DE1046311B - Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolycarbonatenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten Es ist bekannt, Polycarbonate durch Umsetzung von aromatischen oder aliphatischen Dioxyverbindungen mit Phosgen oder mit Bis-chlorkohlensäureestern solcher Dioxyverbindungen herzustellen. Technisch besonders wertvolle, hochmolekulare Polycarbonate erhält man z. B. durch Umsetzung von Di-monooxyaryl-alkanen, gegebenenfalls im Gemisch Feit anderen Dio_xyverbindungen, oder von Di-monooxyaryl-sulfonen, wiederum gegebenenfalls im Gemisch mit anderen Dioxyverbindungen, oder von Gemischen aus solchen oder anderen aromatischen Dioxyverbindungen und aliphatischen oder/und cycloaliphatischen Dioxyverbindungen mit Derivaten der Kohlensäure, wie hohlensäurediestern, Bis-chlorkohlensäureestern von Dioxyverbindungen und Phosgen, nach den Verfahren gemäß der Patentanmeldungen F 13040 IVb/39c, F 17166 IVb/39c, F 17168 IVh/39c, F 17528 IVb/ 39e, F 19123 IVb/39c.
- Die Umsetzung der erwähnten Dioxyverbindungen mit Phosgen oder mit Bis-chlorkohlensäureestern von Dioxyverbindungen in wäßrig-alkalischer Lösung oder Suspension" gegebenenfalls in Gegenwart indifferenter Lösungsmittel, wird durch ZuLatz geringer Men gen quarternärer Ammoniumverbindungen in Form der freien Basen oder als. Salze gefördert nach dem Verfahren gemäß Gegenstand des Patentes 959497.
- Es wurde nun gefunden, daß man bei der Herstellung von Polycarbonaten unter Verwendung von Bischlorkohlensäureestern von Dioxyverbindungen oder von Phosgen und insbesondere bei der Herstellung hochmolekularer Polycarbonate nach den zuletzt genannten Verfahren auch dann nur relativ kurze Reaktionszeiten benötigt, wenn man dem Reaktionsgemisch geringe Mengen von tertiären Aminen allein oder in Verbindung mit oberflächenaktiven Stoffen zusetzt, insbesondere, wenn man in Gegenwart inerter organischer Lösungsmittel arbeitet. Die Verwendung der tertiären Amine, gegebenenfalls in Verbindung mit oberflächenaktiven Substanzen, führt zu besser reproduzierbaren Ergebnissen als die Verwendung der quarternären Ammoniumverbindungen.
- Tertiäre Amine, die erfindungsgemäß zugesetzt werden können, sind z. B. Trimethylamin, Triäthylamin, Tripropylamin, N,N-Dimethylcyclohexylamin, N,N-Diäthylcyclohexylamin, N,N-Dimethylanilin, N,N-Diäthylanilin, Pyridin, Picolin, Chinolin oder deren Salze.
- Der Zusatz der tertiären Amine beschleunigt die Kondensation zu den Polycarbonaten derart, daß meist schon in i/2 bis 2i/2 Stunden gegebenenfalls hochmolekulare Polycarbonate erhalten werden können. Hierzu genügen im allgemeinen Mengen von 0,05 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die eingesetzte Menge der Dioxyverbindungen. Die Amine können vor oder während der Umsetzung dem Reaktionsgemisch zugesetzt werden.
- Oberflächenaktive Stoffe, die erfindungsgemäß weiterhin dem Reaktionsgemisch zugesetzt werden können, sind ionogene Netzmittel, wie Fettsäuren oder deren Salze, saure Schwefelsäureester von Fettalkoholen oder deren Salze, aliphatische oder aromatische Sulfonsäuren oder deren Salze, Säureamide aus aliphatischen Carbonsäuren mit Alkylaminosulfonsäuren oder deren Salze, quarternäre Ammoniumverbindungen, und nicht ionogene oberflächenaktive Substanzen, wie Polyglykoläther oder deren Ester mit Fettsäuren und Alkylarylpolyglykoläther.
- Der gleichzeitige Zusatz dieser Stoffe vermag die Reaktionsgeschwindigkeit noch weiter zu erhöhen. Im allgemeinen genügen 0,5 bis 5 Gewichtsprozent der oberflächenaktiven Stoffe, bezogen auf die eingesetzte Menge der Dioxyverbindungen. Auch diese Stoffe können dem Reaktionsgemisch vor oder während der Kondensation zugesetzt werden. In der dem Beispiel 1 folgenden Tabelle sind Reaktionszeiten aufgeführt, die bei Verwendung verschiedener Amine und oberflächenaktiver Stoffe gemessen wurden.
- Beispiel 1 In ein Gemisch aus 137,6 Gewichtsteilen 2,2-(4,4'-Dioxydiphenyl)-propan, 69 Gewichtsteilen Natriumhydroxyd, 700 Gewichtsteilen Wasser und 330 Gewichtsteilen Methylenchlorid werden unter Rühren bei 25° C in 2 Stunden 71,6 Gewichtsteile Phosgen gasförmig eingeleitet. Dann werden die in der folgenden Tabelle angegebenen Mengen tertiärer Amine bzw. Netzmittel zugegeben. Die Zeit in Minuten gibt an, wann das Polycarbonat nach Zugabe der angegebenen Stoffe seine Endviskosität erreicht hat.
Zugesetztes Amin Gewichtsteile Oberflächenaktiver Stoff Gewichtsteile Kondensations- zeit in Minuten Triäthylamin . . . . . . . . . . . . . 0,24 - - 200 bis 210 Triäthylamin ........... 0,5 - - 120 Triäthylamin ............. 1,0 - - 90 Tributylamin ............. 0,9 - - 100 i; , N -Dimethyl-cyclohexyl- amin ................... 0,6 - - 30 Triäthylamin .... .... .. .. . 0,24 alkylsulfonsaures Natrium 2 40 Triäthylamin ............. 0,24 diisobutylnaphthalinsulfonsaures 2 25 Natrium Triäthylamin . . . . . . . . . . . . . 0,24 Polyglykoläther von Oleylalkohol mit 2 150 15 Mol Äthylenoxyd Triäthylamin ............. 0,24 Natriumsalz des Sulfoesters des aus 2 100 1 Mol Alkylphenol und 3 Mol Äthylenoxyd erhaltenen Poly- glykoläthers Triäthylamin ......... . ... 0,24 Natriumsalz des Olsäuremethyl- 2 120 taurids Triäthylamin .. ..... . .. .. . 0,24 Polyglykoläther von benzyliertem 4 150 p-Oxydiphenyl Triäthylamin .. .. .. ...... . 0,24 Ester aus Abietinsäure und Poly- 2 90 glykoläther - Beispiel 3 In ein Gemisch aus 68,8 Gewichtsteilen 2,2-(4,4'-Dioxydiphenyl)Propan (0,5 Mol), 56,2 Gewichtsteilen 4,4'-Dioxydiphenyl (0,5 Mol), 330 Gewichtsteilen Methylenchlorid, 700 Gewichtsteilen Wasser und 69 Gewichtsteilen Natriumhydroxyd werden unter Rühren bei 25° C in 2 Stunden 71,6 Gewichtsteile Phosgen eingeleitet. Dann werden 0,24 Gewichtsteile Triäthylamin und 2 Gewichtsteile diisobutylnaphthalinsulfosaures Natrium zugegeben. Bei weiterem Rühren bei Zimmertemperatur erreicht die Methylenchloridlösung des gebildeten Polycarbonats schon nach 15 Minuten ihre Endviskosität.
Claims (2)
- PATENTANSYRQCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten durch Umsetzung von Dioxyverbindungen mit Phosgen oder Bis-chlorkohlensäureestern von Dioxyverbindungen . in wäßrig-alkalischer Lösung oder Suspension, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Reaktionsgemisch vor oder während der Reaktion geringe Mengen von tertiären Aminen oder deren Salzen, gegebenenfalls in Gegenwart inerter organischer Lösungsmittel, zusetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Reaktionsgemisch außerdem noch oberflächenaktive Stoffe zusetzt.
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