DE1042971B

DE1042971B - Vorrichtung zur Leitung und gerichteten Freigabe von Gasen, insbesondere fuer Raketenantriebe

Info

Publication number: DE1042971B
Application number: DEC8699A
Authority: DE
Inventors: Ian Mckenzie Logan; John Paul Swentzel
Original assignee: Carborundum Co
Current assignee: Unifrax I LLC
Priority date: 1954-01-02
Filing date: 1954-01-02
Publication date: 1958-11-06

Description

Vorrichtung zur Leitung und gerichteten Freigabe von Gasen, insbesondere für Raketenantriebe Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Leitung und gerichteten Freigabe von heißen, mit großer Geschwindigkeit austretenden Gasen, insbesondere für Raketenantriebe, mit einer in einem äußeren metallischen Tragmantel angeordneten zweischichtigen, feuerfesten Auskleidung, wobei die innerste, in Längsrichtung ungeteilte Schicht aus einem an Siliziunmitrid gebundenen Körper besteht.
Das bei diesen Ausstoßkörpern auftretende Problem ist die Widerstandsfähigkeit gegenüber sehr hohen Hitzegraden und eine trotzdem ausreichende mechanische Festigkeit. Diese Zielsetzung wird nach der Erfindung dadurch erreicht, daß die Zwischenschicht ebenfalls in Längsrichtung ungeteilt ist und aus keramischem Zement besteht.
Es sind Düsen für heiße Gase bekannt, die aus einer feuerfesten Auskleidung und einer äußeren metallischen Haltedüse bestehen. Die feuerfesten Auskleidungen dieser bekannten Düsen bestehen jedoch aus anderen Materialien, z. B. Graphit, jedoch nicht aus Siliziul-nnitrid. Bei den bekannten Düsen können daher auch nicht die hohen Hitzegrade angewendet werden, die mit der Erfindung ohne Schaden möglich sind.
Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ist die feuerfeste Auskleidung am Austrittsende des Tragmantels doppelkegelförmig verdickt, wobei sie so die an sich bekannte Austrittsöffnung bildet.
Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel eines gemäß der Erfindung ausgebildeten Raketen-ZD antriebs.
Fig. 1 ist ein diametraler Längsschnitt und Fig. 2 ein Querschnitt nach der Linie 2-2 der Fig. 1. Gemäß der Erfindung bestehen die Verbrennungskammern und Düsen von Raketen- und Strahlantrieben od. dgl., die zur Steuerung und gerichteten Freigabe von heißen, mit großer Geschwindigkeit austretenden Gasen geeignet sind, aus einer starken, metallischen Haltehülse, z. B. aus Stahl, die mit einer keramischen Auskleidung versehen ist, welche unter den Betriebsbedingungen, denen diese Vorrichtungen unterworfen sind, gegen Zubruchgehen äußerst widerstandsfähig ist, Die in den erfindungsgemäßen Vorrichtungen verwendeten keramischen Auskleidungen sind an Siliziumnitrid gebundene Körper, die erhalten werden durch Bildung einer Auskleidung der gewünschten Form aus feinverteiltem, metallischem Silizium mit oder ohne Einschluß eines harten, körnigen, feuerfesten Materials, wie z. B. Siliziumkarbids, oder eines harten, körnigen, feuerfesten, oxydischen Materials sowie durch Brennen des geformten Körpers in einer Stickstc>ffatmosphäre oder in einer anderen nichtoxydierenden, stickstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur, die zur Umwandlung des Siliziums in Siliziumnitrid hinreicht. Der erhaltene keramische Körper, zu dessen Herstellung nur metallisches Silizium verwendet wird, ist im wesentlichen ein in sich selbst an Siliziumnitrid gebundener Körper, bei dem das Siliziumnitrid sowohl den feuerfesten Bestandteil als auch die Bindung bildet. Wenn der Mischung körniges, feuerfestes Material, wie z. B. Siliziumkarbid, oder ein feuerfestes Oxyd oder Oxyde zugesetzt werden, wird bei dem sich ergebenden Körper das körnige, feuerfeste Material während des Brennens des Körpers durch das Siliziumnitrid gebunden. In jedem Fall ist daher der sich ergebende keramische Körper eine durch Siliziul-nnitrid gebundene Verbindung. Der als Auskleidung für die erfindungsgemäßen Vorrichtungen verwendete keramische Körper wird in der Haltehülse angeordnet. Er erhält eine dieser Hülse entsprechende Form und wird gewöhnlich durch eine Zwischenschicht aus feuerfestem Zement festgehalten, die vorzugsweise isolierend wirkt. Ein für diesen Zweck geeigneter Zement hat folgende Zusammensetzung: 55 Gewichtsprozent elektrisch geschmolzenes Aluminiumoxyd (40 bis 70 Maschen), 15 Gewichtsprozent nicht elektrisch geschmolzenes Aluminiumoxydpulver, 6 Gewichtsprozent Kaolin, 24 Gewichtsprozent Natriumsilikat, Klasse 0.
Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäß ausgebildeten Raketenantriebs, der aus einer Haltehülse 3 aus Stahl und einer nitrid-Z, erebundenen, keramischen Auskleidung 4 besteht, die in der Haltehülse angeordnet ist und durch eine Zwischenschicht 5 aus feuerfestem, isolierendem Zement festgehalten ist. Außerdem verhindert der nach innen gebogene Endtei16 der Stahlhülse3 eine Verschiebung der keramischen Ausldeidung4. Die Stahlhülse i st mit einem Befesti,-ungsflansch7 versehen, der Bohrungen8 zur Aufnahme von Bolzen aufweist, die zur Befestigung an der Brennstoffeinspritzdüse dienen. Die keramische Auskleidung ist mit einer Einschnürung 9 versehen, durch welche die heißen Verbrennungsgase mit großer Geschwindigkeit austreten. Die keramische Auskleidung besteht aus irgendeiner der verschiedenen Verbindungen einschließlich jener gemäß den nachstehenden Ausführungsbeispielen, die entsprechend den Lehren der Erfindung hergestellt werden und deren wesentliches Kennzeichen darin besteht, daß die Auskleidung ein durch Siliziumnitrid gebundenes Material ist. Dieses Material kann Siliziumnitrid allein oder mit einem anderen hinzugefügten feuerfesten Stoff sein.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden die folgenden Ausführungsbeispiele angeführt, welche die an Siliziumnitrid gebundenen Verbindungen angeben, die in den erfindungsgemäßen Vorrichtungen als Auskleidungsmaterial verwendbar sind. Beispiel 1 Eine aus gebundenem Siliziumnitrid bestehende keramische Auskleidung für eine Raketenantriebsdüse gemäß den Fig. 1 und 2 wird auf folgende Weise hergestellt: Handelsübliches metallisches Silizium (200 Maschen und feiner) wird mit 11/2% Dextrin als vorläufiges Bindemittel gemischt und mit Wasser befeuchtet, um die Mischung dickflüssig zu machen. Die Mischung Z> wird dann mittels eines Stampf-tverkzeugs von Hand in eine Form eingestampft. Der Stampfvorgang wird in üblicher Weise ausgeführt, bis die Form fortschreitend von einem Ende bis zum anderen mit I Material gefüllt ist.
Das Silizium enthält folgende, durch Analyse festgestellte Verunreinigungen-.

Eisen .................. 0,87%

Chrom ................. 0,21%

Aluminium ....... 0,600/0

Kalzium ............... 0,541/o

Der geformte Gegenstand wird getrocknet und in einen Muffelofen eingebracht. Die normale Atmosphäre in dem Muffelofen -wird, durch einen ununterbrochenen Strom trockenen handelsüblichen, 99,7ß/oigen reinen Stickstoffs ersetzt, worauf die Temperaxtur in der Ofenkammer während eines Zeitraumes von mehreren S' ,inden allmählich auf 1400',C erhöht und während 7 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird, wobei während der ganzen Zeit ein ununterbrochener Stickstoffstrom in den Muffelofen eingeführt wird. Während man die Stickstoitatmosphäre in der Muffel aufrechterhält, wird der Ofen abgekühlt und der im wesentlichen vollständig aus Siliziumnitrid bestehende fertige Ge 'gerstpnd zwecks Einbringung in die Metallhaltehülse herausgenommen. Der erhaltene Gegenstand, der von dunkelcrrauer Farbe, dicht und mechanisch fest ist, gle,.cb- #_inem keramischen Körper, der durch Sintern der erhalfen ##ird. Bei der Härteprüfung hat ein Körper der obigen Zusammensetzung gewöhnlich eine Härle von etwa 30 Rockwell, Skala Bl.
Beispiel 11 Eine für die Vorrichtung, gemäß den Fig. 1 und 2 ti-skleidung, die aus an Siliziumnitrid gebundenem Silizitimkarbid besteht, -,vird aus einer Verbindung folgender Zusammensetzung hergestellt: 48 Gewichtsprozent Siliziumkarbidkörner (14 bis 36 Maschen), 36 Gewichtsprozent Siliziumkarbidkörner (80 Maschen und feiner), 16 Gewichtsprozent Siliziumpulver (200 Maschen und feiner), 5 Gewichtsprozent trockenes Lignin (getrockneter Rückstand aus konzentrierter Sulfitzellstoffablauge--), 6 Gewichtsprozent Bentonitgel.
Die obigen Bestandteile werden mit Ausnahme des Bentonitgels während 15 Minuten in einem Trommelmischer trocken gemischt, um eine gute Vermengung zu erzielen, worauf sie während 20 Minuten in einern Knetmischer naß gemischt werden. Der Mischung wird die für das Pressen erforderliche Konsistenz durch das Bentonitgel verliehen, das aus -1 Teilen Wasser auf 1 Teil trockenen Bentonitpulvers besteht. Das Bentonitgel dient zur Aufnahme des feingernahlenen Siliziumpulvers, das sehr locker und äußerst schwierig zu behandeln ist. Es wird dadurch gleichmäßig in der ganzen Mischung verteilt, und man erhält eine gut gemischte Masse mit für das Formen geeigneter Konsistenz.
Der Formteil wird durch Pressen in einer hydraulischen Presse mit einem Druck von mehr als 350 kg/cm2 hergestellt. Der getrocknete Gegenstand wird dann in einen Muffelofen eingebracht und die normale Atmosphäre in der Muffel durch einen ununterbrochenen Strom trockenen, handelsüblichen, 99,7%igen reinen Stickstoffs ersetzt, worauf die Temperatur der Ofenkammer während eines Zeitraums von mehreren Stunden allmählich auf 14-00' C erhöht und während 12 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird, wobei ein ununterbrochener Stickstoffstrom in den Muffelofen eingeführt wird. Bei aufrechterhaltener Stickstoffströmung wird der Ofen auf Zimmertemperatur oder auf eine für die Handhabung des gebrannten Gegenstandes geeignete Temperatur abgekühlt, worauf der zum Einsetzen in die Haltehülse fertige Gegenstand aus dem Ofen herausgenommen wird. Beispiel III Verschiedene Formteile, die sich zur Auskleidung von Raketen- und Strahlantrieben od. dgl. eignen, welche heißen, mit hoher Geschwindigkeit austretenden Gasen ausgesetzt sind, werden gemäß der Erfindung auf folgende Weise hergestellt: 50 Gewichtsteile Siliziumkar-bidkörner (220 Maschen), 50 Gewichtsteile pulverisiertes, metallisches Silizium, 2 Gewichtsteile Bentonit.
Das pulverisierte, metallische Silizium wird durch Mahlen handelsüblichen Siliziums von 200 Maschen .und feiner erhalten, bis der größere Teil Üer Siliziumteilchen eine Teilchengröße -von 0 bis 20 g aufweist. Eine Analyse der Teilchengröße des entsprechend ge- mahlenen Siliziumpulvers ergibt folgendes:

ObislOR 52%

10bis201i ......... 1811/o

20 bis 30 g ............... 12-%

30 bis 40 #L ............... 1011/o

40 bis 90 [t ............... 80/0

Narh --rundlicher Mischung der genannten Bestandteile wird genügend Wasser zugesetzt, um der Mischung die für die Fozmung erforderliche schlüpfrige Konsistenz zu verleihen. Die erhaltene Musse wird in üblicher Weise in eine Gipsfürin gegessen, um eine Auskleidung der gewünschten Gestalt zu formen. Der geformte Gegenstand ivird.a-ns der Form herausgenommen und getrocknet, worauf er in einen Muffelofen eingebracht wird, dessen normale Atmosphäre durch trockenes Stickstoffgas ersetzt worden ist. Die Temperatur der Ofenkammer wird während eines Zeitraumes von mehreren Stunden allmählich auf 14001 C erhöht und während 7 Stunden auf dieser Temperatur gehalten, wobei in dem Muffelofen eine ständige Stickstoffströmung aufrechterhalten wird. Unter Aufrechterhaltung der Stickstoffatmosphäre wird der Ofen abgekühlt, worauf der gebrauchsfertige Gegenstand aus dem Ofen herausgenommen wird. Beispiel IV Verschiedene Formteile, die sich zur Auskleidung von Raketen- und Strahlantrieben od. dgl. eignen, welche heißen, mit hoher Geschwindigkeit austretenden Gasen ausgesetzt sind, werden gemäß der Erfindung auf folgende Weise hergestellt: 50 Gewichtsteile geschmolzenes Aluminiumoxyd (150 Maschen und feiner), 50 Gewichtsteile handelsübliches, metallisches Silizium (200 Maschen und feiner), 1 Gewichtsteil Dextrin.
Die obigen Bestandteile werden gründlich gemischt und mit Wasser befeuchtet, um eine Mischung zu erhalten, welche die für die Formung erforderliche Konsistenz aufweist. Auskleidungen der gewünschten Größe und Gestalt werden dann durch Anordnung des befeuchteten Materials in einer Stahlform und durch Pressen mit einem Druck von 105 kg/cm2 erhalten. Die erhaltenen geformten Gegenstände werden ge- trocknet und in einen Muffelofen eingebracht. Die normale Atmosphäre in der Muffel wird durch eine nichtoxydierende Stickstoffatmosphäre ersetzt, und die Gegenstände werden in einem ununterbrochenen Stickstoffstrom während mehrerer Stunden bei einer Ternperatur von 1300 bis 1400' C gebrannt. Bei aufrechterhaltener Stickstoffströmung wird der Ofen dann abgekühlt. Die abgekühlten Gegenstände werden aus der Muffel herausgenommen und sind zur Anordnung in Metallhaltehülsen oder zu anderweitiger Verwendung bereit.
Obwohl in den obigen Beispielen trockener, 99,7%iger reiner Stickstoff verwendet worden ist, können ähnliche Ergebnisse durch Verwendung anderer nichtoxydierender, stickstoffhaltiger Atmosphären erzielt werden; beispielsweise kann man statt Stickstoff handelsüblichen Wasserstoff verwenden, der aus 93 1/o Stickstoff und 7% Wasserstoff oder Ammoniakgas besteht.
Während die Verwendung metallischen Siliziums in feinverteilter Form als Ursprung des Siliziums beschrieben worden ist, das durch den Brennvorgang in Siliziumnitrid umgewandelt wird, um sich selbst oder das zugefügte feuerfeste Material der Auskleidungen der gemäß der Erfindung hergestellten Vorrichtungen zu binden, können als Ursprung des Siliziums für die Bildung der Siliziumnitridbindung auch bestimmte Siliziumlegierungen, wie z. B. Ferro-Silizium-Legierungen oder Ferro-Mangan-Silizium-Legierungen, in ähnlich feinverteilter Form verwendet werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Vorrichtung zur Leitung und gerichteten Freigabe von heißen, mit großer Geschwindigkeit austretenden Gasen, insbesondere für Raketenantriebe, mit einer in einem äußeren metallischen Tragmantel angeordneten zweischichtigen, feuerfesten Auskleidung, wobei die innerste, in Längsrichtung ungeteilte Schicht aus einem an Siliziumnitrid gebundenen Körper besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht ebenfalls in Längsrichtung ungeteilt ist und aus keramischem Zement besteht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feuerfeste Auskleidung am Austrittsende des Tragmantels doppelkegelförmig verdickt ist und so die an sich bekannte verengte Austrittsöffnung bildet. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die feuerfeste Auskleidung aus durch Siliziumnitrid in an sich bekannter Weise gebundenem körnigem Siliziumkarbid besteht. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feuerfeste Auskleidung in an sich bekannter Weise aus körnigem Siliziumkarbid und einer Siliziumnitrid enthaltenden Bindung besteht. In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 947 656; britische Patentschrift Nr. 578 007; USA.-Patentschrift Nr. 2 636 826.