CN110803981A - 间叔丁基苯酚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种间叔丁基苯酚的合成方法，通过原料选取、间叔丁基苯酚的合成这些步骤进行的。本发明有益的效果是：工序简单方便，操作简便，在合成过程中能够减少副产物的产生，合成收率高，原料易得，适合于大规模化生产，使用效果好，利于推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工制造技术领域，尤其涉及一种间叔丁基苯酚的合成方法。
背景技术
高间叔丁基苯酚是合成农药杀螨剂乙螨唑的重要中间体,目前主要通过国外进口,且价格昂贵。因此,开发一种原料易得,操作简便,反应条件温和的间叔丁基苯酚合成工艺具有良好的市场前景。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种间叔丁基苯酚的合成方法，提高合成收率，降低成本。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12.5g～17.8g的叔丁基苯，然后再加入3.8g～5.2g的醋酸铜，接着再加入70mL～80mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至110℃～130℃，在该温度下反应1h，接着再升温至170℃～190℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
进一步的，第二步中在110℃～130℃下反应时的压力为0.6Mpa。
进一步的，第二步中在170℃～190℃下反应时的压力为0.8Mpa。
进一步的，第二步中醋酸铜的用量为4.5g。
进一步的，第二步中减压蒸馏时采用常压。
本发明有益的效果是：本发明的间叔丁基苯酚的合成方法，工序简单方便，操作简便，在合成过程中能够减少副产物的产生，合成收率高，原料易得，适合于大规模化生产，使用效果好，利于推广。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例一：
间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12.5g的叔丁基苯，然后再加入3.8g的醋酸铜，接着再加入70mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至110℃，在该温度下反应1h，接着再升温至170℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例二：
间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入13.2g的叔丁基苯，然后再加入3.9g的醋酸铜，接着再加入75mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至120℃，在该温度下反应1h，接着再升温至170℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例三：
间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入14.3g的叔丁基苯，然后再加入4.3g的醋酸铜，接着再加入75mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至120℃，在该温度下反应1h，接着再升温至180℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例四：
间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15.8g的叔丁基苯，然后再加入34.5g的醋酸铜，接着再加入75mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至120℃，在该温度下反应1h，接着再升温至180℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例五：
间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入16.4g的叔丁基苯，然后再加入4.8g的醋酸铜，接着再加入80mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至130℃，在该温度下反应1h，接着再升温至190℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例六：
间叔丁基苯酚的合成方法，包括如下步骤：
第一步，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
第二步，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入17.8g的叔丁基苯，然后再加入5.2g的醋酸铜，接着再加入80mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至130℃，在该温度下反应1h，接着再升温至190℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
选取本发明实施例的间叔丁基苯酚的合成方法与常规间叔丁基苯酚的合成方法进行对比，对比结果如下：
从上表可知，本发明实施例的间叔丁基苯酚的合成方法优于目前常规的间叔丁基苯酚的合成方法。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。
Claims (5)
1.一种间叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)，原料选取，选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料；
(2)，间叔丁基苯酚的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12.5g～17.8g的叔丁基苯，然后再加入3.8g～5.2g的醋酸铜，接着再加入70mL～80mL的30％盐酸溶液，最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇，然后逐渐升温至110℃～130℃，在该温度下反应1h，接着再升温至170℃～190℃下反应2h，反应结束后降至室温，过滤，最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
2.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中在110℃～130℃下反应时的压力为0.6Mpa。
3.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中在170℃～190℃下反应时的压力为0.8Mpa。
4.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中醋酸铜的用量为4.5g。
5.根据权利要求1所述的间叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中减压蒸馏时采用常压。
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| US6180836B1 (en) * | 1999-08-17 | 2001-01-30 | National Science Council Of Republic Of China | Preparation of phenol via one-step hydroxylation of benzene catalyzed by copper-containing molecular sieve |
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| 刘承先: "间叔丁基苯酚的合成", 《精细石油化工》 * |
| 李进军，吴峰: "《绿色化学导论》", 31 August 2015, 武汉大学出版社 * |
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