CN104892971A - 一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂nmp的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，该方法包括以下步骤：⑴聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液；⑵所得的溶剂NMP溶液经压滤、净化提纯，得到NMP溶液；⑶含有低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐经逆向浸泡、漂洗，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；⑷聚苯硫醚树脂和副产物盐经洗涤、分离，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；湿的聚苯硫醚产品经干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品；⑸漂洗液和清洗液经分离，分别得到NMP的盐溶液及粘稠物；⑹NMP的盐溶液经除盐、冷却变成含有NMP的混和液体；⑺粘稠物经干燥、冷却得到NMP。本发明简单、高效。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶剂回收技术领域，尤其涉及一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法。
背景技术
采用硫化钠（Na2S·H2O）与对二氯苯（P-DCB）为原料，在碱金属和锂盐助剂作用下缩聚生产聚苯硫醚（PPS）树脂的工艺过程中，在聚合阶段需要碱金属和锂盐的NMP（N-甲基吡咯烷酮）溶液完成催化，与其它原料的成本相比，NMP锂盐溶剂占有相当的价格比重，但在PPS的生产过程中溶剂NMP和助剂在理论上是不消耗的，因此，能否以较高的回收率回收溶剂NMP和助剂是能否降低PPS生产成本的关键。
在聚合反应完成后，NMP 的60~70% 可通过常规的方法予以回收，但余下的25~30%与助剂结合在一起留在了残留物中，极难分离，因此，传统的工业化方法只能回收60~70% 的NMP，甚至更低。
在美国专利US5711873 中介绍了一种聚苯硫醚树脂生产的助剂的回收技术，该技术采用低沸点溶剂作为反应体系的稀释剂，虽然在反应体系中加入低沸点有机溶剂有助于反应混合物的过滤，以及低沸点溶剂也容易回收和提纯，但是，对聚合反应釜的材质的要求较高，如果在反应体系的后期加入，会增高反应釜的压力，同时还需时刻注意反应釜是否超过设计承受压力，以免不小心造成严重的事故，并且耗时耗力，会增加10~20%的生产成本。
在美国专利US6437024 中介绍了采用甲醇来作为萃取聚苯硫醚树脂中低聚物、环状化合物、NMP 溶剂和副产物碱金属卤化物的萃取剂，其中该副产物应该是氯化锂，它是采用硫化锂为聚苯硫醚树脂合成的原材料。
在中国专利CN001161423 介绍了一种聚苯硫醚生产中溶剂及助溶剂回收技术，该技术采用碳酸盐来回收所谓的催化剂，其催化剂回收非常低，一般在5~10%wt 之间，而且回收回来的助剂根本不能再利用。
由于传统生产聚苯硫醚工艺中溶剂NMP损失严重，国内外大多数企业生产聚苯硫醚的溶剂NMP的回收率最好能达到60%左右，甚至有些企业由于装置、设备技术等原因NMP回收率更低，由于NMP市场价格比较昂贵（目前国内售价2万多元/吨），因此导致生产PPS的成本翻倍上涨，而这是多数企业面临的严峻现实问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，包括以下步骤：
⑴用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液；
⑵将所述步骤⑴所得的溶剂NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液；
⑶将所述含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；
⑷将所述聚苯硫醚树脂和副产物盐输入至180目不锈钢二合一过滤器中，用去离子水洗涤后进行固液第二级分离，去除聚苯硫醚产品中的副产物盐，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；所述湿的聚苯硫醚产品经真空干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品；
⑸将所述步骤⑶所得的漂洗液和所述步骤⑷所得的清洗液经减压蒸馏分离出去离子水，分别得到溶剂NMP的盐溶液以及滞留在减压分离器底部的含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物；
⑹所述溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的溶剂NMP溶液，该溶剂NMP溶液经过冷却变成含有NMP的混和液体；所述混和液体输入至液体储罐；
⑺所述含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物用单螺杆输送机输入至耙式真空干燥机进一步蒸发出其中的溶剂NMP，该溶剂NMP经过冷却器冷却回收得到纯度2~4%的溶剂NMP。
所述步骤⑴中固液分离的条件是指所述混合物温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
所述步骤⑵中膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
所述步骤⑶中去离子水的温度为90~95℃。
所述步骤⑷中真空干燥的条件是指干燥机操作压力为 -0.096~0MPa、加热蒸汽夹套操作压力 ≤0.07MPa、装料量不得超过总容积的50%、物料干燥时间≤2.5h。
所述步骤⑸中减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600~1640kg/h；塔顶采出量1060~1100kg/h；塔顶温度75~85℃, 塔顶压力250~350mmHg；塔釜温度160~170℃，塔釜压力410~420mmHg；塔顶塔釜的压差为12~16KPa。
所述步骤⑹和所述步骤⑺中冷却温度是指冷却循环水的温度为40~50℃。
所述步骤⑺中耙式真空干燥机的干燥条件是指真空度为-0.05~ -0.08MPa，干燥温度为180~200℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用卧螺卸料沉降离心机来解决聚合反应完成后，反应混合物（少量低聚物的聚苯硫醚树脂产品、副产物盐和大部分NMP)进行第一级固液分离时采用常规过滤器极易堵死过滤网，并且耗时耗能带来高成本的问题。
2、本发明采用浸取器反向漂洗，可有效去除少量影响PPS树脂质量的低聚物。
3、本发明采用真空耙式干燥机解决粘稠物和盐中NMP难分离回收的问题。
4、本发明在回收溶剂时，增加了卧螺卸料沉降离心机、浸取器和耙式干燥机工艺设备，提高溶剂的回收率，降低回收溶剂时的能耗，大大降低了成本。
5、本发明方法简便、可靠，对设备及生产环境条件要求低。
6、采用本发明方法回收得到的溶剂NMP可达到95%以上，纯度可达99.8%以上，可循环使用，不但节约了原料成本 ，而且降低了PPS的生产成本15%以上。与现有技术相比，可提高溶剂回收率30%左右，溶剂NMP纯度可达99.6%以上。
具体实施方式
实施例1 一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，包括以下步骤：
⑴用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液。
其中：固液分离的条件是指所述混合物温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
⑵将步骤⑴所得的溶剂NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液。
其中：膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
⑶将含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液。
其中：去离子水的温度为90~95℃。
⑷将聚苯硫醚树脂和副产物盐输入至180目不锈钢二合一过滤器中，用去离子水洗涤后进行固液第二级分离，去除聚苯硫醚产品中的副产物盐，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；湿的聚苯硫醚产品经真空干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品。
其中：真空干燥的条件是指干燥机操作压力为-0.096MPa、加热蒸汽夹套操作压力 ≤0.07MPa、装料量不得超过总容积的50%、物料干燥时间≤2.5h。
⑸将步骤⑶所得的漂洗液和步骤⑷所得的清洗液经减压蒸馏分离出去离子水，分别得到溶剂NMP的盐溶液以及滞留在减压分离器底部的含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物。
其中：减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600kg/h；塔顶采出量1060kg/h；塔顶温度75℃, 塔顶压力250mmHg；塔釜温度160℃，塔釜压力410mmHg；塔顶塔釜的压差为12KPa。
⑹溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的溶剂NMP溶液，该溶剂NMP溶液经过冷却变成含有NMP的混和液体；混和液体输入至液体储罐。
其中：冷却温度是指冷却循环水的温度为40℃。
⑺含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物用单螺杆输送机输入至耙式真空干燥机进一步蒸发出其中的溶剂NMP，该溶剂NMP经过冷却器冷却回收得到纯度2~4%的溶剂NMP。
其中：耙式真空干燥机的干燥条件是指真空度为-0.05~-0.08MPa，干燥温度为180~200℃。冷却温度是指冷却循环水的温度为40℃。
实施例2 一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，包括以下步骤：
⑴用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液。
其中：固液分离的条件是指所述混合物温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
⑵将步骤⑴所得的溶剂NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液。
其中：膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
⑶将含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液。
其中：去离子水的温度为90~95℃。
⑷将聚苯硫醚树脂和副产物盐输入至180目不锈钢二合一过滤器中，用去离子水洗涤后进行固液第二级分离，去除聚苯硫醚产品中的副产物盐，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；湿的聚苯硫醚产品经真空干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品。
其中：真空干燥的条件是指0MPa、加热蒸汽夹套操作压力≤0.07MPa、装料量不得超过总容积的50%、物料干燥时间≤2.5h。
⑸将步骤⑶所得的漂洗液和步骤⑷所得的清洗液经减压蒸馏分离出去离子水，分别得到溶剂NMP的盐溶液以及滞留在减压分离器底部的含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物。
其中：减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1640kg/h；塔顶采出量1100kg/h；塔顶温度85℃, 塔顶压力350mmHg；塔釜温度170℃，塔釜压力420mmHg；塔顶塔釜的压差为16KPa。
⑹溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的溶剂NMP溶液，该溶剂NMP溶液经过冷却变成含有NMP的混和液体；混和液体输入至液体储罐。
其中：冷却温度是指冷却循环水的温度为50℃。
⑺含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物用单螺杆输送机输入至耙式真空干燥机进一步蒸发出其中的溶剂NMP，该溶剂NMP经过冷却器冷却回收得到纯度2~4%的溶剂NMP。
其中：耙式真空干燥机的干燥条件是指真空度为-0.05~ -0.08MPa，干燥温度为180~200℃。冷却温度是指冷却循环水的温度为50℃。
实施例3 一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，包括以下步骤：
⑴用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液。
其中：固液分离的条件是指所述混合物温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
⑵将步骤⑴所得的溶剂NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液。
其中：膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
⑶将含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液。
其中：去离子水的温度为90~95℃。
⑷将聚苯硫醚树脂和副产物盐输入至180目不锈钢二合一过滤器中，用去离子水洗涤后进行固液第二级分离，去除聚苯硫醚产品中的副产物盐，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；湿的聚苯硫醚产品经真空干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品。
其中：真空干燥的条件是指干燥机操作压力为-0.098MPa、加热蒸汽夹套操作压力≤0.07MPa、装料量不得超过总容积的50%、物料干燥时间≤2.5h。
⑸将步骤⑶所得的漂洗液和步骤⑷所得的清洗液经减压蒸馏分离出去离子水，分别得到溶剂NMP的盐溶液以及滞留在减压分离器底部的含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物。
其中：减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1620kg/h；塔顶采出量1080kg/h；塔顶温度80℃, 塔顶压力300mmHg；塔釜温度165℃，塔釜压力415mmHg；塔顶塔釜的压差为14KPa。
⑹溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的溶剂NMP溶液，该溶剂NMP溶液经过冷却变成含有NMP的混和液体；混和液体输入至液体储罐。
其中：冷却温度是指冷却循环水的温度为45℃。
⑺含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物用单螺杆输送机输入至耙式真空干燥机进一步蒸发出其中的溶剂NMP，该溶剂NMP经过冷却器冷却回收得到纯度2~4%的溶剂NMP。
其中：耙式真空干燥机的干燥条件是指真空度为-0.05~ -0.08MPa，干燥温度为180~200℃。冷却温度是指冷却循环水的温度为45℃。
Claims (8)
1.一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，包括以下步骤：
⑴用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液；
⑵将所述步骤⑴所得的溶剂NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液；
⑶将所述含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；
⑷将所述聚苯硫醚树脂和副产物盐输入至180目不锈钢二合一过滤器中，用去离子水洗涤后进行固液第二级分离，去除聚苯硫醚产品中的副产物盐，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；所述湿的聚苯硫醚产品经真空干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品；
⑸将所述步骤⑶所得的漂洗液和所述步骤⑷所得的清洗液经减压蒸馏分离出去离子水，分别得到溶剂NMP的盐溶液以及滞留在减压分离器底部的含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物；
⑹所述溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的溶剂NMP溶液，该溶剂NMP溶液经过冷却变成含有NMP的混和液体；所述混和液体输入至液体储罐；
⑺所述含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物用单螺杆输送机输入至耙式真空干燥机进一步蒸发出其中的溶剂NMP，该溶剂NMP经过冷却器冷却回收得到纯度2~4%的溶剂NMP。
2.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑴中固液分离的条件是指所述混合物温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
3.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑵中膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
4.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑶中去离子水的温度为90~95℃。
5.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑷中真空干燥的条件是指干燥机操作压力为 -0.096~0MPa、加热蒸汽夹套操作压力 ≤0.07MPa、装料量不得超过总容积的50%、物料干燥时间≤2.5h。
6.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑸中减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600~1640kg/h；塔顶采出量1060~1100kg/h；塔顶温度75~85℃, 塔顶压力250~350mmHg；塔釜温度160~170℃，塔釜压力410~420mmHg；塔顶塔釜的压差为12~16KPa。
7.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑹和所述步骤⑺中冷却温度是指冷却循环水的温度为40~50℃。
8.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑺中耙式真空干燥机的干燥条件是指真空度为-0.05~ -0.08MPa，干燥温度为180~200℃。
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