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CN116970897A - 单晶高温合金与粘结层间阻扩散障及制备方法 - Google Patents

单晶高温合金与粘结层间阻扩散障及制备方法 Download PDF

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CN116970897A
CN116970897A CN202310944204.XA CN202310944204A CN116970897A CN 116970897 A CN116970897 A CN 116970897A CN 202310944204 A CN202310944204 A CN 202310944204A CN 116970897 A CN116970897 A CN 116970897A
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temperature
superalloy
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王玉锋
安廷
张华�
王利歌
张建勇
曾凌霄
付前刚
郝文强
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AECC Aviation Power Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，属于航空发动机及燃气轮机叶片热障涂层制备技术领域，利用单晶高温合金基体表面氮化工艺将氮原子引入单晶高温合金，与单晶合金中的难熔金属元素形成氮化物，一方面阻止合金基体中的Ni等元素向涂层扩散以及涂层中Al、Cr等元素的内扩散，另一方面阻止合金中过饱和合金元素形成TCP相析出以及二次反应区的生成。且单晶高温合金基体表面的氮化层厚度为微米量级且具有柔性可控特点，对单晶高温合金基体与涂层体系的涂层厚度无影响，且能够通过微调控氮化层厚度实现阻挡元素扩散能力的调节与控制。

Description

单晶高温合金与粘结层间阻扩散障及制备方法
技术领域
本发明属于航空发动机及燃气轮机叶片热障涂层制备技术领域，涉及一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障及制备方法。
背景技术
热障涂层(Thermal barrier coatings，简称TBCs)通常用于航空发动机及燃气轮机涡轮部件的高温防护，以保护高温合金基体免受发动机恶劣工作环境的影响。传统的TBCs被称为多层涂层结构，由涂覆在镍基高温合金基体表面的隔热陶瓷面层、抗氧化金属粘结层及氧化产生的热生长氧化物(Thermally grown oxide，简称TGO)组成。随着航空发动机推重比的不断提高，即便耐温更高的单晶高温合金仍然无法长时间承受高温条件下的腐蚀和氧化，仍需要在其表面涂覆涂层以改善其高温抗氧化、抗腐蚀能力。MCrAlY粘结层是一种广泛使用的防护涂层，其制备工艺主要有电弧离子镀工艺和电子束物理气相沉积工艺，涂层制备过程中，以气相的形式沉积到高温合金基体表面，后经真空热处理和高温服役后，高温合金基体与涂层间会发生Al、Cr等元素互扩散，造成近涂层表面部位Al、Cr等抗氧化、抗腐蚀元素含量降低，近基体表面部位产生Al、Cr等元素向基体内扩散，引起针状TCP相的产生，进而产生二次反应区，将造成单晶高温合金基体力学性能大幅降低，严重影响涡轮部件的使用寿命和可靠性。
在单晶高温合金/涂层界面增加阻扩散障可有效抑制元素互扩散，已有研究集中于贵金属、难熔金属、多元和陶瓷层薄膜等方面。例如，美国橡树岭实验室在合金表面沉积Hf-Ni和Hf-Pt作为阻扩散障，发现其可有效阻挡基体和涂层的元素互扩散；在镍基高温合金表面电镀R作为NiAlHf涂层的阻扩散障，能够明显阻碍TCP相和二次反应区的产生；陶瓷阻扩散障主要包括基体表面涂覆的氮化物、氧化物和氮氧化物陶瓷层等。
现有技术中，金属阻扩散障具有阻扩散障对基体及粘结层选择性明显，制备成本高，工艺控制难度大等问题；陶瓷阻扩散障制备工艺复杂，对制备设备要求高，易造成阻扩散障与粘结层制备工艺间交叉污染，且与基体及粘结层的热膨胀系数差别大、结合力差，易导致涂层剥落。因此，开发低成本的单晶高温合金与粘结层间阻扩散障，提高单晶高温合金在高温条件下的耐腐蚀性和耐氧化性具有较高的价值。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障及制备方法，以解决现有技术中金属阻扩散障存在的阻扩散障对基体及粘结层选择性明显，制备成本高，工艺控制难度大的问题；彻底解决陶瓷阻扩散障制备工艺复杂，对制备设备要求高，易造成阻扩散障与粘结层制备工艺间交叉污染，且与基体及粘结层的热膨胀系数差别大、结合力差，易导致涂层剥落的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，包括以下步骤：
对单晶高温合金表面进行氮化处理，氮化深度为2～5μm，形成阻扩散障层；
在形成阻扩散障层的单晶高温合金表面制备金属粘结层，得到单晶高温合金与粘结层间阻扩散障。
优选地，在进行氮化处理之前，对单晶高温合金表面吹砂至表面钝化膜完全去除。
优选地，采用150～200目Al2O3砂对单晶高温合金表面进行吹砂，风压0.2～0.3MPa，吹砂距离150～200mm。
优选地，所述对单晶高温合金表面进行氮化处理，氮化深度为2～5μm，形成阻扩散障层具体包括以下步骤：
S101：采用高纯氩气对氮化处理环境进行排气处理；
S102：以1～3℃/min的速率分三段对氮化处理环境进行升温：
第一段升温到350～360℃；
第二段升温到580～600℃，并通入氨气；
第三段升温到650～660℃，并通入裂解氨；
S103：对氮化处理环境进行保温；
S104：保温结束后，停止通入氨气，并通入高纯氩气，单晶高温合金随氮化处理环境常温冷却至200℃后，通入冷风冷却至120℃后，将单晶高温合金取出空冷至常温。
优选地，S101中的排气处理，排气时间为1h～2h。
优选地，S102中，
所述第一段升温到350～360℃后，通入C2Cl4，再进行保温15～30min；
所述第二段升温到580～600℃，保温15～30min，保温期间通入氨气，氨气流量：20～30L/min；
所述第三段升温到650～660℃，升温期间同时通入裂解氨和氨气，裂解氨和氨气总流量：20～30L/min，至保温开始时氨分解率达到60％～90％。
优选地，S103中保温温度为650～660℃，氨气分解率为60％～90％，保温时间10h～15h。
优选地，所述制备金属粘结层的制备条件具体为：温度500～600℃、真空压力达0.3～0.4Pa、直流偏压100～120V、弧源电流100～120A、镀膜时间：3h～5h。
优选地，制备金属粘结层之前，对形成阻扩散障层的单晶高温合金表面进行湿吹砂清理和超声波清洗至表面无氧化层和污染物。
本发明还公开了一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障，采用上述任意一项所述的制备方法所得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，利用单晶高温合金基体表面氮化工艺将氮原子引入单晶高温合金，与单晶合金中的难熔金属元素形成氮化物，一方面阻止合金基体中的Ni等元素向涂层扩散以及涂层中Al、Cr等元素的内扩散，另一方面阻止合金中过饱和合金元素形成TCP相析出以及二次反应区的生成。且单晶高温合金基体表面的氮化层厚度为微米量级且具有柔性可控特点，对单晶高温合金基体与涂层体系的涂层厚度无影响，且能够通过微调控氮化层厚度实现阻挡元素扩散能力的调节与控制。该阻扩散障是通过氮原子在合金基体中渗入后与难熔金属元素形成氮化物，制备工艺方法简单，快捷，且不受高温合金基体材料及形状的限制，制造成本低，工艺可重复性高，工程化应用可控强。
附图说明
图1为本发明单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法流程图；
图2为本发明实施例1涂覆阻扩散障粘结层截面组织形貌；
图3为本发明实施例2涂覆阻扩散障粘结层截面组织形貌；
图4为本发明实施例3涂覆阻扩散障粘结层截面组织形貌。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
为了解决现有阻扩散障技术中存在的上述问题，本发明提供一种高温合金与粘结层间阻扩散障及其制备工艺，能够彻底解决金属阻扩散障存在的阻扩散障对基体及粘结层选择性明显，制备成本高，工艺控制难度大的问题；彻底解决陶瓷阻扩散障制备工艺复杂，对制备设备要求高，易造成阻扩散障与粘结层制备工艺间交叉污染，且与基体及粘结层的热膨胀系数差别大、结合力差，易导致涂层剥落的问题。
通过本发明一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障及其制备方法，可以显著提升高温合金与粘结层间的物理匹配性，消除粘结层与高温合金间互扩散造成的TCP相和二次反应区的产生，进而显著提升热障涂层使用寿命，提升高温合金的高温性能、使用寿命，延长发动机服役寿命和可靠性。
参见图1，本发明公开了一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，包括以下步骤：
S1：对单晶高温合金表面进行氮化处理，氮化深度为2～5μm，形成阻扩散障层；
S2：在形成阻扩散障层的单晶高温合金表面制备金属粘结层，得到单晶高温合金与粘结层间阻扩散障。
利用单晶高温合金基体表面氮化工艺将氮原子引入单晶高温合金，与单晶合金中的难熔金属元素形成氮化物，一方面阻止合金基体中的Ni等元素向涂层扩散以及涂层中Al、Cr等元素的内扩散，另一方面阻止合金中过饱和合金元素形成TCP相析出以及二次反应区的生成。且单晶高温合金基体表面的氮化层厚度为微米量级且具有柔性可控特点，对单晶高温合金基体与涂层体系的涂层厚度无影响，且能够通过微调控氮化层厚度实现阻挡元素扩散能力的调节与控制。该阻扩散障是通过氮原子在合金基体中渗入后与难熔金属元素形成氮化物，制备工艺方法简单，快捷，且不受高温合金基体材料及形状的限制，制造成本低，工艺可重复性高，工程化应用可控强。
在一些实施例中，在执行S1之前，对单晶高温合金表面吹砂至表面钝化膜完全去除，保证零件表面钝化膜完全去除，零件吹砂后检查表面应为均匀一致的吹砂色。
作为优选方案地，采用150～200目Al2O3砂对单晶高温合金表面进行吹砂，风压0.2～0.3MPa，吹砂距离150～200mm。
在一些实施例中，所述S1中，对单晶高温合金表面进行氮化处理，氮化深度为2～5μm，形成阻扩散障层具体包括以下步骤：
S101：采用高纯氩气对氮化处理环境进行排气处理，保证制备环境无杂质气体干扰；
S102：以1～3℃/min的速率分三段对氮化处理环境进行升温：
第一段升温到350～360℃；
第二段升温到580～600℃，并通入氨气；
第三段升温到650～660℃，并通入裂解氨对氮势进行调控；
S103：对氮化处理环境进行保温；采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，不断调整裂解氨供应比例，实现精准控制氨分解率，保证零件获得预期的渗氮层深度及显微组织。
S104：保温结束后，停止通入氨气，并通入高纯氩气，单晶高温合金随氮化处理环境常温冷却至200℃后，通入冷风冷却至120℃后，将单晶高温合金取出空冷至常温；高温时缓慢冷却避免零件产生组织裂纹，低温时快速冷却提高加工效率。
在一些实施例中，所述S101中的排气处理，排气时间为1h～2h，保证制备环境无杂质气体干扰。
在一些实施例中，所述S102中，
所述第一段升温到350～360℃后，通入C2Cl4，对表面进行活化(通入时间1～2min，流量8-10L/min)；再进行保温15～30min；
所述第二段升温到580～600℃，保温15～30min，保温期间通入氨气，氨气流量：20～30L/min；
所述第三段升温到650～660℃，升温期间同时通入裂解氨和氨气，裂解氨和氨气总流量：20～30L/min，至保温开始时氨分解率达到60％～90％。
在一些实施例中，所述S103中保温温度为650～660℃，氨气分解率为60％～90％，保温时间10h～15h。采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，不断调整裂解氨供应比例，实现精准控制氨分解率，保证零件获得预期的渗氮层深度及显微组织。其中，裂解氨供应比例范围为40％-60％。
在一些实施例中，所述S2中制备金属粘结层的制备条件具体为：温度500～600℃、真空压力达0.3～0.4Pa、直流偏压100～120V、弧源电流100～120A、镀膜时间：3h～5h。
作为优选方案地，所述S2中制备金属粘结层之前，对形成阻扩散障层的单晶高温合金表面进行湿吹砂清理和超声波清洗至表面无氧化层和污染物。
本发明还公开了一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障，采用上述任意一项所述的制备方法所得。
本发明提供一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，通过采用氮化的工艺，对航空发动机涡轮叶片高温合金表面进行氮化处理，控制氮化深度为2～5μm，形成一层阻扩散障，然后在阻扩散表面按照粘结层制备工艺进行粘结层的制备，最终形成了含有阻扩散障的粘结层，在单晶高温合金基体表面涂覆阻扩散障和MCrAlY粘结层；具体制备步骤如下：
(1)阻扩散障制备前表面处理。
采用150～200目Al2O3砂对零件表面进行吹砂，风压0.2～0.3MPa，吹砂距离150～200mm，保证零件表面钝化膜完全去除，零件吹砂后检查表面应为均匀一致的吹砂色。
(2)阻扩散障制备。
排气：采用高纯氩气对设备进行排气处理，排气时间：1h～2h。
升温：以1～3℃/min的速率分三段进行升温，第一段：室温升到350～360℃，保温15～30min，保温前通入C2Cl4对表面进行活化(通入时间1～2min，流量8-10L/min)；第二段：保温后继续升温到580～600℃，保温15～30min，期间通入氨气，氨气流量：20～30L/min；第三段：保温后继续升温到650～660℃，期间通入裂解氨对氮势进行调控。其中，裂解氨和氨气总流量：20～30L/min，采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，根据氢分析仪实时检测结果调整裂解氨供应比例，在升温过程中逐步趋近于最终氨分解率，保证保温开始时氨分解率达到60％～90％。
保温：温度控制范围650～660℃，氨气分解率控制范围60％～90％，阻扩散障制备保温时间控制范围10h～15h。采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，不断调整裂解氨供应比例，实现精准控制氨分解率，保证零件获得预期的渗氮层深度及显微组织。其中，裂解氨供应比例范围为40％-60％。
冷却：保温结束后，关闭氨气阀门，通入高纯Ar将高温合金随炉冷却至200℃；200℃以下时方可打开冷却风机，继续冷却至120℃以下出炉空冷。高温时缓慢冷却避免零件产生组织裂纹，低温时快速冷却提高加工效率。
(3)金属粘结层制备。将制备了阻扩散障的高温合金进行湿吹砂清理和超声波清洗，以确保将基体表面的氧化层和污染物清理彻底；然后按照金属粘结层制备工艺进行粘结层的制备。金属粘结层制备工艺：温度500～600℃、真空压力达0.3～0.4Pa、直流偏压100～120V、弧源电流100～120A、镀膜时间：3h～5h。
实施例1：
(1)阻扩散障制备前表面处理。
采用150目Al2O3砂对零件表面进行吹砂，风压0.2MPa，吹砂距离150mm，保证零件表面钝化膜完全去除，零件吹砂后检查表面应为均匀一致的吹砂色。
(2)阻扩散障制备。
排气：采用高纯氩气对设备进行排气处理，排气时间：1h。
升温：以1℃/min的速率分三段进行升温，第一段：室温升到350℃，保温15min，保温前通入C2Cl4对表面进行活化(通入时间1min，流量10L/min)；第二段：保温后继续升温到580℃，保温15min，期间通入氨气，氨气流量：30L/min；第三段：保温后继续升温到650℃，期间通入裂解氨对氮势进行调控。其中，裂解氨和氨气总流量：30L/min，采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，根据氢分析仪实时检测结果调整裂解氨供应比例，在升温过程中逐步趋近于最终氨分解率，保证保温开始时氨分解率达到90％。
保温：温度控制范围650℃，氨气分解率控制范围90％，阻扩散障制备保温时间控制范围15h。采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，不断调整裂解氨供应比例，实现精准控制氨分解率，保证零件获得预期的渗氮层深度及显微组织。其中，裂解氨供应比例范围为60％。
冷却：保温结束后，关闭氨气阀门，通入高纯Ar将高温合金随炉冷却至200℃；200℃以下时方可打开冷却风机，继续冷却至120℃以下出炉空冷。高温时缓慢冷却避免零件产生组织裂纹，低温时快速冷却提高加工效率。
(3)金属粘结层制备。将制备了阻扩散障的高温合金进行湿吹砂清理和超声波清洗，以确保将基体表面的氧化层和污染物清理彻底；然后按照金属粘结层制备工艺进行粘结层的制备。金属粘结层制备工艺：温度500℃、真空压力达0.3Pa、直流偏压100V、弧源电流120A、镀膜时间：5h。制备后对试样进行解剖分析，得到的金相组织如图2所示。
实施例2：
(1)阻扩散障制备前表面处理。
采用180目Al2O3砂对零件表面进行吹砂，风压0.25MPa，吹砂距离180mm，保证零件表面钝化膜完全去除，零件吹砂后检查表面应为均匀一致的吹砂色。
(2)阻扩散障制备。
排气：采用高纯氩气对设备进行排气处理，排气时间：1.5h。
升温：以2℃/min的速率分三段进行升温，第一段：室温升到355℃，保温20min，保温前通入C2Cl4对表面进行活化(通入时间1.5min，流量9L/min)；第二段：保温后继续升温到590℃，保温20min，期间通入氨气，氨气流量：25L/min；第三段：保温后继续升温到660℃，期间通入裂解氨对氮势进行调控。其中，裂解氨和氨气总流量：25L/min，采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，根据氢分析仪实时检测结果调整裂解氨供应比例，在升温过程中逐步趋近于最终氨分解率，保证保温开始时氨分解率达到80％。
保温：温度控制范围655℃，氨气分解率控制范围80％，阻扩散障制备保温时间控制范围12h。采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，不断调整裂解氨供应比例，实现精准控制氨分解率，保证零件获得预期的渗氮层深度及显微组织。其中，裂解氨供应比例范围为40％。
冷却：保温结束后，关闭氨气阀门，通入高纯Ar将高温合金随炉冷却至200℃；200℃以下时方可打开冷却风机，继续冷却至120℃以下出炉空冷。高温时缓慢冷却避免零件产生组织裂纹，低温时快速冷却提高加工效率。
(3)金属粘结层制备。将制备了阻扩散障的高温合金进行湿吹砂清理和超声波清洗，以确保将基体表面的氧化层和污染物清理彻底；然后按照金属粘结层制备工艺进行粘结层的制备。金属粘结层制备工艺：温度550℃、真空压力达0.35Pa、直流偏压110V、弧源电流110A、镀膜时间：4h。制备后对试样进行解剖分析，得到的金相组织如图3所示。
实施例3：
(1)阻扩散障制备前表面处理。
采用150～200目Al2O3砂对零件表面进行吹砂，风压0.3MPa，吹砂距离200mm，保证零件表面钝化膜完全去除，零件吹砂后检查表面应为均匀一致的吹砂色。
(2)阻扩散障制备。
排气：采用高纯氩气对设备进行排气处理，排气时间：2h。
升温：以3℃/min的速率分三段进行升温，第一段：室温升到360℃，保温30min，保温前通入C2Cl4对表面进行活化(通入时间2min，流量8L/min)；第二段：保温后继续升温到600℃，保温30min，期间通入氨气，氨气流量：20L/min；第三段：保温后继续升温到660℃，期间通入裂解氨对氮势进行调控。其中，裂解氨和氨气总流量：20L/min，采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，根据氢分析仪实时检测结果调整裂解氨供应比例，在升温过程中逐步趋近于最终氨分解率，保证保温开始时氨分解率达到60％。
保温：温度控制范围660℃，氨气分解率控制范围60％，阻扩散障制备保温时间控制范围10hh。采用高温预裂解氨气与自然裂解的氨气混合配比，不断调整裂解氨供应比例，实现精准控制氨分解率，保证零件获得预期的渗氮层深度及显微组织。其中，裂解氨供应比例范围为40％。
冷却：保温结束后，关闭氨气阀门，通入高纯Ar将高温合金随炉冷却至200℃；200℃以下时方可打开冷却风机，继续冷却至120℃以下出炉空冷。高温时缓慢冷却避免零件产生组织裂纹，低温时快速冷却提高加工效率。
(3)金属粘结层制备。将制备了阻扩散障的高温合金进行湿吹砂清理和超声波清洗，以确保将基体表面的氧化层和污染物清理彻底；然后按照金属粘结层制备工艺进行粘结层的制备。金属粘结层制备工艺：温度600℃、真空压力达0.3Pa、直流偏压120V、弧源电流100A、镀膜时间：5h。制备后对试样进行解剖分析，得到的金相组织如图4所示。
可以看出，本发明公开的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，所制备阻扩散障是通过氮原子在合金基体中渗入后与难熔金属元素形成氮化物，一方面阻止合金基体中的Ni等元素向涂层扩散以及涂层中Al、Cr等元素的内扩散，另一方面阻止合金中过饱和合金元素形成TCP相析出以及二次反应区的生成。且制备方法简单，快捷，且不受高温合金基体材料及形状的限制，制造成本低，工艺可重复性高，工程化应用可控强。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对单晶高温合金表面进行氮化处理，氮化深度为2～5μm，形成阻扩散障层；
在形成阻扩散障层的单晶高温合金表面制备金属粘结层，得到单晶高温合金与粘结层间阻扩散障。
2.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，在进行氮化处理前，对单晶高温合金表面吹砂至表面钝化膜完全去除。
3.根据权利要求2所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，采用150～200目Al2O3砂对单晶高温合金表面进行吹砂，风压0.2～0.3MPa，吹砂距离150～200mm。
4.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，对单晶高温合金表面进行氮化处理，氮化深度为2～5μm，形成阻扩散障层，具体包括以下步骤：
S101：采用高纯氩气对氮化处理环境进行排气处理；
S102：以1～3℃/min的速率分三段对氮化处理环境进行升温：
第一段升温到350～360℃；
第二段升温到580～600℃，并通入氨气；
第三段升温到650～660℃，并通入裂解氨；
S103：对氮化处理环境进行保温；
S104：保温结束后，停止通入氨气，并通入高纯氩气，单晶高温合金随氮化处理环境常温冷却至200℃后，通入冷风冷却至120℃后，将单晶高温合金取出空冷至常温。
5.根据权利要求4所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，所述S101中的排气处理，排气时间为1h～2h。
6.根据权利要求4所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，所述S102中，
所述第一段升温到350～360℃后，通入C2Cl4，再进行保温15～30min；
所述第二段升温到580～600℃，保温15～30min，保温期间通入氨气，氨气流量：20～30L/min；
所述第三段升温到650～660℃，升温期间同时通入裂解氨和氨气，裂解氨和氨气总流量：20～30L/min，至保温开始时氨分解率达到60％～90％。
7.根据权利要求4所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，所述S103中保温温度为650～660℃，氨气分解率为60％～90％，保温时间10h～15h。
8.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，所述制备金属粘结层的制备条件具体为：温度500～600℃、真空压力达0.3～0.4Pa、直流偏压100～120V、弧源电流100～120A、镀膜时间：3h～5h。
9.根据权利要求8所述的一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障制备方法，其特征在于，在制备金属粘结层之前，对形成阻扩散障层的单晶高温合金表面进行湿吹砂清理和超声波清洗至表面无氧化层和污染物。
10.一种单晶高温合金与粘结层间阻扩散障，其特征在于，采用权利要求1～9任意一项所述的制备方法所得。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5334263A (en) * 1991-12-05 1994-08-02 General Electric Company Substrate stabilization of diffusion aluminide coated nickel-based superalloys
DE19960353A1 (de) * 1999-12-14 2001-06-21 Dechema Deutsche Gesellschaft Fuer Chemisches Apparatewesen, Chemische Technik Und Biotechnologie Ev Verfahren zur Herstellung einer Diffusionsbarriere zur Lebensdauererhöhung von Hochtemperatur-Schutzschichten
US6447932B1 (en) * 2000-03-29 2002-09-10 General Electric Company Substrate stabilization of superalloys protected by an aluminum-rich coating
US20050079368A1 (en) * 2003-10-08 2005-04-14 Gorman Mark Daniel Diffusion barrier and protective coating for turbine engine component and method for forming
CN101845609A (zh) * 2010-05-17 2010-09-29 北京航空航天大学 一种适用于单晶高温合金的阻扩散涂层的制备方法
KR20130088944A (ko) * 2012-02-01 2013-08-09 한국기계연구원 확산방지 침탄층을 갖는 니켈기 합금 및 그 제조방법
CN107858632A (zh) * 2017-12-04 2018-03-30 中国航发动力股份有限公司 一种高钴基合金材料零件渗氮方法
CN110468384A (zh) * 2019-07-22 2019-11-19 中国航发北京航空材料研究院 一种单晶高温合金和涂层界面的阻扩散层及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5334263A (en) * 1991-12-05 1994-08-02 General Electric Company Substrate stabilization of diffusion aluminide coated nickel-based superalloys
DE19960353A1 (de) * 1999-12-14 2001-06-21 Dechema Deutsche Gesellschaft Fuer Chemisches Apparatewesen, Chemische Technik Und Biotechnologie Ev Verfahren zur Herstellung einer Diffusionsbarriere zur Lebensdauererhöhung von Hochtemperatur-Schutzschichten
US6447932B1 (en) * 2000-03-29 2002-09-10 General Electric Company Substrate stabilization of superalloys protected by an aluminum-rich coating
US20050079368A1 (en) * 2003-10-08 2005-04-14 Gorman Mark Daniel Diffusion barrier and protective coating for turbine engine component and method for forming
CN101845609A (zh) * 2010-05-17 2010-09-29 北京航空航天大学 一种适用于单晶高温合金的阻扩散涂层的制备方法
KR20130088944A (ko) * 2012-02-01 2013-08-09 한국기계연구원 확산방지 침탄층을 갖는 니켈기 합금 및 그 제조방법
CN107858632A (zh) * 2017-12-04 2018-03-30 中国航发动力股份有限公司 一种高钴基合金材料零件渗氮方法
CN110468384A (zh) * 2019-07-22 2019-11-19 中国航发北京航空材料研究院 一种单晶高温合金和涂层界面的阻扩散层及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李天生: "金属热处理技术现状及趋势研究", 31 August 2018, 电子科技大学出版社, pages: 182 *
杨晨曦等: "抑制镍基/热障涂层粘结层元素互扩散的研究进展", 材料保护, no. 07, 15 July 2015 (2015-07-15), pages 53 - 59 *
谢黎雄: "氮势控制技术及其应用", 金属热处理, no. 05, 25 May 2002 (2002-05-25), pages 28 - 30 *

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