DD145168A3 - Verfahren zur herstellung von emulsionen des vinylchlorids und/oder anderen monomeren - Google Patents
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Description
1 ι O *fr
Verfahren zur Herstellung von Emulsionen des Vinylchlo.rids und/oder anderen Monomeren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen des Vinylchlorids und/oder anderen Monomeren in Wasser zur Herstellung von Polymerisaten und/oder Copolymerisaten des Vinylchlorids mit geeigneten Comonomeren, die für die Verarbeitung zu Piastisolen bzw. Pasten geeignet sind.
Zur Herstellung von für Piastisole bzw. Pasten geeigneten Polyvinylchlorid bzw. Polymeren, die zu einem überwiegenden Teil auf Vinylchlorid aufgebaut sind, vjerden vorzugsweise nach den Prinzipien der Emulsionspolymerisation und einer speziellen Ausführungsform
ι — 2 — '
der Suspensionspolymerisation, dem Mikroperlverfahren, verlaufende Prozesse angewandt.
Mit Hilfe dieser Prozesse werden Polymerpartikel in einem Größenbereich von 0,1 bis 2 μ hergestellt, die bekannter Weise für die Eigenschaften der Plastisole optimale Voraussetzungen ergeben. .
Bei der Emulsionspolymerisation sind die Seifenmizellen unter Umständen auch die in der wäßrigen Phase gelösten Initiatormoleküle der Ausgangspunkt der Polymerisation. Das Verhältnis zwischen der Zahl dieser Startpunkte und dem für die Polymerisation vorhandenen Monomeren ist bestimmend für die Teilchengröße des erhaltenen Polymere^.
i, . .
Kühr- bzw. Mischvorgänge im Polymerisationsreaktor dienen lediglich dem. besseren Transport des weitgehend wasserunlöslichen Monomeren zu den Zentren der Polymerisation, haben' also bis zu einem bestimmten Ausmaß im wesentlichen eine für die Polymerisation beschleunigende Wirkung und dienen der besseren Abführung der Polymerisstionswärme aus dem Reaktorinneren.
In einem technisch sehr aufwendigen, mehrere Stufen umfassenden Prozeß wurden Latices mit Polymerpartikeln weitgehend monodisperser Größen gewonnen. Für die Erzielung von für die Plastisole optimalen Fließeigenschaften werden mitunter nach einem solchen Prozeß jeweils unterschiedliche Teilchengrößen hergestellt und in bestimmten Verhältnissen gemischt.
Die Mikroperpolymerisation läuft nach einem grundlegend anderen Prinzip ab. Hierbei wird in einem der Polymerisation vorgelegtem Schritt eine Verteilung des oder der Monomeren in der wäßrigen Phase auf Tropf-
— 3 —
chengröße vorgenommen, die mit Hilfe eines monomerlöslichen, in den Tröpfchen befindlichen Initiators Polymerpartikel der gewünschten Größe ergeben«
Pur die Verteilung des Monomeren in der wäßrigen Phase sind verschiedene Verfahren und Vorrichtungen bekannt.
So wird ;die Homogenisierung im Reaktor unter intensivem Rühren durchgeführt, was vor allem bei größeren Polymerisationsäutoklaven den Nachteil hohen technischen Aufwandes bei· der Lösung der Lager- und Abdichtungsprobleme bei hohen Rührerdrehzahlen mit sich bringt. Andere Verfahren benutzen Düsen, durch die bei hohem Druck das Monomere in das Wasser eingebracht wird. Hierbei treten jedoch Stabilitätsprobleme bei der Verteilung im Wasser auf. Die gleichen Nachteile" ergeben sich, wenn das Monomere mittels Schnellmischer auf Prallwände gedrückt wird, um so die erforderliche Tropfengröße zu erhalten. Die Mehrzahl der Verfahren bedient sich spezieller Apparate der Kisohtechnik, zu denen Kolloidmühle^ Homogenisatoren und spezielle Emulgiermaschinen gehören. Hierbei wird prinzipiell der gewünschte Effekt erreicht, sie haben jedoch im allgemeinen geringe Durchsätze und geringe Variationsmöglichkeiten in der Einstellung der Tröpfchengrößen und'damit der die Pastenqualität beeinflussenden Parameter.
Auch der Einsatz von Kreiselpumpen ist bekannt. So werden niedrige Pumpendrücke von ca. 3 kp/cm zur gesielten unvollständigen Imulgierung angewandt. Eine solche Verfahrensweise gestaltet jedoch die nachgeschaltete Polymerisation sehr schwierig, da Stabilitätsproblenie, Koagulatanfall usw. auftreten und die Absonderung des "nicht voremulgierten" Monomeron in technisch aufwendiger Weise erforderlich ist
und gleichzeitig durch zu große Teilchen Sedimentation in der Paste und schlechte Verarbeitungseigenschaften in den Finalprodukten auftreten.
Zur vollständigen Emulgierung, "wie sie für eine gesicherte Polymerisation unerläßlich ist, werden auch hochtourige Kreiselpumpen verwendet, doch liegen die angegebenen Parameter der Emulgiertechnologie in einem Bereich, der technisch nicht üblich ist. Diese Verfahrensweise ist nur durch spezielle Konstruktionen und Technologien erreichbar und führt zu kleiner durchschnittlicher Teilchengröße sowie durch die Einstellung eines zu engen Teilchenspektrumss zu ungenügenden Viskositäten. Die Einstellung
des ijließverhaltens ist nicht variabel.
Der Zweck der Erfindung ist es, die Polymerisatquali- *tät in zielgerichteter Weise einzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen des Vinylchlorids und/oder anderen Monomeren in Wasser durch entsprechende Vorbereitung der Polymer is at ionsiaischung zu entwickeln, die zur gezielten Herstellung von Polymerisaten und Copolymerisaten des Vinylchlorids mit geeigneten Gomonomeren für die Verarbeitung zu Piastisolen geeignet sind* " ,
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das oder die Monomere(n) vor der Polymerisation mit mehrstufigen Kreiselpumpen bei Temperaturen von 5 bis 30 0O emulgiert werden, wobei Drehzahl, Stufensahl und Druck der Pumpe entsprechend einem vorgegebenen Fließ- und Viskositätsverhälten des Plastisols variiert werden.
ο* 7
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Überraschenderweise führt; der erfindungsgemäße Einsatz mehrstufiger Kreiselpumpen unter bestimmten Voraussetzungen zu Effekten» die nicht vorhersehbar waren. So läßt sich über die Variierung der Drehzahl? der Stufenzahl und des Drucks die Tröpfchengrpße in gezielter Weise so beeinflussen, daß die Produktqualitäten entsprechend der späteren Verarbeitung einstellbar sind. Darüber hinaus läßt sich das Spektrum der Tröpfchengröße ebenfalls beliebig einstellen.
So ist es möglich, daß das Viskositäts- und Fließverhalten der Piastisole bei Emulgierung mit zvseistufi-
2 gen Kreiselpumpen bei Drucken von 6 bis 10 kp/cia und Drehzahlen von 2500 bis 3000 U/min, mit dreistu-
figen Kreiselpumpen bei Drucken von 4 bis 10 kp/cm~ und Drehzahlen von 1500 bis 3000 U/min und .mit vier»
stufigen Kreiselpumpen bei Drucken von 2 bis 10 kp/cin und Drehzahlen von 1000 bis 1500 U/min durch ein- oder mehrmaliges Umwälzen des Monomer-Wasser-Gemisches einzustellen.
Überraschend ist es auoh, daß bei sonst konstanten Emulgierbedingungen mit steigenden Pumpendrucken in den angegebenen Bereichen die Bheologie der Piastisole in gewünschtem Maße von Dilatanz bis zu newtonschem oder pseudoplastischen Fließverhalten eingestellt werden kann. .
Weiterhin ist es überraschend, daß die Temperatur bei den jeweiligen Pumpen im angegebenen Druckbereich den Emulgiereffekt beeinflußt. So kann es bei zu hohen Pumpenförderdrücken zu Qualitätsverschlechterungen bis zur Ausbildung von Koagulat kommen, was durch Absenkung der Temperatur bei sonst gleichen Emulgier-» bedingungen behoben werden kann,, oder man erreicht beim gleichen Pumpentyp den analogen Emulgiereffekt mit höheren Temperaturen aber niedrigeren Pumpenförderdrücken. · r
Γ\ Γ· /*
Die Art der VC-Zugabe, d« h. Vorlege des Monomeren im Behälter vor der Emulgierung oder Zugabe während der Emulgierung auf der Saug- oder Druckseite der Pumpe, bestimmt sowohl das Tropfchengrößenspektrum als auch besonders die dafür erforderliche Emulgierzeit, d. h. die Ökonomie des Verfahrens.
Ebenso wurde festgestellt, daß es p?inzipiell möglich ist, die Polymerisationshilfsstoffe wie Emulgator und/oder Dispergator vor, während oder nach der Emulgierung zuzusetzeh. Es muß nur dafür gesorgt werden, daß die Zugabe erfolgt, solange die gebildeten Mono-' mertröpfchen in der gewünschten Größe vorliegen} um sie stabilisieren zu können.
Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
In einen Autoklaven werden 200 Gew.-Teile Wasser, 1,55. Gew.-Teile Alkylsulfonat und 0,2 Gew.-Teile Dilauroylperoxid gegeben. Das System wird mit Stickstoff gespült und evakuiert. Nachdem 100 Gew.-Teile VC zudosiert sind, wird die Emulgierpumpe angestellt und das Gemisch 20 mal im Kreislauf umgewälzt. Danach wird bei 50 0C bis zu einem Umsatz von ca. 90 % polymerisiert und die Dispersion nach bekannten Verfahren aufgearbeitet, z. B. über Zentrifugen mit nachgeschalteter Trocknung. Nach dem jeweils eingesetzten Pumpentyp werden die in der folgenden Tabelle enthaltenen Ergebnisse erzielt. Dabei stellt der Fließindex ein Maß für die Rheologie des aus dem aufgearbeiteten PVC-Pulver hergestellten Plastisols aar, ue ζ. ist er das Verhältnis der mit dem Rotationsviskosimeter vom Typ "Bheotest 2" (VEB Prüfgeräte Werk Medingen) bei einer Scherbeanspruchung von 16 s gemes-
—1
senen Viskosität zu der bei 81 s " gemessenen Viskosität..
— 7 —
1 bedeuten also Pseudoplsstizität, Werte < -Ί Dilatanz und ein Wert -.1 Newtonsches Fließen im untersuchten Scherbereich.
| Stufenzahl | Drehzahl | Pumpendruok | Fließmdex |
| d. Pumpe | d. Pumpe | (Kp/cni2) | |
| 2 | 3000 | 6 | 0,60 |
| 2 | 3000 | 10 | 0,95 |
| 2 | 2500 | 10 | 0,70 |
| 3 | 1500 | 4 | 0,65 |
| 3 | 1500 | 10 | 1,10 |
| 3 | 3000 | 4 | 0,90 |
| 4 | 1500 | 2 | 0,75 |
| 4 | 1500 | 10 | 1,25 |
| 4 | 1000 | 10 | 1,05 |
| Beispiel 2 |
In einem Autoklaven werden 200 Gew*-Teile Wasser, 1,5 Gev? ,-Teile Alkylsulfonat und 0,2 Gew.-Teile DiIauroylperoxid gegeben, Das System wird mit Stickstoff gespült und evakuiert. Die Emulgierung wird begonnen, wobei eine zweistufige Kreiselpumpe verwendet
ρ wird, die'mit einem Pumpenförderdruck von 10 kp/cm arbeitet. Das VG wird sukzessive in die Druckseite der Pumpe eindosiert} die weitere Verfahrensweise erfolgt analog Beispiel 1.
Der gleiche Effekt, wie er im Beispiel 1 für eine derartige Pumpe nach 20 Umwälzungen eintritt, ist hier bereits nach 10 Umwälzungen des Gemisches erzielt.
Wird des VC auf der Saugseite der Pumpe zudosiert, muß vorher eine VC-Atinosphäre mit Sättigungsdruck im Autoklaven hergestellt werden. Dann sind zur Erzielung des"gleichen Effektes unter den genannten Bedingungen dieses Beispiels nur 3 Umwälzungen erforderlich.
Beispiel 3 " ·
In einen Autoklaven -werden 200 Gew.-Teile Wasser, 1,5 Gew.-Teile Alkylsulfonat und 0,2 Gew.-Teile DiIauroylperoxid gegeben. Das System wird mit Stickstoff gespült und evakuiert, 100 Gew.-Teile VG werden zudosiert. Mit einer zweistufigen Kreiselpumpe bei
einem Pumpenförderdruck von 10 kp/cm und einer Temperatur des Mediums von 30 0C wird die Emulgierung durchgeführt, das Gemisch wird 20 mal umgewälzt. Die Polymerisation läuft bei 50 0C bis zu 9.0 .·% Umsatz. Es zeigt sich ein Koagulatanfall von ca. 5 % bez. auf Gesamt-PVC, die Viskosität der Pasten ist ebenfalls erhöht. Wird das Gemisch dagegen vor der Emulgierung auf 10 bis 15 0C gebracht und während der Emulgierung auf dieser Temperatur gehalten, enthält die Dispersion kein Koagulat und die Qualität ent-'' spricht den in Beispiel 1 für diese Pumpe angegebenen Wert.
Beispiel 4·' . -
In einen Autoklaven werden 200 Gew.-Teile Wasser, 0,5 Gew.-Teile Alkylsulfonat und 0,2 Gew.-Teile Dilauroylperoxid gegeben'. Das System wird mit Stickstoff gespült und evakuiert. Die Emulgierung wird mit einer zweistufigen Kreiselpumpe mit einem Pumpen-
förderdruck von 6 kp/cm durchgeführt "bei «iner Temperatur des Mediums von 15 :°C. Am Ende der Emulgierung werden noch 1 Gew.-Teil Alkylsulfonat zudosiert. Die weitere Verfahrensweise erfolgt gemäß Beispiel 1..Es werden die gleichen Produktqualitäten erreicht. Wird die zweistufige Kreiselpumpe mit einem Pumpenförder«
druck von 10 kp/cm gefahren, kann die gesamte Emulgatormenge, also 15 Gew.-Teile Alkylsulfonat, am Ende der Emulgierung zugesetzt werden bei Einhaltung der gewünschten Produktquslität.
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Es wird die .gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 1 angewendet. Lediglich, am-Ende der Emulgierung werden noch 0,1 G-ew.-Teile eines Dispergators, z. B. Poly-, vinylalkohol, zudosiert 9 Damit wird eine zusätzliche Stabilisierung der Monomertröpfchen erreicht, was zu einer Verbesserung der Fahrweise und der Viskosität der Plastisole führt.
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Emulsionen des Vinylohlorids und/oder anderen Monomeren in Wasser zur gezielten Herstellung von Polymerisaten und/oder Copolymerisaten des Vinylchlorids mit geeigneten Comonomeren, die für Pasten und Piastisole mit bestimmten Viskositäts- und Fließverhalten geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Monomere(n) vor der Polymerisation mit mehrstufigen Kreiselpumpen bei Temperaturen von 5 bis 30 0C emulg'iert werden, wobei Drehzahl, Stufenzahl und D^ck der Pumpe entsprechend einem vorgegebenen Viskositäts- und Fließverhalten des Plastisols variiert werden.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD18426775A DD145168A3 (de) | 1975-02-18 | 1975-02-18 | Verfahren zur herstellung von emulsionen des vinylchlorids und/oder anderen monomeren |
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| DD18426775A DD145168A3 (de) | 1975-02-18 | 1975-02-18 | Verfahren zur herstellung von emulsionen des vinylchlorids und/oder anderen monomeren |
Publications (1)
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|---|---|
| DD145168A3 true DD145168A3 (de) | 1980-11-26 |
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ID=5499221
Family Applications (1)
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD145168A3 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0444231A1 (de) * | 1989-01-24 | 1991-09-04 | Mitsubishi Kasei Vinyl Company | Methode zur Herstellung eines Vinylchloridharzes |
| EP0444232A1 (de) * | 1989-01-24 | 1991-09-04 | Mitsubishi Chemical Mkv Company | Methode zur Herstellung eines Vinylchloridharzes |
-
1975
- 1975-02-18 DD DD18426775A patent/DD145168A3/de unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0444231A1 (de) * | 1989-01-24 | 1991-09-04 | Mitsubishi Kasei Vinyl Company | Methode zur Herstellung eines Vinylchloridharzes |
| EP0444232A1 (de) * | 1989-01-24 | 1991-09-04 | Mitsubishi Chemical Mkv Company | Methode zur Herstellung eines Vinylchloridharzes |
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