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CN113004830A - 一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及制备方法 - Google Patents

一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及制备方法 Download PDF

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CN113004830A CN202110243829.4A CN202110243829A CN113004830A CN 113004830 A CN113004830 A CN 113004830A CN 202110243829 A CN202110243829 A CN 202110243829A CN 113004830 A CN113004830 A CN 113004830A
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Abstract

本发明涉及一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及制备方法，环氧树脂胶粘剂包括如下重量份数的原料：环氧树脂8~20份，反应稀释剂2~8份，双组分固化剂3~8份，促进剂1~2份，偶联剂0.5~1份，氨基化氧化石墨烯1~3份，锡铋合金纳米微粒0.5~1.5份，片状银粉60~80份，其中，双组分固化剂为双氰胺类固化剂与咪唑类固化剂混合物。本发明的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂中加入氨基化氧化石墨烯不仅提高粘合剂的导热导电率，还进一步提高了结合力；而加入锡铋合金纳米微粒大大增加了胶粘剂的耐候性，特别是高温耐候性优异。

Description

一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及制备方法。
背景技术
电子元器件的封装从早期的真空电子管的简单玻璃外壳封装演变到今天的极为复杂的高级系统，现在已发展成为新一代集成电路的核心技术之一。由于半导体工业遵循的摩尔定律，集成电路的复杂性越来越大，工作速度越来越高，同时芯片的尺寸也越来越小，这些都对封装技术提出了更高的要求。目前很多器件正常工作都需要将芯片封装在一个真空的环境，芯片通过一定的方式和封装衬底连接，且在芯片和封装衬底之间加入胶粘剂材料，其即可以固定芯片又可以使得芯片耐受一定的热、机械应力。
环氧树脂类胶粘剂是电子封装领域常用的一种芯片胶粘剂，是由基体环氧树脂、导电填料（一般为导电银微粒）、固化剂、助剂等组成，通过基体树脂的粘结作用将导电微粒结合在一起，形成导电通路，实现被粘接材料的导电连接。
电子封装领域对于耐候性要求较高，传统的环氧树脂中使用的双酚A型树脂，其耐候性较差，继而会降低了机械力学性能，从而缩短了环氧树脂的使用寿命。现有技术中一般向环氧胶粘剂中添加耐候助剂如光稳定剂，但由于小分子光稳定剂是以物理游离态存在于环氧的三维交联结构中，因此不可避免地从环氧体系中向表面迁移，继而降低环氧胶粘剂的耐候性和使用寿命，同时也存在着迁移毒性的问题。
另外，现有的环氧树脂导电胶粘剂单纯依赖填充片状银粉获得导电导热性能，其导电导热性偏低。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，具有优异的导电导热性，耐候性好，特别是高温耐候性优异，使用寿命长。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，包括如下重量份数的原料：
环氧树脂 8~20份
反应稀释剂 2~8份
双组分固化剂 3~8份
促进剂 1~2份
偶联剂 0.5~1份
氨基化氧化石墨烯 1~3份
锡铋合金纳米微粒 0.5~1.5份
片状银粉 60~80份
其中，双组分固化剂为双氰胺类固化剂与咪唑类固化剂混合物。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
优选的，所述反应稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇缩水甘油醚中至少一种。
优选的，所述双氰胺类固化剂与咪唑类固化剂的质量比为3:1~1.1:1。
优选的，所述促进剂为2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚、氨乙基哌嗪中至少一种。
优选的，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
优选的，所述锡铋合金纳米微粒为纳米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为20~30nm，锡与铋的摩尔比为55:45~59:41。
优选的，所述氨基化氧化石墨烯由以下步骤制备得到：将氧化石墨烯分散于去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液；按照（6~8g）：100mL的比例，将胺类化合物溶于无水乙醇中，搅拌至胺类化合物充分溶解，得到溶解液；将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯分散溶液，将该氨基化氧化石墨烯分散溶液经真空抽滤、洗涤及冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯。
更优选的，所述胺类化合物为二乙基甲苯二胺、十二烷基胺或二乙烯三胺。
优选的，所述片状银粉的平均粒径为1~5μm。
本发明的另一个目的是提供一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将环氧树脂、反应稀释剂、双组分固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒、片状银粉按上述比例称量备用。
（2）将环氧树脂、反应稀释剂加入双行星动力混合搅拌机内搅拌，搅拌均匀后再依次加入固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒进行搅拌，搅拌均匀后加入片状银粉进行搅拌。
（3）将搅拌均匀的物料依次经陶瓷三辊机辊压、脱泡机脱泡后出料，并在出料后低温冷藏。
优选的，步骤（2）中所述搅拌具体为：自转速度为500~1000转/分钟，公转速度为10~20转/分钟。
优选的，步骤（3）中所述搅拌均匀的物料经陶瓷三辊机辊压，具体工艺参数为：依次按照30/20、20/10（gap、μm）各3次，速度为150~300转/秒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明采用氨基化氧化石墨烯，进一步提高氧化石墨烯的热稳定性能和力学性能，不但能够使石墨烯材料物化性能得以充分发挥，而且不影响树脂固化后的交联度；氨基化氧化石墨烯不仅提高粘合剂的导热导电率，还进一步提高了结合力。
（2）本发明采用双氰胺类固化剂与咪唑类固化剂双组分固化剂，大大提高了固化速率，减少了固化时间。
（3）锡铋合金纳米微粒熔化温度低，易与环氧树脂体系相容，本发明胶粘剂中加入锡铋合金纳米微粒大大增加了胶粘剂的耐候性，特别是高温耐候性优异。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，包括如下重量份数的原料：
双酚A型环氧树脂E51 15份
1,4-丁二醇二缩水甘油醚 5份
双组分固化剂 5份
2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚 1份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 1份
氨基化氧化石墨烯 2份
锡铋合金纳米微粒 1份
片状银粉 70份
其中，双组分固化剂为质量比为2:1双氰胺与咪唑固化剂的混合物；锡铋合金纳米微粒为纳米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为20nm，锡与铋的摩尔比为55:45；片状银粉的平均粒径为5μm。
氨基化氧化石墨烯由以下步骤制备得到：将3g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液；按照6g：100mL的比例，将二乙基甲苯二胺溶于无水乙醇中，搅拌至二乙基甲苯二胺充分溶解，得到溶解液；将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯分散溶液，将该氨基化氧化石墨烯分散溶液经真空抽滤、洗涤及冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯。
一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将环氧树脂、反应稀释剂、双组分固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒、片状银粉按上述比例称量备用。
（2）将环氧树脂、反应稀释剂加入双行星动力混合搅拌机内搅拌，搅拌均匀后再依次加入固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒进行搅拌，搅拌均匀后加入片状银粉进行搅拌，搅拌均为：自转速度为750转/分钟，公转速度为15转/分钟。。
（3）将搅拌均匀的物料依次经陶瓷三辊机辊压、脱泡机脱泡后出料，并在出料后低温冷藏，其中陶瓷三辊机辊压的具体工艺参数为：依次按照30/20、20/10（gap、μm）各3次，速度为250转/秒。
实施例2
一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，包括如下重量份数的原料：
双酚A型环氧树脂E51 16份
1,6-己二醇缩水甘油醚 4份
双组分固化剂 4份
2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚 1份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.6份
氨基化氧化石墨烯 1.5份
锡铋合金纳米微粒 1份
片状银粉 71.9份
其中，双组分固化剂为质量比为1.5:1双氰胺与咪唑固化剂混合物；所述锡铋合金纳米微粒为纳米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为25nm，锡与铋的摩尔比为59:41；片状银粉的平均粒径为3μm。
氨基化氧化石墨烯由以下步骤制备得到：将3g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液；按照6g：100mL的比例，将十二烷基胺溶于无水乙醇中，搅拌至十二烷基胺充分溶解，得到溶解液；将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯分散溶液，将该氨基化氧化石墨烯分散溶液经真空抽滤、洗涤及冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯。
一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将环氧树脂、反应稀释剂、双组分固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒、片状银粉按上述比例称量备用。
（2）将环氧树脂、反应稀释剂加入双行星动力混合搅拌机内搅拌，搅拌均匀后再依次加入固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒进行搅拌，搅拌均匀后加入片状银粉进行搅拌，搅拌均为：自转速度为800转/分钟，公转速度为20转/分钟。
（3）将搅拌均匀的物料依次经陶瓷三辊机辊压、脱泡机脱泡后出料，并在出料后低温冷藏，其中陶瓷三辊机辊压的具体工艺参数为：依次按照30/20、20/10（gap、μm）各3次，速度为200转/秒。
实施例3
一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，包括如下重量份数的原料：
双酚F型环氧树脂NPEF-170 19份
烯丙基缩水甘油醚 6份
双组分固化剂 6份
2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚 2份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 1份
氨基化氧化石墨烯 2.5份
锡铋合金纳米微粒 1份
片状银粉 62.5份
其中，双组分固化剂为质量比为3:1双氰胺与咪唑固化剂的混合物；锡铋合金纳米微粒为纳米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为25nm，锡与铋的摩尔比为57:43；片状银粉的平均粒径为1μm。
氨基化氧化石墨烯由以下步骤制备得到：将3g氧化石墨烯分散于100mL去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液；按照6g：100mL的比例，将二乙烯三胺溶于无水乙醇中，搅拌至二乙烯三胺充分溶解，得到溶解液；将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯分散溶液，将该氨基化氧化石墨烯分散溶液经真空抽滤、洗涤及冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯。
一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将环氧树脂、反应稀释剂、双组分固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒、片状银粉按上述比例称量备用。
（2）将环氧树脂、反应稀释剂加入双行星动力混合搅拌机内搅拌，搅拌均匀后再依次加入固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒进行搅拌，搅拌均匀后加入片状银粉进行搅拌，搅拌均为：自转速度为600转/分钟，公转速度为11转/分钟。
（3）将搅拌均匀的物料依次经陶瓷三辊机辊压、脱泡机脱泡后出料，并在出料后低温冷藏，其中陶瓷三辊机辊压的具体工艺参数为：依次按照30/20、20/10（gap、μm）各3次，速度为300转/秒。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：不加入锡铋合金纳米微粒。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：不加入氨基化氧化石墨烯。
对比例3
与实施例1的区别仅在于：双氰胺与咪唑固化剂的质量比为0.8:1。
各实施例与对比例的胶粘剂具体性能参数如表1所示，具体测试方法如下：
（1）体积电阻率：将制备好的样品均匀涂布于用无水乙醇擦拭过的有机玻璃板上的两块玻璃片之间，固化后采用四电极电阻测试法测试。
（2）导热系数测定：使用瑞典Hotdisk公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪，于25℃标准环境下，取200ml测试样品置于250ml玻璃烧杯中，将测试探头置于样品之中，待数据稳定后读数。
（3）剥离强度（固化后测试）：参照GB/T 2791-1995测试。
表1 环氧树脂胶粘剂的性能参数表
Figure 783489DEST_PATH_IMAGE002
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：包括如下重量份数的原料：
环氧树脂 8~20份
反应稀释剂 2~8份
双组分固化剂 3~8份
促进剂 1~2份
偶联剂 0.5~1份
氨基化氧化石墨烯 1~3份
锡铋合金纳米微粒 0.5~1.5份
片状银粉 60~80份
其中，双组分固化剂为双氰胺类固化剂与咪唑类固化剂混合物。
2.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述反应稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇缩水甘油醚中至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述双氰胺类固化剂与咪唑类固化剂的质量比为3:1~1.1:1。
5.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述促进剂为2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚、氨乙基哌嗪中至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述锡铋合金纳米微粒为纳米锡铋合金球状粉体，其平均粒径为20~30nm。
8.根据权利要求1所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述氨基化氧化石墨烯由以下步骤制备得到：将氧化石墨烯分散于去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液；将胺类化合物溶于无水乙醇中，搅拌至胺类化合物充分溶解，得到溶解液；将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯分散溶液，将该氨基化氧化石墨烯分散溶液经真空抽滤、洗涤及冷冻干燥，得到氨基化氧化石墨烯。
9.根据权利要求8所述的耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述胺类化合物为二乙基甲苯二胺、十二烷基胺或二乙烯三胺。
10.一种耐候性高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将环氧树脂、反应稀释剂、双组分固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒、片状银粉按权利要求1所述比例称量备用；
（2）将环氧树脂、反应稀释剂加入双行星动力混合搅拌机内搅拌，搅拌均匀后再依次加入固化剂、促进剂、偶联剂、氨基化氧化石墨烯、锡铋合金纳米微粒进行搅拌，搅拌均匀后加入片状银粉进行搅拌；
（3）将搅拌均匀的物料依次经陶瓷三辊机辊压、脱泡机脱泡后出料，并在出料后低温冷藏。
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