DE1042371B

DE1042371B - Verfahren zur Gewinnung von pulverfoermigem Lignin fuer die Herstellung von Pressmassen bei der Erzeugung von Zellstoffprodukten

Info

Publication number: DE1042371B
Application number: DEK13729A
Authority: DE
Inventors: Herbert Kurth
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1952-03-31
Filing date: 1952-03-31
Publication date: 1958-10-30

Description

Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Lignin für die Herstellung von Preßmassen bei der Erzeugung von Zellstoffprodukten Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Lignin für die Herstellung von Preßmassen bei der Erzeugung von Zellstoffprodukten aus Einjahrespflanzen durch Aufschluß mit Alkalilauge.
Zur Gewinnung eines hochwertigen Ligninkunstharzes ist es notwendig, das Ausgangsmaterial sehr schonend aufzuschließen.
Es sind zwar bereits Verfahren zum Aufschluß von Lignocellulose enthaltenden Materialien unter Erhitzen mit Wasser oder Dämpfen bei Temperaturen über 100° C bekannt, bei denen die Ligninsubstanz der mittleren Faserschichten in einer gasförmigen, inerten Atmosphäre beim Erhitzen mechanisch aufgeschlossen wird. Der Aufschluß erfolgt also ohne alkalische Behandlung der Faserstoffe bei Temperaturen über 100° C in einer gasförmigen Atmosphäre bei neutralem Verhalten des Dampfes gegenüber dem Material.
Es ist ferner bekannt, daß bei der Zellstoffgewinnung durch Anwendung niedriger Temperaturen und Druckerzeugung mittels Gase, wie Preßluft oder Schwefeldioxyd, eine Ablauge erhalten wird, deren Lignin nicht durch Hitze geschädigt und deshalb z. B. für Gerbstoffe geeignet ist, die bekanntlich als Ablaugenlignin hergestellt werden können. Hiervon unterscheidet sich das neue Verfahren jedoch durch die Anwendung inerter Gase, wie beispielsweise Stickstoff oder Helium, die die Erzeugung eines reaktionsfähigen Urlignins unter Aufschluß zwischen 45 und 100° C mit Alkali gestatten.
Man hat auch schon Rohstoff (Holz, Stroh, Pflanzen) mit Natronlauge in einer inerten Atmosphäre, z. B. in Stickstoffatmosphäre, bei 100 bis 120° C aufgeschlossen, also bei einer höheren Temperatur.
Es wurde auch bereits versucht, Alkalilignin zu Harzen zu verarbeiten, indem man aus einem Sodaaufschluß das Lignin durch Einleiten von Kohlendioxyd ausfällt, es wäscht und dann trocknet.
Auch ist der Alkaliaufschluß cellulosehaltiger Materialien bekannt, wobei man diese mit Salzsäure mit einem pH-Wert zwischen 6,5 und 6,7 chloridfrei auswäscht und so ein reaktionsfähiges Lignin erhält, das beim Erhitzen auf 200° C eine glänzende spröde Masse mit geringen mechanischen Eigenschaften bildet. Durch Mischen mit Phenol läßt sich daraus ein schwarzes Harz herstellen, das mit Füllstoffen und Hexamethylentretanin kombiniert und in derselben Weise wie Phenolformaldehydharze verpreßt werden kann.
Alle diese bekannten Verfahren haben jedoch nicht zu dem gewünschten Erfolg führen können, weil unter zu energischen Aufschlußbedingungen ein wenig reaktionsfähiges Lignin erhalten wird.
Gemäß der Erfindung ist dies dadurch möglich geworden, daß der Rohstoff mit Alkalilauge unter Druck in inerter Atmosphäre bei Temperaturen unter 100° C aufgeschlossen, im flüssigen Anteil des Aufschlusses gelöste Produkte von suspendierten festen Anteilen abgetrennt, zur Trockene gebracht und gemahlen werden.
Dadurch wird unter schonenden Bedingungen der Aufschluß der Ligninsubstanzen überraschenderweise sehr glatt und vollständig und mit befriedigender Ausbeute herbeigeführt und ein reaktionsfähiges Lignin isoliert, das bei der späteren Kondensation mit Aldehyden an die Stelle von Phenol zu treten imstande ist.
Die Erfindung liegt lediglich in der Gesamtkombination der im Patentanspruch aufgeführten Einzelmerkmale, die für sich allein als bekannt gelten sollen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Lignin für die Herstellung von Preßmassen bei der Erzeugung von Zellstoffprodukten aus Einjahrespflanzen durch Aufschluß mit Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohstoff mit der Alkalilauge unter Druck in inerter Atmosphäre bei Temperaturen unter 100° C aufgeschlossen, im flüssigen Anteil des Aufschlusses gelöste Produkte von suspendierten festen Anteilen abgetrennt, zur Trockene gebracht und gemahlen werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 30'4 214, 694 185, 814 094, 831322, 839 866; französische Patentschrift Nr. 722 430; USA.-Patentschrift Nr. 2 008 892; Journal of Chemical Education, 1949, S. 87 bis 90.