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CN1153825C - 铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法 - Google Patents

铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法 Download PDF

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CN1153825C CNB02103950XA CN02103950A CN1153825C CN 1153825 C CN1153825 C CN 1153825C CN B02103950X A CNB02103950X A CN B02103950XA CN 02103950 A CN02103950 A CN 02103950A CN 1153825 C CN1153825 C CN 1153825C
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Abstract

一种铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，以羟基铝化合物作为反应起始物；还进行稀土元素或其他元素的掺杂；并对所得的荧光粉进行表面处理。本发明的白光粉发光强度提高5-20%；而且粒度小，粉体松散，便于规模生产；本发明用硅酸锌水溶液处理焙烧完成的荧光粉表面，使粉体滑爽，分散性好，改善了荧光粉在胶液中的分散性，可直接用于发光二极管的制备。通过进行稀土元素或其他元素进行同掺杂，可以使荧光粉的发射波长在40纳米的范围内变动，而荧光强度在较大的范围内没有明显降低，改善了色温和色坐标。可作为高效发光材料广泛应用于照明领域。

Description

铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法
技术领域：本发明涉及一种稀土复合氧化物发光材料领域，尤其涉及一种铈(Ce)激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法。
背景技术：Ce激活的钇铝石榴石，即YAG:Ce，以及多种稀土元素组成的石榴石，激发光谱在460纳米(nm)附近，能有效地吸收氮化镓(GaN)发光二极管(LED)的蓝光，并与之复合成为高亮度的白色光。石榴石结构的荧光粉具有化学性质稳定，亮度高，显色好，寿命长以及发光效率高等特点。
通常合成石榴石的方法是用氧化铝(Al2O3)作为铝源，所制得的白光粉发光强度和发光效率有待提高，荧光粉的粒度和松散性有待改善。
通常的制备方法也没有对荧光粉进行表面处理，使得荧光粉的分散性需要改善。
发明内容：
本发明的目的是提供一种石榴石结构荧光粉的制备方法，提高荧光粉的发光强度和发光效率，并使荧光粉的粒度好，粉体松散。
本发明的目的还在于提供一种改善荧光粉分散性、色温和色坐标的制备方法。
本发明的铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，以羟基铝化合物作为反应起始物，其步骤包括
1、按照化学式Y3-3xAl5O12:xCe化学计量比关系，称取羟基铝化合物，氧化钇，x＝0.001-0.04的硝酸铈；加入占化学式1-5％摩尔的助熔剂，得到混合物；
2、将混合物充分研磨混匀，置于焙烧容器中；
3、在1400-1600℃焙烧1-3小时，得到本发明的白光粉。
上述焙烧过程中以碳粉作还原剂。
本发明还将所得白光粉浸入1-10％的硅酸锌水溶液，在室温下搅拌15-20分种，离心分离，100-150℃烘干，进行表面处理。
本发明还可将所述混合物用稀土元素RE进行掺杂，按照化学式(Y1-x-yCexRey)3Al5O12化学计量比关系称取羟基铝化合物，氧化钇，硝酸铈，所添加稀土元素的氧化物或硝酸盐，其中，稀土元素Re选自Tb，Gd，Lu，La，x＝0.001-0.04，y＝0-1.0；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，以该混合物作为原材料制备荧光粉。
本发明也可对所述混合物用铋(Bi)元素进行掺杂：按照化学式(Y1-x-yCexBiy)3Al5O12化学计量比关系称取羟基铝化合物，氧化钇，硝酸铈，所添加Bi元素的氧化物或硝酸盐，其中x＝0.001-0.04，y＝0-0.03；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，以该混合物作为原材料制备荧光粉。。
本发明还可对所述混合物用镁(Mg)元素进行掺杂：按照化学式(Y1-xCex)3(Al5-yMg1.5y)O12化学计量比关系称取羟基铝化合物，氧化钇，硝酸铈，所添加Mg元素的氧化物或硝酸盐，其中x＝0.001-0.04，y＝0-0.008；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，以该混合物作为原材料制备荧光粉。
本发明用Al的羟基化合物作Al源，这可能是因为含有羟基的铝化合物在加热及石榴石物相的生成过程中，产生微量的水，使固相扩散容易进行，同时也使粉体中产生微小的空隙，使产物松散。在其他合成条件相同的情况下，用本发明的起始物得到的产品与用氧化铝作起始物的产品比较，发光强度提高5-20％，如下表：
  起始物   Al2O3   Al2O3   Al(OH)3   Al(OH)3   Al(OH)3
  产物的相对发光强度 100 103 106 109 126
而且粒度小，扫描电子显微镜测试结果，粒度在1微米以下。焙烧后的产物松散，不烧结，轻压即成细粉，无须过筛，便于规模生产。
本发明用硅酸锌水溶液处理焙烧完成的荧光粉表面，使粉体滑爽，分散性好。与未作表面处理的粉相比，在加入胶液后，不容易产生结团现象，能得到粘稠、均匀的悬浮液，可直接用于发光二极管的制备。表面处理使发荧光粉的发光强度没有明显损失，改善了荧光粉在胶液中的分散性。
Ce激活的钇铝石榴石，其主要成分的化学式为Y3-3xAl5O12:xCe，以稀土和其他元素掺杂后，发射波长红移或者蓝移。同类产品的吸收在460纳米，发射波长在540纳米，与GaN蓝光匹配后的色温较高，光色冷。本发明的白光粉通过对Ce激活的钇铝石榴石(YAG:Ce)进行稀土元素或其他元素进行同掺杂，可以使荧光粉的发射波长在40纳米的范围内变动，而荧光强度在较大的范围内没有明显降低。本发明荧光粉能与蓝光发射的GaN LED匹配，使荧光粉的发射波长蓝移或红移，改善色温和色坐标，得到高效节能的照明光源。
附图说明：
图1 Y3-3xAl5O12:xCe(x＝0.015)的X-射线粉末衍射图
     本图证明所合成的样品是纯的石榴石结构
图2 Y3-3xAl5O12:xCe(x＝0.015)的激发光谱
     激发峰波长在460nm左右，能与LED的蓝光发射匹配
图3 (Y1-x-yCexGdy)3Al5O12的发射光谱(x＝0.015)
     发射波长从540nm红移到560nm，
图4 (Y1-x-yCexLuy)3Al5O12的发射光谱(x＝0.015)
     发射波长从540nm蓝移到520nm
具体实施方式：
10.161g Y2O3，11.70gAl(OH)3，1.0518gBaF2，0.655gCe(NO3)3.6H2O的水溶液，0.1078g Tb4O7，100℃烘干，研磨均匀混合，放入刚玉坩埚，在活性炭存在的还原性气氛中，1450℃焙烧2小时，得到亮黄色松散的粉晶。置该荧光粉于3％的ZnSiO4水溶液中，在室温下充分搅拌15分钟，离心分离，100℃烘干3小时，得到最终产品。

Claims (6)

1.一种铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，以羟基铝化合物作为反应起始物，其步骤包括
1)按照化学式Y3-xAl5O12:xCe化学计量比关系，称取羟基铝化合物，氧化钇，x＝0.001-0.04的硝酸铈；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，得到混合物；
2)将混合物充分研磨混匀，置于焙烧容器中；
3)在1400-1600℃焙烧1-3小时，得到白光粉。
2.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，其特征在于焙烧过程以碳粉作还原剂。
3.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，其特征在于将所得白光粉浸入1-10％的硅酸锌水溶液，在室温下搅拌15-20分种，离心分离，100-150℃烘干，进行表面处理。
4.如权利要求1或2或3所述的铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，其特征在于对所述混合物用稀土元素进行掺杂：按照化学式(Y1-x-yCexRey)3Al5O12化学计量比关系称取羟基铝化合物，氧化钇，硝酸铈，所添加稀土元素的氧化物或硝酸盐，其中，稀土元素Re选自Tb，Gd，Lu，La，x＝0.001-0.04，y＝0-1.0；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，以该混合物作为原材料制备荧光粉。
5.如权利要求1或2或3所述的铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，其特征在于对所述混合物用Bi元素进行掺杂：按照化学式(Y1-x-yCexBiy)3Al5O12化学计量比关系称取羟基铝化合物，氧化钇，硝酸铈，所添加Bi元素的氧化物或硝酸盐，其中x＝0.001-0.04，y＝0-0.03；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，以该混合物作为原材料制备荧光粉。
6.如权利要求1或2或3所述的铈激活的钇铝石榴石白光粉的制备方法，其特征在于对所述混合物用Mg元素进行掺杂：按照化学式(Y1-xCex)3(Al5-yMg1.5y)O12化学计量比关系称取羟基铝化合物，氧化钇，硝酸铈，所添加Mg元素的氧化物或硝酸盐，其中x＝0.001-0.04，y＝0-0.008；再称取占化学式1-5％摩尔的助熔剂，以该混合物作为原材料制备荧光粉。
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