CN116606201A - 一种pet化学回收为单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学循环回收技术领域，公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)化学回收为单体的方法。步骤依次为粉碎、洗涤、干燥、解聚、过滤、精馏、过滤、酸化、过滤。本发明利用1,2‑二甲基‑2‑咪唑烷酮(DMI)或其他可以充当氢键受体但不能充当氢键供体的溶剂与乙二醇(EG)和氢氧化钠(NaOH)组成的混合无水溶液作为降解液，在保证NaOH溶解度的同时，大幅削弱了氢氧根受到的溶剂效应，具有优异的PET降解效率。
Description
技术领域
本发明属于化学循环回收技术领域，具体涉及一种对苯二甲酸乙二甲醇酯(PET)化学回收为单体的方法。
背景技术
目前，大部分PET产品都是一次性消费品，随之而来的是大量PET废弃物产生并泄漏到大自然中，从而给环境带来了巨大的负担。在中国，主要的PET回收方式是机械回收，然而在机械回收过程中，PET分子结构会明显退化，导致熔融材料的粘度和机械强度下降。化学回收被认为是更有前途的选择，因为它可以将聚合物降解为单体，从而生产出与原始PET质量相当的产品。根据所使用的亲核试剂的不同，PET的化学回收可分为乙二醇解、甲醇解和水解。乙二醇解与醇解属于酯交换反应，存在副反应多，产品纯化困难等问题。PET的水解可分为酸性水解、中性水解和碱性水解。酸性水解通常具有高收率的对苯二甲酸(TPA)单体，但使用大量的酸使该过程非常昂贵，也会对乙二醇(EG)的纯度产生不利影响。生态环保的中性水解通常需要在高温高压下进行，对设备材料要求较高，难以实现连续操作。碱性水解分两步进行，PET先解聚成EG和TPA的碱金属盐，然后将反应溶液酸化得到TPA。碱性水解的主要优点是可以降解高度污染的废PET，如磁带、金属化PET膜或相片胶卷等，而且工艺相对简单，成本比甲醇水解低等。传统的碱性水解是在碱性水溶液中进行的，通常需要200℃以上的高温，并且PET完全解聚用时较长。
许多研究者报道PET在碱性混合溶液中可以在温和条件下快速解聚。S.Ugduler等人报道[GREENCHEMISTRY，22(2020)5376-5394]在碱性乙醇-水二元溶液中水解PET，在80℃下降解20min后，TPA收率达到95％。然而，为了沉淀TPA的碱金属盐，该过程还需要大量的酸来中和碱性反应溶液。并且在此过程中添加的水大大增加了EG分离的能耗。最近，S.Zhang等人[GREEN CHEMISTRY，24(2022)3284-3292]开发了一种非水碱性PET水解方法，使用EG-四氢呋喃(THF)-氢氧化钾(KOH)体系，可使对苯二甲酸盐从降解溶液中自动析出。相对于传统的含水碱性水解PET方法，酸的消耗和废水的产生可以减少至少五倍，但是该系统所使用的KOH过于昂贵，从EG-THF-KOH溶液体系中分离出解聚过程产生的EG也相对麻烦。另外，目前尚无文献报道溶剂特性与降解效果之间的关系，人们对适宜PET碱性水解的溶剂体系知之甚少。因此，本领域亟需一种溶剂体系选择清晰并且具有经济价值的方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种PET化学回收为单体的方法，通过1,2-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)或其他可以充当氢键受体但不能充当氢键供体的溶剂与EG和氢氧化钠(NaOH)组成的混合无水溶液体系可快速解聚PET为EG和对苯二甲酸二钠(TPA-Na2)。随后过滤产物，滤液为DMI-EG和剩余NaOH混合溶液，经精馏分离出PET解聚所增加的EG，并补充解聚过程消耗NaOH后可循环用于解聚PET；加少量水溶解滤渣TPA-Na2，再加入盐酸或硫酸酸化，过滤溶液便得到TPA，剩余的氯化钠或硫酸钠溶液为整个过程唯一副产物。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：一种PET化学回收为单体的方法，步骤如下：
1.将废PET料依次进行粉碎、洗涤、干燥程序；
2.将经步骤1处理后的废PET料加入含有DMI、EG、NaOH混合溶液的反应器中进行解聚；
3.对经步骤2处理后的产物进行第一次过滤，滤液进入精馏塔，在解聚过程中增加的EG被分离作为产品回收，余下溶液进入步骤2中的解聚反应器循环使用；
4.将步骤3过滤后产生的滤渣中加入少量水使TPA-Na2溶解，进行第二次过滤；
5.将步骤4过滤后的滤液酸化进行第三次过滤。
所述步骤4中第二次过滤产生的滤渣成分为PET废料中夹带的其它种类的废料。
所述步骤5中第三次过滤后产生的滤饼成分为TPA，滤液成分为带有钠离子的酸液。
进一步的，所述步骤2中解聚反应温度为50-80℃。
进一步的，所述步骤2中加入的DMI、EG、NaOH混合溶液中DMI体积占比为60％-98％。
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明在常压低温条件下进行，具有从含有像聚乙烯(PE)和PET薄膜的多层结构PET废料、涤纶混纺织物中回收PET的能力，且不改变其他材料的性能；本发明中TPA-Na2自沉淀在降解液中，避免了对反应液的酸化，节约了大量酸碱。在理想条件下，该工艺每解聚1kgPET消耗10.4mol(0.416kg)NaOH和用于酸化TPA-Na2所需的酸以及少量水，不消耗DMI；反应后的降解液进入精馏工段后，可分离出解聚过程增加的EG，剩下的降解液在补充消耗的NaOH后可循环使用；利用DMI-EG二元溶液作为溶剂，在保证NaOH溶解度的同时，大幅削弱了氢氧根受到的溶剂效应，因此该方法具有优异的PET降解效率。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明
图1是废PET回收流程图；
图2是PET在不同溶剂体系下60℃碱性水解1h的解聚率与产率图；
图3是共溶剂体积分数对降解的影响示意图；
图4是反应时间对PET降解的影响示意图；
图5是降解液的循环性能示意图。
图中1.PET废料；2.预处理区；3.PET碎片；4.解聚反应器a；5.解聚产物；6.过滤装置；7.滤液a；8.精馏装置；9.EG；10.降解液；11.滤渣a；12.水；13.过滤器a；14.滤渣b；15.滤液b；16.酸液；17.酸化反应器b；18.酸化产物；19.过滤器b；20.滤饼；21.滤液c。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
图1展示的是废PET的回收流程。将PET废料1送入预处理区2，进行粉碎、洗涤、烘干。随后将PET碎片3送入解聚反应器a4进行解聚反应，同时送入的还有NaOH。反应产物5送入过滤装置6。滤液a7进入精馏装置8，PET解聚产生的EG9被分出，剩下的降解液10进入解聚反应器a4循环使用。加水12溶解滤渣a11中的TPA-Na2后，送入过滤器a13。滤渣b14为其它种类的废物，滤液b15与酸液16送入酸化反应器b17进行酸化沉淀。酸化产物18送入过滤器b19，滤饼20为产品TPA，滤液c21为副产物氯化钠(或硫酸钠)盐溶液。
实施例1
适宜PET解聚的碱性无水溶剂体系的选择
在不同溶剂体系下解聚PET。反应条件为：2gPET粉末；2gNaOH；60℃；1h；30ml溶剂，其中EG:共溶剂＝1:4(体积比例)。所采用的八种共溶剂分别为：EG、水、甲苯(Toluene)、四氯化碳(CCl4)、二甲基亚砜(DMSO)、DMI、THF、1，4-二氧六环(DX)。结果如附图2所示。由图可知，PET在可以充当氢键受体但不能充当氢键供体的溶剂-EG-NaOH体系中解聚效果更好。其原因是，在氢键形成过程中，该类共溶剂能和氢氧根竞争EG的质子，从而有效削弱了氢氧根受到的溶剂化作用。
实施例2
最佳溶剂配比的选择
在不同溶剂配比的溶液中解聚PET。反应条件为：2gPET粉末；2gNaOH；60℃；1h；30ml溶剂。结果如附图3所示。由图可知，最佳共溶剂体积比例约为80％。
实施例3
利用DMI-EG-NaOH溶剂体系解聚消费后PET瓶瓶片。反应条件为：2gPET瓶片；1.41gNaOH；60℃；30ml溶剂，其中EG:DMI＝1:4(体积比例)。结果如附图4所示。由图可知，PET在10min内降解率达到70％，20min后降解率提高到98％，体现了该体系对PET的优异解聚能力。
实施例4
测试DMI-EG-NaOH溶液体系的循环反应性能。反应结束后，对降解液进行过滤，加入定量消耗的NaOH(10.4mmol/gPET)进行下一轮降解。反应条件为：2gPET瓶片；1.41gNaOH；60℃；25min；30ml溶剂，其中EG:DMI＝1:4(体积比例)。结果如附图5所示。5轮降解过程中，降解率略有波动，但均维持在95％以上，体系出良好的循环反应性能。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (3)
1.一种PET化学回收为单体的方法，其特征在于，步骤为：
S1.将废PET料依次进行粉碎、洗涤、干燥程序；
S2.将经步骤S1处理后的废PET料加入含有DMI、EG、NaOH混合溶液的反应器中进行解聚；
S3.对经步骤S2处理后的产物进行第一次过滤，滤液进入精馏塔，在解聚过程中增加的EG被分离作为产品回收，余下溶液进入步骤S2中的解聚反应器循环使用；
S4.将步骤S3过滤后产生的滤渣中加入少量水使对苯二甲酸钠溶解，进行第二次过滤；
S5.将步骤S4过滤后的滤液酸化进行第三次过滤。
2.根据权利要求1所述的PET化学回收为单体的方法，其特征在于，所述步骤S2中解聚反应温度为50-80℃。
3.根据权利要求1所述的PET化学回收为单体的方法，其特征在于，所述步骤S2中加入的DMI、EG、NaOH混合溶液中DMI体积占比为60％-98％。
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| CN1390826A (zh) * | 2002-07-24 | 2003-01-15 | 重庆大学 | 废聚酯的解聚方法 |
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-
2023
- 2023-04-17 CN CN202310406301.3A patent/CN116606201A/zh active Pending
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