CN117064816A

CN117064816A - 一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华

Info

Publication number: CN117064816A
Application number: CN202311280411.6A
Authority: CN
Inventors: 罗彪玉; 高宏旗; 陈丹丹; 王利利; 桑建梅; 陆雪莲; 陈景晶
Original assignee: Shanghai Linqingxuan Biotechnology Co ltd
Current assignee: Shanghai Linqingxuan Biotechnology Co ltd
Priority date: 2023-09-28
Filing date: 2023-09-28
Publication date: 2023-11-17

Abstract

本发明涉及护肤品技术领域，公开了一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华。本发明所述原料包括水、山茶花组合物、油珠复合物、活性添加剂、多元醇、增稠剂、防腐剂、pH值调节剂、着色剂、芳香剂。本发明通过多种成分的配合设计，产品外观为透明或不透明状且具有悬浮油珠，该精华具有精华油和精华液的双重质地，成分对人体肌肤友好，使用时清爽不油腻，滋润且皮肤易吸收，水油同补，高颜值的外观，不一样的层次感护肤体验，产品适用于任何肤质使用，可满足不同肌龄，四季可用，同时通过具有修护皮肤屏障、补水保湿、舒缓肌肤、减少皱纹、抗氧化、抗光老化、抗糖化、增加皮肤弹性、提亮肤色等维度来达到对抗皮肤衰老的目的。

Description

一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华。

背景技术

山茶花含有丰富的多酚类、黄酮类、皂苷、儿茶酸、维生素C、丹宁酸和氨基酸等成分。山茶花提取物中的低聚糖苷具有抑制黑色素瘤细胞及促进成纤维细胞增殖作用，具有优越的提升肌肤透亮度和提高皮肤弹性功效。山茶花提取物可以增加皮肤I型胶原含量的同时能有效降低MMP-1基质金属蛋白酶活性，能有效减少皮肤皱纹，帮助改善肌肤细纹、修护皮肤屏障，提亮肤色，可用于抗衰老护肤品中。

衰老是一种自然的过程，衰老是人生中不可避免的一个阶段，随着时间的推移，皮肤会出现各种问题，如皱纹、松弛、色斑和暗沉等。因此，皮肤抗衰因此多维度考虑，例如增加皮肤弹性，修护皮肤屏障，补充胶原蛋白及弹性蛋白等。

近年来以油养肤的纯油类精华油护肤品，为广大消费者所喜爱，主要消费群体为干性肌肤者，且在高寒干燥地区或在秋冬季，该类产品大受欢迎。但纯油类产品，大部分使用时油腻，肤感会比较厚重，加上年轻肌肤的油脂分泌旺盛，特别是在高气温如夏天时，纯油类产品就会容易浮在脸部表面，由于油类产品封闭性强，又容易堵塞毛孔，不透气，最后就导致肌肤起痘，使用时反而会加重皮肤负担。大部分透明类精华液是一种以水为基质，该类产品基本上不含油脂或内含少部分油脂成分。乳化型精华液是由水、油脂、乳化剂等成分经乳化工艺备制而成，其有些乳化剂是对人体皮肤不友好，有可能会刺激皮肤。

综上所述，纯油类精华油产品虽然有很好的护肤效果，但肤感厚重油腻，因此没有受到广大油性皮肤者的喜爱，特别是在夏天高温环境条件下，该类的产品销量也会大打折扣。精华液虽然有很好的护肤效果，该类产品基本上不含油脂或内少部分油脂成分，滋润度欠缺，干性皮肤人群选择的机率较少。乳华型精华液，由于添加乳化剂，有可以会刺激皮肤，反而加重皮肤的负担。

因此，有必要制备出一款新型剂精华，产品具有精华液和精华油的优点，能改进精华液滋润度不足，精华油使用时厚重油腻，该产品具有精华油和精华液的双重质地，水油同补，清爽易吸收，滋润不油腻，成分对人体肌肤友好，可以有效修护屏障、舒缓肌肤、弹润紧致、淡化皱纹，有效延缓肌肤衰老，同时产品具有高颜值外观，使用时清爽不油腻，滋润且皮肤易吸收，打造不一样的层次感护肤体验。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，提供了一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华，本发明含山茶花组合物，具有修护和抗衰老功效。悬油精华中的油液滴是通过微流控工艺形成一个个单独微囊液滴(精华油被精华液包裹其中的状态)，均匀悬浮于精华液中。精华油活性成分包裹封存在微囊中，具有很高的包裹率，能充分锁住活性成分，隔绝外界干扰，达到保护活性物及使用时成分缓慢释放的作用；运用悬油配方技术(以粘度1000～6000CP亲水性精华液为载体)，将凝油珠均匀分散悬浮在亲水性精华液中。该产品具有精华油和精华液的双重质地，水油同补，清爽易吸收，滋润不油腻，高颜值的产品外观，不一样的层次感护肤体验。修护和舒缓功效是经1％十二烷基硫酸钠硫酸钠24h封闭型斑贴刺激模型进行人体功效检测的结果；抗衰老测试经过了人体功效测试(抗皱、紧致)和体外检测(MMP-1抑制率、弹性纤维含量、胶原纤维含量、DPPH清除率检测、AGEs抑制率测试)；产品对人体是否安全，通过人体封闭型斑贴实验来验证。具有双重质地，水油同补，清爽不油腻，皮肤易吸收等指标是采用感官评估来验证。

现类似含有凝珠的市售产品大部分采用复合材料包裹而成，使用时其包裹的凝珠很容易在皮肤涂抹不开，使用体验感比较差，为了解决此问题，我们采用创新技术，微流控包裹技术，将精华油不加任何包裹材料的，通过微流控技术将精华油形成一个个均匀的油凝珠被包裹在精华液中，从而解决在使用含有凝珠产品涂抹不开的问题，同时增加其产品高颜值外观的科技感。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华，包括以下重量百分含量的各组分：

优选地，所述山茶花悬油精华，包括以下重量百分含量的各组分：

优选地，所述山茶花组合物为水溶性山茶花组合物，包括水、多元醇、山茶花提取物、山茶叶提取物，质量比为50～80：3～30：1～10：1～10。红山茶花提取物、山茶叶提取物制备工艺包括但不限于水提或醇提工艺。

优选地，所述油珠复合物包括内相和外相，内相(精华油)包括基础油、植物油。其中植物油包括基础植物油和/或油溶性山茶花组合物，油溶性山茶花组合物由基础植物油和山茶花组合物(山茶花提取物、山茶叶提取物)组成。内相(精华油)中，按质量分数计，植物油30-70％，基础油70-30％，优选为植物油50.0％，基础油50.0％。外相(精华液)按质量分数计包括水87-95％、外相活性添加剂0-6％、外相增稠剂0.2-0.4％、外相多元醇3-5％、外相pH值调节剂0.2-0.3％、外相防腐剂0.1-1％、外相着色剂0.1-1％。

其基础油包括甘油三(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、棕榈酸乙基己酯、新戊二醇二(乙基己酸)酯、氢化聚癸烯、氢化二聚癸烯、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基氧烷、氨端聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、新戊二醇二庚酸酯、环五聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛酯、氢化聚异丁烯、C16-C24的脂肪醇中的至少一种。

其基础植物油包括山茶籽油、角鲨烷、白池花籽油、霍霍巴籽油、牡丹籽油、狗牙蔷薇果油、深海两节荠籽油、猴面包树籽油、欧洲越桔籽油、欧洲榛籽油、葡萄籽油、全缘叶澳洲坚果籽油、玻璃苣籽油、亚麻荠籽油、野大豆油、向日葵籽油、玉米油、玉米胚芽油、甜扁桃油、沙棘果油、稻糠油、辣木籽油、紫苏籽油、油橄榄果油、小麦胚芽油、扁核木油中的至少一种。

其油溶性山茶花组合物包括山茶籽油(植物油)、山茶花提取物、山茶叶提取物，其中山茶籽油、山茶花提取物、山茶叶提取物质量比为85-95：3-10：3-10。油溶性红山茶提取物制备工艺包括但不限于压榨或超临界二氧化碳工艺。

其外相活性添加剂为水溶性山茶花组合物，包括水、多元醇、山茶花提取物、山茶叶提取物，质量比为50～80：3～30：1～10：1～10。红山茶花提取物、山茶叶提取物制备工艺包括但不限于水提或醇提工艺。

山茶花组合物是水溶性组分时可以添加山茶花悬油精华的精华液中，为包裹凝珠的外相精华液组分，当山茶花组合物是油溶性组分时可以添加至精华油中，可作为凝珠组分。微囊液滴是指通过微流控工艺技术，将精华油包裹于精华液中，形成一个个单独的微囊液滴。

其外相增稠剂包括卡波姆、黄原胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、羟乙基纤维素、藻酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、纤维素胶、蓖麻油/IPDI共聚物、酸豆籽胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、结冷胶、阿拉伯胶树胶等类中的至少一种。

其外相多元醇包括甘油、丁二醇、1，3-丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基丙二醇中的至少一种。

其外相防腐剂包括苯氧乙醇、羟苯甲酯、氯苯甘醚、对羟基苯乙酮等类中的至少一种。

其外相pH值调节剂包括氨丁三醇、氢氧化钠、精氨酸等中的至少一种。

其外相着色剂包括叶黄素、虾青素、毛瑞榈果油、β-胡萝卜素、CI 47000、CI61565、CI 75130、焦糖色、CI 19140、CI 15985、CI 42090中的至少一种。

优选地，所述油珠复合物的制备方法包括如下步骤：

(1)按照质量分数取各组分，其中水、增稠剂、多元醇、防腐剂、着色剂为A相，pH值调节剂为B相，油脂和/或山茶花组合物为C相；

(2)将A相混合搅拌，加热至9092℃，搅拌均匀；

(3)在8092℃加入B相，搅拌均匀后冷却至3992℃，制备成的亲水性可流动性的外相精华液；

(4)将C相搅拌均匀加热至8592℃，制备成的可流动性的内相油脂；

(5)将内相油保持8592℃，根据所需柔珠粒径大小和包裹油脂的含量，调整好所需要的外相和内相的流速；

(6)将8592℃内相油脂滴入3992℃外相精华液中，形成均一的柔珠复合物，即油珠复合物。

优选地，外相精华液与内相精华油间的质量比例为2～10：1。A相加B相混合物为外相精华液，C相混合物为内相精华油；

优选地，所述型油珠复合物的油珠粒径大小在0.1～5.0mm之间。

优选地，所述多元醇包括甘油、丁二醇、1，3-丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基丙二醇中的至少一种。

优选地，所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、羟乙基纤维素、藻酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、纤维素胶、蓖麻油/IPDI共聚物、酸豆籽胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、结冷胶、阿拉伯胶树胶等类中的至少一种。

优选地，所述活性添加剂包括山茶花提取物、山茶叶提取物、浮游生物提取物、黄芩根提取物、苦参根提取物、胀果甘草根提取物、积雪草提取物、海茴香提取物、泛醇、四氢甲基嘧啶羧酸、神经酰胺等、生育酚(维生素E)、红没药醇、抗坏血酸及衍生物、甜菜碱、海藻糖、银耳提取物、透明质酸钠、乙酰基六肽-8、肌肽、麦角硫因、羟丙基四氢吡喃三醇、库拉索芦荟叶水、烟酰胺、β-葡聚糖、a-熊果苷、神经酰胺NP、二裂酵母发酵产物溶胞产物等类中的至少一种。

优选地，所述pH值调节剂包括氨丁三醇、氢氧化钠、精氨酸等中的至少一种。

优选地，所述防腐剂包括苯氧乙醇、羟苯甲酯、氯苯甘醚等类中的至少一种。

优选地，所述芳香剂包括香精、精油类中的至少一种。

优选地，所述山茶花悬油精华还包括着色剂0.0001～2.0％，优选为0.001～1.0％。着色剂包括叶黄素、虾青素、毛瑞榈果油、β-胡萝卜素、CI 47000、CI 61565、CI75130、焦糖色、CI 19140、CI 15985、CI 42090中的至少一种。

本发明还提供了所述山茶花悬油精华的制备方法，包括如下步骤：

S1、将水、山茶花组合物、增稠剂、多元醇加热分散均匀；

S2、依次加入pH调节剂、防腐剂、活性添加剂、着色剂、芳香剂混合搅拌均匀；

S3、最后加入油珠复合物，搅拌均匀，即得所述山茶花悬油精华。

优选地，步骤S1中，加热温度为9092℃。

优选地，步骤S2中，70910℃加入。

优选地，步骤S3中，油珠复合物是在温度3992℃后加入。

本发明较市场常规含凝珠产品的优势有：1、将精华油采用微流控技术直接包裹于精华液中，没有任何包裹的材料；2、使用时一抹瞬时释放，触肤像水一样清爽，涂抹延展开后就像油一样顺滑亲肤，肤感舒适不油不粘腻；3、使用时无任何市面上凝珠涂抹不开，有外壳残留的现象；4、产品具有高颜值外观，外观看起来很有科技感；5、能有效精确控制批次间的凝珠尺寸大小，油/水的比例；6、凝珠粒径形状可控，粒径大小均匀，分布均匀；7、更高的包裹率，隔绝外界干扰更好地保护精华油其活性的稳定性，使用时缓慢释放。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)产品具有保湿、舒缓、滋养、修护、抗皱、紧致、美白等护肤功效。

(2)悬油精华中的油液滴是通过微流控工艺形成一个个单独微囊液滴，均匀悬浮于精华液中。精华油活性成分包裹封存在微囊中，具有很高的包裹率，能充分锁住活性成分，隔绝外界干扰，达到保护活性物及使用时成分缓慢释放的作用；

(3)运用悬油配方技术，将凝油珠均匀悬浮在产品，能否悬浮凝油珠的关键在于外相精华液的粘度(粘度1000～6000CP)和精华液的屈服值(屈服值在10～500Pa)，通过增稠剂的选择和用量来实现，保悬浮油珠产品在保质期三年是稳定的；

(4)本发明通过多种成分的配合设计，产品外观为透明或不透明状且具有悬浮油珠，该精华具有精华油和精华液的双重质地，成分对人体肌肤友好，使用时清爽不油腻，滋润且皮肤易吸收，水油同补，高颜值的外观，不一样的层次感护肤体验，产品适用于任何肤质使用，可满足不同肌龄，四季可用，同时通过具有修护皮肤屏障、补水保湿、舒缓肌肤、减少皱纹、抗氧化、抗光老化、抗糖化、增加皮肤弹性、提亮肤色等维度来达到对抗皮肤衰老的目的。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为山茶花悬油精华外观图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明实施例对比例所用油珠复合物的组成含量及制备方法如下：

表1

制备方法：

1、将A相混合搅拌，加热至9092℃，搅拌均匀；

2、8092℃加入B相，搅拌均匀后冷却至3992℃，制备成的亲水性可流动性的精华液(外相)；

3、将C相搅拌均匀加热至8592℃，制备成的可流动性的油状液体(内相)；

4、将内相油保持8592℃，根据所需柔珠粒径大小和包裹油脂的含量，调整好所需要的外相和内相的流速；

5、将8592℃内相油滴入3992℃外相精华液中，形成均一的柔珠复合物；

6、A相加B相混合物为外相精华液，C相混合物为内相精华油；

7、外相精华液与内相精华油间的质量比例为3：1。

所用水溶性红山茶花提取物包括质量比为69：25：3：3的水、1,3-丙二醇、山茶花提取物、山茶叶提取物；红山茶花提取物、山茶叶提取物的制备工艺为：分别将等量的山茶花、山茶叶粉粹，加入其质量20倍的水，超声萃取30min，再升温到60℃，搅拌萃取2h，然后降温到40℃过滤，得到山茶花叶提取物液；将提取液升温到65℃，再向提取液中加入其质量2％的活性炭搅拌30min，然后过滤，再将过滤液浓缩到其质量的十分之一，得到山茶花提取物、山茶叶提取物，最后各组分进行调配和过滤得到。

所用油溶性红山茶花提取物包括质量比为92：4：4的山茶籽油、山茶花提取物、山茶叶提取物，油溶性红山茶花提取物制备工艺为：首先将山茶籽进行粉粹、过40目筛得到山茶籽粉末，然后将山茶籽粉末，装入超临界二氧化碳萃取柱，设置压力25mpa，温度50℃，萃取2h，得山茶籽油；分别将等量的山茶花、山茶叶粉粹，过40目筛得到山茶花叶粉末，然后将山茶花叶粉末，装入超临界二氧化碳萃取柱，设置压力20mpa，温度45℃，萃取3h，得红山茶花叶提取物，将山茶籽油与山茶花叶提取物混合和过滤得到。

对比例1

按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

其中，山茶花组合物包括山茶花提取物，其中，水、多元醇(1,3-丙二醇)、山茶花提取物、山茶叶提取物质量比为：69：25：3：3。

对比例2

按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

对比例3

按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

对比例4

按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

对比例5

按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

对比例6

按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

其中，山茶花组合物包括山茶花提取物，质量比为水、多元醇(1,3-丙二醇)、山茶花提取物、山茶叶提取物质量比为：69：25：3：3。本对比例与实施例2的组分、制备方法基本相同，区别在于油珠复合物加入时未制备成微囊，各组分直接加入，形成的样品为状态不稳定的乳浊液。

实施例1

一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：

其中，山茶花组合物包括山茶花提取物，质量比为水、多元醇(1,3-丙二醇)、山茶花提取物、山茶叶提取物质量比为：69：25：3：3。

实施例2

对比例1～2是山茶花组合物添加量的变化，分别为10％，1％；没添加油珠复合物。

对比例3～4是油珠组合物添加量的变化，分别为10％，1％；没添加山茶花复合物。

对比例5，是油珠组合物和山茶花组合物都没有添加。

对比例6，是与实施例2的组分、制备方法基本相同，区别在于油珠复合物加入时未制备成微囊，各组分直接加入。

实施例1～2是同时添加山茶花组合物和油珠组合物，分别为10％(如图1所示)，1％。

实施例与对比例中山茶花悬油精华的制备方法，包括如下步骤：

S1、将水、山茶花组合物、增稠剂、多元醇加热9092℃分散均匀；

S2、8092℃依次加入pH调节剂混合搅拌均匀；

S3、5092℃加入、防腐剂、活性添加剂、着色剂、芳香剂混合搅拌均匀；

S4、3992℃加入油珠复合物，搅拌均匀。

效果验证1：安全性测试(人体斑贴测试)

将上述所有的实施例与对比例制备的精华进行人体皮肤封闭型斑贴测试，测试方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的人体皮肤斑贴试验。皮肤封闭型斑贴试验的方法为：选择年龄为18-60周岁的受试者30名，选用面积不超过50mm²、深度约1mm的合格斑试器材，分别取用20μL上述实施例和对比例制备的精华油放入斑试器小室内，阴性对照孔为空白对照(不置任何物质)，将斑试器贴敷于受试者的前臂内侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按表2标准观察皮肤反应，并记录观察结果。斑贴测试结果见表3。

实验结果表明，30例受试者，实施例1～2和对比例1～6均无不良反应。

表2皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准

表3人体安全性测试结果

效果验证2：修护及舒缓功效测试(人体)

测试上述所有实施例和对比例的修护功效，试验基于33位中国健康女性受试者后背皮肤经1％十二烷基硫酸钠封闭型斑贴刺激24h，分别在修护前(斑贴撕下后1小时)、使用样品3天通过Tewameter测试探头(德国COURAGE+KHAZAKA公司)及Mexameter测试探头(德国COURAGE+KHAZAKA公司)分别采集经表皮水流失率(TEWL值)及红色素含量(EI值)，采用与空白对照(刺激后不做任何处理)的方法，若TEWL变化率差值具有显著性的降低，说明测试区域的样品具有修护皮肤屏障的效果，若EI差值具有显著性的降低，说明测试区域的样品具有舒缓泛红的效果，结果见表4、表5、表6。

试验结果表明：经1％的十二烷基硫酸钠进行封闭型斑贴试验损伤皮肤屏障，使用样品3天后测试，可以发现对比例2、对比例4、对比例5和对比例6分别与空白对照相比，TEWL变化率及红斑指数差值均无显著性差异，说明这四个区域的测试样品无显著的修护和舒缓功效(表4和表5)。对比例6是乳浊液，易分层很不稳定，测试时需现配摇匀使用。另外，通过两两比较得到结果如表6所示，实施例2分别与对比例2、对比例4、对比例6相比，具有显著性的修护和舒缓功效，说明将1％的山茶花组合物及1％的油珠组合物复配后可以达到协同增效的作用，且油珠复合物在制备成微囊后比单独加入油珠复合物成分的修护和舒缓效果更佳，实施例1分别与对比例1和对比例3相比，具有更强的修护和舒缓功效，说明10％的山茶花组合物及10％的油珠组合物复配后的修护和舒缓功效与单独加10％的山茶花组合物或单独加10％的油珠组合物的效果更好(表6)，综合可得，随着山茶花组合物和油珠组合物的添加量的增加，修护及舒缓功效也随之提升。

表4.TEWL变化率结果及显著性分析结果

注:TEWL值越小，表示皮肤屏障越好，即变化率越小，表示测试区域的样品修护效果越好。数据满足正态分布采用T检验，若不满足则采用秩和检验。(显著性水平α＝0.05)

表5.红斑指数差值测试结果及显著性分析结果

注:红斑指数值越小，表示皮肤越不红，即差值越小，表示测试区域的样品舒缓效果越好。数据满足正态分布采用T检验，若不满足则采用秩和检验。(显著性水平α＝0.05)

表6.两两比较分析结果

注：两两比较时，数据满足正态分布采用T检验，若不满足则采用秩和检验。(显著性水平α＝0.05)

效果验证3：保湿、抗皱、紧致、滋养功效测试(人体)

招募中国女性受试者32人(平均年龄42岁，基础水分含量<60，眼角皱纹评分≥2级，志愿参加试验并签署知情同意书)，受试者入组后，先测试基础值记为D0，将实施例2(1％山茶花组合物+1％油珠复合物)与对比例5(基质组)随机标记为左右侧发放给受试者使用，受试者左右脸分别使用两款测试样品28天，使用28天后至实验室回访测试记为D28。分别在使用前及28天后采用角质层水分测试探头、Visioscan VC20plus、皮肤弹性测试探头、皮肤光泽度测试探头分别测试角质层水分含量、纹理参数(SEsm及SEw)、弹性、光泽度的变化，评价测试样品的保湿、抗皱、紧致、滋养功效，测试结果如表7所示。

试验结果表明：使用实施例2的测试样品28天后，与对比例5相比，角质层水分含量差值、弹性R7差值、SEw差值、光泽度DSC差值、平滑度SEsm差值均有显著性的改善，说明实施例2具有显著性的保湿、紧致、抗皱、滋养功效。

表7.实施例2vs对比例5分析结果

效果验证4：抗糖化效果(体外)

将牛血清蛋白及葡萄糖溶于0.05mol/L的磷酸盐缓冲液(pH＝7.4)，制备成8.00mg/mL的牛血清蛋白及0.2mol/L的葡萄糖溶液，在60℃条件下孵育40h左右。结束后，将实施例1-2与对比例1-6的样品稀释到2％的浓度，按照分组添加到相应的96孔板内；检测荧光值：用酶标仪测定370nm激发波长和440nm发射波长下的荧光值。根据荧光值计算样品抗糖化功效，AGES抑制率(％)＝(模型对照组-样品组)/模型对照组*100％，与模型组的对比测试结果如表8所示。

试验结果表明：在本次实验条件下，与模型对照组相比，实施例1-2和对比例1-6稀释到2％的浓度后，检测到AGEs荧光值强度除对比例5(基质组)外均显著降低，且经进一步分析可得到实施例2的AGES抑制率显著性高于对比例2、4、6，实施例1显著性高于对比例1与3，说明山茶花组合物与油珠组合物复配后能达到更强的抗糖化效果。

表8.抗糖化测试结果

注：与模型组比较，数据满足正态分布采用T检验，若不满足则采用秩和检验。(显著性水平α＝0.05)

效果验证5：抗光老化效果(体外)

人皮肤成纤维细胞是人体皮肤真皮中的主体细胞，不仅具有合成和分泌胶原纤维、弹性纤维及其他细胞外基质成分的功能，还会分泌基质金属蛋白酶水解细胞外基质，从而维持皮肤的正常生理代谢。人真皮成纤维细胞可以作为研究化妆品通过降低MMP-1分泌量来达到抗光老化功效的细胞模型。利用太阳光模拟器进行光老化造模，光刺激会使成纤维细胞分泌MMP-1增加，通过测定受试物给药后MMP-1的下调率，评价受试物在降低MMP-1分泌量方面是否具有功效，即是否具有抗光老化的功效。铺2*104个/孔的细胞量于96孔板内，37℃培养24h。结束后，将样品按照2％的浓度依次添加到相应的96孔板内，37℃培养1h；添加结束后，利用太阳光模拟器照射模型对照组和样品组，正常对照组在同等条件下避光培养。结束后将96孔板放置在CO₂培养箱中培养24h92h。收集细胞上清液，用ELISA试剂盒检测MMP-1的含量。抗光老化功效(％)＝(模型对照组-样品组)/模型对照组*100％，与模型组的对比测试结果如表9所示。

试验结果表明：在本次实验条件下，与模型对照组相比，实施例1-2和对比例1-6稀释到2％的浓度后，检测到MMP-1含量除对比例5(基质组)外均显著低于模型对照组，且经进一步分析得到实施例2显著性低于对比例2、4、6，实施例1显著性低于对比例1与3，说明山茶花组合物与油珠组合物复配后能达到更强的抗光老化效果。

表9.抗光老化测试结果

效果验证6：抗氧化效果(体外)

1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)是一种稳定的长寿命自由基，其乙醇溶液呈深紫色，在520nm附近有强吸收。当有自由基清除剂存在时，由于与其单电子配对而使DPPH乙醇溶液光吸收减弱。DPPH乙醇溶液褪色程度与其接受的电子数呈线性关系，由此可评价试验样品清除自由基的能力，即抗氧化活性的大小。实施例1-2和对比例1-6的样品稀释到2％的浓度，吸取150μL依次添加到相应的96孔板内，再加入50μL，0.4mM DPPH溶液。充分混匀后，室温暗处再次反应30min后，检测其在520nm下的OD值。清除率(％)＝[1-(OD520nm样品-OD520nm空白)/(OD520nm阳性-OD520nm空白)]*100。与模型组的对比测试结果如表10所示。

表10.DPPH清除率测试结果

测试样品	DPPH清除率(％)	P值
			对比例1	20.94	0.0025
对比例2	5.58	0.0403
			对比例3	28.96	0.0010
对比例4	5.76	0.0019
			对比例5	0.13	0.3282
对比例6	7.55	0.0213
			实施例1	72.73	0.0002
实施例2	18.22	0.0037

试验结果表明：在本次实验条件下，与模型对照组相比，实施例1-2和对比例1-6稀释到2％的浓度后，检测到吸光度值除对比例5(基质组)外均显著降低，且经进一步分析得到，实施例2抗氧化效果显著性高于对比例2、4、6，实施例1显著性高于对比例1与3，说明山茶花组合物与油珠组合物复配后能达到更强的抗氧化效果。

效果验证7：抗皱效果(体外)

紫外线照射后胶原蛋白及胶原纤维含量显著性降低，其中胶原IV是真表皮连接处(DEJ区)的主要蛋白，胶原IV含量降低后真表皮的相关作用减少，会导致皮肤皱纹产生，胶原纤维是由更细的胶原原纤维集合而成，每根胶原原纤维主要由Collagen I和CollagenⅢ组成，富有韧性但弹性较差。本试验基于UVR刺激离体皮肤组织的体外模型，通过检测胶原纤维含的变化，分析待测物的抗皱功效。将新鲜获得的皮肤组织浸入75％酒精中，清洗30s，再使用无菌的PBS缓冲液清洗三次；结束后，用一次性无菌皮肤取样器将皮肤组织切成直径为0.6cm的小圆片，表皮面向上真皮面向下，放入培养模具中，然后将培养模具转入6孔板中，每孔加入3.7mL培养液，在37℃，5％CO2孵箱中培养，每天换液。离体皮肤组织培养2天后，将实施例1-2和对比例1-6的样品稀释到2％的浓度分别进行相应处理，开始进行UVR辐照和给药：UVR照射剂量为UVA(30J/cm²)和UVB(50mJ/cm²)，连续辐照4天，每次辐照完后更换新鲜培养液，并进行给药处理，待测样品采用表面给药的方式进行。连续辐照4天后，将离体皮肤组织继续培养3天，在此期间不进行UVR刺激，只进行样品给药。给药结束后的皮肤组织采用4％多聚甲醛固定模型，组织包埋，切片后分别进行Masson染色，回收切片结果，使用显微镜拍照，使用Image-Pro Plus图像处理软件进行分析。与模型组的对比测试结果如表11所示。

表11.胶原纤维含量测试结果

注：与模型组比较，数据满足正态分布采用T检验，若不满足则采用秩和检验。(显

著性水平α＝0.05)

试验结果表明：在本次实验条件下，与模型对照组相比，实施例1-2和对比例1-6稀释到2％的浓度后，检测到胶原纤维含量除对比例5(基质组)外均显著升高，且经分析得到实施2均显著性高于对比例2、4、6，实施例1均显著性高于对比例1与3，说明山茶花组合物与油珠组合物复配后能达到更强的抗皱效果。

效果验证8：紧致效果(体外)

紫外线照射后弹力蛋白以及弹性纤维含量显著性降低，弹性纤维是由微原纤维和弹性蛋白构成，富有弹性但韧性差，弹性纤维与胶原纤维相互交联，保持皮肤的弹性和韧性。因此，本试验基于UVR刺激离体皮肤组织的体外模型，通过检测弹性纤维含量的变化来分析待测物的紧致功效。将新鲜获得的皮肤组织浸入75％酒精中，清洗30s，再使用无菌的PBS缓冲液清洗三次；结束后，用一次性无菌皮肤取样器将皮肤组织切成直径为0.6cm的小圆片，表皮面向上真皮面向下，放入培养模具中，然后将培养模具转入6孔板中，每孔加入3.7mL培养液，在37℃，5％CO₂孵箱中培养，每天换液。离体皮肤组织培养2天后，将实施例1-2和对比例1-6的样品稀释到2％的浓度分别进行相应处理，开始进行UVR辐照和给药：UVR照射剂量为UVA(30J/cm²)和UVB(50mJ/cm²)，连续辐照4天，每次辐照完后更换新鲜培养液，并进行给药处理，待测样品采用表面给药的方式进行。连续辐照4天后，将离体皮肤组织继续培养3天，在此期间不进行UVR刺激，只进行样品给药。给药结束后的皮肤组织采用4％多聚甲醛固定模型，组织包埋，切片后分别进行维多利亚蓝染色，回收切片结果，使用显微镜拍照，使用Image-Pro Plus图像处理软件进行分析。与模型组的对比测试结果如表12所示。

表12.弹性纤维含量测定结果

试验结果表明：在本次实验条件下，与模型对照组相比，实施例1-2和对比例1-6稀释到2％的浓度后，检测到弹性纤维含量除对比例5(基质组)外均显著升高，且经分析得到实施例2均显著性高于对比例2、4、6，实施例1均显著性高于对比例1与3，说明山茶花组合物与油珠组合物复配后能达到更强的紧致效果。

效果验证9：感官评价

分别取对比例1、对比例3、实施例1的样品进行感官测试，用36个10ml的不透明的分装瓶进行分装贴标，每瓶10ml，实对比例1编号为695，对比例3编号为532，实施例1编号为481，将三个样品分为12组进行感官定量描述性分析测试。选取经培训的感官评估员12名，在感官评估小间内独立测评，每个指标按感官强度由低至高进行0-15分打分，样品在前臂内侧打圈涂抹，涂抹20圈后评估样品的轻薄感、滑感、清爽度，等待2min后评价吸收速度、皮肤水润感、以及样品在皮肤上的残留量，测试结果如表13所示。

试验结果表明：实施例1与对比例1的轻薄感、清爽度、残留量无显著性差异，实施例1的轻薄感、滑感、清爽度、吸收速度、皮肤水润感、残留感均优于对比例3，实施例1的滑感、皮肤水润感、吸收速度均优于对比例1和3，说明将山茶花组合物与油珠组合物复配后可以促进吸收、减少残留、提升使用时的滑感及使用后皮肤的水润感。

表13定量描述性分析结果

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种具有修护和抗衰老功效的山茶花悬油精华，其特征在于，包括以下重量百分含量的各组分：

2.根据权利要求1所述的山茶花悬油精华，其特征在于，所述山茶花组合物包括水、多元醇、山茶花提取物、山茶叶提取物，质量比为50～80：3～30：1～10：1～10。

3.根据权利要求1所述的山茶花悬油精华，其特征在于，所述油珠复合物包括内相和外相，内相包括内相包括基础油、植物油，其中植物油包括基础植物油和/或油溶性山茶花组合物；外相按质量分数计，包括水87-95％、外相活性添加剂0-6％、外相增稠剂0.2-0.4％、外相多元醇3-5％、外相pH值调节剂0.2-0.3％、外相防腐剂0.1-1％、外相着色剂0.1-1％。

4.根据权利要求3所述的山茶花悬油精华，其特征在于，外相精华液与内相精华油间的质量比例为2～10：1；所述油珠复合物的内相精华油油珠的粒径大小为0.1～5.0mm。

5.根据权利要求3所述的山茶花悬油精华，其特征在于，所述油珠复合物的制备方法包括如下步骤：

(1)按照质量分数取各组分，其中水、增稠剂、多元醇、防腐剂、着色剂为A相，pH值调节剂为B相，基础油、植物油为C相；

(2)将A相混合搅拌，加热至90±2℃，搅拌均匀；

(3)在80±2℃加入B相，搅拌均匀后冷却至39±2℃，制备成的亲水性可流动性的外相精华液；

(4)将C相搅拌均匀加热至85±2℃，制备成的可流动性的内相油脂；

(5)将内相油脂保持85±2℃，根据所需柔珠粒径大小和包裹油脂的含量，调整好所需要的外相和内相的流速，将内相油脂滴入外相精华液中，形成均一的柔珠复合物，即油珠复合物。

6.根据权利要求1所述的山茶花悬油精华，其特征在于，所述多元醇包括甘油、丁二醇、1，3-丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甲基丙二醇中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的山茶花悬油精华，其特征在于，所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、羟乙基纤维素、藻酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、纤维素胶、蓖麻油/IPDI共聚物、酸豆籽胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、结冷胶、阿拉伯胶树胶中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的山茶花悬油精华，其特征在于，所述pH值调节剂包括氨丁三醇、氢氧化钠、精氨酸中的至少一种；所述防腐剂包括苯氧乙醇、羟苯甲酯、氯苯甘醚中的至少一种；所述芳香剂包括香精、精油中的至少一种。

9.一种如权利要求1所述的山茶花悬油精华的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将水、山茶花组合物、增稠剂、多元醇加热分散均匀；

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热的温度为90±2℃；步骤S2中，加入温度为70±10℃；步骤S3中，油珠复合物是在温度39±2℃下加入。