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CN121138029A - 一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界co2染色方法 - Google Patents

一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界co2染色方法

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Publication number
CN121138029A
CN121138029A CN202511391714.4A CN202511391714A CN121138029A CN 121138029 A CN121138029 A CN 121138029A CN 202511391714 A CN202511391714 A CN 202511391714A CN 121138029 A CN121138029 A CN 121138029A
Authority
CN
China
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natural
dyeing
supercritical
eutectic solvent
fabric
Prior art date
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Pending
Application number
CN202511391714.4A
Other languages
English (en)
Inventor
郑环达
韩雪
郑来久
张东环
刘百晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Polytechnic University
Original Assignee
Dalian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Dalian Polytechnic University filed Critical Dalian Polytechnic University
Priority to CN202511391714.4A priority Critical patent/CN121138029A/zh
Publication of CN121138029A publication Critical patent/CN121138029A/zh
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Abstract

本发明公开了一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括:对含天然染料物质进行预处理;制备低共熔溶剂;将天然纤维织物置于低共熔溶剂中,浸泡后取出,随后经离心处理以去除多余的低共熔溶剂,并回收重复使用;将处理后的含天然染料物质与天然纤维织物一同置入超临界CO2染色装置中,在特定的压力和温度下进行萃取染色,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,随后释放压力至常压,取出织物洗涤、烘干。本发明可实现天然染料萃取及天然纤维织物染色一步完成,具有上染率高、染色牢度高、高效和绿色环保等特点。

Description

一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法
技术领域
本发明涉及纺织染整技术领域,更具体地,涉及一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法。
背景技术
在当今天然健康的产业趋势下,植物色素作为天然染料因环保无毒、生物活性丰富(如抗菌、抗氧化)及色彩自然等特性,在纺织印染、食品、保健品等领域展现重要价值,尤其在生态纺织品、功能性面料及可持续时尚领域的应用需求显著。然而,天然染料的提取质量直接影响织物染色的色光、色相与饱和度,传统提取技术存在使用有毒试剂、能耗高、易导致成分热劣化及萃取得率低等缺陷,亟需高效清洁的提取技术。
超临界CO2萃取技术凭借其在超临界状态下溶质溶解度随温压变化显著的特性,可实现天然产物的高效分离精制,具有绿色节能、避免成分氧化热解等优势,特别适用于天然染料及生理活性物质的提取。但该技术受CO2分子结构限制,对烃类及弱极性脂溶性物质溶解能力优异,对强极性化合物需通过升压或添加夹带剂改善溶解选择性。另外,现有技术普遍将染料萃取与纤维染色拆分为多步独立工序,但这会导致工艺链长,成本高,且各独立工序单独优化,难以实现协同效果的缺陷。
基于此,研究设想构建一种集成化染色方法:将富含天然色素的植物与纤维材料共置于超临界CO2体系中,利用超临界流体的溶解与扩散特性同步完成染料提取与纤维染色。
但当前技术面临关键挑战:棉、羊毛等天然纤维因分子内氢键密集,导致染料难以扩散渗透,且水系染色常用的活性、直接、酸性染料在超临界CO2中溶解性极差,致使染色牢度与颜色深度不足。现有解决方案包括使用溶胀剂/交联剂处理纤维、添加共溶剂增强体系极性或对纤维进行疏水改性,但仍需更系统的技术优化。
因此,本发明旨在突破天然纤维在超临界CO2中的染色瓶颈,建立高效的天然染料提取-染色一体化工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,以低共熔溶剂为功能介质的天然纤维超临界CO2染色新方法,利用超临界CO2萃取植物中天然色素成分,天然色素成分溶解于DES中;另外,DES作为纤维材料的溶胀剂,在染色过程中一方面可以加速天然色素从溶胀剂向纤维材料内的孔隙扩散,另一方面可以裂解高分子链之间的氢键而使纤维溶胀,从而增加了染料对纤维的可及度,从而实现对天然纤维材料的成功上染,建立了一种天然纤维材料的超临界CO2染色技术。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
S1、将含天然染料物质依次经洗涤、干燥和研磨处理,得到处理后的含天然染料物质;
S2、制备低共熔溶剂;
S3、将天然纤维织物置于所述低共熔溶剂中,浸泡后取出,随后经离心处理以去除多余的低共熔溶剂,得到预处理的天然纤维织物;
S4、将所述处理后的含天然染料物质采用钢丝网包裹后,与所述预处理的天然纤维织物一同置入超临界CO2染色装置中,于50~120℃、15~30MPa的条件下进行处理50~180min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力至常压,取出处理后的织物经洗涤、烘干,得到纤维染品。
实施本发明实施例,将具有如下有益效果:
本发明将低共熔溶剂(DES溶剂)引入天然纤维溶胀体系,用于超临界二氧化碳萃取染色工艺,提供一种能有效提高在超临界CO2流体中对天然纤维制品进行天然染料染色的上染率、染色均匀性和色牢度的染色方法,建立一种天然纤维材料的超临界CO2染色技术。具备多重创新优势:其一,DES溶剂通过强氢键相互作用破坏天然纤维内部交联结构,显著提升棉、麻、羊毛等天然纤维的孔隙率与溶胀度,为超临界CO2流体及染料分子的渗透扩散创造通道,有效解决氢键阻隔导致的染色深度不足问题;其二,利用ScCO2萃取植物中天然色素成分,天然色素成分溶解于DES中,避免传统有机溶剂的毒性风险,契合环保生产需求;其三,DES溶剂与超临界CO2的协同作用可同步实现纤维溶胀与染色过程的一体化集成,相比传统分步工艺缩短流程,降低能耗与设备投入;其四,DES溶剂的低温溶胀特性可避免天然染料在高温下的降解,同时保留其抗菌、抗氧化等生物活性,使染色织物兼具功能性与色牢度,为天然纤维生态染色技术提供兼具效率与环保性的创新解决方案。
附图说明
图1为本发明实施例3和对比例1-2的染色织物效果图:a,对比例1;b,对比例2;c,实施例3。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不以任何方式限制本发明。
本发明公开了一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
S1、将含天然染料物质依次经洗涤、干燥和研磨处理,得到处理后的含天然染料物质。
在一具体实施例中,步骤S1具体包括:将含天然染料物质经洗涤处理后,置于烘箱中烘干至恒重,随后采用粉碎机将烘干后的含天然染料物质研磨成粉末,最后将处理后的含天然染料物质存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
在一具体实施例中,含天然染料物质包括姜黄、核桃青皮、银杏叶和茜草中的至少一种。
在一具体实施例中,处理后的含天然染料物质的粒度为0.2~10mm。
S2、制备低共熔溶剂。
在一具体实施例中,步骤S2具体包括:将氢键受体和氢键供体混合,并加热搅拌至透明均匀,且在室温下不再析出晶体后,得到低共熔溶剂。
在一具体实施例中,步骤S2具体包括:将氢键受体、氢键供体和水混合,并加热搅拌至透明均匀,且在室温下不再析出晶体后,得到低共熔溶剂。
在一具体实施例中,氢键受体包括氯化胆碱、甜菜碱和薄荷醇中的至少一种;氢键供体包括乙二醇、甘油、1,4-丁二醇、乳酸、柠檬酸、木糖醇、果糖、葡萄糖和苹果酸中的至少一种。
在一具体实施例中,氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:(0.5~3)。
在一具体实施例中,加热搅拌的温度为25~90℃。
S3、将天然纤维织物置于低共熔溶剂中,浸泡后取出,随后经离心处理以去除多余的低共熔溶剂,得到预处理的天然纤维织物。
在一具体实施例中,天然纤维织物包括天然纤维素纤维和/或天然蛋白质纤维。
在一具体实施例中,天然纤维织物和低共熔溶剂的固液比为1:(5~30)。
在一具体实施例中,浸泡的温度为20~90℃,浸泡的时间为30~120min。
在一具体实施例中,离心处理具体为:将浸泡后的天然纤维织物置于离心机中以2000~5000rpm的转速处理5~30min,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
S4、将处理后的含天然染料物质采用钢丝网包裹后,与预处理的天然纤维织物一同置入超临界CO2染色装置中,于50~120℃、15~30MPa的条件下进行处理50~180min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力以及降温至常态,取出处理后的织物经洗涤、烘干,得到纤维染品。
在一具体实施例中,步骤S4中,包裹后的预处理的含天然染料的物质置于超临界CO2染色装置的底部,预处理的天然纤维织物置于超临界CO2染色装置的上层。
在一具体实施例中,洗涤采用的试剂包括水和/或乙醇,以洗去表面的共熔溶剂及浮色。
以下为具体实施例
实施例1
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将氯化胆碱和乙二醇按摩尔比为1:2在80℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)取步骤(1)处理得到的2 g的姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g的亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例2
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将氯化胆碱和甘油按摩尔比为1:2在80 ℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)将步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例3
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将氯化胆碱和乳酸按摩尔比为1:2在80 ℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)将步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例4
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将氯化胆碱、乙二醇和水按摩尔比为1:2:0.6在80 ℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)将步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例5
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将氯化胆碱、甘油和水按摩尔比为1:2:0.6在80 ℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)将步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例6
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将氯化胆碱、乳酸和水按摩尔比为1:2:0.6在80 ℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)将取步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例7
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将薄荷醇、乙二醇按摩尔比为1:2在80 ℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用,并对离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
(4)将步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用乙醇清洗掉表面的残留的共熔溶剂和浮色,烘干。
实施例8
本实施例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本实施例的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,包括以下步骤:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粒度约为1mm的粉末,将处理后的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将薄荷醇、乳酸按摩尔比为1:2在80℃下混合,搅拌至透明均匀,且室温下不再析出晶体,得到DES溶剂。
(3)将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,其中亚麻织物和DES溶剂的固液比为1:15,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5min,取出织物待用。
(4)取步骤(1)处理得到的2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将步骤(3)处理得到的1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力、降温至常态,取出织物,用乙醇清洗掉表面的残留的共熔溶剂,烘干。
对比例1
本对比例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本对比例所采用的超临界CO2流体的织物染色步骤为:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粉末,降处理得到的姜黄粉末存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min;然后释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗,烘干。
对比例2
本对比例所采用的被染纤维制品为纯亚麻机织物(200 g/m2),本对比例所采用的超临界CO2流体的织物染色步骤为:
(1)将市售的姜黄洗净,置于烘箱中烘干至恒重,用粉碎机将姜黄磨成粉末,存储于棕色密封玻璃瓶中备用。
(2)将亚麻织物投入水中润湿,在室温条件下处理30 min,取出织物放入过滤离心管中,置于离心机中以2000 rpm离心5 min,取出织物待用。
(3)将2 g姜黄粉末用钢丝网包裹置于超临界CO2染色装置底部,再将1 g亚麻织物置于超临界CO2染色装置上层,升温至60 ℃,开启加压系统使压力升至17 MPa,在此条件下进行天然染料萃取、织物染色,时间为60 min;然后释放压力、降温至常态,取出织物,用水清洗,烘干。
测试例1
分析实施例1-8在不同的DES体系下,采用相同实验参数条件下对亚麻织物进行预处理,再置于超临界CO2装置中进行染色,压力为17 MPa,温度为60 ℃,染色时间为1 h,设置未处理及纯净水预处理的对比例1-2作为对照组,其染色效果如下表1所示,实施例3和对比例1-2的染色织物照片如图1所示,实施例3和对比例1-2的染色亚麻织物的色牢度如表2所示,实施例3和对比例1-2的染色亚麻织物的亲疏水性能如表3所示。
表1 染色亚麻织物的L*、a*、b*、C * 、HK/S
表2 染色亚麻织物的色牢度
表3 染色亚麻织物的亲疏水性能
由上表结果可知,通过本发明实施例制备的亚麻织物呈现黄色,染后的亚麻织物具有较高的颜色深度和较好的色牢度。
实施例9-实施例12
本实施例与实施例3相比,区别仅在于:步骤(3)中,将亚麻织物投入DES溶剂中润湿,分别在10℃、30℃、90℃、100℃条件下处理。
实施例13-实施例16
本实施例与实施例3相比,区别仅在于:步骤(4)中,系统分别升温至40℃、50℃、120℃、150℃。
实施例17-实施例20
本实施例与实施例3相比,区别仅在于:步骤(4)中,系统分别升压至10MPa、15MPa、30MPa、35MPa。
测试例2
分析实施例9-12在不同的溶胀温度、实施例13-16在不同的一步萃取染色的处理温度、实施例17-20在不同的一步萃取染色的处理压力条件下染色效果,如下表4所示。
表4 染色亚麻织物的K/S
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将含天然染料物质依次经洗涤、干燥和研磨处理,得到处理后的含天然染料物质;
S2、制备低共熔溶剂;
S3、将天然纤维织物置于所述低共熔溶剂中,浸泡后取出,随后经离心处理以去除多余的低共熔溶剂,得到预处理的天然纤维织物;
S4、将所述处理后的含天然染料物质采用钢丝网包裹后,与所述预处理的天然纤维织物一同置入超临界CO2染色装置中,于50~120℃、15~30MPa的条件下进行处理50~180min,同步完成天然染料萃取及天然纤维织物染色,完成一步萃取染色后,释放压力至常压,取出处理后的织物经洗涤、烘干,得到纤维染品。
2.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S1中,所述含天然染料物质包括姜黄、核桃青皮、银杏叶和茜草中的至少一种;
所述处理后的含天然染料物质的粒度为0.2~10mm。
3.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S2具体包括:将氢键受体和氢键供体混合,并加热搅拌至透明均匀,且在室温下不再析出晶体后,得到所述低共熔溶剂。
4.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S2具体包括:将氢键受体、氢键供体和水混合,并加热搅拌至透明均匀,且在室温下不再析出晶体后,得到所述低共熔溶剂。
5.根据权利要求3或4所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S2中,所述氢键受体包括氯化胆碱、甜菜碱和薄荷醇中的至少一种;
所述氢键供体包括乙二醇、甘油、1,4-丁二醇、乳酸、柠檬酸、木糖醇、果糖、葡萄糖和苹果酸中的至少一种;
所述氢键受体和所述氢键供体的摩尔比为1:(0.5~3)。
6.根据权利要求3或4所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S2中,所述加热搅拌的温度为25~90℃。
7.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S3中,所述天然纤维织物包括天然纤维素纤维和/或天然蛋白质纤维;
所述天然纤维织物和所述低共熔溶剂的固液比为1:(5~30);
所述浸泡的温度为20~90℃,所述浸泡的时间为30~120min;
所述离心处理具体为:将浸泡后的天然纤维织物置于离心机中以2000~5000rpm的转速处理5~30min。
8.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S3还包括:对经离心处理后得到的低共熔溶剂进行回收再利用。
9.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S4中,包裹后的预处理的含天然染料的物质置于所述超临界CO2染色装置的底部,预处理的天然纤维织物置于所述超临界CO2染色装置的上层。
10.根据权利要求1所述的基于低共熔溶剂溶胀天然纤维的超临界CO2染色方法,其特征在于,步骤S4中,所述洗涤采用的试剂包括水和/或乙醇。
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