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CN110800123A - 结构化膜及其制品 - Google Patents

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CN110800123A
CN110800123A CN201880043127.8A CN201880043127A CN110800123A CN 110800123 A CN110800123 A CN 110800123A CN 201880043127 A CN201880043127 A CN 201880043127A CN 110800123 A CN110800123 A CN 110800123A
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CN
China
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major surface
features
structured major
film
layer
Prior art date
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Pending
Application number
CN201880043127.8A
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English (en)
Inventor
大卫·J·罗韦
凯文·W·戈特里克
克里斯多佛·A·默顿
斯科特·J·琼斯
余大华
布雷特·J·西特尔
比尔·H·道奇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3M Innovative Properties Co
Original Assignee
3M Innovative Properties Co
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Publication date
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Abstract

本发明提供了一种膜，该膜包括：树脂层，该树脂层包括第一结构化主表面和第二结构化主表面，其中第一结构化主表面包括多个微米级特征部，并且第二结构化主表面包括多个纳米级特征部；以及阻挡层，该阻挡层位于树脂层的第一结构化主表面或第二结构化主表面上。

Description

结构化膜及其制品
背景技术
许多电子器件对环境气体和液体敏感，并且在环境气体和液体诸如氧气和水蒸气的渗透时易于劣化。阻挡膜已用于电气、封装和装饰应用以防止劣化。例如，无机或混合无机/有机层的多层叠堆可用于制造耐湿气渗透的阻隔膜。还开发了多层阻挡膜以保护敏感材料免遭水蒸气的损坏。水敏感材料可以是电子元件例如有机、无机和杂化的有机/无机半导体器件。尽管现有技术的技术可能是可用的，但是仍需要可用于封装电子部件的更好的阻挡膜。
发明内容
在一个方面，本公开提供了一种膜，该膜包括：树脂层，该树脂层包括第一结构化主表面和第二结构化主表面，其中该第一结构化主表面包括多个微米级特征部，并且该第二结构化主表面包括多个纳米级特征部；以及阻挡层，该阻挡层位于树脂层的第一结构化主表面或第二结构化主表面上。
在另一个方面，本公开提供了一种制品，所述制品包括：本公开的膜；以及氧气或湿气敏感的器件。
已汇总了本公开的示例性实施方案的各个方面和优势。以上发明内容并不旨在描述本公开的每个例示的实施方案或每种实施方式。另外的特征和优点在随后的实施方案中公开。下面的附图和具体实施方式更具体地举例说明了使用本文所公开的原理的某些实施方案。
定义
对于以下给出定义的术语，除非基于以下定义中使用的术语的修改形式的具体引用，在权利要求中或在说明书中的其它地方提供了不同的定义，否则整个说明书、包括权利要求都应该以这些定义为准：
关于数值或形状的术语“约”或“大约”意指数值或性能或特性的+/-5％，但是也明确包括在数值或性能或特性的+/-5％内的任何窄范围以及精确的数值。例如，“约”100℃的温度是指从95℃到105℃的温度，但是也明确包括任何更窄的温度范围或甚至在该范围内的单个温度，包括例如刚好100℃的温度。例如，“约”1Pa-sec的粘度是指从0.95Pa-sec至1.05Pa-sec的粘度，但也明确地包括刚好1Pa-sec的粘度。类似地，“基本上正方形”的周边旨在描述具有四条侧棱的几何形状，其中每条侧棱的长度为任何其它侧棱的长度的95％至105％，但也包括其中每条侧棱刚好具有相同长度的几何形状。
关于属性或特征的术语“基本上”意指该属性或特征表现出的程度大于该属性或特征的相背对面表现出的程度。例如，“基本上”透明的基底是指与不透射(例如，吸收和反射)相比透射更多辐射(例如，可见光)的基底。因此，透射入射在其表面上的可见光多于50％的基底是基本上透明的，但透射入射在其表面上的可见光的50％或更少的基底不是基本上透明的。
术语“一个”、“一种”和“该/所述”包括多个指代物，除非本文内容另外明确指明。因此，例如，提及包含“一种化合物”的材料包括两种或更多种化合物的混合物。
附图说明
结合附图考虑本公开的各种实施方案的以下详细描述可更全面地理解本公开，其中：
图1为结构化膜的一个实施方案的示意性侧视图。
虽然可不按比例绘制的上面标识的附图阐述了本公开的各种实施方案，但还可想到如在具体实施方式中所提到的其它实施方案。在所有情况下，本公开通过示例性实施方案的表示而非通过表达限制来描述当前公开的发明。应当理解，本领域的技术人员可想出许多其它修改和实施方案，这些修改和实施方案落在本公开的范围和实质内。
具体实施方式
在详细解释本公开的任何实施方案之前，应当理解在本申请中本发明不限于在下文描述中提及的部件的使用、构造和布置的细节。本发明容许其它实施方案并且容许以各种方式操作或进行，对于本领域的普通技术人员而言，在阅读本公开时，这些方式将显而易见。另外还应理解，本文中所用的用语和术语均出于说明目的，不应被视为限制性的。本文中“包括”、“包含”或“具有”及其变型的使用意指涵盖其后所列举的项目及其等同形式以及附加的项目。应当理解，可利用其它的实施方案，并且可在不脱离本发明范围的前提下，作出结构变化或逻辑变化。
如本说明书所使用，通过端点表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(例如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5等)。
为清楚起见，在本文中参照附图来描述本文提及的诸如“顶部”、“底部”、“左边”、“右边”、“上部”、“下部”、“上方”、“下方”的任何方向以及其它方向和取向，但是这些方向和取向并非要对实际的器件或系统或者器件或系统的使用进行限制。本文所述的许多器件、制品或系统可在多个方向和取向上使用。
除非另外指明，否则本说明书和实施方案中所使用的表达量或成分、特性测量等的所有数值在所有情况下均应理解成由术语“约”来修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域的技术人员利用本公开的教导内容寻求获得的期望属性而变化。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的情况下，每个数值参数应至少根据所报告的数值的有效数位的数量并通过应用惯常的四舍五入法来解释。
对环境气体和液体敏感的电子器件例如有机发光二极管(OLED)器件对阻挡物的需求增加，以减少到达电子器件的湿气和氧气的量。本申请提供一种膜，该膜可以防止氧气或湿气的输送。
图1为膜100的一个实施方案的示意性侧视图。膜100包括树脂层120。该树脂层120包括第一结构化主表面122和第二结构化主表面126。第一结构化主表面122可包括多个微米级特征部123。第二结构化主表面126可包括多个纳米级特征部128。在一些实施方案中，第一结构化主表面122可进一步包括多个纳米级特征部。在一些实施方案中，第二结构化主表面126可进一步包括多个微米级特征部。膜100还可包括位于树脂层120的第一结构化主表面或第二结构化主表面上的阻挡层130。在图1的实施方案中，阻挡层130位于树脂层120的第一结构化主表面122上。在一些实施方案中，阻挡层130可位于树脂层120的第二结构化主表面126上。在一些实施方案中，膜100还可包括第二阻挡层150，并且阻挡层130位于树脂层的第一结构化主表面122上，并且第二阻挡层150位于树脂层的第二结构化主表面126上。在图1的实施方案中，阻挡层130可适形于第一结构化主表面122的特征部的形状。在图1的实施方案中，第二阻挡层150可具有适形于特征部的形状的第一主表面152和第二平坦主表面154。在一些实施方案中，阻挡层130可具有适形于特征部的形状的第一主表面和第二平坦主表面。在一些实施方案中，第二阻挡层150可适形于第二结构化主表面126的特征部的形状。在一些实施方案中，微米级特征部123或纳米级特征部128可以是微复制特征部。在一些实施方案中，微米级特征部123或纳米级特征部128可以是光学元件。在一些实施方案中，微米级特征部123或纳米级特征部128可以是线性棱镜。在一些实施方案中，膜100可在树脂层的第二结构化主表面上包括可选的粘合剂层。
在一些实施方案中，多个微米级特征部123或纳米级特征部128可以是随机排列的特征部。在一些实施方案中，多个微米级特征部123或纳米级特征部128可以是有序特征部。在第一结构化主表面或第二结构化主表面包括多个微米级特征部和纳米级特征部两者的一些实施方案中，至少一部分纳米级特征部可形成在微米级特征部上。在第一结构化主表面或第二结构化主表面包括多个微米级特征部和纳米级特征部两者的一些实施方案中，第一结构化主表面或第二结构化主表面可包括有序的微米级特征部和随机排列的纳米级特征部。
在一些实施方案中，纳米级特征部具有高的高宽比(高度与宽度之比)。在一些实施方案中，纳米级特征部的高宽比(高度与宽度之比)为1:1、2:1、4:1、5:1、8:1、10:1、50:1、100:1或200:1。在一些实施方案中，纳米级特征部的高宽比(高度与宽度之比)可大于1:1、2:1、4:1、5:1、8:1、10:1、50:1、100:1或200:1。纳米级特征部可以是诸如例如纳米柱或纳米立柱或包含纳米柱或纳米立柱的连续纳米壁。在一些实施方案中，纳米级特征部具有基本垂直于基底的陡峭侧壁。在一些实施方案中，大多数纳米级特征部可用掩模材料覆盖。
具有纳米级特征的结构化表面可表现出一种或多种期望性能，诸如抗反射性能、光吸收性能、防雾性能、改善的粘附性和耐久性。例如，在一些实施方案中，电磁能量的结构化表面反射率在感兴趣的能量范围(例如，可见光、IR、UV等)中是未处理表面的表面反射率的约50％或更低。如本文所用，关于表面性质的比较，术语“未处理表面”是指包含相同的基质材料以及相同的纳米分散相(其与其比较的本发明的纳米结构化表面相同)但不具有纳米级特征部的制品表面。在一些实施方案中，如使用美国专利8,634,146(David等人)中描述的“平均反射率％的测量”方法所测量的，具有纳米级特征部的结构化表面的反射百分比可以小于约2％(通常小于约1％)。同样，在一些实施方案中，如使用美国专利8,634,146(David等人)中描述的“平均透射率％的测量”方法所测量的，具有感兴趣的能量范围的纳米级特征部的结构化表面的电磁能透射百分比可以比未处理表面的透射百分比约大2％或更多。
在一些实施方案中，纳米级特征部紧密地间隔开，例如，相邻纳米级特征部之间的间距小于100nm。在一些实施方案中，相邻纳米级特征部之间的间距可以小于纳米级特征部的宽度。在一些实施方案中，纳米级特征部可包括竖直或接近竖直的侧壁。
在其他实施方案中，使用下文实施例部分所述的“水接触角测量”方法进行测量，纳米结构化各向异性表面可以具有小于约20°、小于约15°或甚至小于约10°的水接触角。在其他实施方案中，纳米结构化各向异性表面可以吸收约2％的光或比未经处理表面更多的光。在本发明的其他实施方案中，根据ASTM D-3363-05确定纳米结构化各向异性表面可以具有大于约2H(通常大于约4H)的铅笔硬度。在其他实施方案中，提供一种可以通过所提供方法以连续方式制备的制品，使得透射穿过从入射束方向偏转大于2.5度的局部纳米结构化表面的(在450nm处测量的)光的百分比小于2.0％，典型地小于1.0％，且更典型地小于0.5％。
在示例性结构化膜100中，微米级特征部123或纳米级特征部128可以是棱柱线性结构。在一些实施方案中，微米级特征部123或纳米级特征部128的截面轮廓可以是或包括弯曲和/或分段线性部分。例如，在一些情况下，特征部可为沿y方向延伸的线性圆柱形透镜。每个微米级特征部123包括顶角125。顶角或二面角125可以具有在应用中可能期望的任何值。例如，在一些实施方案中，顶角125可在约70度至约120度、或约80度至约100度、或约85度至约95度的范围内。在一些实施方案中，微米级特征部123可具有例如在约88度或89度至约92度或91度的范围内诸如90度的相等顶角。
树脂层可具有在应用中可能需要的任何折射率。例如，在一些情况下，树脂层110的折射率在约1.4至约1.8、或约1.5至约1.8、或约1.5至约1.7的范围内。在一些情况下，树脂层110的折射率不小于约1.4、不小于约1.5、或不小于约1.55、或不小于约1.6、或不小于约1.65、或不小于约1.7。可选的粘合剂层可具有在应用中可能期望的任何折射率。在一些实施方案中，树脂层具有第一折射率，可选的粘合剂层具有第二折射率，并且第二折射率与第一折射率不同。在其他实施方案中，第二折射率与第一折射率基本上相同，使得树脂层与可选的粘合剂层折射率匹配。
树脂层可包含交联或可溶性树脂。合适的交联或可溶性树脂包括美国专利申请公布2016/0016338(Radcliffe等人)中所述的那些，例如，可紫外线固化的丙烯酸酯，诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、脂族聚氨酯二丙烯酸酯(诸如可购自宾夕法尼亚州艾克斯顿的沙多玛美国公司(Sartomer Americas,Exton,Pa.)的Photomer 6210)、环氧丙烯酸酯(诸如也可购自沙多玛美国公司的CN-120)和丙烯酸苯氧乙酯(可购自威斯康辛州密尔沃基的奥德里奇化学公司(Sigma-Aldrich Chemical Company,Milwaukee,Wis.))。其它合适的可固化树脂包括湿固化树脂，诸如可购自佛罗里达州迪尔菲尔德海滩的马贝美国公司(MAPEIAmericas(Deerfield Beach,Fla.))的Primer M。附加的合适的粘弹性或弹性体粘合剂以及附加的合适的可交联树脂描述于美国专利申请公开号2013/0011608(Coggio等人)中。如本文所用，“可溶性树脂”为具有可溶于溶剂的材料性质的树脂，所述溶剂适用于卷筒料涂布工艺中。在一些实施方案中，可溶性树脂在25℃下在甲乙酮(MEK)、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、1,3-二氧戊环、四氢呋喃(THF)、水及它们的组合中的至少一种中可溶至至少3重量％、或至少5重量％、或至少10重量％、或至少20重量％、或至少50重量％。可溶性树脂层可通过涂覆溶剂基可溶性树脂并且使溶剂蒸发来形成。可溶性树脂层可具有低双折射或基本上无双折射。合适的可溶性树脂包括可购自威斯康辛州沃瓦托萨的博斯蒂克有限公司(Bostik,Inc.(Wauwatosa,Wis.)的VITEL 1200B、可购自特拉华州纽卡斯尔的禾大美国公司(Croda USA(New Castle,Del.))的PRIPOL 1006以及如例如在美国专利公布5,534,391(Wang)中所述的可溶性氮丙啶树脂。具有特征部的结构化树脂层是根据如例如美国专利5,175,030(Lu等人)；美国专利5,183,597(Lu)；美国专利申请公布2016/0016338(Radcliffe等人)；美国专利申请公布2016/0025919(Boyd)中所述的工艺，通过使用利用如例如PCT已公布的申请WO 00/48037(Campbell等人)和美国专利7,350,442(Ehnes等人)和7,328,638(Gardiner等人)中所述的快速刀具伺服(FTS)的金刚石车削方法所制造的工具进行制备。
阻挡层可包括无机阻挡层和第一交联聚合物层。在一些实施方案中，第一或第二阻挡层还包括第二交联聚合物层，并且无机阻挡层夹在第一交联聚合物层和第二交联聚合物层之间。
无机阻挡层可以由多种材料形成，包括例如金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物、金属硼氧化物以及它们的组合。示例性金属氧化物包括硅氧化物诸如二氧化硅、铝氧化物诸如氧化铝、钛氧化物诸如二氧化钛、铟氧化物、锡氧化物、氧化铟锡(ITO)、氧化钽、氧化锆、氧化铌以及它们的组合。其它示例性材料包括碳化硼、碳化钨、碳化硅、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮氧化铝、氮氧化硅、氮氧化硼、硼氧化锆、硼氧化钛以及它们的组合。在一些实施方案中，无机阻挡层可包含ITO、硅氧化物或铝氧化物中的至少一种。在一些实施方案中，第一聚合物层或第二聚合物层可通过以下形成：施加单体或低聚物层以及例如通过例如通过使用电子束设备、UV光源、放电设备或其他合适器件固化的可辐射交联单体的蒸发和气相沉积将所述层交联以原位形成聚合物。
该层可包含选自由以下项组成的组的至少一种：单独的金属、以混合物形式的两种或更多种金属、金属间化合物或合金、金属氧化物、金属和混合金属氧化物、金属和混合金属氟化物、金属和混合金属氮化物、金属和混合金属碳化物、金属和混合金属碳氮化物、金属和混合物金属氮氧化物、金属和混合金属硼化物、金属和混合金属硼氧化物、金属和混合金属硅化物；类金刚石材料，包括掺杂物，诸如Si、O、N、F或甲基基团；无定形或四面体碳结构，该无定形或四面体碳结构包括H或N、石墨烯、氧化石墨烯，以及它们的组合。在一些实施方案中，第一阻挡层或第二阻挡层可以便利地由金属氧化物、金属氮化物、金属氮氧化物，以及氧化物、氮化物和氮氧化物的金属合金形成。在一个方面中，第一阻挡层或第二阻挡层可包含金属氧化物。在一些实施方案中，阻挡层150可包含至少一种选自以下项的组的金属氧化物或金属氮化物：氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡(ITO)、氧化铪、氧化钽、氧化锆、氧化锌、氧化铌、氮化硅、氮化铝以及它们的组合。第一阻挡层或第二阻挡层通常可以通过反应蒸发、反应溅射、化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积和原子层沉积来制备。优选的方法包括真空制备诸如反应溅射和等离子体增强化学气相沉积以及原子层沉积。
粘合剂层可包括粘弹性或弹性体粘合剂。粘弹性或弹性体粘合剂可包括美国专利申请公布2016/0016338(Radcliffe等人)中描述的那些，例如压敏粘合剂(PSA)、橡胶类粘合剂(例如，橡胶、聚氨酯)和有机硅类粘合剂。粘弹性或弹性体粘合剂还包括热活化粘合剂，其在室温下不发粘，但在高温下变得暂时发粘并且能够粘结到基底。热活化粘合剂在活化温度下被活化，并且在温度高于该温度时具有与PSA相似的粘弹性特征。粘弹性或弹性体粘合剂可为基本上透明的和光学透明的。本说明书所述的任何粘弹性或弹性体粘合剂可以是粘弹性光学透明的粘合剂。弹性体材料可具有大于约20％、或大于约50％、或大于约100％的断裂伸长率。粘弹性或弹性体粘合剂层可作为基本上100％的固体粘合剂直接应用，或者可以通过涂覆溶剂型粘合剂并蒸发溶剂而形成。粘弹性或弹性体粘合剂可为热熔融粘合剂，该热熔融粘合剂可被熔融、以熔融形式施加并且然后被冷却以形成粘弹性或弹性体粘合剂层。合适的粘弹性或弹性体粘合剂包括弹性聚氨酯或有机硅粘合剂以及粘弹性光学透明的粘合剂CEF22、817x和818x，以上所有均可购自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3MCompany,St.Paul,Minn)。其它可用的粘弹性或弹性体粘合剂包括基于苯乙烯嵌段共聚物、(甲基)丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醚、聚烯烃和聚(甲基)丙烯酸酯的PSA。第一粘合剂层160或第二粘合剂层180可包含UV固化的粘合剂。
基底可包括以下项中的任一者：多种非聚合物材料，诸如玻璃；或各种热塑性和交联聚合物材料，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，(例如双酚A)聚碳酸酯、醋酸纤维素、聚(甲基丙烯酸甲酯)，以及聚烯烃诸如常用于各种光学器件中的双轴向取向的聚丙烯、环烯烃聚合物(COP)和环烯烃共聚物(COP)。在一些实施方案中，基底可为阻挡膜。在一些实施方案中，基底可以是可移除基底。
在一些实施方案中，本公开的膜可用于防止湿气或氧气扩散到氧气或湿气敏感的器件。在一些实施方案中，制品可包括本公开的膜和氧气或湿气敏感的器件。合适的氧气或湿气敏感的器件可包括但不限于OLED器件、量子点或光伏器件和太阳能电池板。阻挡层可适形于特征部的形状，并且因此可以防止湿气或氧气。这可以消除在氧气或湿气敏感的器件的顶部上对附加的阻挡膜的需要。另外，不需要密封器件的边缘。
以下实施方案旨在举例说明本公开而非进行限制。
实施方案
实施方案1是一种膜，所述膜包括：树脂层，所述树脂层包括第一结构化主表面和第二结构化主表面，其中所述第一结构化主表面包括多个微米级特征部，并且所述第二结构化主表面包括多个纳米级特征部；以及阻挡层，所述阻挡层位于所述树脂层的所述第一结构化主表面或所述第二结构化主表面上。
实施方案2为根据实施方案1所述的膜，还包括位于所述树脂层的所述第二结构化主表面上的粘合剂层。
实施方案3为根据实施方案1至2中任一项所述的膜，还包括第二阻挡层，其中所述阻挡层位于所述树脂层的所述第一结构化主表面上，并且所述第二阻挡层位于所述树脂层的所述第二结构化主表面上。
实施方案4为根据实施方案1至3中任一项所述的膜，其中所述多个微米级特征部的高度在5μm至50μm之间。
实施方案5为根据实施方案1至4中任一项所述的膜，其中所述多个微米级或纳米级特征部是随机排列的特征部。
实施方案6为根据实施方案1至5中任一项所述的膜，其中所述多个微米级或纳米级特征部是有序排列的特征部。
实施方案7为根据实施方案1至6中任一项所述的膜，其中所述第一结构化主表面还包括多个纳米级特征部。
实施方案8为根据实施方案7所述的膜，所述第一结构化主表面包括有序的微米级特征部和随机排列的纳米级特征部。
实施方案9为根据实施方案8所述的膜，其中所述第一结构化主表面的纳米级特征部形成在所述第一结构化主表面的微米级特征部上。
实施方案10为根据实施方案1至9中任一项所述的膜，其中纳米级特征部的高宽比大于1:1。
实施方案11为根据实施方案1至10中任一项所述的膜，其中所述纳米级特征部之间的间距小于100nm。
实施方案12为一种制品，所述制品包括：根据实施方案1至11中任一项所述的膜；以及氧气或湿气敏感的器件。
实施例
这些实施例仅是为了例示性目的，且并非意在过度地限制所附权利要求书的范围。尽管示出本公开的广义范围的数值范围和参数为近似值，但尽可能精确地记录具体示例中示出的数值。然而，任何数值都固有地包含某些误差，在它们各自的测试测量中所存在的标准偏差必然会引起这种误差。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到权利要求书的范围内的前提下，至少应当根据所报告的数值的有效数位并通过应用惯常的四舍五入法来解释每个数值参数。
材料
除非另有说明，否则实施例及本说明书的其余的部分中的所有份数、百分比、比等均以重量计。除非另有说明，否则所用的溶剂和其它试剂可得自威斯康星州密尔沃基的西格玛奥德里奇化学公司(Sigma-Aldrich Chemical Company(Milwaukee,WI))。另外，表1提供了实施例中使用的所有材料的缩写和来源。
表1：材料
Figure BDA0002338555240000131
比较例1：基底/溅射阻挡物
使用5密耳(0.13mm)厚的PET膜(Melinex XST 6692，弗吉尼亚州切斯特的帝人杜邦膜(Teijin DuPont Films,Chester,VA))的基底生产比较例1。还使用3M生产的5密耳(0.13mm)厚的PET生产实施例1结构的其他样品。通过在上述PET膜上涂覆有由基体聚合物(第1层)、无机氧化硅铝(SiAlOx)阻挡层(第2层)和保护性聚合物层(第3层)的层叠堆制备溅射阻挡物叠堆，以生产平面的涂覆有阻挡物的膜。将这三层涂覆在如U.S.5,440,446(Shaw等人)所述的涂布机的真空涂布机中，不同之处在于使用一个或多个溅射源代替一个蒸发器源。如下形成各个层：
第1层(基体聚合物层)
将PET基底膜装载到卷对卷真空处理室中。对该室抽气，使压力下降到2×10-5托。在维持膜的背侧与冷却到-10℃的涂覆转筒接触时保持4.9米/分钟的幅材速度。在背侧与转筒接触的情况下，在0.02kW等离子体功率下用氮等离子体处理膜前侧表面。然后用三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体(以商品名“SR833S”购自宾夕法尼亚州埃克斯顿的美国沙多玛公司(Sartomer USA,Exton,PA))涂覆膜前侧表面。在涂覆之前，在真空下将单体脱气至20毫托的压力，在95:5重量％的SR833S对Irgacure 184的比率下与Irgacure 184组合，加载到注射器泵中，并在1.33mL/min的流动速率下泵送通过在60kHz的频率下运行的超声喷雾器并进入保持在260℃下的加热的汽化室中。所得单体蒸气流冷凝到膜表面上，并通过暴露于汞合金UV灯泡(型号MNIQ 150/54XL，新泽西州纽瓦克的贺利氏公司(Heraeus，NewarkNJ))的紫外辐射来交联，以形成约750nm厚的基体聚合物层。
第2层(阻挡层)
紧接在基底聚合物层沉积之后，并且在膜的背侧仍与转筒接触的情况下，在固化的基体聚合物层顶上溅射沉积SiAlOx层。使用交流(AC)60kW功率源(可购自科罗拉多州科林斯堡市(Fort Collins,CO)的先进能源工业公司(Advanced Energy Industries,Inc.))控制一对可旋转的阴极，这些阴极容纳两个90％Si/10％Al溅射靶(可购自缅因州比迪福德的索莱拉高级涂料美国公司)。在溅射沉积期间，来自气体质量流量控制器的氧气流动速率信号被用作比例-积分-微分控制回路的输入，以维持每个阴极的预定功率。溅射条件为：AC电源16kW，600V，其中在4.0毫托的溅射压力下，气体混合物含有350标准立方厘米/分(sccm)的氩气和190sccm的氧气。这产生沉积在基体聚合物层(第1层)顶上18nm-28nm厚的SiAlOx层。
第3层(保护性聚合物层)(可选)
紧接在SiAlOx层沉积之后，并且膜仍然与转筒接触的情况下，使用与第1层相同的一般条件将第二丙烯酸酯涂覆并交联，但是这个保护性聚合物层的组合物含有3重量％的N-(正丁基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(以DYNASYLAN 1189获自德国北莱茵-威斯特法伦州埃森的赢创工业(Evonik of Essen,DE))和5重量％的Irgacure 184，其余的是SartomerSR833S。
实施例1：ALD阻挡物/纳米结构/基底/有序的微阵列/ALD阻挡物
基底
使用5密耳(0.13mm)厚的PET膜(Melinex 454，弗吉尼亚州切斯特的帝人杜邦膜(Teijin DuPont Films,Chester,VA))的基底生产实施例1。在基底的一侧，产生有序的微阵列。在相反的一侧，产生随机排列的纳米结构。
有序的微阵列
使用如美国专利5,696,627(Benson等人)中所述的金刚石车削方法制造的工具在基底的第一侧上制备有序的微阵列。该工具可用于浇铸和固化工艺中，如例如美国专利5,175,030(Lu等人)和5,183,597(Lu)所述，以产生在x-y平面上对齐的正弦形特征部的有序的微阵列。使用折射率为1.56的丙烯酸酯树脂形成微观结构。这种丙烯酸酯树脂是通过在75/25/0.25/0.1的重量比下混合CN120、PEA、Irgacure 1173和TPO制备的可聚合组合物。微观结构的峰-谷高度为2.4μm，节距(峰-峰距离或谷-谷距离)为16μm。
纳米结构
如美国专利8,460,568(David等人)、美国公开申请号2016/0141149(David等人)和欧洲专利号2,744,857B1(Yu等人)中所述的，在基底的相对侧上，产生随机排列的纳米结构。本发明的纳米结构通过使用定制的等离子体处理系统生成，该系统在美国专利5,888,594(David等人)中详细描述并作一定修改。将转筒电极的宽度增加至42.5英寸(108cm)，并移除等离子体系统内两个隔室之间的隔板，使得使用涡轮分子泵进行所有泵送，并且因此在约5毫托的工艺压力下操作。将微复制制品的样品片材粘到转筒电极上，以通过等离子体处理产生纳米结构。关闭室门并将室抽至5x10-4托的基准压力。对于等离子体处理，在100标准立方厘米/分钟的流动速率下引入氧气，并且在6000瓦特的功率下操作等离子体持续120秒，操作压力为2.5毫托。在等离子体处理期间，将转筒在12rpm的速度下旋转。完成等离子体处理后，停止气体，将室排气到大气，并从转筒中取出样品。
ALD阻挡物
通过在微阵列和纳米结构二者上的原子层沉积(ALD)制备共形阻挡物。通过用由ALD制备的无机多层氧化物涂覆微阵列和纳米结构两者来制备ALD阻挡物堆叠。将膜样品附着到载体晶片，并在边缘处密封以首先涂覆第一侧。在第一涂覆之后，将样品从载体晶片移除，然后重新附着到载体晶片以涂覆膜样品的第二侧。对于这两种沉积工艺，通过使用标准ALD室，使用40℃的双(二乙氨基)硅烷前体(商品名SAM.24)和30℃的三甲基铝前体(TMA)，在125℃的沉积温度下并且在约1托的沉积压力下沉积均质氧化硅铝(SiAlOx)。将基底暴露于总计80个ALD循环(混合物序列)。每个混合物序列由以下各项组成：进行在300W下的远程rf O2等离子体供电持续4秒，之后进行吹扫循环，之后进行一定剂量的TMA持续0.02秒，之后进行吹扫循环，之后进行在300W下的远程rf O2等离子体供电持续4秒，之后进行吹扫循环，之后进行一定剂量的SAM.24持续0.30秒，之后进行吹扫循环，以产生约25nm厚的均质SiAlOx层。
实施例2：ALD阻挡物/纳米结构/基底/有序的微阵列/ALD阻挡物
使用与示例1相同的通用工艺制造另一示例，但是将ALD工艺改变为热ALD工艺。在此工艺中，将样品从ALD室的地板悬吊，以便同时对两侧进行涂覆。通过粘合剂将样品附着到铜环，并通过金属垫片将铜环与室地板隔开。使用30℃的三甲基铝前体(TMA)和30℃的水作为ALD反应物在125℃的沉积温度下并且在约1托的沉积压力下通过ALD通过ALD沉积均质氧化铝(Al2O3)。将基底暴露于160ALD TMA/水循环中。每个循环包括一定剂量的水蒸气进行0.03秒，随后是吹扫循环，随后一定剂量的TMA进行0.04秒，接着吹扫循环，以产生约15nm厚的Al2O3层。
假想例3：基底/有序的微阵列/ALD阻挡物/树脂回填/纳米结构/ALD阻挡物
还描述了假想例，其中所述结构按顺序沉积以形成相同的要求保护的结构。
基底
使用5mil(0.13mm)厚的PET膜的基底(Melinex 454，弗吉尼亚州切斯特的帝人杜邦膜(Teijin DuPont Films,Chester,VA))来生产假想例3。可使用其他类型的聚合物膜。
有序的微阵列
使用如美国专利5,696,627(Benson等人)所述的使用金刚石车削法制造的工具，在基底的第一侧上制备有序的微阵列。该工具用于浇铸和固化工艺中，如例如美国专利5,175,030(Lu等人)和5,183,597(Lu)所述，以产生有序的微阵列。使用折射率为1.56的丙烯酸酯树脂形成微观结构。这种丙烯酸酯树脂是通过在75/25/0.25/0.1的重量比下混合CN120、PEA、Irgacure 1173和TPO制备的可聚合组合物。微观结构具有2.4μm的峰-谷高度和16μm的节距(峰-峰距离或谷-谷距离)。
ALD阻挡物
使用有序微阵列顶部上的原子层沉积(ALD)制备共形阻挡物。通过用无机多层氧化物涂覆有序微阵列的微结构化侧来制备ALD阻挡物堆叠。通过使用标准ALD室，使用40℃的双(二乙氨基)硅烷前体(商品名SAM.24)和30℃的三甲基铝前体(TMA)，在125℃的沉积温度下并且在约1托的沉积压力下沉积均质氧化硅铝(SiAlOx)。将基底暴露于总计80个ALD循环(混合物序列)。每个混合物序列由以下各项组成：进行在300W下的远程rf O2等离子体供电持续4秒，之后进行吹扫循环，之后进行一定剂量的TMA持续0.02秒，之后进行吹扫循环，之后进行在300W下的远程rf O2等离子体供电持续4秒，之后进行吹扫循环，之后进行一定剂量的SAM.24持续0.30秒，之后进行吹扫循环，以产生约25nm厚的均质SiAlOx层。
树脂回填
在ALD工艺之后，使用旋涂工艺将保护性丙烯酸酯涂层(SR833S对Irgacure 1173的比率为99:1重量％)直接施加到SiAlOx层。丙烯酸酯单体在氮气吹扫的UV室中固化，产生保护性聚合物层的厚度足以回填和平坦化有序的微阵列。
纳米结构
如美国专利8,460,568(David等人)、美国公开申请号2016/0141149(David等人)和欧洲专利号2,744,857B1(Yu等人)中所述，在树脂回填层的平面表面上，产生随机排列的纳米结构。本发明的纳米结构通过使用定制的等离子体处理系统生成，该系统在美国专利5,888,594(David等人)中详细描述并作一定修改。将转筒电极的宽度增加至42.5英寸(108cm)，并移除等离子体系统内两个隔室之间的隔板，使得使用涡轮分子泵进行所有泵送，并且因此在约5毫托的工艺压力下操作。将微复制制品的样品片材粘到转筒电极上，以通过等离子体处理产生纳米结构。关闭室门并将室抽至5×10-4托的基准压力。对于等离子体处理，在100标准立方厘米/分钟的流动速率下引入氧气，并且在6000瓦特的功率下操作等离子体持续120秒，操作压力为2.5毫托。在等离子体处理期间，将转筒在12rpm的速度下旋转。完成等离子体处理后，停止气体，将室排气到大气，并从转筒中取出样品。
ALD阻挡物
通过在纳米结构顶部上的原子层沉积(ALD)制备共形阻挡物。通过用无机多层氧化物涂覆纳米结构层的纳米结构化侧来制备ALD阻挡物堆叠。通过使用标准ALD室，使用40℃的双(二乙氨基)硅烷前体(商品名SAM.24)和30℃的三甲基铝前体(TMA)，在125℃的沉积温度下并且在约1托的沉积压力下沉积均质氧化硅铝(SiAlOx)。将基底暴露于总计80个ALD循环(混合物序列)。每个混合物序列由以下各项组成：进行在300W下的远程rf O2等离子体供电持续4秒，之后进行吹扫循环，之后进行一定剂量的TMA持续0.02秒，之后进行吹扫循环，之后进行在300W下的远程rf O2等离子体供电持续4秒，之后进行吹扫循环，之后进行一定剂量的SAM.24持续0.30秒，之后进行吹扫循环，以产生约25nm厚的均质SiAlOx层。
本文所引用的所有参考文献和公布全文均明确地以引用方式并入本公开。本文讨论了本发明的例示性实施方案，并且引用了本发明范围内可能的变型。例如，结合一个例示性实施方案描绘的特征部可与本发明的其它实施方案结合使用。在不脱离本发明范围的前提下，本发明中的这些以及其它变型和修改对本领域内的技术人员将是显而易见的，并且应当理解，本发明并不限于本文阐述的例示性实施方案。因此，本发明仅受以下所提供的权利要求书及其等同物的限定。

Claims (12)

1.一种膜，所述膜包括：
树脂层，所述树脂层包括第一结构化主表面和第二结构化主表面，其中所述第一结构化主表面包括多个微米级特征部，并且所述第二结构化主表面包括多个纳米级特征部；以及
阻挡层，所述阻挡层位于所述树脂层的所述第一结构化主表面或所述第二结构化主表面上。
2.根据权利要求1所述的膜，还包括位于所述树脂层的所述第二结构化主表面上的粘合剂层。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的膜，还包括第二阻挡层，其中所述阻挡层位于所述树脂层的所述第一结构化主表面上，并且所述第二阻挡层位于所述树脂层的所述第二结构化主表面上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的膜，其中所述多个微米级特征部的高度在5μm至50μm之间。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的膜，其中所述多个微米级特征部或纳米级特征部是随机排列的特征部。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的膜，其中所述多个微米级特征部或纳米级特征部是有序排列的特征部。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的膜，其中所述第一结构化主表面还包括多个纳米级特征部。
8.根据权利要求7所述的膜，所述第一结构化主表面包括有序的微米级特征部和随机排列的纳米级特征部。
9.根据权利要求8所述的膜，其中所述第一结构化主表面的所述纳米级特征部形成在所述第一结构化主表面的所述微米级特征部上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的膜，其中纳米级特征部的高宽比大于1:1。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的膜，其中所述纳米级特征部之间的间距小于100nm。
12.一种制品，所述制品包括：
根据权利要求1至11中任一项所述的膜；以及
氧气或湿气敏感的器件。
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