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CN118109868A - 一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的制备方法 - Google Patents

一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的制备方法 Download PDF

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CN118109868A
CN118109868A CN202410231403.0A CN202410231403A CN118109868A CN 118109868 A CN118109868 A CN 118109868A CN 202410231403 A CN202410231403 A CN 202410231403A CN 118109868 A CN118109868 A CN 118109868A
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Abstract

本发明涉及一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的制备方法，通过先将磺化聚苯硫醚网格布作为基底增加了复合隔膜的亲水性及机械强度。同时将水滑石作为无机填料，水滑石亲水性好且其上富含羟基，羟基能与磺化聚苯硫醚网格布基底上的磺酸基团形成氢键，增强了基底与无机填料之间的相互作用。通过粘结剂，致孔剂和分散剂的作用下，本发明所得复合隔膜PPS和LDH亲和力好，复合作用强，在长时间在高温碱性电解液环境下浸泡后无机填料依然未脱落且面电阻稳定。

Description

一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的 制备方法
技术领域
本发明属于碱性水电解制氢隔膜领域，具体涉及一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的制备方法。
背景技术
碱性电解水制氢是指在碱性电解质环境下进行电解水制氢的过程，电解质一般为30％质量分数的KOH或NaOH溶液。碱性电解水技术优势在于不使用昂贵的贵金属催化剂及双极板，因此电解槽成本相对较低。
在电解水过程中，阳极产生氧气，阴极产生氢气，隔膜的主要作用即为防止氢气和氧气混合，其次为了传输电解液中离子形成内通路。所以适用于碱性电解槽隔膜应具备的要求有：(1)氢气及氧气分子不能透过隔膜，但电解液离子可以透过；(2)能够耐高浓度碱腐蚀；(3)有较好的机械强度，能够长时间浸泡在电解液中结构不被破坏；(4)有较小的面电阻，降低电能损耗，孔隙率要高；(5)耐高温且保持化学稳定；(6)原料易得、无毒、无污染、废弃物易处理。
聚苯硫醚(PPS)满足作为碱性水电解隔膜的多数要求，耐碱、机械强度高、耐高温等，但聚苯硫醚亲水性较弱，直接作为电解水隔膜会造成电解槽内阻过大使得能耗增加。因此要对PPS进行亲水改性，降低其面电阻。目前对PPS改性的方法主要有两种，一是将PPS进行化学处理，在PPS上接枝亲水官能团来增加其亲水性，但是在后续的应用过程中发现枝节的官能团并不稳定，隔膜的耐久性不够好；二是对PPS织物表面涂覆功能涂层制备复合隔膜来改善其亲水性，复合隔膜通常是以PPS单纤织物为基底，匀称地涂有亲水物质，隔气性好，能耗低，但在长时间电解过程中，涂敷在PPS基底上亲水物质会发生脱落使隔膜失效。
CN115125582A公开了一种碱性电解装置中有机-无机复合膜的制备方法，其是将聚合物溶于有机溶剂后加入无机物颗粒及层状双金属氢氧化物搅拌均匀制备铸膜液，然后将铸膜液直接刮涂玻璃基材上后利用溶液浸没进行相转化得到聚合物-(无机粒子+LDH)复合隔膜。该专利中未使用织物作为基底，而是直接将得到的铸膜液刮涂后相转化得到复合隔膜，这样会使隔膜机械性能降低。
本发明首先以磺化聚苯硫醚网格布为基底，增加了隔膜的机械性能，其次通过在磺化PPS网格布上涂覆水滑石材料，利用磺化PPS网格布上的磺酸基团和水滑石上的羟基形成氢键来改善复合隔膜无机填料脱落问题。
发明内容
为解决聚苯硫醚织物电阻大、能耗高且在长时间电解过程中织物变脆的问题及复合隔膜在使用过程中无机填料脱落问题，本发明提供一种以磺化聚苯硫醚网格布为基底的碱性电解水复合隔膜制备方法，通过在磺化PPS网格布上涂覆水滑石材料，利用磺化PPS网格布上的磺酸基团和水滑石上的羟基形成氢键来改善复合隔膜无机填料脱落问题，从而提高隔膜使用寿命；同时能够耐受高温碱性的电解水条件，长时间发挥作用，寿命长，满足工业实际要求。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的制备方法，包括如下步骤：
(S1)聚苯硫醚网格布磺化后得到磺化聚苯硫醚网格布，洗涤、干燥后备用；
(S2)将粘结剂、致孔剂溶于有机溶剂中获得聚合物溶液，向聚合物溶液中加入分散剂及层状双金属氢氧化物无机填料，超声，搅拌，得到均匀的铸膜液；
(S3)将步骤(S2)所得铸膜液用涂膜器将其均匀的刮涂到步骤(S1)所得磺化聚苯硫醚网格布表面，预蒸发，之后浸没在水中进行凝固浴，凝固成膜，得到碱性电解水复合隔膜。
进一步地，步骤(S1)中，磺化是使用浓硫酸进行磺化，浓硫酸用量和聚苯硫醚网格布的比例是0.6-1mL：1cm2，磺化温度为25-50℃，磺化时间为10-30min，优选50℃反应0.5h。
进一步地，步骤(S2)中，所述粘结剂选自聚砜(数均分子量为22000-35000)、聚乙烯醇(数均分子量为6000-8000)中的至少一种，致孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为10000-30000)、甘油中的至少一种；分散剂为阴离子表面活性剂和聚乙二醇的复配，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，聚乙二醇的数均分子量为400-600；阴离子表面活性剂和聚乙二醇的质量比为1:5-8。
有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
本发明加入复配的分散剂首先使层状双金属氢氧化物避免发生团聚，均匀地分散在有机溶剂中形成色泽均匀的铸膜液，其次其有助于增强铸膜液与凝固浴水的混合利与分相。发明人发现，复配的分散剂能够更好同时实现上述两个目的。
进一步地，步骤(S2)中，层状双金属氢氧化物由Mg、Ni、Fe、Ti金属离子中的一种或几种，超声时间为10-30min，搅拌时间为0.5-2h；优选超声时间为10min，搅拌时间为1h。优选地，所述层状双金属氢氧化物为NiFe-LDH。
进一步地，铸膜液中，粘结剂的浓度为130-200mg/mL，比如165mg/mL，致孔剂的浓度为15-30mg/mL，分散剂的浓度为15-30mg/mL，层状双金属氢氧化物无机填料占总填料质量的40-50wt％，总填料是有机填料(粘结剂、致孔剂、分散剂)和层状双金属氢氧化物无机填料的总和。
进一步地，步骤(S3)中，铸膜液通过涂膜器在磺化聚苯硫醚网格布表面的厚度为250-1000μm，比如250μm、500μm、750μm、1000μm。
进一步地，步骤(S3)中，预蒸发是在60-80℃烘箱中蒸发5-30min；凝固浴中凝固时间为30-120s，优选60-90s。
本发明还提供了所述磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜在碱性电解水作为隔膜的应用。
进一步地，碱性条件下电解水是在60-80℃，20-30wt％NaOH溶液中进行。本发明制备得到的复合隔膜能够在上述高温(60-80℃)，高碱性(20-30wt％NaOH)条件下浸泡70天，无机填料未明显脱落，且面电阻基本保持不变。
本发明的技术方案提供以下的有益效果：
本发明通过先将磺化聚苯硫醚网格布作为基底增加了复合隔膜的亲水性及机械强度。同时将水滑石作为无机填料，水滑石亲水性好且其上富含羟基，羟基能与磺化聚苯硫醚网格布基底上的磺酸基团形成氢键，增强了基底与无机填料之间的相互作用。通过粘结剂，致孔剂和分散剂的作用下，本发明所得复合隔膜PPS和LDH亲和力好，复合作用强，在长时间在高温碱性电解液环境下浸泡后无机填料依然未脱落且面电阻稳定。
附图说明
图1为PPS网格布实物图。
图2为磺化前后PPS网格布S2p轨道X射线光电子能谱。
图3为对比例1及实施例1超声前后实物图。
图4为实施例1磺化PPS网格布+NiFe-LDH复合隔膜平面及横截面扫描电镜(SEM)图。
图5为实施例1磺化PPS网格布+NiFe-LDH复合隔膜面积电阻随时间的变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
聚苯硫醚网格布采购自浙江正本新材料有限公司，其厚为240μm，其他试剂均采购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
聚砜为PSU P-1700NT11。
聚乙烯吡咯烷酮数均分子量为26000。
实施例1
(S1)将2×2cm的聚苯硫醚网格布在3mL浓硫酸中50℃下反应0.5h；
(S2)将聚砜和聚乙烯吡咯烷酮溶于N，N-二甲基吡咯烷酮中，完全溶解后向其中加入分散剂(十二烷基硫酸钠SDS和PEG400按照质量比1:5的复配)及NiFe-LDH，超声0.5h，搅拌1h，配置成均匀铸膜液，铸膜液中，聚砜浓度为165mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮浓度为15mg/mL，分散剂浓度为30mg/mL，NiFe-LDH浓度为210mg/mL，即NiFe-LDH占总填料质量的50％；
(S3)将步骤(2)所述铸膜液利用500μm涂膜器铸膜液用涂膜器将其均匀的刮涂到磺化聚苯硫醚网格布表面，放入60℃烘箱中预蒸发10min，预蒸发后将其放入去离子水凝固浴中60s固化成膜。
图1是PPS网格布实物图。图2为磺化前后PPS网格布S2p轨道X射线光电子能谱，磺化后PPS网格布在168eV处出现了新的特征峰为磺酸基团特征峰，证明PPS网格布成功磺化。图3对比例1及实施例1超声前后实物图，可以看出超声前复合隔膜表面无明显缺陷，复合隔膜放入水中180W功率下25kHz超声处理60min后以未磺化PPS网格布为基底的复合隔膜孔内填料脱落明显而以磺化PPS网格布为基底的复合隔膜超声前后无明显变化。图4为磺化PPS网格布+NiFe-LDH复合隔膜平面及横截面扫描电镜(SEM)图，可以看出聚砜粘结剂几乎完全覆盖了NiFe-LDH。图5为实施例1磺化PPS网格布+NiFe-LDH复合隔膜面积电阻随时间的变化图，可以看出复合隔膜面电阻在80℃的30％wt KOH溶液中浸泡500h依然稳定。
实施例2
其他条件和操作与实施例1相同，区别是步骤(S2)中，NiFe-LDH浓度为160mg/mL，且分散剂为十二烷基硫酸钠SDS和PEG600按照质量比1:8的复配。
实施例3
其他条件和操作与实施例1相同，区别是步骤(S2)中，NiFe-LDH换为MgFe-LDH。
实施例4
其他条件和操作与实施例1相同，区别是步骤(S2)中，NiFe-LDH换为NiTi-LDH。
实施例5
其他条件和操作与实施例1相同，区别是步骤(S2)中，分散剂为十二烷基硫酸钠。
实施例6
其他条件和操作与实施例1相同，区别是步骤(S2)中，分散剂为PEG400。
对比例1
其他条件和操作与实施例1相同，区别是取消步骤(S1)，将未磺化的PPS网格布作为基底。
对比例2
其他条件和操作与实施例1相同，区别是未加分散剂。
对比例3
其他条件和操作与实施例1相同，区别是区别步骤(S2)中，铸膜液中不添加NiFe-LDH。
效果例
对上述实施例和对比例的聚苯硫醚机织隔膜布和进行性能测试，测试项目和方法如下：
形貌结构：将隔膜接粘在导电胶上，用扫描电子显微镜进行形貌表征。
X射线光电子能谱：通过X射线光电子能谱仪分析磺化前后PPS网格布表面元素分布。将样品剪成0.5cm×0.5cm的大小后，用导电胶带将其固定到金属板上进行测试。
面电阻：根据中华人民共和国电子工业行业标准SJ/T 10171.5-1991碱性蓄电池隔膜面电阻的测试标准，将隔膜在自制的面电阻测试装置中测量面电阻。实施例及对比例面电阻测试结果如表1所示。
碱吸收率：参照国家电子工业行业标准SJ-T 10171.7-1991测定隔膜的吸碱率。将隔膜裁成20mm×20mm的试样，共3片。将裁剪好的试样用去离子水洗涤浸泡3次，放入50℃的真空干燥箱里充分干燥。称量试样，精确到0.001g。将试样浸入30％分析纯的氢氧化钾溶液内4h以上。用镊子夹持试样一角从碱中取出，悬空30s，滴去碱液，在天平上称量。(若有小于一滴碱液未滴下，将试样含液滴一角在容器壁上靠一下，使液滴掉下来再称量)取3片试样测量的平均值作为测量结果。吸碱率A按下式计算：
A％＝(G2-G1)/G1×100
式中：A—隔膜吸碱率，％；G1—吸碱前试样质量，g；G2—吸碱后试样质量，g。
超声脱落测试：先将复合隔膜在60℃下干燥至恒重w1，后将其放入水中180W功率下超声处理60min，超声后再将其干燥至恒重w2，失重率WL为
WL＝(w1-w2)/w1×100
式中：WL—超声失重率，％；w1—超声前质量，g；w2—超声后质量，g。
WL<5％时复合隔膜超声脱落等级为A；5％≤WL<10％时复合隔膜超声脱落等级为B；10％≤WL<20％时复合隔膜超声脱落等级为C,；WL≥20％时复合隔膜超声脱落等级为D。
耐碱性电解水环境测试：将上述实施例1和对比例1的聚苯硫醚机织隔膜布在80℃、30％wt KOH溶液中浸泡，测试面电阻变化。结果见图5所示。复合隔膜面电阻在80℃下30％wt KOH溶液中浸泡500h无明显变化。
表1复合隔膜面电阻测试结果

Claims (10)

1.一种磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(S1)聚苯硫醚网格布磺化后得到磺化聚苯硫醚网格布，洗涤、干燥后备用；
(S2)将粘结剂、致孔剂溶于有机溶剂中获得聚合物溶液，向聚合物溶液中加入分散剂及层状双金属氢氧化物无机填料，超声，搅拌，得到均匀的铸膜液；
(S3)将步骤(S2)所得铸膜液用涂膜器将其均匀的刮涂到步骤(S1)所得磺化聚苯硫醚网格布表面，预蒸发，之后浸没在水中进行凝固浴，凝固成膜，得到碱性电解水复合隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，磺化是使用浓硫酸进行磺化，浓硫酸用量和聚苯硫醚网格布的比例是0.6-1mL：1cm2，磺化温度为25-50℃，磺化时间为10-30min，优选50℃反应0.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(S2)中，所述粘结剂选自聚砜(数均分子量为22000-35000)、聚乙烯醇(数均分子量为6000-8000)中的至少一种，致孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为10000-30000)、甘油中的至少一种；分散剂为阴离子表面活性剂和聚乙二醇的复配，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，聚乙二醇的数均分子量为400-600；阴离子表面活性剂和聚乙二醇的质量比为1:5-8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(S2)中，层状双金属氢氧化物由Mg、Ni、Fe、Ti金属离子中的一种或几种，超声时间为10-30min，搅拌时间为0.5-2h；优选超声时间为10min，搅拌时间为1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铸膜液中，粘结剂的浓度为130-200mg/mL，致孔剂的浓度为15-30mg/mL，分散剂的浓度为15-30mg/mL，层状双金属氢氧化物无机填料占总填料质量的40-50wt％，总填料是有机填料和层状双金属氢氧化物无机填料的总和，有机填料是粘结剂、致孔剂、分散剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(S3)中，铸膜液通过涂膜器在磺化聚苯硫醚网格布表面的厚度为250-1000μm，比如250μm、500μm、750μm、1000μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(S3)中，预蒸发是在60-80℃烘箱中蒸发5-30min；凝固浴中凝固时间为30-120s，优选60-90s。
9.权利要求1-8任一项所述磺化聚苯硫醚网格布/层状双金属氢氧化物复合隔膜在碱性电解水中的应用。
10.权利要求9所述的应用，其特征在于，碱性条件下电解水是在60-80℃，20-30wt％NaOH溶液中进行。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN120041884A (zh) * 2025-03-27 2025-05-27 同济大学 一种高性能碱性水电解复合隔膜及其制备方法与应用

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