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CN1441019A - 导电性胶以及叠层陶瓷电子部件 - Google Patents

导电性胶以及叠层陶瓷电子部件 Download PDF

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CN1441019A
CN1441019A CN03106459A CN03106459A CN1441019A CN 1441019 A CN1441019 A CN 1441019A CN 03106459 A CN03106459 A CN 03106459A CN 03106459 A CN03106459 A CN 03106459A CN 1441019 A CN1441019 A CN 1441019A
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Abstract

本发明提供一种导电性胶以及叠层陶瓷电子部件。导电性胶中在含有镍粉末等导电性粉末以及有机载色剂的同时，还含有有机酸钡盐与有机锆化合物。相对于所述导电性粉末为1.00摩尔时，有机酸钡盐与有机锆化合物中换算为钡原子与锆原子的含有量均为0.05～1.00摩尔，相对于有机钡盐中换算成钡原子的含有量为1.00摩尔时，有机锆化合物中换算成锆原子的含有量为0.98～1.02摩尔。由此提供为促进叠层陶瓷电容器的小型化与大容量化，适合于伴随着电介体陶瓷层的薄层化而形成薄层内部导体膜的导电性胶。

Description

导电性胶以及叠层陶瓷电子部件
技术领域
本发明是涉及导电性胶，以及使用该导电性胶形成内部导体膜所构成的叠层陶瓷电子部件，特别是关于在叠层陶瓷电子部件中为有利地谋求得到薄层化及多层化而进行改良的电子部件。
背景技术
设置有叠层陶瓷电容器等叠层陶瓷电子部件的部件本体，具有由叠层的多层陶瓷层以及沿着陶瓷层间的界面的内部导体膜所构成的结构。这样的部件本体，一般是在由陶瓷层所构成的陶瓷生片上，印刷由导电性胶所构成的膜作为内部导体膜而构成，将包含有多层形成有这样导电性胶膜的多层陶瓷生片叠层，再将所得到的生的叠层体提经高温烧成而制得。
作为所述导电性胶，使用将导电性粉末分散到由有机粘结剂与溶剂所构成的有机载色剂中，使其膏状化而得到的物质。作为为了形成内部导体膜而在导电性胶中所包含的导电性粉末，是使用由钯或铂(白金)等贵金属所构成的粉末。但是为了降低成本，开始使用由含有低成本的镍等非贵金属所构成的粉末作为导电性胶中所包含的导电性粉末。
另一方面，在市场中，对于叠层陶瓷电子部件，小型化与多层化的要求在增高，特别是在叠层陶瓷电容器中，要求小型化且具有大的容量。因此，陶瓷层向薄层化进展，伴随着这些陶瓷层的薄层化，内部导体也向薄层化进展。为了实现内部导体膜的薄层化，使导电性胶中所包含的导电性粉末微细化是十分有效的。
作为导电性粉末，例如在使用镍粉的情况下，镍自身在高温下容易氧化。因此，烧成工序必须在惰性气体或还原性气体等非氧化性气氛中进行。然而，由于镍的氧化速度与镍粉的比表面积有很大的关系，所以即使是在非氧化性气氛中进行烧成，随着镍粉末的更加微细化，镍还是容易氧化，容易生成由于镍的氧化而造成的结构缺陷。
而且，在烧成工序中，由于随着镍粉末的微细化，在烧成过程的比较早的阶段就开始了镍粉末的烧结与收缩，所以在将叠层体生坯一体烧成的情况下，陶瓷层与导电性胶膜之间的热收缩开始温度与收缩量等的差异就大，其结果是在叠层体的内部产生大的应力，由此也会产生分层或裂纹等结构缺陷。
为了解决这一问题，以抑制乃至控制导电性胶的烧结收缩为目的，将具有与陶瓷层中所包含的陶瓷原料粉末相同或相近成分的陶瓷原料粉末，添加到导电性胶之中。这样，在叠层体生坯烧结时，由于在导电性胶之中添加的陶瓷原料粉末，能够存在于导电性胶中的镍颗粒之间，起到销连接的作用，所以具有抑制作为内部导体膜的导电性胶膜的烧结收缩的效果。
发明内容
(发明要解决的问题)
但是，在叠层陶瓷电子部件中，随着内部导体膜的进一步薄层化，在导电性胶膜中，例如即使是在使用平均粒径为0.2μm以下的微细镍粉末的情况下，由于镍粉末自身的比表面积增大，而且，导电性胶膜中错误！链接无效。颗粒与颗粒之间接触的频率也增大，所以在仅靠上述添加陶瓷原料粉末的方法中，就存在有不能充分发挥烧结抑制效果的困难。
而且，随着镍粉末向微细化进展，烧结更容易使镍粉末球形化，该镍粉末的球形化，会阻碍内部导体膜的连续性，成为内部电极的覆盖率降低的原因。通过所述陶瓷原料粉末的添加，虽然对镍粉末球形化能够有一定程度的防止效果，但在镍粉末进一步微细化的情况下，完全防止其球化是十分困难的。因此，随着内部导体膜的薄层化，其连续性会遭到损坏，使其覆盖率低下。其结果是在叠层陶瓷电容器中，不能得到所设计的静电容量。
还有，上述说明虽然是以镍粉为主所进行的，但对于银、银-钯合金、铜等粉末的情况下，也会遇到实质上同样的问题。
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供一种导电性胶、以及使用该导电性胶所构成的叠层陶瓷电子部件。
(解决问题的手段)
本发明中的导电性胶具有以下特征，含有导电性粉末与有机载色剂，为了解决上述技术问题，进而还含有有机钡盐与有机锆化合物，相对于所述导电性粉末为1.00摩尔时，所述有机钡盐与有机锆化合物中换算为钡原子与锆原子的含有量均为0.05～1.00摩尔，相对于所述有机钡盐中换算成钡原子的含有量为1.00摩尔时，所述有机锆化合物中换算成锆原子的含有量为0.98～1.02摩尔。
作为上述导电性粉末，希望能够使用镍粉。
本发明中的导电性胶，其中所包含导电性粉末的粒径在0.2μm以下时，特别有利与适用。
本发明中的导电性胶，是用于沿着叠层的多层陶瓷层间的界面而形成延续的内部导体膜。
而且，本发明的特征还在于，设置有叠层的多层陶瓷层以及沿着所述陶瓷层间的界面的内部导体膜，也与陶瓷电子部件相对面。本发明中的陶瓷电子部件中，所述内部导体膜，是由本发明中的导电性胶经烧成而得到的。
所述陶瓷层，希望是由钛酸钡系的陶瓷所构成。
本发明中的叠层陶瓷电子部件在叠层陶瓷电容器中更有利与适用。在这种情况下，通过所述陶瓷层，将所述内部导体膜设置得能够得到所希望的静电容量，进而，叠层陶瓷电子部件设置有在具有多层陶瓷层所构成的叠层体的表面所形成、并为取出所述静电容量而与所述内部导体膜的特定部位相电气接续的外部电极。
附图说明
图1是表示作为本发明中使用导电性胶构成的叠层陶瓷电子部件的一例的叠层陶瓷电容器1的图解剖面图。
符号说明：
1-叠层陶瓷电容器；2-叠层体；3-电介体陶瓷层；4、5-内部导体膜；8、9-外部电极。
具体实施方式
图1是表示作为本发明中使用导电性胶构成的叠层陶瓷电子部件的一例的叠层陶瓷电容器1的图解剖面图。
叠层陶瓷电容器1设置有叠层体2。叠层体2设置有叠层的多层电介体陶瓷层3、沿着多层电介体陶瓷层3中特定的多个界面而分别形成的多层内部导体膜4与5。
内部导体膜4与5，到达叠层体2的外表面而形成，引出到叠层体2的一侧端面6的内部导体膜4与引出到叠层体2的另一侧端面7的内部导体膜5，在叠层体2的内部，通过电介体陶瓷层3相互配置而得到静电容量。
为了取出所述静电容量，在叠层体2外表面的端面6及7上，分别形成外部电极8及9，与内部导体膜4及5中一个的特定的部位相电气接续。而且，在外部电极8及9上，还根据需要分别形成由镍、铜等构成的第一镀层10及11，进而在其上再分别形成由焊锡、锡所构成的第二镀层12及13。
这样的叠层陶瓷电容器1例如可以采用下面的方法来制造。
例如，首先准备包含有钛酸钡等电介体陶瓷的原料粉末以及适当添加物的浆，通过将该浆成形为片状，而得到应该成为电介体陶瓷层3的陶瓷生片。接下来，使用导电性胶在陶瓷生片上印刷形成为了得到具有所希望模式的内部导体膜4及5的导电性胶膜。
接着，如上所述，将分别形成有导电性胶膜的陶瓷生片进行必要层数的叠层，同时，在其上下两面，分别叠层未形成导电性胶膜的陶瓷生片，通过热压接合，得到一体化生坯状态的叠层体2。为了得到该生坯状态的叠层体2，在上述热压接合之后，大多实施切削工序。
接着，对生坯状态的叠层体2进行烧成，得到烧结叠层体2。而且，如后面要叙述的那样，在作为内部导体膜4及5的导电性胶中包含象镍粉那样的非贵金属粉末作为导电性粉末的情况下，该烧成工序应在惰性气体或还原性气体等非氧化性气氛中进行。而且，在这样的非氧化性气氛中烧成的情况下，作为陶瓷生片中所含有的陶瓷原料粉末，应使用耐还原性气氛的物质。在烧结后的叠层体2中，所述陶瓷生片经过烧结而成为电介体陶瓷层3，而导电性胶膜则经过烧结而成为内部导体膜4及5。
接着，在叠层体2的端面6及7上分别形成外部电极8及9，与内部导体膜4及5中的一个的特定的部位相电气接续。外部电极8及9，包含作为导电成分的金属粉末，并且赋予添加了玻璃粉的导电性胶，对此经烘烤而成。
接着，在外部电极8及9上实施镍、铜等的电镀，形成第一镀层10及11，进而再在其上实施焊锡、锡等的电镀，分别形成第二镀层12及13，完成如图1所示的叠层陶瓷电容器1。
在这样的叠层陶瓷电容器1中，为形成内部导体膜4及5所使用的导电性胶具有以下特征，在含有导电性粉末及有机载色剂的同时，还包含有有机钡盐及有机锆化合物，相对于所述导电性粉末为1.00摩尔时，所述有机钡盐与有机锆化合物中换算为钡原子与锆原子的含有量均为0.05～1.00摩尔，相对于所述有机钡盐中换算成钡原子的含有量为1.00摩尔时，所述有机锆化合物中换算成锆原子的含有量为0.98～1.02摩尔。
作为在所述有机钡盐中所使用的有机酸，例如，可以使用辛基酸、环烷酸、硬脂酸、油酸等。
而且，作为有机锆化合物，例如可以使用四丁基锆、乙氧基锆、丙氧基锆、含甲氧基锆、辛基酸锆、环烷酸锆等。
导电性胶中所采用的上述成分，是根据下面的实验所得到的结果而求得的。
首先，将作为含锆的有机金属化合物的溶液，添加到含镍粉末的导电性胶中，制作均匀混合的物质。本专利发明者认为，当该含锆成分的导电性胶烧成时，在烧成过程中生成氧化锆，由于该氧化锆具有超微销连接点的功能，所以能够发挥抑制烧结的效果。
这里，采用TMA(热机械分析)，对由该导电性胶的干燥膜粉碎后得到的粉末所成形而得到的压坯的烧结收缩行为进行了考察测试，结果表明，添加了锆粉成分的导电性胶，与未添加锆粉的导电性胶相比，其烧结收缩开始的温度向高温侧发生了移动。
接着，作为电介体陶瓷层的材料，使用钛酸钡(BaTiO3)系的电介体材料。而且，作为内部导体膜的材料，使用含有所述锆成分的导电性胶，通过制作叠层陶瓷电容器，在叠层体的烧结过程中，由于锆以氧化锆的形式从内部导体膜向电介体陶瓷层一侧扩散，固溶于离子半径相近的钛(B)的位置，使B位置过剩，会产生偏离当初设计的叠层陶瓷电容器的容量温度特性的不良现象。
因此，在向导电性胶中添加锆成分的同时，也以有机化合物的形式添加A位置成分，即钡成分，使叠层陶瓷电容器的容量温度特性不发生实质性的变化，能够抑制成为内部导体膜的导电性胶的烧结，同时能够得到内部导体膜中高的覆盖率。
由此可以明白，在导电性胶中，同时添加钡成分与锆成分，即同时添加有机钡盐与有机锆化合物是所希望的。
接着，对这些有机钡盐与有机锆化合物的各自含有量做了调查，得到了如下结果。
首先，如果钡/锆之比大于1.02，或小于0.98时，虽然叠层陶瓷电容器的容量温度特性也依赖于向导电性胶中添加的这些量，但容量温度特性却发生了显著的变化。由此可知，如前面所述，相对于所述有机钡盐中换算成钡原子的含有量为1.00摩尔时，所述有机锆化合物中换算成锆原子的含有量必须选择在0.98～1.02摩尔的范围内。
而且，钡/镍的摩尔比与锆/镍的摩尔比双双小于0.05时，抑制镍烧结的效果不充分，而当大于1.00时，由于钡与锆向电介体陶瓷层中的扩散与固溶过剩，容量温度特性也发生变化。由此可知，钡与锆应接近化学计量比率，且相对于镍为1.00摩尔时，二者的含有量都必须在0.05～1.00摩尔之间。
进而，通过对上述实验中所得到的烧成后叠层体的电解剥离，对其内部导体膜与电介体陶瓷层的界面附近进行X线衍射分析的结果，确认了生成了均匀状态的BaZrO3晶体。
这样，通过向导电性胶中添加有机化合物溶液形式的钡成分与锆成分，与添加同电介体陶瓷层中所含有的陶瓷共通的陶瓷原材料粉末等固体状的氧化物的情况相比，能够使导电性胶中钡成分与锆成分的分散更加均匀。这样，导电性胶中作为液滴而均匀扩散的钡成分与锆成分，在烧结过程中能够生成超微粒状的BaZrO3晶体，通过与镍颗粒之间的销连接作用，起到抑制镍烧结的效果。
作为向导电性胶中的添加物，添加钡成分与锆成分，而且即使与上述固体状的氧化物一并使用，也没有妨碍。与这样的固体状的氧化物一并使用时，不仅不会损害当初设计的叠层陶瓷电容器的容量温度特性，而且认为能够更有效地抑制内部导体膜的烧结。
还有，在上述说明中，是以镍粉为导电性粉末而进行的实验，但即使是使用银、银-铂合金、铜等其它金属所构成的导电性粉末，也会得到同样的结果。
而且，在上述说明中，主要是关于叠层陶瓷电容器而进行的。但本发明中的导电性胶，只要是对于设置有叠层的多层陶瓷层以及沿着陶瓷层间的界面延伸的内部导体膜的叠层陶瓷电子部件，即使是叠层陶瓷电容器以外的叠层陶瓷电子部件，为了形成内部导体膜，都可以有利地使用。
下面，对为了决定本发明的范围而进行的实验例加以说明。
(实验例)
首先，如下面所述，制作为形成叠层陶瓷电容器的内部导体膜的导电性胶。
以平均粒径为0.2μm的镍粉重量比45.0％、平均粒径为0.1μm的钛酸钡系的陶瓷原料粉重量比5.0％、由重量比为10％的乙基纤维素溶入重量比为90％的松油醇所制得的有机载色剂重量比35.0％、以及松油醇重量比15.0％为基本成分，同时，进而在该基本成分中，添加如表1所示量的，作为有机钡盐的辛基酸钡、作为有机锆化合物的四丁基锆，由三根轧式磨碎机进行分散混合处理，制得分散良好的导电性胶。
在表1中，“钡·摩尔比率”是表示相对于镍粉末为1.00摩尔时，辛基酸钡中换算成钡原子时的摩尔数，“锆·摩尔比率”是表示相对于镍粉末为1.00摩尔时，四丁基锆中换算成锆原子时的摩尔数。还有，“Ba：Zr”是指，辛基酸钡中换算成钡原子的量，与四丁基锆中换算成锆原子的量的摩尔比。
另一方面，成为叠层陶瓷电容器的电介体陶瓷层的陶瓷生片是按以下方法制作的。
即，在以平均粒径为0.2μm的钛酸钡为主要成分的耐还原性气氛的电介体陶瓷原料粉末中，添加聚乙烯丁缩醛系的粘结剂以及乙醇等的有机溶剂，通过球磨进行湿式混合，得到陶瓷浆料。接着，用刮桨刀法将该陶瓷浆料成形，使其烧结后的电介体陶瓷层厚度为2μm，得到矩形的陶瓷生片。
接着，在陶瓷生片上通过丝网印刷所述导电性胶，形成导电性胶膜。此时，设置导电性胶膜的厚度，使由X线荧光装置所测量的镍的涂敷厚度为0.55μm。
接着，将包含有形成了导电性胶膜的陶瓷生片的多层陶瓷生片进行叠层，热压一体化，随后切割成所规定的尺寸，得到生坯叠层体。在该生坯叠层体中，一侧端面所引出的导电性胶膜与另一侧端面所引出的导电性胶膜在叠层方向上交互配列。
接着，将生坯叠层体在氮气气氛中加热到350℃，待粘结剂分解后，再在氧气分压为10-9～10-12MPa的、由H2-N2-H2O气体所构成的还原性气氛中，按最高温度1200℃，保温时间2小时的工艺曲线进行烧成，得到烧结叠层体。
接着，在烧结叠层体的两端面上，涂敷含有B2O3-Li2O-SiO2-BaO系的玻璃粉，同时以银为导电成分的导电性胶，在氮气气氛中600℃烧成，形成与内部导体膜相电气接续的外部电极。
这样所得到的叠层陶瓷电容器的外形尺寸为宽1.2mm，长2.0mm，厚1.0mm，存在于内部导体膜之间的电介体陶瓷层的厚度为2μm。而且，有效电介体陶瓷层的层数为100层，每一层的内部导体膜的有效对面面积为1.7mm2。
接着，对得到的各试样中叠层陶瓷电容器，分别进行了对“覆盖率”、“静电容量”、以及“容量温度变化率”的评价，结果表示在表1中。
更详细地讲，“覆盖率”是指将各试样中叠层陶瓷电容器，沿内部导体膜剥离，对内部导体膜中孔穴空白的样子用显微镜照相，对其进行图像分析处理而得到覆盖内部导体膜的定量化结果。
而且，“静电容量”是从所得到的叠层陶瓷电容器试样中，随机地抽出200个，在温度25℃、1kHz、以及1Vrms的条件下测定的结果。
“容量温度变化率”是以上述求出的“静电容量”为基准，在温度85℃，施加6.3V的直流电压的同时测定静电容量，求出其变化率的结果。
(表1)
  试样号码   钡摩尔比率(对Ni)    锆摩尔比率(对Ni)    Ba∶Zr摩尔比    覆盖率(％)   静电容量(μF)       容量温度变化率(％)    评价
    1   0.05     0.05     1∶1     68.2    1.44        -9.5     ○
    2   0.30     0.30     1∶1     70.5    1.51        -9.5     ○
    3   0.50     0.50     1∶1     73.2    1.56        -9.5     ○
    4   0.75     0.75     1∶1     76.4    1.63        -9.6     ○
    5   1.00     1.00     1∶1     78.8    1.69        -9.8     ○
    6   0.50     0.49    1∶0.98     72.9    1.55        -9.5     ○
    7   0.50     0.51    1∶1.02     73.5    1.57        -9.6     ○
  *8   0.00     0.00       -     63.0    1.33        -9.4     ×
  *9   0.03     0.03     1∶1     64.8    1.36        -9.4     ×
 *10   1.20     1.20     1∶1     80.6    1.71        -10.2     ×
 *11   0.50     0.45    1∶0.90     67.3    1.49        -9.2     △
 *12   0.50     0.55    1∶1.10     75.1    1.59        -10.5     ×
参照表1，对试样1～5与作为比较例的试样8进行比较，对于导电性胶膜中的镍，添加摩尔比率在0.05～1.00范围的钡及锆的试样1～5，与既未添加钡也未添加锆的试样8相比，可以看出随着添加量的增加，覆盖率与静电容量都增加。而且，对于容量温度变化率，试样1～5与试样8相比，未发现实质性的差异。
接着，对试样3与试样6及试样7进行比较，在试样3中，在导电性胶中，添加了相对于镍的摩尔比率都为0.50，即相互等摩尔(1∶1)的钡及锆，与此相比，在试样6及试样7中，锆相对于钡的摩尔比率有偏差，分别为0.98与1.02。但是，在试样6及试样7中，即使Ba∶Zr在1∶0.98到1∶1.02之间变化，在表1所示的各个评价项目中，与试样3相比，都未发生明显的差异。
与此相比，在作为比较例的试样9中，相对于镍，钡及锆的含有量，都是以0.03的摩尔比率添加到导电性胶中。尽管如此，该试样9中的各项评价结果与未添加钡及锆的试样8相比，并无实质性的差别。所以可得知，由于试样9中所添加的钡及锆的量过少，不能充分发挥效果。
接着，在作为比较例的试样10中，相对于镍，钡及锆的含有量，都是以1.20的摩尔比率添加到导电性胶中。在该试样10中，容量温度变化率很大。这被认为是由于相对于镍，钡及锆的添加量过剩，这些成分在电介体陶瓷层中的扩散与过剩所引起的。
接着，在试样11中，锆相对于钡的比率、摩尔比为0.90。在该试样11中，覆盖率低下，静电容量也比较小。这被认为是由于相对于锆，钡的添加量过剩，在电介体陶瓷层中扩散的钡成分，使与内部导体膜的界面附近的陶瓷成分比形成A位置过剩，使电介体陶瓷层中的烧结受到抑制的结果。
接着，在试样12中，锆相对于钡的比率，摩尔比为1.10。在该试样12中，相对于钡来说锆过剩，与内部导体膜的界面附近的陶瓷成分形成B位置过剩，促进电介体陶瓷层中的烧结，因此，静电容量提高，容量温度变化率与无添加的试样8相比，也更高。
(发明的效果)
由以上可知，根据本发明的导电性胶，由于在导电性粉末及有机载色剂中添加的，含有机钡盐及有机锆化合物，相对于所述导电性粉末为1.00摩尔时，所述有机钡盐与有机锆化合物中换算为钡原子与锆原子的含有量均为0.05～1.00摩尔，相对于所述有机钡盐中换算成钡原子的含有量为1.00摩尔时，所述有机锆化合物中换算成锆原子的含有量为0.98～1.02摩尔，所以不会对使用这些导电性胶的叠层陶瓷电子部件的电气特性产生不良影响。例如，在叠层陶瓷电容器中，容量温度特性不发生变化，即使导电性粉末微细化至平均粒径为0.2μm以下，其烧结也能够得到抑制。
所以，使用该导电性胶所形成的内部导体膜在达到薄层化的同时，还能够得到高的覆盖率，而且，使用该导电性胶所构成的叠层陶瓷电子部件还不容易生成结构缺陷。
由此，为了形成设置在叠层陶瓷电容器中的内部导体膜而使用本发明的导电性胶时，能够在维持高可靠性的同时，还能够使叠层陶瓷电容器有利地向小型化且大容量化进展。

Claims (7)

1.一种导电性胶，其特征在于：
包含有导电性粉末、有机酸钡盐、有机锆化合物、以及有机载色剂，相对于所述导电性粉末为1.00摩尔时，所述有机酸钡盐与所述有机锆化合物中换算为钡原子与锆原子的含有量均为0.05～1.00摩尔，相对于所述有机酸钡盐中换算成钡原子的含有量为1.00摩尔时，所述有机锆化合物中换算成锆原子的含有量为0.98～1.02摩尔。
2.根据权利要求1所述的导电性胶，其特征在于：所述导电性粉末为镍粉。
3.根据权利要求1所述的导电性胶，其特征在于：所述导电性粉末的平均粒径在0.2μm以下。
4.根据权利要求1所述的导电性胶，其特征在于：该导电性胶是用于沿着叠层的多层陶瓷层间的界面而形成延续的内部导体膜。
5.一种叠层陶瓷电子部件，是设置有叠层的多层陶瓷层以及沿着所述陶瓷层间的界面的内部导体膜，其特征在于：
所述内部导体膜，是由权利要求1所述的导电性胶经烧成而得到的。
6.根据权利要求5中所述的叠层陶瓷电子部件，其特征在于：所述陶瓷层是由钛酸钡系的陶瓷所构成。
7.根据权利要求5所述的叠层陶瓷电子部件，其特征在于：通过所述陶瓷层，将所述内部导体膜设置得能够得到所希望的静电容量，进而设置有：在具有所述多层陶瓷层所构成的叠层体的外表面上所形成、并为取出所述静电容量而与所述内部导体膜的特定部位相电气接续的外部电极，由此构成叠层陶瓷电容器。
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