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CN111303813B - 一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶及其使用方法 - Google Patents

一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电子元器件的室温固化灌封胶及其使用方法，涉及电子元器件防护技术领域。本发明的灌封胶包括组分A、组分B和组分C；按重量份数计，所述组分A由改性环氧树脂100份，活性稀释剂1‑10份，促进剂1‑5份和偶联剂0.5‑3份混合而成；所述组分B为胺类固化剂；所述组分C为无溶剂纳米流体。本发明的灌封胶具有低黏度、高冲击强度、高粘接力、高动态机械强度及低线膨胀系数等特点，综合性能优异。

Description

一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶及其使用方法
技术领域
本发明涉及电子行业中电子元器件防护技术领域，更具体地说涉及一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶及其使用方法。
背景技术
环氧树脂固化物以其优良的各项综合性能，常应用于电子类元器件的灌封领域，可强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力，提升内部元器件或线路的绝缘性。然而，由于环氧树脂存在质脆、抗冲击性能差、内应力高和易开裂等问题，极大影响了复杂结构精密电子元器件环氧灌封产品工作的可靠性。
国内外研究院校针对环氧树脂灌封材料的研究，一般只关注静态性能，很少涉及到动态性能相关研究。事实上一些特殊的精密电子系统，对应用于其电子元器件灌封防护的材料，特别是环氧树脂材料性能要求极高，包括对灌封胶的原料黏度、对器件的粘接性能、材料的冲击强度、动态机械强度及线膨胀系数等。
对于精密电子元器件灌封来讲，一般要求环氧树脂的固化温度尽量较低，避免高温固化过程中精密电子元器件损坏，并必须考虑固化过程中的热释放,以及固化物的综合机械性能。但目前大部分研究研制的环氧灌封胶要么为高温灌封胶，要么各项综合性能一般，如中国专利申请201010284290，制得的一种低粘度环氧灌封胶，其粘度（25℃）≤2500mPa∙s，固化温度却高达70℃~120℃；如中国专利申请201210288422.4中环氧灌封胶制备过程经历的最高固化温度高达105℃；如王浩等（室温固化环氧灌封胶的制备与性能研究，粘接，2019，18-21）报道的一种室温固化环氧灌封胶的粘度高达8000-21500 mPa∙s，值得一提,对于精密电子元器件灌封来讲，流动性较差会导致电子元器件缝隙填充性与防护性大大折扣；又如黑龙江省化工研究院庄缅等（室温固化环氧树脂灌封胶的制备，化学工程师，2012年09期）报道的环氧灌封胶其冲击强度仅为10-15MPa，性能一般。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提供了一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，尤其适合应用于精密电子元器件的防护要求。本发明的发明目的在于解决 “现有技术中灌封胶不能满足精密电子元器件灌封的性能要求”。本发明的灌封胶具有低黏度、高冲击强度、高粘接力、高动态机械强度及低线膨胀系数等特点，综合性能优异。
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：包括组分A、组分B和组分C，按重量份数计，所述组分A由以下组分混合而成：
改性环氧树脂100份，活性稀释剂1-10份，促进剂1-5份，偶联剂0.5-3份；所述组分B为胺类固化剂；所述组分C为无溶剂纳米流体。
所述改性环氧树脂为聚氨酯改性CYD-128环氧树脂、液体端羧基丁腈改性CYD-128环氧树脂和超支化环氧改性CYD-128环氧树脂中的一种或多种的组合。
所述稀释剂为带有环氧基的活性稀释剂，具体的为662#环氧稀释剂、669#环氧稀释剂、632#环氧稀释剂和636#环氧稀释剂中的一种或多种的组合。
所述促进剂为环氧室温固化促进剂，具体为2-乙基-4-甲基咪唑促进剂、2,4,6-三[(二甲氨基)甲基]苯酚中的一种或多种组合。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体的为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙氧基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
所述胺类固化剂为脂环胺类固化剂、脂肪胺类固化剂和聚醚胺类固化剂中的一种或多种的组合。
所述无溶剂纳米流体为无溶剂TiO2纳米流体、无溶剂CaCO3纳米流体、无溶剂SiO2纳米流体、无溶剂ZnO纳米流体、无溶剂炭黑纳米流体、无溶剂石墨烯纳米流体和无溶剂碳纳米管纳米流体中的一种或多种的组合。
本发明还提供了一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶的使用方法，本发明的灌封胶可在室温下进行固化，其黏度、粘接性能、冲击强度、动态压缩屈服强度及线膨胀系数均能满足电子元器件的高性能灌封防护要求，综合性能优异。
一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶的使用方法，其特征在于：将100份组分A、15-35份组分B和0.5-10份组分C混合搅拌均匀后，经抽真空脱泡处理，在室温下固化12h-96h。
更进一步的，本发明优选的技术方案如下：将100份组分A、20-30份组分B和0.5-5份组分C混合搅拌均匀后，经抽真空脱泡处理，在室温下固化36h-72h。
与现有技术相比，本发明所带来的有益的技术效果表现在：
1、本发明的灌封胶可以达到以下性能指标：（1）黏度：在25℃下,1500 mPa∙s-2400mPa∙s，可由稀释剂种类和添加量调节，（2）凝胶时间：6-8h，可由促进剂种类和添加量调节，（3）剪切强度：≥12MPa（铝和铝），≥12MPa（环氧树脂板和环氧树脂板），（4）拉伸强度：≥60MPa（5）动态压缩屈服强度≥190MPa（应变率≥1000s-1），（6）冲击强度≥70MPa；（7）线膨胀系数≤6.0×10-5 ℃-1。
2、本发明选用的具有室温可固化性的一种用于电子元器件的室温固化灌封胶,其原料中的组分A配方是具有强韧性单元的聚氨酯/液体端羧基丁腈/超支化环氧等单元组成的环氧树脂,固化剂本身同样考虑了具有强韧性单元的脂环胺类/脂肪胺类/聚醚胺类的固化剂,并在此基础上引入具有低黏度/高分散性/功能性的无溶剂纳米流体填料, 经过组分优化设计,在三者有机协调配合下,展现出环氧树脂灌封胶优异强韧性,以及良好粘接性,且无溶剂纳米流体的引入可以一定程度上降低环氧树脂材料的线膨胀系数。在这关键三组分基础上,又引入带有环氧基的活性稀释剂/环氧室温固化促进剂/硅烷偶联剂等,可进一步继续降低树脂原料体系黏度/起到提高固化效率/提升粘接性能的效果。
3、在本发明中，部分无溶剂纳米流体上残留有多余的胺基，因此会作为类似于固化剂功能参与到环氧树脂固化过程中，能够促进固化反应进行。纳米流体具有近室温状态单一分散、流动性等特点，因此引入到环氧树脂体系中并不会增加树脂黏度，相反,黏度较低的无溶剂纳米流体的引入反而对树脂体系黏度有一定降低作用（纳米粒子则引入后则会增加体系黏度），因其良好的分散性，使得其在环氧树脂材料中可以分散十分均匀，且少量的无溶剂纳米流体加入即可以发挥较大的改性效果(而纳米粒子引入虽然会带来一定改性作用，但是由于其容易团聚，因而在材料内部造成应力集中导致树脂材料部分机械性能在纳米粒子添加量增加时反而会明显降低，或改性效果不明显)。且部分无溶剂纳米流体在制备过程由于纳米粒子表面存在未完全接枝的-OH或无溶剂纳米表面接枝的外层有机物含有一些活性端胺基，可以参与到环氧树脂固化反应中，使得环氧树脂复合材料表现出更佳性能，如无溶剂SiO2纳米流体制备过程中表面未完全接枝的-OH会使化学反应交联点增加，使反应温度降低。同时在流体外层聚醚胺中也含有大量的的活性端胺基，也可为环氧树脂提供交联位点。
具体实施方式
下面结合各实施例，对本发明的技术方案作出进一步详细的阐述。
在本实施例中，一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，包括组分A、组分B和组分C，按重量份数计，所述组分A由下述表1组分混合而成。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表1为组分A的组成和用量。
用于精密电子元器件的室温固化灌封胶中组分B为胺类固化剂；所述组分C为无溶剂纳米流体。其中，所述改性环氧树脂为聚氨酯改性CYD-128环氧树脂、液体端羧基丁腈改性CYD-128环氧树脂和超支化环氧改性CYD-128环氧树脂中的一种或多种的组合；所述稀释剂为带有环氧基的活性稀释剂，具体的为662#环氧稀释剂、669#环氧稀释剂、632#环氧稀释剂和636#环氧稀释剂中的一种或多种的组合。
所述促进剂为环氧室温固化促进剂，具体为2-乙基-4-甲基咪唑促进剂、2,4,6-三[(二甲氨基)甲基]苯酚中的一种或多种的组合。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，具体的为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙氧基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
所述胺类固化剂为脂环胺类固化剂、脂肪胺类固化剂和聚醚胺类固化剂中的一种或多种的组合。
所述无溶剂纳米流体为无溶剂TiO2纳米流体、无溶剂CaCO3纳米流体、无溶剂SiO2纳米流体、无溶剂ZnO纳米流体、无溶剂炭黑纳米流体、无溶剂石墨烯纳米流体和无溶剂碳纳米管纳米流体中的一种或多种的组合。
其中无溶剂纳米TiO2流体制备方法为：将表面羟基化的纳米TiO2与季铵化的硅烷偶联剂接枝，然后与聚氧乙烯功能化的有机长链进行离子交换制备获得。
无溶剂CaCO3纳米流体制备方法为（Li Q等J Am Chem Soc，2009，131(26）:9148-9149)：在特定的化学条件下使其表面的羟基数目增加，进而采用硅烷偶联剂接枝技术处理，即可制得无溶剂碳酸钙纳米流体。
无溶剂SiO2纳米流体制备方法为：采用Stober法，在室温下利用无水乙醇、氨水、去离子水、甲醇和正硅酸乙酯制备得到不同粒径实心SiO2纳米微球，利用KH560将聚醚胺（单胺、双胺或三胺）接枝在SiO2表面，制备得到无溶剂SiO2纳米流体。或者，首先在SiO2粒子表面经酸性硅烷偶联剂处理，然后用NaOH进行中和成盐，在70℃反应24h后，通过粒子交换柱除去钠离子并充分质子化，所得产物与碱性的PEG功能化叔胺进行酸碱反应，制备得到无溶剂SiO2纳米流体。
无溶剂ZnO纳米流体制备方法为：首先用NaOH与ZnCl2反应制备Zn(OH)2,然后与溴代乙酸反应得到溴代乙酸锌，接下来再与N,N-二甲基十八烷基胺反应得到相应的季铵盐，随后用硫酸奎宁与其进行阴离子交换制得锌离子液体，最后再与LiOH反应得到ZnO离子液体，即为无溶剂ZnO纳米流体。
无溶剂炭黑纳米流体的制备方法为：首先对原始炭黑进行强酸氧化处理，然后用硅烷偶联剂DC5700接枝得到炭黑有机离子盐，最后与PEG功能化的硝酸盐进行离子交换，制备出具有类液体行为的无溶剂炭黑纳米流体。
无溶剂石墨烯纳米流体的制备方法为：利用石墨烯表面电子向重氮盐的自发转移机制将重氮盐接枝到石墨烯表面，得到磺化石墨烯，通过柔性长链离子与石墨烯离子交换得到重氮化合物接枝，最后得到无溶剂石墨烯流体。
无溶剂碳纳米管纳米流体制备方法为：采用十八胺聚氧乙烯醚和酸氧化后的碳纳米管发生酸碱反应制备得到无溶剂碳纳米管纳米流体。或者，利用KH560偶联剂将聚醚胺（单胺、双胺或三胺）接枝在碳纳米管的表面，制备得到相应的无溶剂碳纳米管纳米流体。
本发明还提供了一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶的使用方法，本发明的灌封胶在室温下进行固化，其黏度、粘接性能、冲击强度、动态压缩屈服强度及线膨胀系数均能满足特殊电子元器件的要求，综合性能优异。
一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶的使用方法，将100份组分A、15-35份组分B和0.5-10份组分C混合搅拌均匀后，经抽真空脱泡处理，在室温下固化12h-96h。
更进一步的，本发明优选的技术方案如下：将100份组分A、20-30份组分B和0.5-5份组分C混合搅拌均匀后，经抽真空脱泡处理，在室温下固化36h-72h。其中组分A选用上述实施例1-7中的任意配比，具体的配比实施例如下表2所示：
Figure 42690DEST_PATH_IMAGE002
表2为组分A、B和C的配比及性能参数。
对组分A、组分B和组分C不同的配比，在室温下进行混合之后，关于黏度测量是采用旋转粘度计，按照GB/T 22314-2008测量获得，实施例8-实施例12中不同配比的黏度测试结果如上表所示；将组分A和组分B按照上述实施例1-7的配比混合之后，室温固化，分别通过铝板之间的粘合以及树脂板之间的粘合，测试其剪切强度，得到的测试结果如上表所示（剪切强度: 采用万能试验机，按照GB/T 7124-86胶黏剂拉伸剪切强度测试标准测量获得）。线膨胀系数的测试是按照GB/T 1036-89塑料线膨胀系数测定方法获得；动态压缩屈服强度的测试，主要采用霍普金森压杆实验试验系统，通过改变与试验接触的入射杆及投射杆的端头形状，使得试样内部产生压缩波、拉剪波或压剪波，并基于一维弹性波理论，根据材料在不同应变率下的应力-应变关系获得。具体测试结果如上表2所示。
由上表可知，本发明提供的灌封胶可以达到以下性能：（1）黏度：在25℃下,1500mPa∙s-2400 mPa∙s，可由稀释剂种类和添加量调节，（2）凝胶时间：6-8h，可由促进剂种类和添加量调节，（3）剪切强度：≥12MPa（铝和铝），≥12MPa（环氧树脂板和环氧树脂板），（4）拉伸强度：≥60MPa（5）动态压缩屈服强度≥190MPa（应变率≥1000s-1），（6）冲击强度≥70MPa；（7）线膨胀系数≤6.0×10-5 ℃-1。
在本申请中，还提出了一组对比实验，即将本申请的组分C替换成纳米颗粒，并对组分A、组分B和纳米颗粒混合后的灌封胶进行性能测试，测试方法与上述测试方法一致。得到的实验结果如下表3所示。
Figure 694252DEST_PATH_IMAGE004
表3为将组分C的无溶剂纳米流体替换成纳米颗粒之后的性能参数。
由上述表2和表3可知，在本申请中无溶剂纳米流体可以有效降低灌封胶的黏度，且剪切强度、拉伸强度、动态压缩屈服强度和冲击强度均有所提高，线膨胀系数有所降低。
本发明中部分无溶剂纳米流体上残留有多余的胺基，因此会作为类似于固化剂功能参与到环氧树脂固化过程中，能够促进固化反应进行。纳米流体具有近室温状态单一分散、流动性等特点，因此引入到环氧树脂体系中并不会增加树脂黏度，相反,黏度较低的无溶剂纳米流体的引入反而对树脂体系黏度有一定降低作用（纳米粒子引入后反而会增加体系黏度），因其良好的分散性，使得其在环氧树脂材料中可以分散十分均匀，且少量的无溶剂纳米流体加入即可以发挥较大的改性效果(而纳米粒子引入虽然会带来良好改性作用，但是由于其容易团聚，因而在材料内部造成应力集中导致树脂材料部分机械性能在纳米粒子添加量增加时反而会明显降低，或改性效果不明显)。部分无溶剂纳米流体在制备过程由于纳米粒子表面存在未完全接枝的-OH或无溶剂纳米表面接枝的外层有机物含有一些活性端胺基，可以参与到环氧树脂固化反应中，使得环氧树脂复合材料表现出更佳性能，如无溶剂SiO2纳米流体制备过程中表面未完全接枝的-OH会使化学反应交联点增加，使反应温度降低，同时在流体外层聚醚胺中也含有大量的的活性端胺基，也可为环氧树脂提供交联位点。

Claims (8)

1.一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：包括组分A、组分B和组分C，按重量份数计，所述组分A由以下组分混合而成：
改性环氧树脂100份，活性稀释剂1-10份，促进剂1-5份，偶联剂0.5-3份；所述组分B为胺类固化剂；所述组分C为无溶剂纳米流体；所述改性环氧树脂为聚氨酯改性CYD-128环氧树脂、液体端羧基丁腈改性CYD-128环氧树脂和超支化环氧改性CYD-128环氧树脂中的一种或多种的组合；所述稀释剂为带有环氧基的活性稀释剂；所述促进剂为环氧室温固化促进剂；所述偶联剂为硅烷偶联剂。
2.如权利要求1所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：所述稀释剂具体为662#环氧稀释剂、669#环氧稀释剂、632#环氧稀释剂和636#环氧稀释剂中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：所述促进剂具体为2-乙基-4-甲基咪唑促进剂、2,4,6-三[(二甲氨基)甲基]苯酚中的一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：偶联剂具体为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙氧基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：所述胺类固化剂为脂环胺类固化剂、脂肪胺类固化剂和聚醚胺类固化剂中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶，其特征在于：所述无溶剂纳米流体为无溶剂TiO2纳米流体、无溶剂CaCO3纳米流体、无溶剂SiO2纳米流体、无溶剂ZnO纳米流体、无溶剂炭黑纳米流体、无溶剂石墨烯纳米流体和无溶剂碳纳米管纳米流体中的一种或多种的组合。
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶的使用方法，其特征在于：将100份组分A、15-35份组分B和0.5-10份组分C混合搅拌均匀后，经抽真空脱泡处理，在室温下固化12h-96h。
8.如权利要求7所述的一种用于精密电子元器件的室温固化灌封胶的使用方法，其特征在于：将100份组分A、20-30份组分B和0.5-5份组分C混合搅拌均匀后，经抽真空脱泡处理，在室温下固化36h-72h。
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