CN101787001A - 一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺，该工艺以乙酰乙酰胺为原料，采用惰性有机溶剂作为溶剂，在15～-50℃低温条件下，加入催化剂和环化试剂发生关环反应，待反应结束后将温度控制在-15～60℃范围内加水水解，水解完全后将反应液静置分层，水层用惰性有机溶剂萃取，去掉水相，合并有机相，然后向有机相加水洗涤，去掉水相，再向有机相中加碱中和，静置分层，有机相回收，水相减压浓缩得到乙酰磺胺酸钾粗品，最后经过活性碳脱色及重结晶提纯工艺得到乙酰磺胺酸钾纯品。本发明提供的乙酰磺胺酸钾的合成工艺以乙酰乙酰胺为原料，具有工艺简单，流程短，成本低，产品质量好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺。
背景技术
乙酰磺胺酸钾的化学名是：6-甲基-1，2，3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2，2-二氧化钾，英文名是：3，4-Dihydro-6-methyl-1，2，3-oxathiazin-4-one 2，2-dioxide potassium salt。其结构式为：
乙酰磺胺酸钾是一种高倍甜味剂，化学名称为6-甲基-1，2，3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2，2-二氧钾盐，一般叫AK糖，俗称安赛蜜，是第四代合成甜味剂。1967年德国博士Karl Clauss在做丁炔与氟磺酰异腈酯反应实验时发现产品有甜味，随后他追查甜味的来源，最后发现了AK糖，现在AK糖已经广泛地应用于食品饮料、医疗保健等各行业。传统的生产工艺大致可分为：
1.氨基磺酸氟法：以氨基磺酰氟为原料与双乙烯酮在低温条件下反应生成乙酰乙酰胺基磺酰氟，然后在碱或酸催化条件下关环制备AK糖。
2.以氨基磺酸三氧化硫法：以氨基磺酸为原料在NEt3存在的条件下，与双乙烯酮反应生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐，然后在低温条件下用SO3关环制备AK糖。
由于氨基磺酸氟成本很高，工艺1与工艺2相比不具成本优势；现在，国内外许多生产AK糖的厂家都采用工艺2作生产工艺，但双乙烯酮活性高生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐的反应中有较多副产物生成，且乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐的得率不理想，导致最终AK糖的收率较低，另外，在反应中会有有机杂质5-氯AK糖生成，难以除去，降低了产品的品质。
在乙酰磺胺酸钾合成工艺开发的过程中，研究人员曾想以乙酰乙酰胺为原料合成生产AK糖，但由于当时醋酸工业发展水平的限制，乙酰乙酰胺并不能大规模生成应用于化工行业而未实现。近几年工业水平的高速发展，国内已有许多企业大规模生产乙酰乙酰胺且成本也有了大大的降低，可以用乙酰乙酰胺合成AK糖并实现工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以乙酰乙酰胺为原料合成乙酰磺胺酸钾(AK糖)的工艺，该工艺具有工艺简单，流程短，成本低，产品质量好等特点。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺，其特征在于，以乙酰乙酰胺为原料，采用惰性有机溶剂作为溶剂，在15～-50℃低温条件下，加入催化剂和环化试剂发生关环反应，待反应结束后将温度控制在-15～60℃范围内加水水解，水解完全后将反应液静置分层，水层用惰性有机溶剂萃取，去掉水相，合并有机相，然后向有机相加水洗涤，去掉水相，再向有机相中加碱中和，静置分层，有机相回收，水相减压浓缩得到乙酰磺胺酸钾粗品，最后经过活性碳脱色及重结晶提纯工艺得到乙酰磺胺酸钾纯品。
所述惰性有机溶剂为脂肪烃类、氯代脂肪烃类、醚类或酰胺类有机溶剂，优选氯代脂肪烃类有机溶剂，如二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。
所述催化剂为三乙胺、吡啶或4-N，N-二甲胺基吡啶，优选4-N，N-二甲胺基吡啶。
所述环化试剂为SO3、氯磺酸或二氯亚砜，优选氯磺酸。
所述关环反应的温度为15～-50℃，控制在-15～-30℃最佳。
所述关环反应的时间为0.5～6小时，控制在0.5～3小时最佳。
所述关环反应所使用的环化试剂的摩尔用量为乙酰乙酰胺的1～10倍，优选2～4倍。
所述水解过程水的摩尔用量为环化试剂的1～10倍，优选1～3倍。
所述碱为碳酸钾或氢氧化钾。
所述萃取过程惰性有机溶剂用量为水相体积的80％～120％。
所述脱色活性碳用量为乙酰磺胺酸钾粗品质量的0.2％～0.8％。
本发明提供的乙酰磺胺酸钾的合成工艺以乙酰乙酰胺为原料，具有工艺简单，流程短，成本低，产品质量好等特点。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
实施例1
取5.0g(50mmol)乙酰乙酰胺，加入50ml氯仿及50mg4-N，N-二甲胺基吡啶(DMAP)剧烈搅拌，用冰盐浴降温，并将温度控制在-30～-25℃，缓慢加入10ml氯磺酸与10ml氯仿的溶液，加完后保持低温搅拌反应1.0小时，将温度升高至-10℃慢慢加入8ml水，然后搅拌45分钟，静置分层，向水层加入20ml氯仿萃取，去掉水相，合并有机相并加入50ml水，用10％的氢氧化钾中和至pH＝7.5，静置分层，回收溶剂氯仿，减压旋干水得到粗品乙酰磺胺酸钾粗品7.2g，用适量水溶解加热至微沸，加入50mg活性碳回流10分钟，热过滤重结晶得到6.5g产品，收率64.5％。
实施例2
取5.0g(50mmol)乙酰乙酰胺，加入50ml二氯甲烷及50mg4-N，N-二甲胺基吡啶(DMAP)剧烈搅拌，用冰盐浴降温，并将温度控制在-30～-25℃，缓慢加入10ml氯磺酸与10ml二氯甲烷的溶液，加完后保持低温搅拌反应1.0小时，将温度升高至-10℃慢慢加入8ml水，然后搅拌45分钟，静置分层，向水层加入20ml氯仿萃取，去掉水相，合并有机相并加入50ml水，用10％的氢氧化钾中和至pH＝7.5，静置分层，回收溶剂氯仿，减压旋干水得到粗品乙酰磺胺酸钾粗品7.3g，用适量水溶解加热至微沸，加入50mg活性碳回流10分钟，热过滤重结晶得到6.6g产品，收率65.1％。
实施例3
取5.0g(50mmol)乙酰乙酰胺，加入50ml二氯乙烷50mg4-N，N-二甲胺基吡啶(DMAP)剧烈搅拌，用冰盐浴降温，并将温度控制在-30～-25℃，缓慢加入10ml氯磺酸与10ml二氯乙烷的溶液，加完后保持低温搅拌反应1.0小时，将温度升高至-10℃慢慢加入8ml水，然后搅拌45分钟，静置分层，向水层加入20ml氯仿萃取，去掉水相，合并有机相并加入50ml水，用10％的氢氧化钾中和至pH＝7.5，静置分层，回收溶剂氯仿，减压旋干水得到粗品乙酰磺胺酸钾粗品7.2g，用适量水溶解加热至微沸，加入50mg活性碳回流10分钟，热过滤重结晶得到6.5g产品，收率64.6％。
实施例4
取5.0g(50mmol)乙酰乙酰胺，加入50ml二氯乙烷50mg4-N，N-二甲胺基吡啶(DMAP)剧烈搅拌，用冰盐浴降温，并将温度控制在-30～-25℃，缓慢加入10ml氯磺酸与10ml二氯乙烷的溶液，加完后保持低温搅拌反应1.0小时，将温度升高至-10℃慢慢加入15ml水，然后搅拌45分钟，静置分层，向水层加入20ml氯仿萃取，去掉水相，合并有机相并加入50ml水，用10％的氢氧化钾中和至pH＝7.5，静置分层，回收溶剂氯仿，减压旋干水得到粗品乙酰磺胺酸钾粗品6.8g，用适量水溶解加热至微沸，加入50mg活性碳回流10分钟，热过滤重结晶得到6.2g产品，收率62.1％。
实施例5
取5.0g(50mmol)乙酰乙酰胺，加入50ml氯仿及60mg吡啶剧烈搅拌，用冰盐浴降温，并将温度控制在-25～-15℃，缓慢加入15ml氯磺酸与15ml氯仿的溶液，加完后保持低温搅拌反应1.5小时，将温度升高至-5℃慢慢加入10ml水，然后搅拌60分钟，静置分层，向水层加入25ml氯仿萃取，去掉水相，合并有机相并加入60ml水，用10％的碳酸钾中和至pH＝7.5，静置分层，回收溶剂氯仿，减压旋干水得到粗品乙酰磺胺酸钾粗品7.0g，用适量水溶解加热至微沸，加入50mg活性碳回流15分钟，热过滤重结晶得到6.2g产品，收率62.5％。
实施例6
取5.0g(50mmol)乙酰乙酰胺，加入50ml氯仿及50mg三乙胺剧烈搅拌，用冰盐浴降温，并将温度控制在-25～-15℃，缓慢加入10ml二氯亚砜与10ml氯仿的溶液，加完后保持低温搅拌反应2.0小时，将温度升高至-10℃慢慢加入10ml水，然后搅拌60分钟，静置分层，向水层加入25ml氯仿萃取，去掉水相，合并有机相并加入60ml水，用10％的氢氧化钾中和至pH＝7.5，静置分层，回收溶剂氯仿，减压旋干水得到粗品乙酰磺胺酸钾粗品7.2g，用适量水溶解加热至微沸，加入50mg活性碳回流15分钟，热过滤重结晶得到6.5g产品，收率64.5％。
Claims (10)
1.一种乙酰磺胺酸钾的合成工艺，其特征在于，以乙酰乙酰胺为原料，采用惰性有机溶剂作为溶剂，在15～-50℃低温条件下，加入催化剂和环化试剂发生关环反应，待反应结束后将温度控制在-15～60℃范围内加水水解，水解完全后将反应液静置分层，水层用惰性有机溶剂萃取，去掉水相，合并有机相，然后向有机相加水洗涤，去掉水相，再向有机相中加碱中和，静置分层，有机相回收，水相减压浓缩得到乙酰磺胺酸钾粗品，最后经过活性碳脱色及重结晶提纯工艺得到乙酰磺胺酸钾纯品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述惰性有机溶剂为脂肪烃类、氯代脂肪烃类、醚类或酰胺类有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述惰性有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、吡啶或4-N，N-二甲胺基吡啶。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述环化试剂为SO3、氯磺酸或二氯亚砜。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述关环反应的温度为-15～-30℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述关环反应的时间为0.5～6小时。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述关环反应所使用的环化试剂的摩尔用量为乙酰乙酰胺的1～10倍。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述水解过程水的摩尔用量为环化试剂的1～10倍。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述碱为碳酸钾或氢氧化钾。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100728 |