CN116568674A - 一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法和装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，包括以下步骤：步骤1：将含有乙酰磺胺酸的水解反应产物静置分层，分别获得水相和有机相；步骤2：将水相使用有机萃取剂进行萃取；将有机相使用水洗剂进行水洗。本申请的方法能够改善水解条件，有效减少水解所造成的污染。

Description

一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法和装置 技术领域

本发明涉及化工领域，特别是涉及一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法。

背景技术

乙酰磺胺酸钾，即AK糖(Acesulfame-K)，化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾(6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassium salt)，俗称安赛蜜；外观为无色晶体；易溶于水，20℃时溶解度为270g/L；CAS号:55589-62-3；分子式：C ₄H ₄O ₄KNS；分子量：201.24；熔点(℃)：229-232；相对密度(水＝1)：1.81；酸碱度：pH＝5.5-7.5。

安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，广泛用于食品、医药等方面作甜味剂。

目前，氨基磺酸-三氧化硫法因原料易得、反应条件温和、产品收率高、纯度高，是生产乙酰磺胺酸钾的主流工艺。对于乙酰磺胺酸钾的研究随着发展是逐步的深入的。

中国专利文献CN101787001A提出了一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺，其中水解完全后将反应液静置分层，水层用惰性有机溶剂萃取，去掉水相，合并有机相，然后向有机相加水洗涤，去掉水相，再向有机相中加碱中和，静置分层，有机相回收，水相减压浓缩得到乙酰磺胺酸钾粗品，最后经过活性碳脱色及重结晶提纯工艺得到乙酰磺胺酸钾纯品。中国专利文献CN113620456A提出了一种适用于生产安赛蜜的溶剂回收和废酸处理系统及方法，通过对安赛蜜生产过程中产生的废酸先进行预处理，脱除其中的二氯 甲烷，预处理后的废酸进行高温裂解，制备SO ₃，用于安赛蜜生产工艺中环合反应的原料。

水解工艺过程会产生硫酸，水解产物中包括了多种组分。随着环保要求的提高，水解产物的处理成为一个很重要的问题。

发明内容

发明人发现，工业生产中对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理是非常重要的；在实验室中，例如CN101787001A提出的分层后萃取、水洗，以g计量的实验室工艺中是较为容易实现的，其实验目的只有一个，就是尽可能的提高产物的收率和产物的纯度。但是在工业生产中存在更多的问题，例如是否能够工业化实现、是否符合环保等目的、数以十吨计的反应产物的实际处理等，一方面需要满足纯度等需要，另外一方面还要顾及其他因素，还需要降低生产成本。在这一基础上，发明人提出了一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法和装置。

本发明的目的在于提供一种处理水解制备乙酰磺胺酸的产物的方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：

一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，该方法用于乙酰磺胺酸钾制备，其中乙酰磺胺酸钾的制备包括将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应制得乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐；将乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐与三氧化硫溶液反应制得三氧化硫加合物；将三氧化硫加合物与水解剂反应得到水解反应产物；将水解反应获得的乙酰磺胺酸中和获得乙酰磺胺酸钾；包括以下步骤：

步骤1：将对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物静置分层，分别获得水相和有机相；

步骤2：将水相使用有机萃取剂进行萃取；将有机相使用水洗剂进行水洗。

步骤3：洗涤后的有机相作为中和制取乙酰磺胺酸钾的反应物，洗涤有机相获得的含硫酸水溶液作为制备乙酰磺胺酸的水解反应的反应物。

其中步骤1中，水相使用萃取剂萃取获得的萃取混合物在有机相水洗前加入有机相中作为有机相的一部分进行水洗。

其中萃取剂为二氯甲烷；其中水洗剂为软水或去离子水。

其中步骤2中使用水洗剂水洗有机相后分离出的含酸水溶液作为与三氧化硫加合物反应的水解剂。

其中含酸水溶液中硫酸的质量分数为2-10％。

更优的，含酸水溶液中硫酸的质量分数为3-5％。

其中与三氧化硫加合物反应的水解剂中水的摩尔量为与乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐反应的三氧化硫的摩尔量的10-14倍。

其中与三氧化硫加合物反应的水洗剂中水的摩尔量为与乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐反应的三氧化硫的摩尔量的10-11倍。

一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理装置，包括：

有机相混合器，水洗塔，有机相混合器与水洗塔连接，水相混合器，萃取塔，水相混合器与萃取塔连接，

水洗塔接受水洗剂，水洗塔水洗有机相后分离出的含酸水溶液用作水解剂使用；萃取塔萃取水相后获得的溶解有乙酰磺胺酸的有机溶剂在水洗塔前加入到有机相混合器中。

其中有机相混合器至少包括第一有机相混合器、第二有机相混合器，第一有机相混合器、第二有机相混合器与水洗塔依次相连；其中水相混合器至少包括第一水相混合器、第二水相混合器，第一水相混合器、第二水相混合器与萃取塔依次相连。

还包括有第三有机相混合器、第三水相混合器。

本发明方法将全部的水解产物均进行了利用，发现了提高ACH收率的控制因素。本发明改变了原有的间歇式操作方法，需要准备两套设备，一套使用一套准备，改为串联的反应釜(反应器)反应设备，一方面改善了反应 的效果，清洁后的有机相含酸量降低，洗涤获得的酸水的复用，可以提高ACH的收率；在提高设备应用效率的前提下，提高了反应的效果。

附图说明

图1为本发明的设备示意图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

本发明的方法是制备乙酰磺胺酸钾方法中的水解产物的处理。其中乙酰磺胺酸钾制备，首先采用氨基磺酸与三乙胺反应获得第一混合物；第一混合物与双乙烯酮反应获得第二混合物；第二混合物与三氧化硫反应第三混合物；第三混合物水解获得含有乙酰磺胺酸的水解反应产物；随后对乙酰磺胺酸成 盐，制得乙酰磺胺酸钾。

本发明首先参见图1。图1中，水解反应产物分层后的有机相储槽1内存储有机相；水解反应产物的水相储槽11内存储水相。有机相和水相是水解反应产物经过一定时间分层后的产物。第一有机相混合器2、第二有机相混合器3、第三有机相混合器4、水洗塔5依次相连，软水源7通过管道连接到水洗塔5，水洗塔5的水相出口连接到第三有机相混合器4，第三有机相混合器4的水相出口连接到第二有机相混合器3，第二有机相混合器3的水相出口连接到第一有机相混合器2，软水源7与水洗塔5连接的接口处设置有计量泵；水洗塔5的有机相出口与清洁有机相罐6连接，第一有机相混合器2的水相出口与水解酸储罐9连接；萃取有机相储罐8与第三有机相混合器4相连，萃取有机相储罐8内的萃取有机相可以送入第三有机相混合器4中；进入水洗塔的有机相含酸量较低，水洗分层后的水相进入第三有机相混合器；逐步的，水相中的酸含量增加，因此分层速度明显加快。图1中在第一有机相混合器2、第二有机相混合器3、第三有机相混合器4、水洗塔5之间虚线箭头示出的是水相的流向。

第一水相混合器12、第二水相混合器13、第三水相混合器14、萃取塔15依次相连，萃取剂源19通过管道分别连接到萃取塔15；萃取塔15有机相出口连接到第三水相混合器14，第三水相混合器14有机相出口连接到第二水相混合器13，第二水相混合器13有机相出口连接到；第一水相混合器12的有机相通过出口10连接到萃取有机相储罐8，萃取塔15的水相出口连接到废酸储罐16；废酸储罐16的酸液出口17连接到三乙胺回收工段；废酸储罐16的有机相出口连接到水相储槽11。图1中在第一水相混合器12、第二水相混合器13、第三水相混合器14、萃取塔15之间虚线箭头示出的是有机萃取液的流向。

本发明中，有机相是指以有机溶剂为载体，溶解了可溶于有机溶剂的成分与有机溶剂的混合物；水相是指以水为载体，溶解了可溶于水的成分与水的混合物。

本发明中水解反应产物需要进行处理，洗涤有机相的水获得硫酸水溶液；这部分水溶液作为水解剂参与水解反应。现有技术已经提出了要将环合反应产物直接喷入水解反应釜进行水解反应。发明人发现喷入水解反应釜中存在着一些好处，但是需要边加入边搅拌，且反应时间长。本发明在此基础上进一步的提出，水解剂和环合反应产物均喷入水解反应槽内，并使用水解反应槽代替水解反应釜，根据反应物的喷入速度选用反应槽的容量，确保水解反应维持约1-30分钟，反应槽的另一端的溢流口与反应分层池入口连接，反应分层池内持续的反应并逐渐的实现水相和有机相的分层，在反应分层池内停留时间维持10-30分钟，持续的从与反应分层池入口相对的另一侧的水相出口和有机相抽取水相和有机相，进行中和前的洗涤和处理。

发明人发现，水解剂选择使用后续的中和处理过程中对有机相进行水洗后产生的稀硫酸溶液。使用这一稀硫酸溶液有两个好处。第一，发明人需要降低废水的产生。对有机相进行洗涤的过程中，必然的需要产生废酸。对废酸的处理提高了整体的生产成本，废酸浓度较低，利用也存在难度。第二，发明人发现，水解剂具有初始的酸浓度，有助于提高水解产生ACH的速度。ACH产生后，会逐渐产生更多硫酸，从而使得水解剂的硫酸浓度迅速提高。

发明人发现，水解剂选用后续洗涤有机相的酸水，调整洗涤水的量，使得水解剂的硫酸的质量分数为2-10％，更优的，硫酸的质量分数为3-5％。在密闭的反应容器中，将和水解剂的控制阀门分别连接到控制器，控制第一物料和水解剂的控制阀门，使得前序产物和水解剂能够以恒定速度进入水解反应釜中。根据水解反应时间，确定水解反应釜的容量。水解反应釜中反应后，反应液溢流进入反应分层池内。

实施方式

将10000mol氨基磺酸溶解于约35000-50000mol二氯甲烷中，反应结束时，检测溶液的PH值，显示PH值为6.5-7之间。随后向上一步骤的溶液中滴加三乙胺10500-10150mol，边滴加边搅拌，滴加时间约4小时。随后向上一步骤的溶液中滴加冰醋酸，冰醋酸的量为三乙胺余量的反应量，边滴加边 搅拌，维持温度为15℃，时间2小时。随后，向上一步骤的溶液中滴加双乙烯酮10500-10150mol，获得包括DKA的溶液。随后将60000mol三氧化硫溶解于120000mol的二氯甲烷中。将包括DKA的溶液与三氧化硫的二氯甲烷溶液按照确定比例同时滴加进行环合反应，环合反应完毕后，将环合液转移至水解槽进行水解反应。

环合液和水解液反应，主要反应是环合中间体与水反应生成乙酰磺氨酸(ACH)和硫酸，同时可能存在乙酰磺氨酸的水解反应、三乙胺盐与硫酸的反应、三乙胺和硫酸的反应、三氧化硫与水的反应，还有一些其他的微量反应，例如在三氧化硫的作用下发生的氧化反应。这些副反应中，三乙胺盐与硫酸的反应、三乙胺和硫酸的反应、三氧化硫与水的反应是必然发生的，但是ACH的水解反应是不必要的，这一方面导致ACH的收率降低，另一方面产生了不必要的难分离杂质。

水解反应由于使用水与环合液反应，过量的水必然产生大量污水。如何减少水的使用，降低需要处理的污水的量，是一个重要的研究方向。

实施例1

取环合产物约5000Kg，约9500L的稀硫酸溶液作为水解剂，进行水解反应。水解反应采用环合产物与水解剂同时滴加连续反应的方式进行。反应产物及时从反应釜溢出。反应产物溢出后进入分层槽，在与分层槽入口的另一侧分别具有有机相和水相出口，进入分层槽的反应产物及时的通过有机相出口和水相出口送入下一工序中。

水解反应产物分层后的有机相和水相，在设备内，首先是有机相储槽1内存储有机相，水相储槽11内存储水相。第一有机相混合器2、第二有机相混合器3、第三有机相混合器4、水洗塔5依次相连，软水源7通过管道依次连接到第一有机相混合器2、第二有机相混合器3、第三有机相混合器4、水洗塔5，多个反应器依次进行反应，实现连续化的分离操作。在水洗塔中，最终洗出的酸水主要成分是硫酸和水，该酸水作为水解工序的水解酸水使用。单次进入水洗塔5内的去离子水的量约为9500L。这样，洗脱有机相中的硫 酸后，获得纯净的有机相且获得稀硫酸水解剂。

在设置多个有机相混合器的情况下，每个有机相混合器依次接受液体，而可以实现一组设备连续化的接受来自反应釜的有机相，逐步的实现水相与有机相混合，从而有效的洗脱有机相中的硫酸，为在水洗塔中洗脱硫酸。

水洗塔5的有机相出口与清洁有机相罐6连接，经过水洗的有机相为溶解有ACH和少量其他杂质的溶液，例如二氯甲烷溶液的ACH溶液。这一水洗后的清洁有机相进入中和工序，将ACH转化为ACK。水洗塔的水相出口与水解酸储罐9连接。萃取有机相储罐8与第三有机相混合器4相连，萃取有机相储罐8内的萃取有机相可以送入第三有机相混合器4中，这样在对水相进行萃取过程中获得的含有ACH的有机溶剂能够水洗干净，从而成为清洁有机相。

水相储槽11内存储水相，水相首先进入第一水相混合器12，随后依次进入第二水相混合器13、第三水相混合器14、萃取塔15；萃取剂源19通过管道连接到第一水相混合器12、第二水相混合器13、第三水相混合器14、萃取塔15，第一水相混合器12的有机相出口连接到萃取有机相储罐8，萃取塔15的水相出口连接到废酸储罐16；废酸储罐16的酸液出口17连接到三乙胺回收工段，该废酸中存在较多量的三乙胺硫酸盐，可以回收获得三乙胺以及硫酸盐，从而回收高价值材料并降低污染；废酸储罐16的有机相出口连接到水相储槽11，废酸储罐内经过澄清，还是存在少量的有机相，有机相内虽然ACH含量较低，但是累积会产生大量污染，因此有机相返回到水相储槽内，使得有机相循环过程利用，不累积废弃有机相。

本发明中，有机相是指以有机溶剂为载体，溶解了可溶于有机溶剂的成分与有机溶剂的混合物；水相是指以水为载体，溶解了可溶于水的成分与水的混合物。

在本实施例中，针对5000Kg三氧化硫环合反应的产物，使用了约9500L的去离子水对有机相进行洗涤，洗涤后获得的酸水作为水解剂进入前序工序使用，酸水中硫酸的质量分数为2％。将水解剂与含有三氧化硫加合物的三氧 化硫环合产物等比例添加到反应容器中，反应维持3分钟后溢流出反应容器；反应完成后分层洗涤有机相，测定有机相中的ACH含量、有机相中硫酸的含量。

由于水解剂和三氧化硫加合物以理想配比同时加入一个小容量的反应器内，反应后维持很短时间就溢流出反应器，这样的一个理想配比持续反应，带来的好处是反应速度的提高，没有因为硫酸浓度的变化导致的反应时间的增长

一般而言，使用本发明的水解剂，可以在水解反应釜内的反应时间缩短至30分钟内，20分钟内，10分钟内，5分钟内，甚至1分钟。1-30分钟后，水解反应完毕，由于水解反应后，水相呈强酸性，因此水相和有机相迅速分层。本发明中，溢出的水相在后续设备中很快就分层完毕。

按照以上的反应工序进行反应后，以与三氧化硫反应的乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐(DKA)的量计算，测定清洁有机相中的ACH含量后，计算获得ACH的产率约为98.3％。检测清洁有机相中的硫酸的质量百分比含量(以硫酸根含量折合)约为0.01％。

在实施例中，控制与三氧化硫加合物反应的水解剂中水的摩尔量为与乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐反应的三氧化硫的摩尔量的10-14倍。通过控制该数值，一方面能够提高洗涤有机相的清洁度，降低有机相中酸的含量。另外一方面，通过该比例，洗涤后获得的稀硫酸作为水解剂与三氧化硫加合物反应，可以获得在短的时间内获得较高的产率。

第二组实施例

其他条件同实施例一，针对5000Kg三氧化硫环合反应的产物，分别使用了约8900L、9850L的去离子水。洗涤后获得的酸水作为水解剂进入前序工序使用，酸水中硫酸的质量分数为3％。按照以上的反应工序进行反应后，以与三氧化硫反应的乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐(DKA)的量计算，测定清洁有机相中的ACH含量后，计算获得ACH的产率约为98.2％、98.3％。检测清洁有机相中的硫酸的质量百分比含量(以硫酸根含量折合)约为0.03％、 0.02％。

第三组实施例

其他条件同实施例一，针对5000Kg三氧化硫环合反应的产物，分别使用了约8900L、9850L的去离子水。洗涤后获得的酸水作为水解剂进入前序工序使用，酸水中硫酸的质量分数为10％。按照以上的反应工序进行反应后，以与三氧化硫反应的乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐(DKA)的量计算，测定清洁有机相中的ACH含量后，计算获得ACH的产率约为95.4％、93.7％。检测清洁有机相中的硫酸的质量百分比含量(以硫酸根含量折合)约为0.04％、0.03％。

上述三组实施例中，分别给出了不同的水与三氧化硫的摩尔比。三氧化硫会按照与氨基磺酸等摩尔量的数量参与反应，其余部分理论上应当转换为酸水。从本申请来看，将与三氧化硫加合物反应的水解剂中水的摩尔量为与乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐反应的三氧化硫的摩尔量的10-14倍，特别的是10-11倍是非常有利的。

第一组对比例

其他条件同实施例一，针对5000Kg三氧化硫环合反应的产物，分别使用了约7150L、8050L、10800L、12500L的去离子水。洗涤后获得的酸水作为水解剂进入前序工序使用，酸水中硫酸的质量分数为9％。按照以上的反应工序进行反应后，以与三氧化硫反应的乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐(DKA)的量计算，测定清洁有机相中的ACH含量后，计算获得ACH的产率约为83.2％、88.1％、86.1％、86.4％。检测清洁有机相中的硫酸的质量百分比含量(以硫酸根含量折合)约为0.02％、0.03％、0.03％、0.02％。

第二组对比例

针对5000Kg三氧化硫环合反应的产物，分别使用了约8900L、9850L的去离子水。一次洗涤分层后获得的酸水作为水解剂进入前序工序使用。

该实施例中，将三氧化硫的环合反应产物添加到去离子水中，从而实现对环合反应产物的水解。按照以上的反应工序进行反应后，以与三氧化硫反 应的乙酰乙酰磺胺酸三乙胺盐(DKA)的量计算，测定清洁有机相中的ACH含量后，计算获得ACH的产率约为83.6％、84.4％。检测清洁有机相中的硫酸的质量百分比含量(以硫酸根含量折合)约为1.12％、1.08％。

发明人针对实施例的结果核对了以DKA计算的ACH的产率，在使用略多水对ACH进行洗涤后，根据常理推测不应使得ACH的产率有可见的降低。发明人针对这一情况，研究了前一水解工序中水解剂的因素。发明人发现，由于三氧化硫与DKA反应，最终水解时三氧化硫以及酸、水的量，会使得混合溶液中的水解反应发生程度发生变化，同时副反应的发生情况也会发生变化。因此，在反应中，提高ACH产率的重要因素是控制水的加入。然而，本发明需要对水解后的酸水进行复用，酸水的加入量与去离子水的加入量具有根本性的不同，酸水的硫酸的引入本身对于反应具有一定影响；在反应物固定情况下，初始的酸度对于水解是非常理想的。在釜式反应条件下，三氧化硫与水反应产生的硫酸也会对反应本身产生影响，硫酸浓度随着逐步加入的反应物在逐渐改变，因此无法调整获得理想的酸度的参数值。

以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (12)

1. 一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，该方法用于乙酰磺胺酸钾制备，其中乙酰磺胺酸钾的制备包括将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应制得乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐；将乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐与三氧化硫溶液反应制得三氧化硫加合物；将三氧化硫加合物与水解剂反应得到水解反应产物；将水解反应获得的乙酰磺胺酸中和获得乙酰磺胺酸钾；其特征在于包括以下步骤：

   步骤1：将对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物静置分层，分别获得水相和有机相；

   步骤2：将水相使用有机萃取剂进行萃取；将有机相使用水洗剂进行水洗。
2. 如权利要求1的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，进一步的还包括如下步骤，

   步骤3：洗涤后的有机相作为中和制取乙酰磺胺酸钾的反应物，洗涤有机相获得的含硫酸水溶液作为制备乙酰磺胺酸的水解反应的反应物。
3. 如权利要求2的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，

   其中步骤1中，水相使用萃取剂萃取获得的萃取混合物在有机相水洗前加入有机相中作为有机相的一部分进行水洗。
4. 如权利要求2的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，

   其中萃取剂为二氯甲烷；其中水洗剂为软水或去离子水。
5. 如权利要求1的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，

   其中步骤2中使用水洗剂水洗有机相后分离出的含酸水溶液作为与三氧化硫加合物反应的水解剂。
6. 如权利要求5的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，

   其中含酸水溶液中硫酸的质量分数为2-10％。
7. 如权利要求5的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法：

   更优的，含酸水溶液中硫酸的质量分数为3-5％。
8. 如权利要求5的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，

   其中与三氧化硫加合物反应的水解剂中水的摩尔量为与乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐反应的三氧化硫的摩尔量的10-14倍。
9. 如权利要求5的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，

   其中与三氧化硫加合物反应的水洗剂中水的摩尔量为与乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐反应的三氧化硫的摩尔量的10-11倍。
10. 一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理装置，包括：

    有机相混合器，水洗塔，有机相混合器与水洗塔连接，水相混合器，萃取塔，水相混合器与萃取塔连接，

    其特征在于：水洗塔接受水洗剂，水洗塔水洗有机相后分离出的含酸水溶液用作水解剂使用；萃取塔萃取水相后获得的溶解有乙酰磺胺酸的有机溶剂在水洗塔前加入到有机相混合器中。
11. 如权利要求10的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理装置，

    其中有机相混合器至少包括第一有机相混合器、第二有机相混合器，第一有机相混合器、第二有机相混合器与水洗塔依次相连；其中水相混合器至少包括第一水相混合器、第二水相混合器，第一水相混合器、第二水相混合器与萃取塔依次相连。
12. 如权利要求11的对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理装置，

    还包括有第三有机相混合器、第三水相混合器。