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TW201906719A - 結構化膜及其物品 - Google Patents

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TW201906719A
TW201906719A TW107121671A TW107121671A TW201906719A TW 201906719 A TW201906719 A TW 201906719A TW 107121671 A TW107121671 A TW 107121671A TW 107121671 A TW107121671 A TW 107121671A TW 201906719 A TW201906719 A TW 201906719A
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structured
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TW107121671A
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大衛 約翰 羅威
凱文 威力 勾翠克
克里斯多福 安德魯 莫頓
史考特 喬瑟夫 瓊斯
大華 余
布萊特 強納森 席特
比爾 亨利 道奇
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美商3M新設資產公司
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Abstract

一膜包括：一樹脂層，其包括一第一結構化主表面以及一第二結構化主表面，其中該第一結構化主表面包括複數個微尺度特徵，且該第二結構化主表面包括複數個奈米尺度特徵；以及一障壁層，其位於該樹脂層的該第一結構化主表面或該第二結構化主表面上。

Description

結構化膜及其物品
許多電子裝置對環境氣體及液體敏感且在環境氣體及液體(諸如氧及水蒸氣)滲透時易於劣化。已將障壁膜用於電氣、封裝、及裝飾應用中以防止劣化。例如，無機層或混合式無機/有機層之多層堆疊可用以製作抵抗水分滲透的障壁膜。已開發多層障壁膜亦以保護感光材料免於歸因於水蒸氣而損壞。水敏材料可係電子組件，諸如有機、無機及混合式有機/無機半導體裝置。雖然先前技術之技術可係實用的，但是存在實用於封裝電子組件的更佳障壁膜的需要。
在一態樣中，本揭露提供一膜，該膜包含：一樹脂層，其包含一第一結構化主表面以及一第二結構化主表面，其中該第一結構化主表面包含複數個微尺度特徵，且該第二結構化主表面包含複數個奈米尺度特徵；以及一障壁層，其在該樹脂層的該第一結構化主表面或該第二結構化主表面上。
在另一態樣中，本揭露提供一種物品，其包含：本揭露之膜；及一氧氣或濕氣敏感性裝置。
已概述本揭露之例示性實施例之各種態樣及優點。上文的發明內容非意欲說明本揭露的各說明性實施例與各實施方案。在下文之實施例中揭露進一步特徵及優點。下列圖式及實施方式更具體地例示說明使用本文揭示之原理的某些實施例。
定義
基於具體參考用於下述定義中之一用語的變形，對於下述經定義的用語，這些定義應應用至整個說明書，包括申請專利範圍，除非於申請專利範圍中或於說明書的其他處有提供不同的定義：關於數值或形狀的用語「約(about)」或「大約(approximately)」係意指+/-五百分比的該數值或性質或特性，但亦明確地包括在該+/-五百分比的該數值或性質或特性內的任何窄範圍、以及該確切數值。例如，「約」100℃之溫度係指自95℃至105℃之溫度，但亦明確地包括任何較窄範圍的溫度或甚至是在該範圍內之單一溫度，包括例如確切100℃之溫度。例如，「約」1Pa-sec之黏度係指自0.95至1.05Pa-sec之黏度，而且亦明確地包含確切1Pa-sec之黏度。同樣地，「實質上正方形」周長意欲描述具有四個側向邊緣之幾何形狀，其中各側向邊緣之長度為任何其他側向邊緣之長度的自95%至105%，而且亦包含各側向邊緣具有完全相同長度的幾何形狀。
關於屬性或特性的用詞「實質上(substantially)」意指該屬性或特性的展現程度大於該屬性或特性之相對者的展現程度。例如，「實質上」透明之基板係指所透射的輻射(例如，可見光)多於 未能透射者(例如，吸收及反射)之基材。因此，透射入射在其表面上之多於50%可見光的基材係實質上透明，而透射入射在其表面上之50%或更少可見光的基材係非實質上透明。
用語「一(a/an)」與「該(the)」皆包括複數的指涉，除非內容另有清楚指定。因此，(例如)對含有「一化合物」之一材料的參照包括二或更多種化合物之一混合物。
100‧‧‧膜
120‧‧‧樹脂層
122‧‧‧第一結構化主表面
123‧‧‧微尺度特徵
125‧‧‧頂角
126‧‧‧第二結構化主表面
128‧‧‧奈米尺度特徵
130‧‧‧障壁層
150‧‧‧第二障壁層
152‧‧‧第一主表面
154‧‧‧第二平面主表面
配合附圖，思考如下所述本揭露各個實施例之實施方式，可更完整地理解本揭露，其中：圖1係一結構化膜之一實施例之示意側視圖。
雖然上述所提出之圖式闡述本揭露之數個實施例，其他在實施方式中所提到的實施例亦被考慮，該等圖式可未按比例繪製。在所有情況中，本揭露係藉由例示性實施例而非以表示限制的方式來說明目前所揭示之發明。應理解，所屬技術領域中具有通常知識者可擬定出許多其他修改及實施例，其仍屬於本揭露之範疇及精神。
在詳細釋明本揭露之任何實施例前，應瞭解到本發明未將其應用限制於下列說明所提出之組件之用法、構造及排列的細節。所屬技術領域中具有通常知識者在閱讀本揭露後應理解，本發明能夠依各種方式實踐或實行其他實施例。並且，應瞭解，本文中所用之用語及用語係用於說明之目的並且不應將其視為限制。本文中所用之「包括(including)」、「包含(comprising)」、或「具有(having)」及 上述者之變化型係意欲涵括其後所列示之項目與其等效者以及額外項目。應瞭解，可運用其他實施例，且可有構造性或邏輯性的變更而不背離本揭露之範疇。
如本說明書中所使用，以端點敘述之數字範圍包括所有歸於該範圍內的數字(例如，1至5包含1、1.5、2、2.75、3、3.8、4及5，及其類似者)。
在本文中所提及之任何方向，諸如「頂部(top)」、「底部(bottom)」、「左邊(left)」、「右邊(right)」、「上部(upper)」、「下部(lower)」、「上方(above)」、「下方(below)」、及其他方向和位向在本文中係參照圖式出於清晰目的而描述，且不限制一實際裝置或系統或該裝置或系統之使用。本文中所述之許多裝置、物品、或系統可以數種方向及位向使用。
除非另有所指，否則本說明書及實施例中所有表達量或成分的所有數字、性質之測量及等等，在所有情形中都應予以理解成以用語「約(about)」進行修飾。因此，除非另有相反指示，在前述說明書及隨附實施例清單所提出的數值參數，可依據所屬技術領域中具有通常知識者運用本揭露的教示而企圖獲得之所欲性質而有所變化。起碼，至少應鑑於有效位數的個數，並且藉由套用普通捨入技術，詮釋各數值參數，但意圖不在於限制所主張實施例範疇均等論之應用。
對用於對環境氣體和液體敏感之電子裝置(例如有機發光二極體(OLED)裝置)的障壁之需求增加，以減少到達電子裝置之濕 氣和氧氣的量。本申請案提供一種膜，其可以防止氧氣或濕氣的輸送。
圖1係膜100之一實施例之示意側視圖。該膜100包括一樹脂層120。樹脂層120包括第一結構化主表面122及第二結構化主表面126。該第一結構化主表面122包括複數個微尺度特徵123。該第二結構化主表面126包括複數個奈米尺度特徵128。在一些實施例中，該第一結構化主表面122可進一步包括複數個微尺度特徵。在一些實施例中，該第二結構化主表面126可進一步包括複數個奈米尺度特徵。該膜100可進一步包括於該樹脂層120的該等第一或第二結構化主表面上之一障壁層130。在第1圖的實施例中，該障壁層130係在該樹脂層120的該第一結構化主表面122上。在一些實施例中，該障壁層130可在該樹脂層120的該第二結構化主表面126上。在一些實施例中，該膜100可進一步包括一第二障壁層150，且該障壁層130在該樹脂層的該第一結構化主表面122上，且該第二障壁層150在該樹脂層的該第二結構化主表面126上。在第1圖的實施例中，該障壁層130可適形於該第一結構化主表面122的特徵之形狀。在圖1的實施例中，該第二障壁層150可具有一第一主表面152以適形於特徵之形狀及一第二平面主表面154。在一些實施例中，該第二障壁層130可具有適形於特徵之形狀之一第一主表面及一第二平面主表面。在一些實施例中，該第二障壁層150可適形於該第二結構化主表面126的特徵之形狀。在一些實施例中，微尺度特徵123或奈米尺度特徵128可係微複製特徵。在一些實施例中，微尺度特徵123或奈米尺 度特徵128可能是光學元件。在一些實施例中，該等微尺度特徵123或奈米尺度特徵128可能是線性棱鏡。在一些實施例中，膜100可包括在該樹脂層的該第二結構化主表面上的一可選的黏著劑層。
在一些實施例中，該複數個微尺度特徵123或奈米尺度特徵128可係隨機排列特徵。在一些實施例中，該複數個微尺度特徵123或奈米尺度特徵128可能是有序特徵。在一些實施例中，該第一結構化主表面或該第二結構化主表面包括複數個微尺度特徵及奈米尺度特徵兩者，至少部份奈米尺度特徵可形成於該等微尺度特徵上。在一些實施例中，該第一結構化主表面或該第二結構化主表面包括複數個微尺度特徵及奈米尺度特徵兩者，該第一結構化主表面或該第二結構化主表面可包括有序微尺度特徵以及隨機排列的奈米尺度特徵兩者。
在一些實施例中，該等奈米尺度特徵具有高的高寬比(高度對寬度的比例)。在一些實施例中，該等奈米尺度特徵的高寬比(高度對寬度的比例)為1：1、2：1、4：1,5：1、8：1、10：1、50：1、100：1、或200：1。在一些實施例中，該等奈米尺度特徵的高寬比(高度對寬度的比例)可以多於1：1、2：1、4：1、5：1、8：1、10：1、50：1、100：1、或200：1。奈米尺度特徵可以是諸如例如奈米支柱或奈米柱，或包含奈米支柱或奈米柱的連續性奈米壁。在一些實施例中，該等奈米尺度特徵具有實質上垂直於該基材的陡側壁。在一些實施例中，奈米尺度特徵中的大部份都可以遮罩材料封蓋。
具有奈米特徵的該結構化表面可以展現一或多個所欲性質，例如抗反射性質，光吸收性質，抗霧性質，改善的黏著性和耐久性。舉例來說，在一些實施例中，在關注的能量範圍中(例如可見光，紅外線，紫外線等)，電磁能量的該結構化表面反射率係未處理表面的表面反射率之約50%或更少。如本文中所用，用語「未處理表面(untreated surface)」就表面性質之比較而言，意指一物品的表面包含(與其比較而與本發明奈米結構化表面)相同的基質材料及相同的奈米分散相位但是不具有奈米尺度特徵。在一些實施例中，具有奈米尺度特徵之結構化表面的反射百分比可小於約2%(一般而言，小於約1%)，如使用美國專利第8,634,146號(David等人)中所述之「平均%反射之測量」方法所測得。同樣地，在一些實施例中，具有所關注能量範圍之奈米尺度特徵之結構化表面的電磁能量透射百分比可比未經處理表面的透射百分比高上約2%或更多，如使用美國專利第8,634,146號(David等人)中所述之「平均%透射之測量」方法所測得。
在一些實施例中，該等奈米尺度特徵的緊密間隔，舉例來說，介於相鄰的奈米尺度特徵之間的空間小於100nm。在一些實施例中，相鄰的奈米尺度特徵之間的空間可以小於奈米尺度特徵的寬度。在一些實施例中，該等奈米尺度特徵可包括垂直或接近垂直的側壁。
在其他實施例中，如使用下文實例段落中描述的「水接觸角度量測」方法所量測的，該奈米結構各向異性表面可以具有一小 於大約20°、小於大約15°、或甚至小於大約10°的水接觸角度。又在其他實施例中，該奈米結構化各向異性表面可比未處理的表面多吸收大約2%或更多的光。又，在本發明其他實施例中，如根據ASTM-D3363-05所判定，該奈米結構各向異性表面可具有大於2H(一般而言大於4H)之鉛筆硬度。在其他實施例中，提供可藉由所提供方法以連續方式製作的一物品，使得透射穿過局部化奈米結構表面而自傳入光束方向被偏轉超過2.5度的光百分比(在450nm量測)小於2.0%，一般而言小於1.0%，且更一般而言小於0.5%。
在例示性結構化膜100中，微尺度特徵123或奈米尺度特徵128可以是稜柱線性結構。在一些實施例中，微尺度特徵123或奈米尺度特徵128的剖面輪廓可係或包括彎曲及/或分段(piece-wise)線性部分。例如，在一些情況中，特徵可係沿著y方向延伸的線性圓柱狀透鏡。各微尺度特徵123包含一頂角125。頂角或二面角125可具有在一應用中可為所欲的任何值。例如，在一些實施例中，頂角125可在約70度至約120度、或在約80度至約100度、或在約85度至約95度的範圍內。在一些實施例中，特徵123具有相等的頂角，其可例如在自約88或89度至約92或91度的範圍內，諸如90度。
樹脂層可具有在應用中可能所欲之任何折射率。例如，在一些情況中，樹脂層110之折射率係在約1.4至約1.8、或在約1.5至約1.8、或在約1.5至約1.7的範圍內。在一些情況中，樹脂層110之折射率不小於約1.4、不小於約1.5、或不小於約1.55、或不小於約1.6、或不小於約1.65、或不小於約1.7。該可選擇性的黏著劑層可具 有在一應用中可為所欲之任何折射率。在一些實施例中，該樹脂層具有第一折射率，可選擇性的黏著劑層具有第二折射率，且第二折射率與第一折射率不同。在其他實施例中，第二折射率與第一折射率實質上相同，使得樹脂層與可選擇性的黏著劑層的折射率匹配(index matched)。
樹脂層可包括交聯或可溶樹脂。合適的交聯或可溶樹脂包括在美國專利申請公開案第2016/0016338號(Radcliffe等人)中所述者，例如UV可固化丙烯酸酯，諸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、脂族胺甲酸酯二丙烯酸酯(諸如可購自Sartomer Americas,Exton,Pa.之Photomer 6210)、環氧丙烯酸酯(諸如亦可購自Sartomer Americas之CN-120)、及丙烯酸苯氧基乙酯(可購自Sigma-Aldrich Chemical Company,Milwaukee,Wis.)。其他合適的可固化樹脂包括濕氣固化樹脂，諸如可購自MAPEI Americas(Deerfield Beach,Fla.)之Primer M。其他合適的黏彈性或彈性黏著劑、及其他合適的可交聯樹脂係在美國專利申請公開案第2013/0011608號(Wolk等人)中描述。如本文所用，「可溶樹脂(soluble resin)」係具有可溶於適於在帶材塗佈(web coating)製程中使用之溶劑中的材料性質之樹脂。在一些實施例中，可溶樹脂在攝氏25度下可溶為至少3重量百分比，或至少5重量百分比，或至少10重量百分比，或至少20重量百分比，或至少50重量百分比於以下之至少一者中：在甲基乙基酮(MEK)、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、1,3二氧雜環戊烷、四氫呋喃(THF)、水及其組合物。一 可溶樹脂層可藉由塗佈一溶劑型可溶樹脂並使該溶劑蒸發來形成。可溶樹脂層可具有低雙折射性、或實質上無雙折射性。合適的可溶樹脂包括可購自Bostik,Inc.(Wauwatosa,Wis.)之VITEL 1200B、可購自Croda USA(New Castle,Del.)之PRIPOL 1006、以及例如在美國專利公開案第5,534,391號(Wang)中所述之可溶氮丙啶樹脂。結構化樹脂層具有根據如所述之程序製備的特徵，舉例來說，美國專利5,175,030(Lu等人)；5,183,597(Lu)；美國公開案第2016/0016338號(Radcliffe等人)；美國專利申請公開案第2016/0025919號(Boyd)中所述之程序藉由使用鑽石車削法所製造之工具來製備的特徵，該鑽石車削法採用快刀伺服(FTS)，例如於PCT公開申請案第WO 00/48037(Campbell等人)、及美國專利第7,350,442號(Ehnes等人)和第7,328,638號(Gardiner等人)中所述。
該障壁層可包括無機障壁層及第一交聯聚合物層。在一些實施例中，該第一障壁層或該第二障壁層進一步包含一第二交聯聚合物層，且無機障壁層夾在第一交聯聚合物層與第二交聯聚合物層間。
無機障壁層可由多種材料形成，包括例如金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氮氧化物、金屬硼氧化物、及其組合。例示性金屬氧化物包括矽氧化物諸如二氧化矽、鋁氧化物諸如氧化鋁、鈦氧化物諸如二氧化鈦、銦氧化物、錫氧化物、氧化銦錫(ITO)、組氧化物、鋯氧化物、鈮氧化物、及其組合。其他例示性材料包括碳化硼、碳化鎢、碳化矽、氮化鋁、氮化矽、氮化硼、氮氧化 鋁、氮氧化矽、氮氧化硼、硼氧化鋯、硼氧化鈦、及其組合。在一些實施例中，無機障壁層可包括ITO、矽氧化物、或鋁氧化物中之至少一者。在一些實施例中，第一聚合物層或第二聚合物層可藉由以下形成：施加一層單體或寡聚物，以及使該層交聯以原位(in situ)形成聚合物，例如藉由蒸發及氣相沉積輻射可交聯單體，該輻射可交聯單體係藉由例如使用電子束設備、UV光源、放電設備、或其他合適的裝置而固化。
該障壁層可包括選自由下列所組成之群組之至少一者：個別金屬、作為混合物之二或更多種金屬、介金屬或合金、金屬氧化物、金屬及混合金屬氧化物、金屬及混合金屬氟化物、金屬及混合金屬氮化物、金屬及混合金屬碳化物、金屬及混合金屬碳氮化物、金屬及混合金屬氮氧化物、金屬及混合金屬硼化物、金屬及混合金屬硼氧化物、金屬及混合金屬矽化物；包括摻雜物的類鑽石材料，該等摻雜物諸如Si、O、N、F、或甲基；非晶或四面體碳結構、包括H或N的非晶或四面體碳結構、石墨烯、氧化石墨烯、及其組合。在一些實施例中，該第一障壁層或該第二障壁層可便利地由金屬氧化物、金屬氮化物、金屬氮氧化物及金屬合金之氧化物、氮化物及氮氧化物所形成。在一態樣中，該第一障壁層或該第二障壁層可包括金屬氧化物。在一些實施例中，障壁層150可包括選自下列之群組的至少一種金屬氧化物或金屬氮化物：矽氧化物、鋁氧化物、鈦氧化物、銦氧化物、錫氧化物、氧化銦錫(ITO)、鉿氧化物、鉭氧化物、鋯氧化物、鋅氧化物、鈮氧化物、氮化矽、氮化鋁、及其組合。一般來說，該第一障壁 層或該第二障壁層可藉由反應性蒸鍍、反應性濺鍍、化學氣相沉積、電漿增強化學氣相沉積及原子層沉積來製備。較佳的方法包括真空製備，諸如反應性濺鍍及電漿增強化學氣相沈積及原子層沉積。
該黏著劑層可包括黏彈性或彈性黏著劑。黏彈性或彈性黏著劑可包括在美國專利申請公開案第2016/0016338號(Radcliffe等人)中所述者，例如壓敏性黏著劑(PSA)、橡膠系黏著劑(例如，橡膠、胺甲酸酯)、及聚矽氧系黏著劑。黏彈性或彈性黏著劑亦包括熱活化黏著劑，其在室溫下無膠黏性，但是在升高之溫度下變成暫時具膠黏性且能夠接合至一基材。熱活化黏著劑係在一活化溫度下被活化，且高於此溫度具有與PSA類似的黏彈性特性。黏彈性或彈性黏著劑可為實質上透明及光學清透。本說明之黏彈性或彈性黏著劑的任一者可為黏彈性光學清透黏著劑。彈性材料可具有大於約20%、或大於約50%、或大於約100%的一斷裂伸長度。黏彈性或彈性黏著劑層可作為一實質上100%的固態黏著劑直接施加、或可藉由塗佈一溶劑型黏著劑並使溶劑蒸發來形成。黏彈性或彈性黏著劑可為熱熔黏著劑，其可被熔化、以經熔化的形式被施加、接著再經冷卻以形成一黏彈性或彈性黏著劑層。合適的黏彈性或彈性黏著劑包括彈性聚胺甲酸酯或聚矽氧黏著劑、以及黏彈性光學清透黏著劑CEF22、817x、及818x，其等均可購自3M Company,St.Paul,Minn。其他有用的黏彈性或彈性黏著劑包括基於苯乙烯嵌段共聚物、(甲基)丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醚、聚烯烴、及聚(甲基)丙烯酸酯的PSA。第一黏著劑層160或第二黏著劑層180可包括UV固化黏著劑。
基材可以包括任何各式各樣的非聚合材料，諸如玻璃、或各種熱塑性和交聯聚合材料，熱塑性和交聯聚合物材料諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、(例如，雙酚A)聚碳酸酯、乙酸纖維素、聚(甲基丙烯酸甲酯)、及聚烯烴如雙軸定向聚丙烯、環烯烴聚合物(COP)、環烯烴共聚物(COP)，其常用於各種光學裝置中。在一些實施例中，基材可係障壁膜。在一些實施例中，基材可係可移除基材。
在一些實施例中，本揭露的膜可以用於防止溼氣或氧氣擴散至氧氣或濕氣敏感性裝置。在一些實施例中，一物品可包含本揭露的膜以及一氧氣或濕氣敏感性裝置。合適的氧氣或濕氣敏感性裝置可包括但不限於OLED裝置、量子點、或光伏打裝置和太陽能板。障壁層可適形於特徵的形狀，且因此可防止濕氣或氧氣。這可消除對在氧氣或濕氣敏感性裝置頂部上之額外障壁膜的需求。此外，沒有密封該裝置邊緣的必要。
下列實施例意欲用來說明本揭露而且不會形成限制。
實施例
實施例1是包含以下之一種膜：一樹脂層，其包含一第一結構化主表面以及一第二結構化主表面，其中該第一結構化主表面包含複數個微尺度特徵，且該第二結構化主表面包含複數個奈米尺度特徵；以及一障壁層，其位於該樹脂層的該第一結構化主表面或該第二結構化主表面上。
實施例2係如實施例1之膜，其進一步包含在樹脂層的第二結構化主表面上之一黏著劑層。
實施例3係如實施例1或2中任一者之膜，其進一步包含一第二障壁層，其中該障壁層在該樹脂層的該第一結構化主表面上，且該第二障壁層在該樹脂層的該第二結構化主表面上。
實施例4係如實施例1至3中任一者之膜，其中該複數個微尺度特徵的高度介於5μm與50μm之間。
實施例5係如實施例1至4中任一者之膜，其中該複數個微尺度特徵或奈米尺度特徵係隨機排列的特徵。
實施例6係如實施例1至5中任一者之膜，其中該複數個微尺度特徵或奈米尺度特徵係有序排列的特徵。
實施例7係如實施例1至6中任一者之膜，其中該第一結構化主表面進一步包含複數個奈米尺度特徵。
實施例8係如實施例7中任一者之膜，該第一結構化主表面包含有序微尺度特徵及隨機排列的奈米尺度特徵。
實施例9係如實施例8之膜，其中該第一結構化主表面的該等奈米尺度特徵形成於該第一結構化主表面的該等微尺度特徵上。
實施例10係如實施例1至9中任一者之膜，其中奈米尺度特徵具有大於1：1之一高寬比。
實施例11係如實施例1至10中任一者之膜，其中奈米尺度特徵之間的空間小於100nm。
實施例12是一種物品，其包含如實施例1至11中任一者之膜；及一氧氣或濕氣敏感性裝置。
實例
這些實例僅用於闡釋之目的，並非意圖過度限制隨附申請專利範圍的範疇。雖然本揭露之廣泛範疇內提出之數值範圍及參數係近似值，但盡可能準確地報告在特定實例中提出之數值。然而，任何數值本質上都含有在其各自測試測量中所見的標準偏差必然導致之某些誤差。起碼，至少應鑑於所記述之有效位數的個數，並且藉由套用普通捨入技術，詮釋各數值參數，但意圖不在於限制申請專利範圍範疇均等論之應用。
材料
除非另有說明，本說明書中之實例及其餘部分中的份數、百分率、比率等皆依重量計。所使用的溶劑及其他試劑可得自Sigma-Aldrich Chemical Company(Milwaukee,WI)，除非另行說明。此外，表1提供實例中所用之所有材料之縮寫及來源。
比較例 1：基材/濺射障壁
比較例1係使用5密耳(0.13mm)厚的PET膜基材(Melinex XST 6692,Teijin DuPont Films,Chester,VA)產生。比較例1構造的額外樣本亦是使用由3M生產的5密耳(0.13mm)厚的PET所產生。該濺射障壁層堆疊藉由以下製備：使用由基底聚合物(層1)、無機矽鋁氧化物(SiAlOx)障壁層(層2)、及保護聚合層(層3)所組成之一層堆疊來塗佈上述PET膜，以產生一平坦塗佈障壁膜。除了使用一或多個濺鍍源代替一個蒸鍍源之外，此三層在如美國第5,440,446號(Shaw等人)中所述之塗佈機的真空塗佈機中塗佈。如下形成個別層：
層1(基底聚合物層)
該基材PET膜被裝載至一卷對卷真空處理室中。將該室泵抽至2×10-5托之壓力。保持4.9公尺/min的帶材速度，同時將與塗佈鼓輪接觸的膜之背側維持冷卻至-10℃。在背側與鼓輪接觸之情況下，以0.02kW的電漿功率用氮電漿處理膜前側表面。該膜前側表面隨後用三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯單體(以商標名稱「SR833S」獲自Sartomer(USA,Exton,PA))塗佈。塗佈前將單體在真空下除氣至20毫托之壓力，然後以95：5wt%的SR833S對Irgacure 184之比率將其與Irgacure 184組合，裝載至注射泵中，並透過以60kHz頻率操作之超音波霧化器以1.33mL/min的流速泵送至經加熱、維持在260℃下的蒸發室中。所得之單體蒸汽流冷凝到膜表面上，並藉由暴露於來自汞齊UV燈泡(型號MNIQ 150/54 XL，Heraeus,Newark NJ)的紫外線輻射而交聯，以形成大約750nm厚的基底聚合物層。
層2(障壁層)
在基底聚合物層沉積之後且在膜之背側仍與鼓輪接觸之情況下，立即將SiAlOx層濺鍍沉積在經固化之基底聚合物層之頂部上。使用交流(AC)60kW電力供應器(獲自Advanced Energy Industries,Inc.(Fort Collins,CO))以控制容置兩個90% Si/10% Al濺鍍靶材(獲自Soleras Advanced Coatings US(Biddeford,ME))的一對可旋轉陰極。在濺鍍沉積期間，來自氣體質量流控制器之氧流率信號用作為比例積分微分(proportional-integral-differential)控制迴路之輸入以維持對陰極之預定供電。濺鍍條件係：AC功率16kW，600 V，其中有一氣體混合物，該混合物含有350標準立方公分/分鐘(sccm)之氬氣及190sccm之氧氣，4.0毫托之濺鍍壓力。此導致18nm至28nm厚之SiAlOx層，該層沉積於基礎聚合物層(層1)之頂部上。
層3(保護聚合層)(可選)
在SiAlOx層沉積之後且在膜仍與鼓輪接觸之情況下，立即使用與層1相同的一般條件塗佈並交聯第二丙烯酸酯，但此保護聚合層之組成含有3wt.%的N-(正丁基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷(以DYNASYLAN 1189獲自Evonik(Essen,DE))及5wt.%的Irgacure 184，其餘部分係Sartomer SR833S。
實例 1： ALD障壁/奈米結構/基材/有序微陣列/ ALD障壁 基材
實例1係使用5密耳(0.13mm)厚的PET膜基材(Melinex XST 454,Teijin DuPont Films,Chester,VA)產生。在該基材的一側，產生一有序微陣列。在另一側，產生一隨機排列奈米結構。
有序微陣列
一有序微陣列使用用鑽石切削方法製成之工具來製備(如美國專利第5,696,627號(Benson等人)中所述)在該基材之第一側。該工具用於例如在美國專利第5,175,030號(Lu等人)及第5,183,597號(Lu)中描述之澆注與固化程序(cast-and-cure process) 中，以產生在X-Y平面中對齊之正弦特徵之有序微陣列。使用具有折射率為1.56的丙烯酸酯樹脂以形成微結構。此丙烯酸酯樹脂係藉由以75/25/0.25/0.1的重量比混合CN120、PEA、Irgacure 1173、及TPO而製備之可聚合組成物。該微結構具有2.4μm的峰至谷高度及16微米的節距(峰至峰或谷至谷距離)。
奈米結構
在該基材的相對側產生一隨機陣列奈米結構，如美國專利第8,460,568號(David等人)，美國公開申請號2016/0141149(David等人)以及歐洲專利2,744,857B1(Yu等人)所述。本發明的奈米結構係藉由使用美國專利第5,888,594號(David等人)中詳細描述的訂製電漿處理系統加上一些修改而產生。將鼓輪電極的寬度增加到42.5英吋(108cm)，且移除電漿系統內介於兩個隔室之間的分隔，使得所有泵送皆藉由渦輪分子泵之方式進行，因此在大概5毫托的製程壓力下操作。將微複製物品的樣本片材膠貼到鼓輪電極，用以藉由電漿處理來建立奈米結構。關閉腔室門，且將腔室泵抽至5×10-4托之基礎壓力。關於電漿處理，將氧氣以100標準cm3/min的流速引入，且以6000瓦的功率操作電漿達120秒，操作壓力係在2.5毫托。在電漿處理期間，鼓輪以12rpm的速度旋轉。電漿處理完成後，停止氣體，將腔室與大氣通氣，並將樣本從鼓輪取出。
ALD障壁
一適形障壁係藉由在微陣列和奈米結構兩者之上之原子層沉積(ALD)來製備。該ALD障壁堆疊係藉由以ALD製備的無機多層氧化物來塗佈該微陣列和該奈米結構兩者而製備。首先為了塗佈該第一側，該膜樣本被附接到一載體晶圓上並於邊緣密封。在首次塗佈後，該樣本被從該載體晶圓上移除且接著再重附接至該載體晶圓，以塗佈該膜樣本的第二側。這兩次沉積程序，藉由使用標準ALD室使均質矽鋁氧化物(SiAlOx)沉積，其係在40℃下使用雙(二乙基胺基)矽烷前驅物(商品名SAM.24)，及在30℃下使用三甲基鋁前驅物(TMA)，沉積溫度125℃，沉積壓力大約1托。將基材暴露於80個總ALD循環(混合序列)。各混合序列係由以下所組成：遠端rf O2電漿以300W供電4秒，接著係吹掃循環，接著係0.02秒的TMA劑量，接著係吹掃循環，接著係遠端rf O2電漿以300W供電4秒，接著係吹掃循環，接著係0.30秒的SAM.24劑量，接著係吹掃循環，以產出大約25nm厚的均質SiAlOx層。
實例 2： ALD障壁/奈米結構/基材/有序微陣列/ ALD障壁
另一實施係使用如實例1所述之一般程序製成，然而ALD程序改成了熱ALD程序。在此程序中，該樣本在ALD室中離地懸掛，如此兩側可以同時被塗佈。該樣本透過一黏著劑附接至一銅環上，而該銅環與ALD室地板之間以一金屬間隔物隔開。均質氧化鋁(Al2O3)係以ALD沉積，其使用30℃的三甲基鋁前驅物(TMA)以及30℃的水做為ALD反應物，沉積溫度為125℃，沉積壓力大約1托。該 基材受曝於160個ALD TMA/水循環。每一循環包含一劑0.03秒的水蒸氣，接著一吹掃循環，接著一劑0.04秒的TMA，接著一吹掃循環，以產出一大約15nm厚的Al2O3層。
預示性實例 3：基材/有序微陣列/ ALD障壁/樹脂回填/奈米結構/ ALD障壁
此亦描述了一預示性實例，其中結構係被循序地沉積以建立所要求的相同結構。
基材
預示性實例3係使用5密耳(0.13mm)厚的PET膜基材(Melinex XST 454,Teijin DuPont Films,Chester,VA)產生。可採用其他類型的聚合膜。
有序微陣列
一有序微陣列使用用鑽石切削方法製成之工具來製備(如美國專利第5,696,627號(Benson等人)中所述)在該基材之第一側。該工具用於例如在美國專利第5,175,030號(Lu等人)及第5,183,597號(Lu)中描述之澆注與固化程序中，以產生有序微陣列。使用具有折射率為1.56的丙烯酸酯樹脂以形成微結構。此丙烯酸酯樹脂係藉由以75/25/0.25/0.1的重量比混合CN120、PEA、Irgacure 1173、及TPO而製備之可聚合組成物。該微結構具有2.4μm的峰至谷高度及16μm的節距(峰至峰或谷至谷距離)。
ALD障壁
適形障壁係藉由原子層沉積(ALD)在有序微陣列頂部上製備。ALD障壁堆疊係藉由以無機多層氧化物塗佈有序微陣列奈米結構的微結構側而製備。均質矽鋁氧化物(SiAlOx)係由使用標準ALD室來沉積，使用40℃的雙(二乙基胺基)矽烷前驅物(商品名SAM.24)，30℃的三甲基鋁前驅物(TMA)，125℃的沉積溫度，大約1托的沉積壓力。基材受曝於總共80個ALD循環(混合序列)。各混合序列係由以下所組成：遠端rf O2電漿以300W供電4秒，接著係吹掃循環，接著係0.02秒的TMA劑量，接著係吹掃循環，接著係遠端rf O2電漿以300W供電4秒，接著係吹掃循環，接著係0.30秒的SAM.24劑量，接著係吹掃循環，以產出大約25nm厚的均質SiAlOx層。
樹脂回填
ALD製程之後，使用旋轉塗佈製程將保護性丙烯酸酯塗層(99：1wt%的SR833S對Irgacure 1173之比率)直接施加到SiAlOx層上。丙烯酸酯單體在氮氣吹掃過的UV室中固化，以產出足夠厚以回填並平坦化該有序微陣列的保護性聚合物層。
奈米結構
在該樹脂回填層的平坦表面上產生一隨機陣列奈米結構，如美國專利第8,460,568號(David等人)，美國公開申請號2016/0141149(David等人)以及歐洲專利2,744,857B1(Yu等人)中所述。本發明的奈米結構係藉由使用美國專利第5,888,594號(David等人)中詳細描述的訂製電漿處理系統加上一些修改而產生。將鼓輪電極的寬度增加到42.5英吋(108cm)，且移除電漿系統內介於兩個隔室之間的分隔，使得所有泵送皆藉由渦輪分子泵之方式進行，因此在大概5毫托的製程壓力下操作。將微複製物品的樣本片材膠貼到鼓輪電極，用以藉由電漿處理來建立奈米結構。關閉腔室門，且將腔室泵抽至5×10-4托之基礎壓力。關於電漿處理，氧氣係以100標準cm3/min的流速引入，且以6000瓦的功率操作電漿達120秒，操作壓力係在2.5毫托。在電漿處理期間，鼓輪以12rpm的速度旋轉。電漿處理完成後，停止氣體，將腔室與大氣通氣，並將樣本從鼓輪取出。
ALD障壁
適形障壁係藉由原子層沉積(ALD)在奈米結構頂部上製備。該ALD障壁堆疊係以無機多層氧化物塗佈在該奈米結構層的奈米結構側來製備。均質矽鋁氧化物(SiAlOx)係藉由使用標準ALD室來沉積，使用40℃的雙(二乙基胺基)矽烷前驅物(商品名SAM.24)，30℃的三甲基鋁前驅物(TMA)，125℃的沉積溫度，大約1托的沉積壓 力。基材受曝於總共80個ALD循環(混合序列)。各混合序列係由以下所組成：遠端rf O2電漿以300W供電4秒，接著係吹掃循環，接著係0.02秒的TMA劑量，接著係吹掃循環，接著係遠端rf O2電漿以300W供電4秒，接著係吹掃循環，接著係0.30秒的SAM.24劑量，接著係吹掃循環，以產出大約25nm厚的均質SiAlOx層。
本文中所引用之所有參考文獻及公開文獻皆明確以引用方式全文併入本揭露中。已論述本發明之說明性實施例並且已參照在本發明之範疇內的可能變化案。例如，結合一項說明性實施例繪示之特徵可結合本發明之其他實施例予以使用。所屬技術領域中具有通常知識者所將瞭解本發明中之這些及其他變化及修改，並且應理解本發明不受限於本文提出之說明性實施例。據此，本發明僅受限於下文提供之申請專利範圍及其均等物。

Claims (12)

  1. 一種膜，其包含：一樹脂層，其包含一第一結構化主表面以及一第二結構化主表面，其中該第一結構化主表面包含複數個微尺度特徵，且該第二結構化主表面包含複數個奈米尺度特徵；及一障壁層，其在該樹脂層的該第一結構化主表面或該第二結構化主表面上。
  2. 如請求項1之膜，其進一步包含在該樹脂層的該第二結構化主表面上之一黏著劑層。
  3. 如請求項1至2中任一項之膜，其進一步包含一第二障壁層，其中該障壁層在該樹脂層的該第一結構化主表面上，且該第二障壁層在該樹脂層的該第二結構化主表面上。
  4. 如請求項1至3中任一項之膜，其中該複數個微尺度特徵的一高度介於5μm與50μm之間。
  5. 如請求項1至4中任一項之膜，其中該複數個微尺度特徵或奈米尺度特徵係隨機排列的特徵。
  6. 如請求項1至5中任一項之膜，其中該複數個微尺度特徵或奈米尺度特徵係有序排列的特徵。
  7. 如請求項1至6中任一項之膜，其中該第一結構化主表面進一步包含複數個奈米尺度特徵。
  8. 如請求項7之膜，該第一結構化主表面包含有序微尺度特徵及隨機排列的奈米尺度特徵。
  9. 如請求項8之膜，其中該第一結構化主表面的該等奈米尺度特徵形成於該第一結構化主表面的該等微尺度特徵上。
  10. 如請求項1至9中任一項之膜，其中奈米尺度特徵具有大於1：1之一高 寬比。
  11. 如請求項1至10中任一項之膜，其中奈米尺度特徵之間的空間小於100nm。
  12. 一種物品，其包含：如請求項1至11中任一項之膜；及一氧氣或濕氣敏感性裝置。
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