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CN1482208A - 一种蓝光激发的白色led用荧光粉及其制造方法 - Google Patents

一种蓝光激发的白色led用荧光粉及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蓝光激发的白色LED用荧光粉及其制造方法，该荧光粉的结构式为：R(3－x－y)M5O12∶CexR′y。其中，R为Y，Gd，Lu，Sc，La，Sm中至少一种；M为B，Al，Ga，In，P，Ge，Zn中至少一种；0.01＜x＜1；R′可以为Tb，Eu，Dy，Pr，Mn中一种或几种，0≤y＜0.5。制造方法为：将上述结构式中的元素的单质、氧化物或相应盐类，加入助熔剂，混磨均匀后，或经共沉淀处理后再加入助熔剂，在高温下还原反应合成，经后处理得到该材料。涉及基质、激活剂等原料的选择、预处理、混料、还原和后处理等。本发明的荧光粉具有发光亮度高、粒度均匀、发射波长可根据需要调节、激发波长宽、化学稳定性好等特点，制造方法简单、无污染、成本低。

Description

一种蓝光激发的白色LED用荧光粉及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种蓝光激发的白色LED用荧光粉及其制造方法。
背景技术
在蓝色LED芯片上涂敷高效的可被蓝光有效激发而发射黄光的荧光粉，即可得到白色LED。白色LED光源的研究成功，为LED在普通照明中的应用创造了条件。其特点是具有小电流，在室温下即可得到足够的亮度，发光响应快，性能稳定，寿命长，体积小，经久耐用，抗冲击等优点，因此在普通照明、指示灯、信号等领域有广泛的应用，根据有关专家预测在未来的30年中它的用量将会取代现有的普通照明白炽灯的30％以上。
目前，此种方法制造的白色LED对荧光粉的性能要求很高，主要是发光亮度要高，激发波长宽，粉体颗粒尺寸要小而且均匀。此种荧光粉主要是YAG钇铝石榴石，化学式为：(Y，Gd)3(Al，Ga)5O12:Ce。
美国专利5998925报道YAG:Ce荧光粉中Y/Gd比，Al/Ga比以及加入Sm后荧光粉发光主峰波长的变化情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光强度高、激发波长宽、而且发射主峰可以在很宽的范围移动的一种蓝光激发的白色LED用荧光粉。
本发明的另一个目的是提供一种简单、无污染、成本低的蓝光激发的白色LED用荧光粉的制造方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：本发明的材料结构式为：R(3-x-y)M5O12:CexR′y，其中R为Y，Gd，Lu，Sc，La和Sm中至少一种；M为B，Al，Ga，In，P，Ge和Zn中至少一种；0.001＜x＜1；R′可以为Tb，Eu，Dy，Pr和Mn中一种或几种；0≤y＜0.5。
本发明系统地研究荧光粉的基质、激活剂，在其中添加多种新的稀土和非稀土元素，并研究各种元素最佳的比例关系，获得的荧光粉发光强度高，激发波长宽，而且发射主峰可以在很宽的范围移动。
在本发明的蓝光激发的白色LED用荧光粉中，所述的荧光粉的中心粒径(D50)在1～5um范围内。
本发明的蓝光激发的白色LED用荧光粉的方法，包括下述步骤：
(1)按结构式：R(3-x-y)M5O12:CexR′y进行配料，其中：R为Y，Gd，Lu，Sc，La和Sm中至少一种，M为B，Al，Ga，In，P，Ge和Zn中至少一种，0.001＜x＜1，R′可以为Tb，Eu，Dy，Pr和Mn中一种或几种，0≤y＜0.5，按照
上述的结构式的配比称取上述元素的单质、或其氧化物、或其相应盐类，作为原料；
(2)然后进行还原焙烧；
(3)将上述还原产物洗涤，过滤，烘干，得到最终产品，即得到体色为浅黄色或黄色的粉末——本发明的荧光粉。
本发明通过上述方法得到一系列各方面性能优异，可以广泛应用于白色LED的荧光粉。
在上述方法中，在所述步骤(2)之前还有步骤(2’)，即将上述原料进行共沉淀处理。用共沉淀方法对原料进行预处理，通过共沉淀控制原料的粒径，可以得到范围在1～4um任意中心粒径的荧光粉，而且提高了粒度分布的均匀性。另一方面由于共沉淀使原料混合更加均匀，从而会使荧光粉的发光强度有所提高。粉体的颗粒尺寸的大小和均匀性也是荧光粉的重要指标，其对制灯影响更为明显。本发明通过对原料粒径的控制和软化学制备法，获得了中心粒径(D50)可以在1～5um范围内任意变化的白色LED用荧光粉，而且提高了粒度分布的均匀性。
在上述方法中，在所述步骤(2’)和步骤(2)之间还有步骤(2”)，即在上述原料中加入助熔剂，并混合均匀。加入助熔剂可以提高晶体形成的质量，从而可以提高荧光粉的性能。
在上述方法中，所述的助熔剂为碱土金属、碱金属、稀土金属、铝、镓、铟的任意一种的氟化物或氯化物，硼酸、氧化硼中至少一种。
在上述方法中，所述的助熔剂占总重量(即助熔剂和上述原料的重量)的百分比为0.001％～10wt％。
在上述方法中，所述的步骤(2)中，还原焙烧温度为1100～1600℃。
在上述方法中，所述的步骤(2)中，还原焙烧时间为0.5～15h。
本发明的优点是：(1)通过改变基质元素的组成及调节各元素的比例可以得到发光强度高主峰位置可以任意变化的白色LED用荧光粉；(2)在激活剂中加入Tb，Eu，Dy，Pr，Mn等新物质可以改变粉的发射主峰位置；提高了粉的发光强度(3)通过共沉淀方法对原材料进行预处理，可以得到范围在1～4um任意中心粒径的荧光粉，而且提高了粒度分布的均匀性。
本发明所得的荧光粉可用于制造白色发光二极管。
具体实施方式
实施例1：称取Y2O3 3.1316g，Gd2O31.6753g，Al(OH)34.9736g，CeO2 0.2195g，再加入总重量1％的助熔剂BaF2、H3BO3，以上原料均为优级纯，将以上原料混磨均匀以后，在1400℃还原条件下焙烧2小时，即得到分子组成为Y2.175Gd0.725Al5O12:Ce0.1的样品，其发射主峰波长高于比较例，亮度高于比较例。
比较例：称取Y2O3 4.596g，Al(OH)3 5.2874g，CeO2 0.1166g，其助熔剂含量及制造方法均与实施例1相同，得到分子组成为Y2.94Al5O12:Ce0.1的样品。
实施例2～实施例71：改变实施例1的基质、激活剂，按照以下分子式的化学剂量比合成样品其相对亮度和发射主峰波长列于表中。
表1
实施例 分子式 相对亮度(％) 发射主峰(nm)
    1     Y2.175Gd0.725Al5O12:Ce0.1     115     548
    2     Y1.933Gd0.967Al5O12:Ce0.1     120     553
    3     Y1.45Gd1.45Al5O12:Ce0.1     123     559
    4     Y0.967Gd1.933Al5O12:Ce0.1     118     565
    5     Y0.725Gd2.175Al5O12:Ce0.1     117     573
    6     Y1.48Gd1.48AL5O12:Ce0.04     114     560
    7     Y1.47Gd1.47Al5O12:Ce0.06     116     557
    8     Y1.46Gd1.46Al5O12:Ce0.08     118     557
    9     Y1.425Gd1.425Al5O12:Ce0.15     119     557
    10     Y1.4Gd1.4Al5O12:Ce0.2     110     559
    11     Y2.61Lu0.29Al5O12:Ce0.1     118     538
    12     Y2.232Lu0.58Al5O12:Ce0.1     122     535
    13     Y1.933Lu0.967Al5O12:Ce0.1     116     534
    14     Y2.61Sc0.29Al5O12:Ce0.1     110     538
    15     Y2.232Sc0.58Al5O12:Ce0.1     115     534
    16     Y1.933Sc0.967Al5O12:Ce0.1     111     532
    17     Y1.933La0.967Al5O12:Ce0.1     113     535
    18     Y1.74La1.16Al5O12:Ce0.1     118     534
    19     Y1.45La1.45Al5O12:Ce0.1     116     536
    20     Y1.933Sm0.967Al5O12:Ce0.1     102     536
    21     Y2.61Sm0.29Al5O12:Ce0.1     105     538
    22     Y1.724Gd0.872Lu0.304Al5O12:Ce0.1     123     550
    23     Y1.440Gd0.872Lu0.588Al5O12:Ce0.1     125     547
    24     Y1.156Gd0.872Lu0.872Al5O12:Ce0.1     124     549
    25     Y1.440Gd0.872Sc0.588Al5O12:Ce0.1     123     546
    26     Y1.440Gd0.872La0.588Al5O12:Ce0.1     125     545
    27     Y1.440Gd0.872Sm0.588Al5O12:Ce0.1     124     543
    28     Y1.435Gd0.867Lu0.299Sc0.299Al5O12:Ce0.1     129     542
    29     Y1.435Gd0.867Lu0.299La0.299Al5O12:Ce0.1     113     541
    30     Y1.435Gd0.867Lu0.299Sm0.299Al5O12:Ce0.1     111     544
    31     Y1.148Gd0.864Lu0.296Sc0.296La0.296Al5O12:Ce0.1     125     538
    32     Y1.148Gd0.864Lu0.296Sc0.296Sm0.296Al5O12:Ce0.1     120     533
    33     Y2.9Al4.5Ga0.5O12:Ce0.1     126     530
    34     Y2.9Al4.0Ga1.0O12:Ce0.1     129     524
    35     Y2.9Al3.5Ga1.5O12:Ce0.1     133     520
    36     Y2.9Al3.0Ga2.0O12:Ce0.1     134     515
    37     Y2.9Al2.5Ga2.5O12:Ce0.1     138     511
    38     Y2.9Al4.0B1.0O12:Ce0.1     109     531
    39     Y2.9Al3.5B1.5O12:Ce0.1     115     535
    40     Y2.9Al3.0B2.0O12:Ce0.1     113     534
    41     Y2.9Al3.5In1.5O12:Ce0.1     107     532
    42     Y2.9Al3.5P1.5O12:Ce0.1     103     546
    43     Y2.9Al3.5Ge1.5O12:Ce0.1     105     537
    44     Y2.9Al3.5Zn1.5O12:Ce0.1     111     549
    45     Y2.9Al4.0B0.5Zn0.5O12:Ce0.1     119     540
    46     Y2.9Al3.5B1.0Zn0.5O12:Ce0.1     113     535
    47     Y2.899Al5O12:Ce0.1Eu0.001     106     546
    48     Y2.897Al5O12:Ce0.1Eu0.003     108     549
    49     Y2.895Al5O12:Ce0.1Eu0.005     111     555
    50     Y2.893Al5O12:Ce0.1Eu0.007     113     560
    51     Y2.89Al5O12:Ce0.1Eu0.010     110     559
    52     Y1.4495Gd1.4495Al5O12:Ce0.1Eu0.001     113     556
    53     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Eu0.003     118     560
    54     Y1.4475Gd1.4475Al5O12:Ce0.1Eu0.005     116     565
    55     Y1.4465Gd1.4465Al5O12:Ce0.1Eu0.007     120     581
    56     Y1.445Gd1.445Al5O12:Ce0.1Eu0.010     115     580
    57     Y1.4495Gd1.4495Al5O12:Ce0.1Tb0.001     113     541
    58     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Tb0.003     111     556
    59     Y1.4475Gd1.4475Al5O12:Ce0.1Tb0.005     108     533
    60     Y2.896Al5O12:Ce0.1Eu0.003Tb0.001     117     550
    61     Y2.894Al5O12:Ce0.1Eu0.003Tb0.003     119     538
    62     Y1.449Gd1.449Al5O12:Ce0.1Eu0.001Tb0.001     118     539
    63     Y1.448Gd1.448Al5O12:Ce0.1Eu0.003Tb0.001     123     554
    64     Y1.448Gd1.448Al5O12:Ce0.1Eu0.001Tb0.003     117     538
    65     Y1.447Gd1.447Al5O12:Ce0.1Eu0.003Tb0.003     120     546
    66     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Dy0.003     109     534
    67     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Pr0.003     102     536
    68     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Mn0.003     111     533
    69     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Eu0.001Tb0.001Dy0.001     124     530
    70     Y1.448Gd1.448Al5O12:Ce0.1Eu0.001Tb0.001Pr0.002     126     532
    71     Y1.4485Gd1.4485Al5O12:Ce0.1Eu0.001Tb0.001Mn0.001     120     529
比较例     Y2.9Al5O12:Ce0.1     100     543
实施例72：用共沉淀方法对原料进行预处理，通过共沉淀控制原料的粒径，可以得到范围在1～4um任意中心粒径的荧光粉，而且提高了粒度分布的均匀性。另一方面由于共沉淀会使原料混合更加均匀，从而会使荧光粉的发光强度有所提高。按Y1.45Gd1.45Al5O12:Ce0.1比例称取Y2O3 1.9637g，Gd2O33.1516g，Al(NO3)3·9H2O 22.73g，CeO2 0.2065g，以上原料均为优级纯，首先用沸腾的硝酸将Y2O3，Gd2O3，Al(NO3)3·9H2O，CeO2，分别溶解，在将各溶液相互均匀混合，熔液仍然澄清。向其中加入草酸溶液，通过控制加入草酸的浓度和速度可以控制原料的粒度。沉淀下来的物质经850℃烧结后得到处理后的原料，本样原料中心粒径0.3um。再加入总重量1％的助熔剂BaF2、H3BO3，混磨均匀，在1400℃还原条件下焙烧2小时得到样品，中心粒径为0.934nm。其亮度高于比较例。
实施例73～78：按照实施例72的方法溶解各原料，通过加入草酸的浓度和速度来控制沉降速度，制成的原料粒度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0um的荧光粉。用此原料制成的样品的相对亮度和中心粒径列于表2
表2
编号 原料中心粒径(um)     相对亮度％     产品中心粒径(D50)
    72     0.3     116     0.934
    73     0.5     123     1.215
    74     1.0     130     1.854
    75     1.5     137     2.341
    76     2.0     132     2.964
    77     2.5     126     3.513
    78     3.0     124     4.232
    比较例     100     4.537
综上所述，本发明的荧光粉具有发光亮度高、粒度均匀、发射波长可根据需要调节、激发波长宽、化学稳定性好等特点，制造方法简单、无污染、成本低。

Claims (9)

1、一种蓝光激发的白色LED用荧光粉，其特征在于：该蓝光激发的白色LED用荧光粉的结构式为：R(3-x-y)M5O12:CexR′y；
其中：R为Y，Gd，Lu，Sc，La和Sm中至少一种；
      M为B，Al，Ga，In，P，Ge和Zn中至少一种；
      0.001＜x＜1；
      R′可以为Tb，Eu，Dy，Pr和Mn中的一种或几种；
      0≤y＜0.5。
2、根据权利要求2所述的蓝光激发的白色LED用荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉的中心粒径(D50)在1～5um范围内。
3、一种制造权利要求1所述的蓝光激发的白色LED用荧光粉的方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)结构式：R(3-x-y)M5O12:CexR′y进行配料，其中：R为Y，Gd，Lu，
Sc，La和Sm中至少一种，M为B，Al，Ga，In，P，Ge和Zn中至少一种，
0.001＜x＜1，R′为Tb，Eu，Dy，Pr和Mn中一种或几种，0≤y＜0.5，按照
上述的结构式的配比称取上述元素的单质、或其氧化物、或其相应盐类，作
为原料；
(2)然后进行还原焙烧；
(3)将上述还原产物洗涤，过滤，烘干，得到最终产品。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在所述步骤(2)之前还有步骤(2’)，即将上述原料进行共沉淀处理。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在所述步骤(2’)和步骤(2)之间还有步骤(2”)，即在上述原料中加入助熔剂，并混合均匀。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的助熔剂为碱土金属、碱金属、稀土金属、铝、镓、铟的任意一种的氟化物或氯化物，硼酸、氧化硼中至少一种。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的助熔剂占总重量(即助熔剂和上述原料的重量)的百分比为0.001％～10wt％。
8、根据权利要求3、或4、或7所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，还原焙烧温度为1100～1600℃。
9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，还原焙烧时间为0.5～15h。
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