DE1054639B

DE1054639B - Verfahren zur Herstellung von pulverfoermigem Trockenharzleim aus Naturharzen, insbesondere Balsamharzen

Info

Publication number: DE1054639B
Application number: DEC16058A
Authority: DE
Inventors: Dr Elisabeth Schultz Kaufmann
Original assignee: Schultz & Nauth Collodin Kleb
Current assignee: Schultz & Nauth Collodin Kleb
Priority date: 1958-01-07
Filing date: 1958-01-07
Publication date: 1959-04-09
Also published as: CH389142A; BE574516A

Description

Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Trockenharzle@im aus Naturharzen, insbesondere Balsamharzen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Trockenharzleim aus Naturharzen und zur Verseifung ausreichenden Mengen alkalischer Stoffe und betrifft insbesondere die Herstellung eines kaltwasserlöslichen pulverförmigen Trockenharzleimes.
Da leichtlösliche und gut lagerfähigeTrockenpulver insbesondere in der Papierindustrie bevorzugt werden, so sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Trockenharzleimen bekannt. In der Regel gehen diese von hochprozentigen, z. B. 70- bis 80°/aigen Zubereitungen aus, die mittels Walzentrocknung oder Sprühtrocknung in ein wasserfreies, meist pulverförmiges Produkt übergeführt sind. Derartige Trokkenharzleime neigen jedoch nicht selten zu Selbstentzündungen oder führen zu Staubexplosionen, sofern nicht Zusätze zur Vorbeugung solcher Erscheinungen zugesetzt sind. Herstellung, Lagerhaltung und Handhabung sind dadurch umständlich oder mit Schwierigkeiten verbunden.
Es sind weitere Vorschläge bekannt, um über hochkonzentrierte Lösungen ohne Zusätze Erzeugnisse zu erhalten, die lagerfähig sind und keine Entzündungsgefahr mit sich bringen. Diese Verfahren beruhen im wesentlichen darauf, das vorzerkleinerte Harz mit Lösungen kaustischer Alkalien, deren Menge im allgemeinen geringer ist, als zur Erzielung flüssiger Gemische nötig, bei möglichst geringen Temperaturen, z. B. Raumtemperatur, zu vereinigen und ein Trockenprodukt zu erhalten, das sich durch Wasserzusatz auf die gewünschte Konzentration einstellen läßt.
Nach einem bekannten Verfahren wird in Rücksicht auf mögliche Aussalzungen bei Herstellung gesättigter bis übersättigter Lösungen eine Lösung von Alkali verwendet, die bei geringeren Temperaturen, und zwar durch entsprechende Kühlung und Abführung der exothermen Wärme zugegeben wird, während der für den gewünschten Verseifungsgrad erforderliche höhere Gehalt an kaustischem Alkali durch Zugabe z. B. kaustischen gepulverten Alkalis ergänzt wird.
Diese Verfahren mit besonderer Sicherung gegen spätere Ausreaktionen, nach denen das erhaltene Gemisch aus Teilchen kaustischen Alkalis, aus Harz und aus beiden Komponenten durch einen Schutzüberzug von Alkaliresinat vor unerwünschten Reaktionen gesichert sein soll, sind umständlich durch die notwendigen Vorkehrungen zur Kühlung; insbesondere zwischenzeitliche Kühllagerungen von bis zu mehreren Tagen erfordern besondere Vorkehrungen zu strengster Fernhaltung von Feuchtigkeit.
Zur Herstellung fester vollverseifter Harzseifen aus Harz und Ätznatron in trockener pulverisierter Form ist ferner ein Verfahren bekannt, das im Vakuum durchgeführt wird und ohne Wasserzugabe, d. h. unter Zusetzung trockenen Natriumkarbonates oder Natriumhydroxydes zu einer Harzschmelze. Das erhaltene Produkt enthält kein Wasser und löst sich nur in warmem Wasser. Das Verfahren ist durch die Bindung an die Vakuumanwendung für eine Herstellung größerer Mengen und insbesondere für einen kontinuierlichen Arbeitsgang nicht geeignet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist demgegenüber eine Umsetzung, die sich in ununterbrochenem Gang ausführen läßt und unmittelbar zu einem Trockenerzeugnis führt, in Gegenwart von Wasser, d. h. mit Lösungen der verseifenden Alkalien und unter- Atmosphärendruck möglich und dadurch erreichbar, daß einer auf Schmelztemperatur über 120° C, z. B. 140° C, erhitzten Harzschmelze eine heiße, z. B. auf 90° C erhitzte Lösung eines alkalischen Stoffes, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumhydroxydlösung, bis zur Bildung einer verzähten steif porösen Masse innigst durch Rühren einverleibt wird. Die Umsetzung vollzieht sich dabei derartig, daß keine besonderen Vorkehrungen in Rücksicht auf die Zusetzung der heißen Alkalilösungen erforderlich sind, und sie verläuft in verhältnismäßig kurzer Zeit bis zur vollständigen Verseifung, so daß sich das Verfahren in- verhältnismäßig einfachen Misch- und Fördereinrichtungen bis zur Entnahme des pulverisierbaren Gutes durchführen läßt. Das Verhältnis von Harz zu alkalischem Mittel stimmt man so ab, daß sich bereits bei der Durcharbeitung nicht mehr fließfähige Massen bilden. Wenn man beispielsweise auf 100 Teile Harz, als Kolophonium gerechnet, 30 bis 50 Teile 45 %iger Natronlauge zugibt, und zwar bei 140° C und einer Laugentemperatur von 90 bis 100° C, so stellt man fest, daß das Schmelzgemisch sich schon nach kurzer Rührzeit in eine zähe Masse umwandelt, die nach kurzem Weiterruhren in eine poröse Masse übergeht, die abgekühlt sich zu feinem Pulver zerreiben läßt. Dieses Pulver ist dabei kaum hygroskopisch, schwer entzündlich und ohne weiteres lagerfähig. Der Harzgehalt beträgt etwa 75%, der Gehalt an NaOH (fest) etwa 13"/& und der Wassergehalt etwa 12%. Ein solches Pulver läßt sich in einem Verhältnis von 1 : 200 bis 1 : 1000 vollkommen rückstandfrei in kaltem Wasser lösen und stellt daher einen »holländerfertigen« Trockenharzleim dar, der sich in der Papierfabrikation ohne den Umweg über die Herstellung einer Lösung trocken in den Holländer oder Pulper einstreuen läßt. Durch Regelung des Verhältnisses an alkalischem Mittel und an Harz kann man die Bildung und damit auch die Zeitspanne des Eintrittes einer Verzähung der Masse beim Rühren bequem einstellen. Dabei richtet sich der Gehalt an alkalischen Stoffen auch nach der Natur des verwendeten, z. B. helleren oder dunkleren Harzes. Ebenso kann man die Konsistenz des erhaltenen Reaktionsproduktes auch noch durch die Mischungsmengen verschiedener Harzsorten regeln. Durch Verwendung mehr dunklerer Harzsorten wird beispielsweise der Eintritt der Verzähung hinausgeschoben. Man kann sich somit auf die jeweiligen Arbeitsbedingungen hinsichtlich nötiger Arbeitsenergie und Dauer genau einstellen. Außer Balsamharzen, Tallharzen oder Wurzelharzen oder Gemischen solcher, vor allem von Kolophonium, kommen auch modifizierte Naturharze, z. B. Maleinatharze, in Betracht. Ebenso kann man übliche Zusätze, wie Paraffin oder Naphthensäuren, sowie natürliche oder künstliche Harze mitverwenden.

Claims

PATENTANSPRUCHS: 1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Trockenharzleim aus Naturharzen, insbesondere Balsam-, Wurzel- oder Tauharzen, und aus einer Lösung eines zur Verseifung geeigneten alkalischen Stoffes, dadurch gekennzeichnet, daß einer auf Schmelztemperatur über 120° C, z. B. 140° C, erhitzten Harzschmelze die heiße, z. B. auf 90° C erhöhte Lösung des alkalischen Stoffes; vorzugsweise Natrium- oder Kaliumhydroxydlösung, zur Bildung einer zähen und steif porösen Masse innigst, z. B. durch Rühren, einverleibt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Gehalt an alkalischen Mitteln und Harzen durch einen Alkaliüberschuß auf die Bildung eines nicht mehr fließfähigen trockenen Verseifüngsproduktes eingestellt wird. 3.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch Regelung des Gehaltes an alkalischen Stoffen entsprechend der Natur des verwendeten, z, B. helleren oder dunkleren Harzes bzw. Einstellung des Mischungsverhältnisses verschiedener Harzsorten die Konsistenz des erhaltenen Reaktionsproduktes auf unmittelbar trocken anfallende und sofort verwendbare feste Massen eingestellt wird. -In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschriften Nr.714771, 795765; USA:-Patentschrift Nr. 1881858.