfindungsgemäßen Überzugsmittel auch andere ionische und niohtionische Dispergiermittel, die für Emulsionspolymerisationen bekannt sind, enthalten. Die Menge des Dispergiermittels kann zwischen 0,25 und 4%, bezogen auf das Gewicht der polymerisierbaren Monomeren, liegen. Der bevorzugte Gehalt ist etwa 0,5%. Die wäßrigen Mischpolymerisatdispersionen besitzen im allgemeinen einen pH-Wert im Bereich von etwa 3,5 bis 5,5. Obwohl die Dispersionen- in diesem sauren Zustand für Überzugsmittel verwendet werden können, koagulieren sie doch leichter und ergeben glattere Filme, wenn sie einen pH-Wert zwischen 7 bis 10 und vorzugsweise einen pH-Wert von etwa 9,0 bei Verwendung von Ammoniumhydroxyd zur Erzielung der Alkalität besitzen. An Stelle von Amtnoniiumhydroxyd können andere flüchtige alkalische Stoffe, welche keine starken Elektrolyte sind, zur Erzielung eines im alkalischen Bereich liegenden pH-Werts verwendet werden, wie Monoäthanolamin, Triäthanolamin und n-Butylamin. Das in der Wärme reagierende Aldehydharz verringert die Thermoplastizität des ausgehärteten Überzugs und verbessert dadurch seine Widerstandsfähigkeit gegen ein Durchschlagen bei erhöhten Temperatüren. Eine so kleine Menge wie 2 Gewichtsprozent von in der Wärme reagierendem Formaldehydharz ergibt eine günstige Verbesserung der Durchschlagbeständigkeit. Für andere Zwecke, bei welchen die Biegsamkeit und Geschmeidigkeit nicht so wichtig sind wie für Drahtüberzüge, z. B. bei Dosenüberzügen und Metallgrundlacken, kann das Härtungsmittel bis zu 40%, bezogen auf das Gewicht der Feststoffe der Überzugsmisohung, ausmachen. Für Drahtlacke liegt der bevorzugte Bereich des in der Wärme reaktionsfähigen Aldehydharzes zwischen etwa 5 und 20%, bezogen auf das Gewicht der Feststoffe. Die erfindungsgemäßen Mittel mit vernetzten Mischpolymerisaten ergeben Überzüge, welche gegenüber den in üblichen Überzugsmiscbungen verwendeten organischen Lösungsmitteln äußerst widerstandsfähig sind. Sie sind daher besonders dann geeignet, wenn sie mit solchen Lösungsmitteln und Lösungsmitteldämpfen in Berührung kommen sollen. g Patentansprüche:
1. Überzugsmittel zum Aufbringen von Kunststoffüberzügen auf der Grundlage von wäßrigen Polyacrylat-Dispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Mischpolymerisat aus (A) 30bis80Teilen Acrylsäurenitril, (B) 2 bis 15 Teilen einer
α-olefinischen Monocarbonsäure der aus Acrylsäure, Methacrylsäure, Äthacrylsäure, Phenylacrylsäure und Crotonsäure bestehenden Gruppe und (C) 15 bis 65 Teilen eines Esters einer a-olefinischen Monocarbonsäure der vorstehenden Gruppe mit einem gesättigten, aliphatischen, einwertigen Alkohol mi-t 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wobei (A), (B) und (C) insgesamt 100 Gewidhtsteile ausmachen, enthalten.
2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο kennzeichnet, daß das Mischpolymerisat (D) 1 bis 25*/o eines Epihydrinalkoholderivats, und zwar einen Ester einer ct-olefinischen Monocarbonsäure der genannten Gruppe mit 2,3-Epoxypropanol-l oder Allylglycidyläther auf 99 bis 75% (A), (B) und (C) enthält.
3. Überzugsmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein in der Hitze reaktionsfähiges Aldehydkondetisationsharz der aus Phenol-, Keton-, Harnstoff-, Harnstoff-Melamin- und Melamin-Formaldehyd-Harz bestehenden Gruppe in einer Menge von 2 bis 40%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Mischpolymerisat und Aldehydharz, enthalten.
4. Überzugsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein wasserlösliches, flüchtiges, organisches Lösungsmittel für das Mischpolymerisat enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Wagner-Sarx, Lackkunstharze, 1950, S. 180· unter e.
©909 528/394 5.59
DEP12372A 1953-07-23 1954-07-22 UEberzugsmittel zum Aufbringen von Kunststoffueberzuegen auf der Grundlage von waessrigen Polyacrylat-Dispersionen Pending DE1058179B (de)

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