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CN118139819A - 由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法 - Google Patents

由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法 Download PDF

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CN118139819A CN202180062316.1A CN202180062316A CN118139819A CN 118139819 A CN118139819 A CN 118139819A CN 202180062316 A CN202180062316 A CN 202180062316A CN 118139819 A CN118139819 A CN 118139819A
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Abstract

本发明涉及一种由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：‑将磷石膏分散在水中以形成磷石膏液体悬浮体，‑使气态二氧化碳和气态氨在磷石膏液体悬浮体中鼓泡以沉淀出碳酸钙，‑过滤磷石膏液体悬浮体，以产生包含硫酸铵的滤液和包含碳酸钙沉淀的固体残留物，‑蒸发滤液以制得硫酸铵，并且干燥固体残留物以制得碳酸钙。

Description

由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及一种由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法。
背景技术
根据以下反应，通过对天然磷酸盐进行硫酸攻击(称为湿法硫酸攻击)来制造磷酸：
(Ca3(PO4)2)3CaF2+10H2SO4+20H2O→6H3PO4+10(CaSO4，2H2O)+2HF (1)
如反应(1)所示，磷酸的生产导致产生大量的反应副产物磷石膏CaSO4·2H2O。
已经开发了各种方法来通过化学手段将磷石膏转化为有用的经济型产物，即氢氧化钙、硫酸钠、碳酸钙和硫酸铵。
硫酸铵是最受关注的产物。它是一种具有化学式(NH4)2SO4的化合物。它是铵(NH4 +)和硫酸(H2SO4)的盐，可用于多种应用。它尤其用作旨在用于将碱性土壤酸化的肥料，并且含有21％的形式为铵(NH4 +)的氮和24％的形式为硫酸根SO4 2–的硫。
由磷石膏合成硫酸铵已成为多项研究的主题。
例如，文献DE 201211002890中描述的Mereseberg方法包括由磷石膏、碳酸铵和二氧化碳制造硫酸铵和碳酸钙。然而，硫酸铵和碳酸钙的产率比较低。
文献WO 2016186527描述了一种由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法，该方法涉及Mereseberg方法。用硫酸处理磷石膏，从而获得含有镧系元素以及金属磷酸盐和硫酸盐的液相，以及形式为主要包含硫酸钙的沉淀物的固相。将液相金属沉淀出，并且根据Mereseberg方法处理硫酸钙沉淀物。更具体地，首先在热反应器中将氨的水溶液添加至硫酸钙沉淀物。然后，将二氧化碳气体扩散到反应器中。所描述的方法具有与Mereseberg方法的实施相关的硫酸铵和碳酸钙的产率比较低的相同缺点，此外实施起来更为漫长和复杂。
发明内容
因此，本发明的目的是克服现有技术的缺点，特别地提出一种由磷石膏高产率地制造硫酸铵和碳酸钙的方法，其中与已知的方法相比，所获得的硫酸铵和碳酸钙具有提高的纯度。
为此，本发明涉及一种由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法，该方法的主要特征在于其包括以下步骤：
-将磷石膏分散在水中，
-使气态氨和气态二氧化碳的混合物在磷石膏液体悬浮体中鼓泡，以沉淀出碳酸钙并获得硫酸铵溶液，
-过滤磷石膏液体悬浮体，以产生包含硫酸铵的滤液和包含碳酸钙沉淀的固体残留物，
-蒸发滤液以获得硫酸铵，并且干燥固体残留物以获得碳酸钙。
由磷石膏CaSO4·2H2O以及CO2和NH3的气体混合物进行硫酸铵(NH4)2SO4和碳酸钙CaCO3的合成。因此，考虑到由化学磷酸盐工业产生的大量磷石膏以及氨和二氧化碳向大气中的排放，该方法尤为重要。
该方法是生态清洁的，因为它同时满足三个环境要求，即回收磷石膏以及消除两种大气污染物：二氧化碳和氨。
该方法还允许以高产率制造两种具有高附加值的产物，即硫酸铵和碳酸钙，硫酸铵产率约为90％至95％，碳酸钙产率约为80％至85％。
根据本发明，液体悬浮体中的磷石膏与氨和二氧化碳的混合物反应，以获得作为主要产物的硫酸铵和作为反应次生产物的碳酸钙。使气体氨和气体二氧化碳同时鼓泡通过磷石膏液体悬浮体。这种气体混合物确保了溶解在水中的磷石膏具有高碱性，这样允许更好的碳酸化。
更具体地，气态氨增加了磷石膏液体悬浮体的碱性，从而使得磷石膏更好地分散在水中，这样提高了几乎同时进行的二氧化碳对磷石膏的碳酸化。因此，与已知的方法相比，磷石膏的转化率以及反应的产率得到了提高。
随着磷石膏经过氨的碱性作用，它在二氧化碳的作用下碳酸化，从而形成液相和固相，所述液相在蒸发后由透明的白色硫酸铵盐形成，所述固相在过滤后主要由碳酸钙组成。
根据其他方面，所提出的方法具有以下不同的特征(这些特征可单独采用或根据其在技术上可行的组合来采用)：
-在将气态二氧化碳和气态氨同时引入到磷石膏液体悬浮体中之前，在混合器中混合气态二氧化碳和气态氨。这允许使气体的混合物均匀化并且完全同时地将它们送至磷石膏液体悬浮体中，从而改进了反应；
-将气态氨和气态二氧化碳的混合物以介于0.5L/min至1.5L/min之间的流量引入到磷石膏液体悬浮体中；
-在介于30℃至80℃之间，优选50℃至70℃之间的温度下进行对碳酸钙沉淀的干燥；
-磷石膏是通过用硫酸攻击天然磷酸盐而获得的。
本发明还涉及一种用于实施如上所述的由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法的化学设备，其包括：
-反应器，其配置为容纳磷石膏液体悬浮体，
-注入装置，其用于将气态氨和气态二氧化碳的混合物注入到反应器中。
该化学设备的主要特征在于其还包括鼓泡装置，所述鼓泡装置布置在反应器中以使气态氨和气态二氧化碳的混合物循环通过磷石膏液体悬浮体。
根据优选的实施方案，鼓泡装置包括用于捕获已穿过磷石膏液体悬浮体之后的气体混合物的捕获装置。
附图说明
参考附图来阅读下面以说明性的非限制性实施例的方式给出的描述，将呈现出本发明的其他优点和特征，在附图中：
-图1是本发明制造硫酸铵和碳酸钙的方法的实施方案的框图，其中磷石膏液体悬浮体位于反应器中，在将气态氨和气态二氧化碳同时引入反应器之前，在混合器中混合气态氨和气态二氧化碳；
-图2示出了本发明制造硫酸铵和碳酸钙的方法的另一个示意图；
-图3示出了在根据本发明制造硫酸铵和碳酸钙的过程中pH随反应时间的变化的图；
-图4是通过本发明的方法获得的碳酸钙的热重量分析图；
-图5示出了通过本发明的方法获得的硫酸铵的X射线衍射谱；
-图6示出了通过本发明的方法获得的碳酸钙的X射线衍射谱；
-图7示出了通过本发明的方法获得的硫酸铵的红外分析光谱；
-图8示出了通过本发明的方法获得的碳酸钙的红外分析光谱。
具体实施方式
根据由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法的第一方式，首先将磷石膏CaSO4·2H2O分散在水中以获得磷石膏液体悬浮体。
参考图1和图2，磷石膏液体悬浮体位于反应器1中。在实践中，首先将磷石膏置于反应器中，而后向反应器中加入水以分散磷石膏。
反应器1在入口处连接至气体混合器2，气体混合器2接收气态氨流3和气态二氧化碳流4，氨和二氧化碳在气体混合器2中混合。气态氨和气态二氧化碳来自经由阀9和阀10连接至混合器2的容器7和容器8，阀9和阀10允许或禁止向混合器2供应气体。在混合器2与反应器1之间还设置有第三阀11。
在混合步骤之后，将氨和二氧化碳的混合物引入到反应器1中，所述混合物与分散的磷石膏反应。
称为“鼓泡”的该步骤对应于使气态氨和气态二氧化碳穿过磷石膏液体悬浮体，其使得将气泡引入到悬浮液中。
氨和二氧化碳的同时鼓泡使这两种气体几乎同时与磷石膏反应。实际上，氨增加了磷石膏液体悬浮体的碱性，从而使得磷石膏更好地分散在水中，这样提高了二氧化碳对磷石膏的碳酸化(其与氨对液体悬浮体的碱化同时发生)。
在气体混合物与磷石膏液体悬浮体的整个反应中，连续地进行氨和二氧化碳的混合物向反应器中的引入以及鼓泡。
优选地，将气态氨和气态二氧化碳的混合物以介于0.5L/min至1.5L/min之间的流量引入到磷石膏液体悬浮体中。
本发明的方法易于实施。实际上，气体在反应器中的循环只需要为反应器设置鼓泡器，鼓泡器允许使气体混合物穿过液体悬浮体并且捕获穿过后的气体混合物。反过来而言，使用液态形式的二氧化碳实施起来将更加复杂，并且需要合适的工业设备来允许在实施该方法时施加使二氧化碳保持液态的温度和压力条件。
此外，由于氨和二氧化碳都是气体形式，因此它们在反应之前并不相互影响。这是因为液氨与部分溶解在水中的二氧化碳发生反应。根据反应(2)，液氨、二氧化碳和水之间的反应产生碳酸铵(NH4)2CO3：
2NH3+H2O+CO2→(NH4)2CO3 (2)
在本发明的方法中，反应(2)仅在气体混合物与磷石膏液体悬浮体接触时发生，在此之前不会发生。
该方法涉及以下反应：
CaSO4，2H2O+2NH3+CO2→(NH4)2SO4+CaCO3+H2O (3)
CaSO4，2H2O+(NH4)2SO4→(NH4)2SO4+CaCO3+H2O (4)
CaSO4，2H2O+2NH4HCO3→(NH4)2SO4+CaCO3+H2O (5)
前面的反应(2)说明了存在作为反应(4)中反应物的碳酸铵(NH4)2CO3，以及存在作为反应(5)中反应物的碳酸氢铵NH4HCO3，碳酸氢铵NH4HCO3是通过碳酸铵(NH4)2CO3与二氧化碳和水的额外反应获得的。
在鼓泡后，过滤磷石膏液体悬浮体。滤液包含透明白色盐形式的硫酸铵5。固体残留物包含碳酸钙沉淀6。
蒸发滤液以获得硫酸铵。
将固体残留物干燥以获得干燥的碳酸钙。优选地，在介于30℃至80℃之间，更优选50℃至70℃之间的温度下进行对碳酸钙沉淀的干燥。
对于约1L/min的氨和二氧化碳流量，所获得的碳酸钙的纯度介于30％至50％之间，而对于约1.5L/min的氨和二氧化碳流量，所述纯度介于60％至85％之间。
对于约1L/min的氨和二氧化碳流量，所获得的硫酸铵的纯度介于40％至60％之间，而对于约1.5L/min的氨和二氧化碳流量，所述纯度介于60％至85％之间。
实施例
现在将描述由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的实施例。
实施例1：通过以下方式制造硫酸铵和碳酸钙：以中等的气体流量和中等的碱化， 将气态氨和气态二氧化碳延迟引入到反应器中。
在连续搅拌下以1.1L/min的流量向反应器单独供应气态氨NH3流15分钟，直到pH稳定在9.31的值。停止氨供应。然后以1.1L/min的流量向反应器单独供应二氧化碳CO2流直到pH稳定在6.24的值，持续约1小时30分钟。
在反应结束时，进行真空过滤，回收包括固相和液相的两种相。在蒸发液相后获得透明的白色硫酸铵盐，并且在60℃下干燥固相后确认碳酸钙副产物。
实施例2：根据本发明通过以下方式制造硫酸铵和碳酸钙：以中等的气体流量和中 等的碱化，将气态氨和气态二氧化碳同时引入到反应器中。
在与实施例1相同的条件下进行试验，不同之处在于向反应器同时供应气态NH3和气态CO2，形式为这两种气体的混合物。将气体混合物在气体混合器中混合后以1.1L/min的流量注入到反应器中。在反应结束时，进行真空过滤，回收包括固相和液相的两种相。在蒸发液相后获得透明的白色硫酸铵盐，并且在60℃下干燥固相后确认碳酸钙副产物。
实施例3：通过以下方式制造硫酸铵和碳酸钙：以高的气体流量和强烈的碱化，将 气态氨和气态二氧化碳延迟引入到反应器中。
在连续搅拌下以1.4L/min的流量向反应器单独供应气态氨NH3流15分钟，直到pH稳定在11.73的值。停止氨供应。然后以1.4L/min的流量向反应器单独供应二氧化碳CO2流直到pH稳定在7.99的值，持续约1小时30分钟。
在反应结束时，进行真空过滤，回收包括固相和液相的两种相。在蒸发液相后获得透明的白色硫酸铵盐，并且在60℃下干燥固相后确认碳酸钙副产物。
实施例4：根据本发明通过以下方式制造硫酸铵和碳酸钙：以高的气体流量和强烈 的碱化，将气态氨和气态二氧化碳同时引入到反应器中。
在与实施例3相同的条件下进行试验，不同之处在于向反应器同时供应气态NH3和气态CO2，形式为这两种气体的混合物。将气体混合物在气体混合器中混合后以1.4L/min的流量注入到反应器中。在反应结束时，进行真空过滤，回收包括固相和液相的两种相。在蒸发液相后获得透明的白色硫酸铵盐，并且在60℃下干燥固相后确认碳酸钙副产物。
对于实施例1和实施例2，所获得的碳酸钙的纯度介于30％至50％之间，所获得的硫酸铵的纯度介于40％至60％之间。
对于实施例3和实施例4，所获得的碳酸钙的纯度介于60％至85％之间，所获得的硫酸铵的纯度介于60％至85％之间。
根据本发明的包括同时注入氨和二氧化碳气体的方法(实施例2和实施4)使得：
-与将氨和二氧化碳气体相继引入到反应器中的已知方法(在使用氨水作为使磷石膏分散的碱性源的情况下，碳酸化动力学约等于1小时)相比，碳酸化动力学更快，约等于30分钟，以及
-转化率更高(氨超过85％，二氧化碳超过90％)。
这反映在图3中，图3示出了反应介质的pH随反应时间的变化。最初等于10的pH值在30分钟的反应时间内急剧下降至6。pH值的下降对应于二氧化碳对磷石膏液体悬浮体的酸化。
通过热重量分析对实施例2和实施例4获得的碳酸钙进行了分析。图4示出了所获得的显示碳酸钙的质量M(％)随温度T(℃)变化的图。当温度达到600℃时，碳酸钙的质量下降，表现出约35％的质量损失。该质量损失对应于碳酸钙CaCO3根据以下反应分解成氧化钙CaO和二氧化碳CO2：
CaCO3→CaO+CO2
图5和图6分别示出了实施例2和实施例4中所获得的硫酸铵(表示为AS)和碳酸钙(表示为C)的X射线衍射谱，图7和图8分别示出了实施例2和实施例4中所获得的硫酸铵和碳酸钙的红外分析光谱。
下表1显示了通过电感耦合等离子体发射光谱法测得的实施例2和实施例4所得硫酸铵中存在的各种化学元素的量。硫S和氮N显然是非常主要的，最初存在于磷酸盐矿中的其他元素以少量或甚至痕量的形式存在。
表1
参考文献
DE 201211002890WO 2016186527。

Claims (6)

1.一种由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
-将磷石膏分散在水中以形成磷石膏液体悬浮体，
-使气态氨和气态二氧化碳的混合物在磷石膏液体悬浮体中鼓泡以沉淀出碳酸钙，在将气态二氧化碳和气态氨同时引入到磷石膏液体悬浮体中之前，在混合器中混合气态二氧化碳和气态氨，
-过滤磷石膏液体悬浮体，以产生包含硫酸铵的滤液和包含碳酸钙沉淀的固体残留物，
-蒸发滤液以获得硫酸铵，并且干燥固体残留物以获得碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将气态氨和气态二氧化碳的混合物以介于0.5L/min至1.5L/min之间的流量引入到磷石膏液体悬浮体中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在介于30℃至80℃之间，优选50℃至70℃之间的温度下进行对碳酸钙沉淀的干燥。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，磷石膏是通过用硫酸攻击天然磷酸盐而获得的。
5.一种用于实施根据权利要求1至4中任一项所述的由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法的化学设备，其包括：
-反应器，其配置为容纳磷石膏液体悬浮体，
-混合器，其用于混合气态氨和气态二氧化碳，
-注入装置，其用于将来自混合器的气态氨和气态二氧化碳的混合物注入到反应器中，
所述化学设备的特征在于其还包括鼓泡装置，所述鼓泡装置布置在反应器中以使气态氨和气态二氧化碳的混合物循环通过磷石膏液体悬浮体。
6.根据权利要求5所述的化学设备，其中，所述鼓泡装置包括用于捕获已穿过磷石膏液体悬浮体之后的气体混合物的捕获装置。
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