DE884042C - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen von Nitroalkanen und Nitrocycloalkanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen von Nitroalkanen und NitrocycloalkanenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen von Nitroalkanen und Nitrocycloalkanen Es ist bekannt, daß Nitroalkane und Nitrocycloalkane mit Alkalien Salze bilden, soweit sl>e an, den die Nitrogruppe tragenden Kohlenstoffatomen noch mindestens i Wasserstoffatom enthalten. Die Bildungsgeschwindigkeit .der Salze ist jedoch bei Verwendung wäßriger Alkalilauge .oft sehr gering, so daß die Ausbeute, zum Teil auch infolge von N@ebienreaktio.nen, mitunter schlecht ist.
- Es wurde nun gefunden, daß die Bildung der Alkalisalze viel rascher vor sich geht, wenn man in denNitroalkanen geringe Mengen vonOximen löst und dann die wäßrige Alkalilauge auf diese Lösung einwirken läßt. Die Bildung der Salze erfolgt dann unter Selbsterwärmung augenblicklich und in rahezu quantitativer Ausbeute.
- Als Oxim kann man grundsätzlich jedes Aldehyd-oder Ketonioxim verwenden; zweckmäßig benutzt man das dem ;angewendeten Nitroalkan bzw. Nitrocycloialkan entsprechende Oxim. Es genügen davon etwa 0,5 bis ioo/o, berechnet .auf -die Nitroverbindung. Die Konzentration der wäßrigen Alkalilauge liegt zweckmäßig über i 5 0'o, vorzugsweise verwendet man höherkonzentrierte z. B. ?5- bis soo,'oige Laugen.
Die Alkailisialze der- Nitroalkane bzw. -Nitrocyclo- alkane :sind wertvolle Zwischenprodukte. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewic tsteile, _ Bei!spi,el i Man löst in 129 Teilen Nitrocyclohexan i o Teile Cyclohexanonoxim rund versetzt die Lösung unter Kühlung und Rühren mit einer 3o %igen wäßri;gen Lösung von q.o.Teilen Ätznrxtron,. Die Aus- scheidung des Natriumsalzes des Nitrocyclo;hexans beginnt augenblicklich. Das Salz kann abgesaugt und als, solches isoliert oder durch Zusatz von. Wasser in Lösung gebracht werden. Beispiele Arbeitet man wie in Beispzel i und ersetzt die Natronlauge durch eine 5o % ige wäßrige Lösung von, 57 Teilen Ätzkasi, eo erhält man das Kallumsalz des Nitrocyclohexans.
Claims (1)
-
PATENTANSPRUCH: Verfahren, zur Herstellung von Alkalisalzen von Nitroalkanen und Nitrocycloalkanjen durch Umsetzen der Nitroverbindungen mit wäßriger AlkaNauge, dadurch gekennzeichnet, daß man ,auf die Nitroverbindungen in Gegenwaxt ge- ringer Mengen von Oxmen "@räßrige, zweckmäßig über 15 %ige- Alkalilauge einwirken läßt.
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1951
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