DD266560A5 - METHOD FOR OBTAINING MAGNESIUM SULPHATE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Magnesiumsulfaten. In dem erfindungsgemaessen Verfahren zur Gewinnung von Magnesiumsulfaten werden folgende Verfahrensschritte ausgefuehrt: a) das Rohsalzgemisch wird einer ersten elektrostatischen Behandlung unterworfen, wobei NaCl als Abfall anfaellt, worauf das Hauptmaterial weiteren elektrostatischen Trennbehandlungsstufen unterworfen wird, bei denen ein Magnesiumsulfatkonzentrat hoher Reinheit anfaellt, worauf das in den einzelnen Stufen anfallende magnesiumsulfathaltige Restmaterial gesammelt wird;b)das gesammelte magnesiumsulfathaltige Restmaterial wird einer weiteren elektrostatischen Behandlung unter Mitverwendung des aus dem Verfahrensschritt a) stammenden Konditionierungsmittels unterworfen, wobei ein magnesiumsulfathaltiges Konzentrat geringerer Reinheit anfaellt;c) das aus dem Verfahrensschritt b) trocken anfallende magnesiumsulfathaltige Konzentrat wird nasschemisch gereinigt.The invention relates to a process for the recovery of magnesium sulphates. In the process according to the invention for the recovery of magnesium sulphates, the following process steps are carried out: a) the crude salt mixture is subjected to a first electrostatic treatment, NaCl being obtained as waste, whereupon the main material is subjected to further electrostatic separation treatment stages, in which a magnesium sulphate concentrate of high purity is obtained, after which b) the collected magnesium sulfate-containing residual material is subjected to a further electrostatic treatment with concomitant use of the conditioning agent from step a), a magnesium sulphate-containing concentrate of lower purity being obtained c) the product obtained dryly from process step b) magnesium sulfate-containing concentrate is wet-chemically cleaned.
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gowinnung von Magnosiumsulfaten aus Rohsalzgemischen, Insbesondere aus Hartsalzen.The invention relates to a method for Gowinnung of Magnosiumsulfaten from crude salt mixtures, in particular from hard salts.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Die klassische Methode der MgSO4-Gowinnung, insbesondere des Minerals Kieserit (MgSO4 H2O), besteht darin, den Rückstand dos Heißlöseprozesses, der sich im wesentlichen aus Steinsalz und Kiosorit zusammensetzt, mit kaltem Wasser zu behandeln und das Steinsalz vollkommen aufzulösen („Ulimanns Encyklopädie der Technischen Chemie", 4. Auflage, Bd. 13, Seite 483). Dabei fielen je Tonne erzeugten Kieserits mindestens 15m3 Steinsalzlösung an, deren Beseitigung zunehmend* Schwierigkeiten machte. Zwar unterscheidet sich die Lösegeschwindigkoit des Kieserits stark von der des NaCI; dennoch gehen beachtliche Mengen MgSO4 in Lösung, so daß, insgesamt gesehen, bei Heiß- und Kaltlöseprozeß nur MgSO4-Ausbeuten von etwa 60% zu verzeichnen waren.The classic method of MgSO 4 spinning, in particular of the mineral kieserite (MgSO 4 H 2 O), is to treat the residue of the hot dissolving process, which consists essentially of rock salt and kiosorite, with cold water and to completely dissolve the rock salt ( "Ulimanns Encyklopadie der Technischen Chemie", 4th Edition, Vol. 13, page 483), which produced at least 15m 3 of rock salt per tonne of generated kieserite, the elimination of which increasingly * made difficulties NaCl, however, considerable amounts of MgSO 4 go into solution, so that, overall, in hot and cold dissolving processes only MgSO 4 yields of about 60% were observed.
Da auch andere Bestandteile des Rohsalzes relativ geringe Lösegeschwindigkeit in Wasser besitzen, finden sich Minerale, wie Anhydrit (CaSO4), Polyhalit (MgSO4.K2SO4.2CaSOi.2H2O) und Langbeinit (K2SO4.2MgSO4) praktisch vollständig boim Kieserit wieder und beeinträchtigen die Verwertbarkeit.Since other constituents of the crude salt have relatively low dissolution rate in water, minerals such as anhydrite (CaSO 4 ), polyhalite (MgSO 4 .K 2 SO 4 .2CaSOi.2H 2 O) and langbeinite (K 2 SO 4 .2MgSO 4 ) virtually completely boim kieserite again and affect its usability.
Das wird vor allam dadurch sehr ausgeprägt, daß in zunehmendem Maße auch Rohsalze abgebaut werden müssen, die mäßige Kieseritgehalte und deutliche Anteile der orwähnten Nebenminoralien, daneben auch noch Kainit (KCI,MgSO4.2,75 H2O), aufweisen.This is especially pronounced by the fact that increasingly crude salts must be mined, the moderate kieserite content and significant proportions of the mentioned minor minorities, besides also kainite (KCl, MgSO 4 .2,75 H 2 O), have.
Unter diesen Bedingungen hat es sich als äußerst schwierig gezeigt, verkaufsfähigo Produkte mit hoher MgSQ4-Ausbeute zu erzeugen.Under these conditions, it has proven extremely difficult to produce salable products with high MgSQ 4 yield.
Es sind mehrere Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Kalirohsalzen, insbesondere Hartsalzen, bekannt, bei denen Magnesiumsulfate als weitgehend roiner Kiosorii erhalten werden, wobei jedoch Restmaterialien anfallen, die andere MgSO4-Mlnerale und Restkleserit In Mengen enthalten, die nicht zu vernachlässigen sind.Several processes for the electrostatic treatment of potash salts, in particular hard salts, are known, in which magnesium sulfates are obtained as largely rooky kiosori, but resulting in residual materials which contain other MgSO 4 minerals and residual kleserite in amounts which are not negligible.
Aus Restmaterialien kann der Kiesorit auf elektrostatischem Wege bisher nur unter Aufwand relativ großer Mengen von Konditionierungsmittel als verwertbares Konzentrat gewonnen werden.From residual materials, the kiesorite can be obtained by electrostatic means so far only at the expense of relatively large amounts of conditioning agent as a usable concentrate.
So ist zum Beispiel aus der DE-PS 1078961 ein Verfahren bekannt, nach dem diese Rostmaterialien, die aus der elektrostatischen Gewinnung von Kalikonzentraton stammen, mit 2,4 Dichlorphenoxyeoslgsäure konditioniert werden. Die im Rahmen dieses Verfahrens einzusetzende Menge an Konditionierungsmittel·! ist mit 150 bis 600g/t Restmaterial beträchtlich; außerdem muß das Trenngut während der Trennung auf einer Temperatur von 120 bis 1500C gehalten werden.For example, from DE-PS 1078961 a method is known, according to which these rust materials, which originate from the electrostatic recovery of Kalikonzentraton be conditioned with 2,4 Dichlorphenoxyeoslgsäure. The amount of conditioning agent to be used in this process ·! is considerable with 150 to 600 g / t residual material; In addition, the separation material must be kept during the separation at a temperature of 120 to 150 0 C.
Es ist darübnr hinaus bei der elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzgemischen bekannt, als Konditionierungsmittel Fettsäuren mit C3-C18zu verwenden, und zwar in Mengen von 100 bis 300Gramm Konditionierungsmittel pro Tonne Kaliumrohsalz.It is also known in the electrostatic processing of blends of crude salts to use C3-C18 fatty acids as conditioning agents in amounts of from 100 to 300 grams of conditioning agent per ton of crude potassium salt.
Daraus folgt, daß bei dem bisherigen Vorfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Kalirohsalzen erhebliche Mengen an Konditionieriingsmitteln nutwendig sind, um aus don Restmaterialien die darin verbliebenen Wertstoffe zu gewinnen, die sich den vorausgegangenen Reinigungsschritten entzogen haben.It follows that in the previous ancestor for the electrostatic treatment of Kalirohsalzen significant amounts of Konditionieriingsmitteln are used to win from don remainder materials contained therein, which have escaped the previous purification steps.
Hinzu ko.nmt, daß die Restmaterialien relativ große Mengen an Konditionierungsmittein enthalten, wodurch die Weiterverarbeitung dieser Wertstoffe beeinträchtigt Ist.In addition ko.nmt that the residual materials contain relatively large amounts of Konditionierungsmittein, whereby the further processing of these recyclables is impaired.
Zwar kann man aus d\f jn Reiitmatoriallen ebenfalls aufgrund der klassischen Methode anschließend an die Kaliextraktion mit Wasser Kiesorit-Rücknände gewinnen und damit die MgSGvGesamtausbeute erhöhen, aber es gehen dabei erhebl'che MgSO«-Mengen, insbesondere) die feinen Anteile, vorloren. und es fallen immer noch erhebliche Abwassermongen h \Although one can of d \ f jn Reiitmatoriallen also then win due to the classic method to the Kaliextraktion with water Kiesorit-Rücknände and thus increase the MgSGvGesamtausbeute but throws some erhebl'che MgSO "quantities, in particular) vorloren the fine proportions. and there are still significant wastewater h
ZIoI dor ErfindungZioI dor invention
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbessortan Verfahrens zur Gewinnung von Magnesiumsulfaten aus Rohsalzgemischen, insbesondere aus Hartsalzen.The aim of the invention is to provide an improved process for the recovery of magnesium sulphates from crude salt mixtures, in particular from hard salts.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Magnesiumsulfat unter Ve-meidung großer Abwassermengen zu schaffen, bei dem die sonst boi der elektrostatischen Trennung von Rohsalzen anfallenden, an sich nicht verwertbaren magnesiumhaltigen Restmaterialion noch verwertet worden können, ohne viel Konditionierungsmittel aufwenden zu müssen, und daß durch weitere Ausgestaltung des Verfahrens ein Maximum an Magnesiumsulfat aus dom Rohsalz in kontinuierlichem Arbeitsgang gewonnen werdon kannThe invention has for its object to provide a method for the recovery of magnesium sulfate Ve-avoiding large amounts of wastewater, in which the otherwise boi the electrostatic separation of crude salts accumulating, not recoverable magnesium-containing Restmaterialion can still be recycled without spending much conditioning agent to must, and that by further embodiment of the process, a maximum of magnesium sulfate won dom from crude salt in continuous operation werdon can
Nach dor Erfindung ist das Vorfalu en durch folgenclo Verfahronsschritte gekonnzeichnet: After the invention, the pre-product is marked by following steps:
a) Das Rohsalzgemisch wird einer ersten elektrostatischen Behandlung unterworfen, wobei NaCI als Abfall anfällt, worauf das Hauptmatorial weiteren elektrostatischen Trennbehandlungsstufcn unterworfen wird, bei denen ein Magnesiumsulfatkonzentrat hoher Reinheit als Kiosorit anfällt, worauf das in den einzelnen Stufen anfallende magneslumsulfathaltige Rostmatorial gesammelt wird;a) The crude salt mixture is subjected to a first electrostatic treatment, wherein NaCl is obtained as waste, whereupon the Hauptmatorial is subjected to further electrostatic separation treatment stages, wherein a magnesium sulfate concentrate of high purity is obtained as kiosorite, and then collected in the individual stages magneslumsulfathaltige Rostmatorial is collected;
b) das gesammelte magnesiumsulfathaltige Restmaterial wird einer weiteren elektrostatischen Behandlung unter Mitverwendung des aus dem Verfahrensschritt a) stair..,london Konditionierungsmittel unterworfen, wobei ein magnesiumsulfathaltiges Konzentrat geringerer Reinheit anfällt;b) the collected magnesium sulfate-containing residual material is subjected to a further electrostatic treatment with the concomitant use of from the process step a) stair .., london conditioning agent, wherein a magnesium sulfate-containing concentrate of lower purity is obtained;
c) das aus dem Verfahrensschritt b anfallende magnesiumsulfathaltigo Konzentrat wird naßchomisch gereinigt, d. h., es wird ein reines Magnesiumsulfatheptahydrat kristallisiert, das sich vorzüglich zur Umsetzung zu Alkalisulfat eignet.c) the magnesium sulphate altigo concentrate obtained from process step b is purified by wet-chemical means, d. that is, a pure magnesium sulfate heptahydrate is crystallized, which is particularly suitable for conversion to alkali metal sulfate.
Das aus dem Verfahrensschritt a gewonnene Hauptmaterial enthält mindestens 92% Magnesiumsulfat-Monohydrat. Dabei liegtThe main material recovered from process step a contains at least 92% magnesium sulfate monohydrate. It lies
die erzielbare Ausbeute bei einem Rohsalz mit 7 bis 10% Magnesiumsulfat etwa bei CO%. ιthe achievable yield of a crude salt with 7 to 10% magnesium sulfate at about CO%. ι
Das aus dem Verfahrensschritt a stammende Restmaterial enthält noch MgSO4, das boi dom bokannten Verfahren gemäß dom Stand der Technik als verloren anzusehen war. Durch die im Verfahrensschritt b angegebene Arbeltsweise kann das im Restmaterial enthaltene MgSO4 zum großen Teil gewonnen wordon, wenn das Rostmatorial mit Zyklonstaub, der bei der elektrostatischen Trennung von Salzgemischen anfällt, vermischt wird und diese Mischung mit 0 bis 50g Fettsäure C5-C18 pro Tonne Restmaterial und bis zu 100g/t Ammonacetat konditioniert und nach triboelektrischer Aufladung bei einer relativen Feuchte von 5 bis 10°/ dor umgebenden Luft elektrostatisch gotrennt wird, wobei der Kieserit nahe der negativen Elektrode anfällt; gegebenenfal.s kann also eine Zugabo von Fettsäure ganz entfallen.The residual material originating from process step a still contains MgSO 4 , which had to be regarded as lost in the boi dom-known process according to the prior art. By means of the procedure set forth in process step b, the MgSO 4 contained in the residual material can be recovered in large part if the rust matorial is mixed with cyclone dust obtained in the electrostatic separation of salt mixtures and this mixture is mixed with 0 to 50 g of C5-C18 fatty acid per ton Residual material and up to 100g / t of ammonium acetate conditioned and after triboelectric charging at a relative humidity of 5 to 10 ° / dor surrounding air is electrostatically gotrennt, wherein the kieserite is obtained near the negative electrode; Therefore, an addition of fatty acid can be completely eliminated.
Beim Vorfahrenssch itt b sind demzufolge nur relativ geringe Mengen an Konditionierungsmilteln notwendig, um das in dom Restmaterial enthal.ene MgSO4 herauszuholen.Accordingly, in the case of precursor stream b, only relatively small amounts of conditioning media are required to recover the MgSO4 contained in the residual material.
Es ist erfindungsgemäß des weiteren vorteilhaft, wenn dom Restmatorial gemäß dem Verfahronsschritt b außer Zyklonstaub auch noch gemahlenes Kaliiohsalz zugesetzt wird, und zwar in einer Korngröße von etwa bis zu 1,5mm.It is according to the invention further advantageous if dom Restmatorial according to Verfahronsschritt b except cyclone dust also ground Kaliiohsalz is added, in a grain size of about up to 1.5mm.
Bevorzugt wird das η agnesiumsulfathaltige Restmaterial gemäß Verfahrensschritt b mit 0,2-2,0Gew.-Teilen Kalirohsalz und 0,1-0,4Gew.-Teilen Zykicpstaub pro Gew.-Teil Restmaterial vormischt.The η agnesiumsulfathaltige residual material is preferably in accordance with process step b with 0.2-2.0 parts by weight Kalirohsalz and 0.1-0.4Gew.-parts Zykicpstaub per part by weight of residual material premixed.
Boi dem Verfahrensschritt b können aus dem zugeführten Restmaterial etwa 90-95% des darin enthaltenen MgSO« gewonnen werden. Gemäß dem Verfahrensschritt b erfolgt vorteilhaft die elektrostatische Trennung in einem Röhrenfreifallscheider, in dem ein elektrisches Feld von etwa 4 kV/cm aufrechterhalten wird.Boi the process step b can be recovered from the supplied residual material about 90-95% of the MgSO "contained therein. According to method step b, the electrostatic separation advantageously takes place in a tubular free-fall separator in which an electric field of about 4 kV / cm is maintained.
Das aus dom Verfahronsschritt b anfallende magnesiumsulfathaltige Konzentrat, das im wesentlichen aus magnesiumsulfathaltigon Mineralien und restlichen Kieseriten besteht, enthält außer dem Magnesiumsulfatanteil noch Verunreinigungsanteile in Form von KCI, NaCI und CaSO4. Auch dieser Magnesiumsutfatanteil kann rein dann noch gewonnen werden, wenn das Konzentrat naßchemisch behandelt wird. Der Magnesiumsulfatanteil und die Verunreinigungsanteile werden dabei in einer Lösolaugo gelöst, wobei die Verunreinigungsanteile mit Ausnahme von CaSO4 in Lösung gehon. Eine evtl. noch vorhandene Restmenge an NaCI wird in kaltem Wasser weggolöst. Der so gewonnene Magnesiumsulfatanteil wird dannThe magnesiumsulfathaltige concentrate resulting from dom Verfahronsschritt b, which consists essentially of magnesium sulfathaltigon minerals and residual kieserites, contains in addition to the magnesium sulfate content impurity levels in the form of KCl, NaCl and CaSO 4 . Also, this Magnsiumsutfatanteil can be obtained purely then, if the concentrate is treated wet-chemically. The magnesium sulphate content and the impurity contents are thereby dissolved in a solution, the impurity components except in the case of CaSO 4 being dissolved in solution. Any remaining amount of NaCl is dissolved away in cold water. The magnesium sulfate fraction thus obtained then becomes
in heißem Wasser bzw. einer heißen MgSCyLösung mit anschließender Kühlung zu MgSO4.7H2O (Bittersalz) mit einer Reinhoit von 99,9% umkristalllsiort.in hot water or a hot MgSCyLösung with subsequent cooling to MgSO 4 .7H 2 O (Epsom salt) with a Reinhoit of 99.9% recrystallized.
Die Im Verfahrensschritt c anfallonde Abvv<"!corniengo Ist denkbar gering und beträgt unter 0,Bm3A Endprodukt Magneslumiulfathnptahydrat. Aus dem dem Verfahronssclulu c zugeführten magnesiumhaltlgen Konzentrat weraen durch diese Arbeitsweise etwa 95% Magnesiumsulfat gewonnen.The amount of exhaust gas used in process step c is conceivably small and amounts to less than 0, Bm 3 A end product magnesium sulfate naphtha hydrate, about 95% of magnesium sulfate is obtained from the magnesium-containing concentrate fed to the transfer liquor by this procedure.
Anhand dos folgenden Beispiels soll die Erfindung welter verdeutlicht werden, Einen detaillierten Überblick bietet das Fließschema.Based on the following example, the invention welter be illustrated, a detailed overview provides the flow chart.
100t eines Hartsalzes der Zusammensetzung:100t of a hard salt of the composition:
8,1 % magnesiumsulfathaltige Mineralien 11,2% SyIvIn 19,6%Carnallit8.1% magnesium sulfate-containing minerals 11.2% Syvin 19,6% carnallite
1,6% Anhydrit 59,6% Steinsalz1.6% anhydrite 59.6% rock salt
werden gemahlen, worauf ein Abtrennon der Körner bei einer Korngröße von 1,6mm erfulgt. Diese Rohsalzkörner von unter1,6mm werden einer elektrostatischen Trennung unterworfen, wobei 40g/t Salizylsäure und 60g/t Milchsäure alsare ground, whereupon a separation of the grains ervollgt with a grain size of 1.6mm. These raw salt grains of less than 1.6 mm are subjected to electrostatic separation using 40 g / t of salicylic acid and 60 g / t of lactic acid
wobei als Konditionierungsmittol Fettsäure C5 bis C18 in Mengen von 50g/t zur Anwendung kommt und eine Temperatur von620C und eine Luftfeuchte von ü% gewählt wird. Dabei fällt an der einen Elektrode Rohldeserlt und an der anderen ElektrodeRohkali an.using as the conditioning agent fatty acid C5 to C18 in amounts of 50 g / t and a temperature of 62 0 C and a humidity of ü% is selected. It falls on the one electrode Rohldeserlt and at the other electrode Rohkali.
l.uftfeuchte von 8%. Dabei fällt hochprozentiger Kieserit mit 60%lger Ausbeute an u.id ein Restmaterial.oil humidity of 8%. In this case, high-percentage kieserite falls with u.id a residual material with 60% yield.
gemäß Verfahronsschritt b mit Zyklonstaub vermischt und diese Mischung einer elektrostatischen Trennung unterworfen,wobei als Konditionierungsmittel 70g/t Ammonacetat und 5 g/t Fettsäure C5-C18 und eine Temperatur von 520C und oinorelative Feuchte von 8% zur Anwendung kommen. Hierbei entsteht ein magnesiumsulfathiiltlges Konzentrat (2,5 t) geringereraccording to Verfahronsschritt b mixed with cyclone dust and this mixture subjected to an electrostatic separation, using as conditioning 70g / t of ammonium acetate and 5 g / t fatty acid C5-C18 and a temperature of 52 0 C and oinorelative humidity of 8% are used. This produces a magnesium sulphate concentrate (2.5 t) less
oiner Löselauge KCI und NaCI herausgelöst werden. Durch Anwendung von kaltem Wasser wird Rest-NaCI in Lösung gebracht,wodurch sich ein Abwasser in Höhe von 0,2cbm/t ergibt.oCl solution KCI and NaCl are dissolved out. By using cold water, residual NaCl is dissolved, resulting in a wastewater of 0.2 cbm / t.
kristallisieren; die Mutterlauge wird zum erneuten Lösen zurückgolührt.crystallize; the mother liquor is returned to redissolve.
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