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CN116529803A - 带相位差层的偏振片及使用了其的有机电致发光显示装置 - Google Patents

带相位差层的偏振片及使用了其的有机电致发光显示装置 Download PDF

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CN116529803A
CN116529803A CN202180078043.XA CN202180078043A CN116529803A CN 116529803 A CN116529803 A CN 116529803A CN 202180078043 A CN202180078043 A CN 202180078043A CN 116529803 A CN116529803 A CN 116529803A
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CN
China
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polarizing plate
retardation layer
polarizer
retardation
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沟端骏
友久宽
后藤周作
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Nitto Denko Corp
Original Assignee
Nitto Denko Corp
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Abstract

本发明提供在应用于有机EL显示装置的情况下可显著抑制脱色的带相位差层的偏振片。本发明的实施方式的带相位差层的偏振片具有起偏器和阻挡层，该阻挡层配置于上述起偏器的一侧且包含相位差层，上述阻挡层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。

Description

带相位差层的偏振片及使用了其的有机电致发光显示装置
技术领域
本发明涉及带相位差层的偏振片及使用了其的有机电致发光(EL)显示装置。
背景技术
近年来，随着薄型显示器的普及，提出了搭载有有机EL面板的显示器(有机EL显示装置)。有机EL面板由于具有反射性高的金属层，因此容易产生外界光反射、背景的映入等问题。于是，已知通过在可视侧设置圆偏振片来防止这些问题(例如专利文献1及专利文献2)。但是，设置于有机EL显示装置中的圆偏振片存在容易脱色的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-372622号公报
专利文献2：日本专利第3325560号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是为了解决上述以往的课题而进行的，其主要目的在于提供在应用于有机EL显示装置的情况下可显著抑制脱色的带相位差层的偏振片。
用于解决课题的手段
根据本发明的实施方式，提供带相位差层的偏振片。该带相位差层的偏振片具有起偏器和阻挡层，该阻挡层配置于上述起偏器的一侧且包含相位差层，上述阻挡层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
在一个实施方式中，上述相位差层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
在一个实施方式中，上述阻挡层包含上述起偏器的保护层。
在一个实施方式中，上述保护层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
在一个实施方式中，上述带相位差层的偏振片具有配置于上述起偏器的另一侧的保护层。
在一个实施方式中，上述起偏器的单体透射率为40％以上且45％以下。
在一个实施方式中，上述相位差层的Re(450)/Re(550)为0.8以上且低于1。
在一个实施方式中，上述起偏器的厚度为10μm以下。
在一个实施方式中，上述带相位差层的偏振片的厚度为150μm以下。
根据本发明的另一方面，提供有机电致发光显示装置。该有机电致发光显示装置具有上述的带相位差层的偏振片。
发明效果
根据本发明的实施方式，在带相位差层的偏振片中，通过在起偏器的一侧设置满足规定的氨气的透过量的层，能够实现在应用于有机EL显示装置的情况下可显著抑制脱色的带相位差层的偏振片。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的带相位差层的偏振片的概略构成的示意性的截面图。
图2是表示在本发明的一个实施方式的有机EL显示装置中在有机EL面板上配置有带相位差层的偏振片的状态的概略的示意性的截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
(术语及符号的定义)
本说明书中的术语及符号的定义如下所述。
(1)折射率(nx、ny、nz)
“nx”是面内的折射率成为最大的方向(即，慢轴方向)的折射率，“ny”是在面内与慢轴正交的方向(即，快轴方向)的折射率，“nz”是厚度方向的折射率。
(2)面内相位差(Re)
“Re(λ)”是23℃下的由波长λnm的光测定得到的面内相位差。例如“Re(550)”是23℃下的由波长550nm的光测定得到的面内相位差。在将层(膜)的厚度设定为d(nm)时，Re(λ)通过式：Re(λ)＝(nx-ny)×d来求出。
(3)厚度方向的相位差(Rth)
“Rth(λ)”是23℃下的由波长λnm的光测定得到的厚度方向的相位差。例如“Rth(550)”是23℃下的由波长550nm的光测定得到的厚度方向的相位差。在将层(膜)的厚度设定为d(nm)时，Rth(λ)通过式：Rth(λ)＝(nx-nz)×d来求出。
(4)Nz系数
Nz系数通过Nz＝Rth/Re来求出。
(5)角度
本说明书中提及角度时，该角度包含相对于基准方向为顺时针及逆时针这两者。因此，例如“45°”是指±45°。
A.带相位差层的偏振片
图1是表示本发明的一个实施方式的带相位差层的偏振片的概略构成的示意性的截面图。带相位差层的偏振片100具有起偏器11、配置于起偏器11的可视侧的保护层(可视侧保护层)12和配置于起偏器11的与可视侧相反一侧的阻挡层30。阻挡层30从可视侧起依次包含起偏器11的保护层(内侧保护层)13和相位差层20。像这样，在起偏器11的与可视侧相反一侧配置有保护层13，但保护层13也可以根据目的等而省略。具体而言，阻挡层30也可以不包含保护层13。例如在相位差层20由树脂膜的拉伸膜构成、且能够兼作起偏器的保护层的情况下，保护层13也可以省略。另一方面，在相位差层20为液晶化合物的取向固化层的情况下，代表性而言，配置保护层13。相位差层20可以为单一层，也可以具有两层以上层叠而成的层叠结构。需要说明的是，将起偏器与保护层的层叠体称为偏振片。在图示例中，偏振片10具有起偏器11和保护层12、13。
带相位差层的偏振片的厚度(从可视侧保护层至相位差层为止的厚度)优选为150μm以下，更优选为120μm以下，进一步优选为100μm以下，特别优选为80μm以下。带相位差层的偏振片的厚度的下限优选为20μm，更优选为45μm。这样的带相位差层的偏振片例如可具有优异的可挠性及折弯耐久性。其结果是，带相位差层的偏振片可应用于可弯曲、屈曲、折弯、卷取等的有机EL显示装置。
虽然未图示，但带相位差层的偏振片也可以进一步具有其他的功能层。带相位差层的偏振片可具有的功能层的种类、特性、数目、组合、配置等可根据目的而适宜设定。例如带相位差层的偏振片也可以进一步具有导电层或带导电层的各向同性基材。具有导电层或带导电层的各向同性基材的带相位差层的偏振片例如可应用于在有机EL面板内部组入有触摸传感器的有机EL显示装置。作为其他例子，带相位差层的偏振片也可以进一步具有其他的相位差层。其他的相位差层的光学特性(例如折射率特性、面内相位差、Nz系数、光弹性系数)、厚度、配置等可根据目的而适宜设定。作为具体例子，也可以在偏振片10的可视侧设置改善经由偏光太阳镜可视时的可视性的其他的相位差层(代表性而言，赋予(椭)圆偏光功能的层、赋予超高相位差的层)。通过具有这样的层，即使是经由偏光太阳镜等偏光透镜来可视显示画面的情况下，也能够实现优异的可视性。因此，所得到的偏振片(带相位差层的偏振片)也可适宜应用于可在屋外使用的图像显示装置。
构成带相位差层的偏振片的各构件可经由任意适宜的粘接层(未图示)而层叠。作为粘接层的具体例子，可列举出粘接剂层、粘合剂层。具体而言，相位差层20可以经由粘接剂层(优选使用活性能量射线硬化型粘接剂)而贴合于起偏器11或保护层13上，也可以经由粘合剂层(例如丙烯酸系粘合剂)而贴合于起偏器11或保护层13上。在相位差层20具有两层以上的层叠结构的情况下，各个相位差层例如经由粘接剂层(优选使用活性能量射线硬化型粘接剂)而贴合。阻挡层30也可以包含配置于起偏器11与相位差层20之间的粘接层。
虽然未图示，但在实际应用中，在相位差层20的与配置有起偏器11的一侧相反一侧设置(具体而言，作为与可视侧相反一侧的最外层)粘合剂层，带相位差层的偏振片被制成可贴附于有机EL面板主体上。进而，在粘合剂层的表面，优选在带相位差层的偏振片被供于使用之前，临时粘贴有剥离膜(隔膜)。通过临时粘贴剥离膜，能够保护粘合剂层，并且能够形成带相位差层的偏振片的卷。
带相位差层的偏振片可以为长条状，也可以为单片状。这里，所谓「长条状」是指长度相对于宽度充分长的细长形状，例如是指长度相对于宽度为10倍以上、优选为20倍以上的细长形状。长条状的带相位差层的偏振片可卷绕成卷状。
A-1.阻挡层
阻挡层30的氨气的透过量为70g/m2·24h以下，优选为60g/m2·24h以下，更优选为50g/m2·24h以下，进一步优选为40g/m2·24h以下，特别优选为30g/m2·24h以下。通过设置这样的阻挡层，能够显著地抑制脱色。本发明者们直面在将带相位差层的偏振片应用于有机EL显示装置的情况下带相位差层的偏振片脱色这样的新课题，对该课题进行了深入研究，结果发现：脱色的原因为来源于构成有机EL面板的构件的氨(实质上为铵离子)。通过利用这样的阻挡层30尽可能阻断到达至起偏器11的氨，能够显著地抑制脱色。具体而言，可抑制起偏器中所含的二色性物质(代表性而言为碘络合物)的分解。阻挡层30的氨气的透过量例如为3.0g/m2·24h以上。
阻挡层30的氨气的透过量可以是阻挡层30中所含的至少一个层满足，也可以通过阻挡层30中所含的2个以上的层的组合来满足。具体而言，上述阻挡层30的氨气的透过量可以通过起偏器11的保护层13来达成，也可以通过相位差层20来达成，也可以通过上述粘接层(例如粘合剂层)来达成，还可以通过这些组合来达成。在一个实施方式中，相位差层20及保护层13这两者、或任一者的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
上述氨气的透过量可以测定氨水溶液的透过量和水的透过量，由它们之差来求出。
A-2.起偏器
上述起偏器代表性而言为包含二色性物质(代表性而言为碘)的膜。
例如从薄型化的观点出发，起偏器的厚度优选为15μm以下，更优选为12μm以下，进一步优选为10μm以下，特别优选为8μm以下。另一方面，起偏器的厚度优选为1μm以上，更优选为2μm以上，进一步优选为3μm以上。如果起偏器的厚度为这样的范围，则例如能够良好地抑制加热时的卷曲，以及可得到良好的加热时的外观耐久性。
起偏器优选在波长380nm～780nm的任一波长下显示出吸收二色性。起偏器的单体透射率例如为40.0％以上，优选为41.5％以上，更优选为43.0％以上，进一步优选为44.5％以上。另一方面，单体透射率例如为46.0％以下，也可以为45.0％以下。起偏器的偏光度优选为97.0％以上，更优选为99.0％以上，进一步优选为99.9％以上。
起偏器可通过任意适宜的方法来制作。具体而言，起偏器可以由单层的树脂膜来制作，也可以使用两层以上的层叠体来制作。
由上述单层的树脂膜制造起偏器的方法代表性而言包括对树脂膜实施利用碘或二色性染料等二色性物质的染色处理和拉伸处理。作为树脂膜，例如使用聚乙烯醇(PVA)系膜、部分甲缩醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等亲水性高分子膜。优选从光学特性优异的方面出发，将PVA系膜用碘进行染色并进行单轴拉伸而得到起偏器。
上述利用碘的染色例如通过将PVA系膜浸渍于碘水溶液中来进行。上述单轴拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色后进行，也可以一边染色一边进行。此外，也可以在拉伸后进行染色。根据需要对PVA系膜实施溶胀处理、交联处理、洗涤处理、干燥处理等。例如通过在染色之前将PVA系膜浸渍于水中进行水洗，不仅能够将PVA系膜表面的污渍、抗粘连剂洗涤掉，还能够使PVA系膜溶胀而防止染色不均等。
作为使用上述层叠体而得到的起偏器的具体例子，可列举出使用树脂基材与层叠于该树脂基材上的PVA系树脂层(PVA系树脂膜)的层叠体、或树脂基材与涂布形成于该树脂基材上的PVA系树脂层的层叠体而得到的起偏器。使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材上的PVA系树脂层的层叠体而得到的起偏器例如可通过将PVA系树脂溶液涂布于树脂基材上并使其干燥而在树脂基材上形成PVA系树脂层，得到树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；将该层叠体进行拉伸及染色而将PVA系树脂层制成起偏器来制作。本实施方式中优选在树脂基材的一侧形成包含卤化物和聚乙烯醇系树脂的聚乙烯醇系树脂层。拉伸代表性而言包括使层叠体浸渍于硼酸水溶液中并进行拉伸。进而，拉伸可根据需要进一步包括在硼酸水溶液中的拉伸之前将层叠体在高温(例如95℃以上)下进行空中拉伸。此外，本实施方式中优选层叠体被供于通过一边沿长度方向进行搬送一边加热而在宽度方向上收缩2％以上的干燥收缩处理。代表性而言，本实施方式的制造方法包括对层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、水中拉伸处理和干燥收缩处理。通过导入辅助拉伸，即使是在热塑性树脂上涂布PVA的情况下，也能够提高PVA的结晶性，变得能够达成高的光学特性。此外，通过同时事先提高PVA的取向性，从而在之后的染色工序、拉伸工序中浸渍于水中时，能够防止PVA的取向性的降低、溶解等问题，变得能够达成高的光学特性。进而，在将PVA系树脂层浸渍于液体中的情况下，与PVA系树脂层不含卤化物的情况相比，可抑制聚乙烯醇分子的取向的紊乱、及取向性的降低。由此，可提高经由染色处理及水中拉伸处理等将层叠体浸渍于液体中来进行的处理工序而得到的起偏器的光学特性。进而，通过利用干燥收缩处理使层叠体沿宽度方向收缩，能够提高光学特性。所得到的树脂基材/起偏器的层叠体可以直接使用(即，可以将树脂基材作为起偏器的保护层)，也可以在从树脂基材/起偏器的层叠体剥离树脂基材后的剥离面或与剥离面相反一侧的面上层叠与目的相应的任意适宜的保护层来使用。这样的起偏器的制造方法的详细情况例如记载于日本特开2012-73580号公报、日本专利第6470455号中。这些公报的整体的记载作为参考被援引于本说明书中。
A-3.保护层
上述保护层由可作为起偏器的保护层使用的任意适宜的膜构成。作为构成保护层的材料，例如可列举出三乙酰纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚降冰片烯等环烯烃系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯系树脂、聚乙烯等聚烯烃系树脂、聚碳酸酯系树脂。作为(甲基)丙烯酸系树脂的代表例子，可列举出具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂。具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂例如记载于日本特开2000-230016号公报、日本特开2001-151814号公报、日本特开2002-120326号公报、日本特开2002-254544号公报、日本特开2005-146084号公报中。这些公报作为参考被援引于本说明书中。
带相位差层的偏振片代表性而言配置于有机EL显示装置的可视侧，对于可视侧保护层12，也可以根据需要实施硬涂处理、抗反射处理、防粘处理、防眩处理等表面处理。
可视侧保护层12的厚度可适宜设定。可视侧保护层12的厚度优选为10μm～80μm，更优选为15μm～70μm，进一步优选为20μm～50μm。需要说明的是，在实施表面处理的情况下，可视侧保护层12的厚度为包括表面处理层的厚度在内的厚度。
在一个实施方式中，保护层13的氨气的透过量为70g/m2·24h以下，优选为60g/m2·24h以下，更优选为50g/m2·24h以下，进一步优选为40g/m2·24h以下，特别优选为30g/m2·24h以下。该情况下，作为构成保护层13的材料，优选使用选自纤维素系树脂、环烯烃系树脂及聚酯系树脂中的至少1者。
在一个实施方式中，保护层13优选在光学上为各向同性。本说明书中所谓“在光学上为各向同性”是指面内相位差Re(550)为0nm～10nm，厚度方向的相位差Rth(550)为-10nm～+10nm。保护层13的厚度例如可根据所期望的氨气的透过量而适宜设定。保护层13的厚度优选为10μm～80μm，更优选为20μm～70μm，进一步优选为30μm～50μm。在相位差层20为树脂膜的拉伸膜的情况下，例如从薄型化的观点出发，也可以省略保护层13。
A-4.相位差层
相位差层20可以为单一层，也可以具有层叠结构(实质上为两层结构)。
在相位差层20为单一层的情况下，相位差层20代表性而言可作为λ/4板发挥功能。相位差层代表性而言为了对有机EL显示装置赋予抗反射特性而设置。相位差层代表性而言折射率特性显示出nx>ny＝nz的关系。相位差层的面内相位差Re(550)优选为100nm～190nm，更优选为110nm～170nm，进一步优选为120nm～160nm。需要说明的是，这里“ny＝nz”不仅包含ny与nz完全相等的情况，还包含实质上相等的情况。因此，在不损害本发明的效果的范围内，有时可成为ny>nz或ny<nz。
相位差层的Nz系数优选为0.9～1.5，更优选为0.9～1.3。通过满足这样的关系，可得到具有非常优异的反射色相的有机EL显示装置。
在相位差层为单一层的情况下，相位差层优选显示出相位差值与测定光的波长相应地变大的逆分散波长特性。该情况下，相位差层的Re(450)/Re(550)优选为0.8以上且低于1，更优选为0.8以上且0.95以下。如果为这样的构成，则能够实现非常优异的抗反射特性。
相位差层的慢轴与起偏器的吸收轴所成的角度优选为40°～50°，更优选为42°～48°，进一步优选为约45°。如果角度为这样的范围，则通过如上述那样将相位差层制成λ/4板，可得到具有非常优异的抗反射特性的有机EL显示装置。
相位差层只要是可满足上述那样的特性，则可由任意适宜的材料构成。具体而言，相位差层可以为树脂膜的拉伸膜，也可以为液晶化合物的取向固化层(以下，液晶取向固化层)。
在相位差层为树脂膜的拉伸膜的情况下，作为构成树脂膜的树脂的代表例子，可列举出聚碳酸酯系树脂或聚酯碳酸酯系树脂(以下，有时简称为聚碳酸酯系树脂)。作为聚碳酸酯系树脂，只要是可得到所期望的透湿度，则可以使用任意适宜的聚碳酸酯系树脂。例如聚碳酸酯系树脂包含来源于芴系二羟基化合物的结构单元、来源于异山梨醇系二羟基化合物的结构单元、和来源于选自由脂环式二醇、脂环式二甲醇、二乙二醇、三乙二醇或聚乙二醇、以及亚烷基二醇或螺二醇构成的组中的至少一个二羟基化合物的结构单元。优选聚碳酸酯系树脂包含来源于芴系二羟基化合物的结构单元、来源于异山梨醇系二羟基化合物的结构单元、来源于脂环式二甲醇的结构单元和/或来源于二乙二醇、三乙二醇或聚乙二醇的结构单元；进一步优选包含来源于芴系二羟基化合物的结构单元、来源于异山梨醇系二羟基化合物的结构单元、和来源于二乙二醇、三乙二醇或聚乙二醇的结构单元。聚碳酸酯系树脂也可以根据需要包含来源于其他的二羟基化合物的结构单元。相位差层可通过将由上述那样的聚碳酸酯系树脂构成的膜以任意适宜的拉伸条件进行拉伸来形成。需要说明的是，聚碳酸酯系树脂及相位差层的形成方法的详细情况例如记载于日本特开2014-10291号公报、日本特开2014-26266号公报、日本特开2015-212816号公报、日本特开2015-212817号公报、日本特开2015-212818号公报、日本特开2017-54093号公报、日本特开2018-60014号公报。这些公报的记载作为参考被援引于本说明书中。
在相位差层为液晶取向固化层的情况下，通过使用液晶化合物，能够与非液晶材料相比格外增大所得到的相位差层的nx与ny之差，因此能够格外减小用于获得所期望的面内相位差的相位差层的厚度。其结果是，能够实现带相位差层的偏振片(结果是，有机EL显示装置)的进一步薄型化。本说明书中所谓“取向固化层”是液晶化合物在层内沿规定的方向进行取向且其取向状态被固定的层。需要说明的是，“取向固化层”是包含使液晶单体硬化而得到的取向硬化层的概念。本实施方式中代表性而言棒状的液晶化合物以沿相位差层的慢轴方向排列的状态取向(平行取向)。液晶化合物的具体例子及液晶取向固化层的形成方法的详细情况记载于例如日本特开2006-163343号公报、日本特开2006-178389号公报中。这些公报的记载作为参考被援引于本说明书中。
相位差层的厚度代表性而言可设定为可作为λ/4板适宜地发挥功能的厚度。在相位差层为树脂膜的拉伸膜的情况下，相位差层的厚度例如可以为10μm～60μm。在相位差层为液晶取向固化层的情况下，相位差层的厚度例如可以为1μm～5μm。
在相位差层20具有层叠结构的情况下，相位差层代表性而言具有第1液晶取向固化层与第2液晶取向固化层的2层结构。该情况下，第1液晶取向固化层或第2液晶取向固化层中的任一者可作为λ/2板发挥功能，另一者可作为λ/4板发挥功能。这里，对第1液晶取向固化层可作为λ/2板发挥功能、第2液晶取向固化层可作为λ/4板发挥功能的情况进行说明，但它们也可以相反。第1液晶取向固化层的厚度可按照得到λ/2板的所期望的面内相位差的方式调整，例如可以为2.0μm～4.0μm。第2液晶取向固化层的厚度可按照得到λ/4板的所期望的面内相位差的方式调整，例如可以为1.0μm～2.5μm。第1液晶取向固化层的面内相位差Re(550)优选为200nm～300nm，更优选为230nm～290nm，进一步优选为250nm～280nm。第2液晶取向固化层的面内相位差Re(550)如上所述优选为100nm～190nm，更优选为110nm～170nm，进一步优选为120nm～160nm。第1液晶取向固化层的慢轴与起偏器的吸收轴所成的角度优选为10°～20°，更优选为12°～18°，进一步优选为约15°。第2液晶取向固化层的慢轴与起偏器的吸收轴所成的角度优选为70°～80°，更优选为72°～78°，进一步优选为约75°。如果为这样的构成，则能够得到接近理想的逆波长分散特性的特性，结果是，能够实现非常优异的抗反射特性。
在一个实施方式中，相位差层20的氨气的透过量为70g/m2·24h以下，优选为60g/m2·24h以下，更优选为50g/m2·24h以下，进一步优选为40g/m2·24h以下，特别优选为30g/m2·24h以下。该情况下，作为相位差层20，优选使用上述树脂膜的拉伸膜。作为与树脂膜的拉伸膜即相位差层20组合的保护层13的构成材料，优选使用选自环烯烃系树脂及聚酯系树脂中的至少1种。根据这样的组合，可极显著地抑制脱色。
作为与液晶取向固化层即相位差层20组合的保护层13的构成材料，优选使用纤维素系树脂。根据这样的组合，可极显著地抑制脱色。
B.有机EL显示装置
上述带相位差层的偏振片可应用于有机EL显示装置。因此，本发明的实施方式的有机EL显示装置具有上述带相位差层的偏振片。
图2是表示在本发明的一个实施方式的有机EL显示装置中在有机EL面板上配置有带相位差层的偏振片的状态的概略的示意性截面图。带相位差层的偏振片100按照其阻挡层30与起偏器11相比成为有机EL面板主体40侧的方式配置。具体而言，在有机EL面板主体40上经由粘合剂层(未图示)而贴附有带相位差层的偏振片100。有机EL面板主体40具有基板60、和包含含有薄膜晶体管(TFT)等的电路层、有机发光二极管(OLED)、将OLED密封的密封膜等的上部结构层80。在上部结构层80中，例如包含含氮层(例如氮化物层)，由上部结构层80可产生氨(氨离子)。根据上述带相位差层的偏振片，在有机EL显示装置中，可显著地抑制脱色。此外，在不设计变更有机EL面板主体的构成的情况下，可解决脱色的课题。
例如在使用可挠性基板(例如树脂基板)作为基板60的情况下，所得到的有机EL显示装置可实现弯曲、屈曲、折弯、卷取等。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的限定。各特性的测定方法如下所述。需要说明的是，只要没有特别明记，实施例及比较例中的“份”及“％”为重量基准。
(1)厚度
10μm以下的厚度使用干涉膜厚计(大塚电子社制、制品名“MCPD-3000”)进行测定。超过10μm的厚度使用数字测微计(ANRITSU公司制、制品名“KC-351C”)来测定。
(2)氨气的透过量
准备两个杯子A、B，在杯子A中加入150g的10％的氨水溶液，在杯子B中加入水150g，用切取成直径6cm的圆形的试验片(膜)密闭，在该状态下将杯子A、B在设定为40℃的烘箱内(大气压下)静置24小时，测定静置前后的杯子A、B的重量变化。算出杯子A的重量变化量(氨气和水的透过量)与杯子B的重量变化量(水的透过量)之差，求出氨气的透过量(g/m2·24h)。
[实施例1]
1.起偏器的制作
作为热塑性树脂基材，使用为长条状、吸水率0.75％、Tg约75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度：100μm)。对树脂基材的单面实施电晕处理。
在将聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰改性PVA(日本合成化学工业社制、商品名“GOHSEFIMERZ410”)以9：1混合而成的PVA系树脂100重量份中添加碘化钾13重量份，将所得到的物质溶解于水中，制备PVA水溶液(涂布液)。
通过在树脂基材的电晕处理面涂布上述PVA水溶液并在60℃下干燥，形成厚度为13μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
将所得到的层叠体在130℃的烘箱内在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)进行自由端单轴拉伸至2.4倍(空中辅助拉伸处理)。
接着，将层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于水100重量份配合4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色浴(相对于水100重量份以1：7的重量比配合碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中，一边按照最终所得到的偏光膜的单体透射率(Ts)成为43.0％的方式调整浓度一边浸渍60秒钟(染色处理)。
接着，在液温40℃的交联浴(相对于水100重量份配合3重量份碘化钾、配合5重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
之后，将层叠体一边在液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度4.0重量％、碘化钾5.0重量％)中浸渍，一边在圆周速度不同的辊间沿纵向(长度方向)按照总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单轴拉伸(水中拉伸处理)。
之后，将层叠体在液温20℃的洗涤浴(相对于水100重量份配合4重量份碘化钾而得到的水溶液)中浸渍(洗涤处理)。
之后，一边在保持于90℃的烘箱中进行干燥，一边与表面温度保持于75℃的SUS制的加热辊接触约2秒(干燥收缩处理)。利用干燥收缩处理的层叠体的宽度方向的收缩率为5.2％。
像这样操作，在树脂基材上形成厚度5μm的起偏器。
2.偏振片的制作
在上述中得到的树脂基材/起偏器的层叠体的起偏器表面，经由紫外线硬化型粘接剂贴合厚度25μm的TAC膜。具体而言，按照硬化型粘接剂的厚度成为1.0μm的方式进行涂装，使用辊机贴合。之后，从TAC膜侧照射UV光线而使粘接剂硬化。接着，将树脂基材从起偏器剥离，在该剥离面与上述同样地操作而贴合环烯烃系树脂膜(厚度13μm、氨气的透过量54g/m2·24h：以下、COP膜)。像这样操作，得到具有TAC膜/起偏器/COP膜的构成的偏振片。
3.构成相位差层的相位差膜的制作
3-1.聚酯碳酸酯系树脂的聚合
使用包含两台具备搅拌翼及控制为100℃的回流冷却器的立式反应器的间歇聚合装置进行聚合。投入双[9-(2-苯氧基羰基乙基)芴-9-基]甲烷29.60质量份(0.046mol)、异山梨醇(ISB)29.21质量份(0.200mol)、螺二醇(SPG)42.28质量份(0.139mol)、碳酸二苯酯(DPC)63.77质量份(0.298mol)及作为催化剂的醋酸钙一水合物1.19×10-2质量份(6.78×10-5mol)。将反应器内进行减压氮置换后，用热介质进行加温，在内温达到100℃的时刻开始搅拌。升温开始40分钟后使内温达到220℃，按照保持该温度的方式进行控制，同时开始减压，达到220℃后用90分钟设定为13.3kPa。将随着聚合反应而副产的苯酚蒸气导入100℃的回流冷却器中，将苯酚蒸气中包含的一些量的单体成分返回至反应器中，未冷凝的苯酚蒸气导入45℃的冷凝器中回收。向第1反应器中导入氮而暂且复压至大气压后，将第1反应器内的低聚物化的反应液转移至第2反应器中。接着，开始第2反应器内的升温及减压，用50分钟设定为内温240℃、压力0.2kPa。之后，进行聚合至达到规定的搅拌动力为止。在达到规定动力的时刻向反应器中导入氮而复压，将生成的聚酯碳酸酯系树脂挤出至水中，将股线切割而得到颗粒。
3-2.相位差膜的制作
将所得到的聚酯碳酸酯系树脂(颗粒)在80℃下真空干燥5小时后，使用具备单螺杆挤出机(东芝机械社制、汽缸设定温度：250℃)、T型模(宽度200mm、设定温度：250℃)、冷硬轧辊(设定温度：120～130℃)及卷取机的膜制膜装置，制作厚度135μm的长条状的树脂膜。将所得到的长条状的树脂膜沿宽度方向以拉伸温度133℃、拉伸倍率2.8倍进行拉伸，得到厚度47μm的相位差膜。所得到的相位差膜的Re(550)为141nm，Re(450)/Re(550)为0.82，Nz系数为1.12。此外，所得到的相位差膜的氨气的透过量为10g/m2·24h。
4.粘合剂的制备
4-1.丙烯酸系聚合物的制备
向具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷却器的四口烧瓶中，投入含有丙烯酸丁酯91份、丙烯酰吗啉(ACMO)6份、丙烯酸2.7份及丙烯酸4-羟基丁酯0.3份的单体混合物。进而，相对于该单体混合物100份，与乙酸乙酯100份一起投入作为聚合引发剂的2,2’-偶氮双异丁腈0.1份，一边缓慢地搅拌一边导入氮气而进行氮置换后，将烧瓶内的液温保持在55℃附近而进行8小时聚合反应，制备丙烯酸系聚合物溶液。
4-2.粘合剂的制备
相对于所得到的丙烯酸系聚合物溶液的固体成分100份，配合三羟甲基丙烷/甲苯撑二异氰酸酯加成物(东曹公司制、商品名“Coronate L”)0.1份、过氧化物交联剂(过氧化苯甲酰)0.3份及含环氧基的硅烷偶联剂(信越化学工业社制、商品名“KBM-403”)0.2份，得到粘合剂。所得到的粘合剂(厚度20μm)的氨气的透过量为118g/m2·24h。
5.带相位差层的偏振片的制作
在上述2.中得到的偏振片的COP膜面，经由上述4.中得到的粘合剂(厚度20μm)而贴合上述3.中得到的相位差膜。此时，按照起偏器的吸收轴与相位差膜的慢轴成45°的角度的方式贴合。像这样操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例2]
在偏振片的制作中，使用PET膜(厚度30μm、氨气的透过量53g/m2·24h)来代替COP膜，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例3]
在偏振片的制作中，使用TAC膜(厚度25μm、氨气的透过量30g/m2·24h)来代替COP膜，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例4]
在偏振片的制作中，使用具有内酯环结构的丙烯酸膜(厚度20μm、氨气的透过量78g/m2·24h)来代替COP膜，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例5]
在偏振片的制作中，在起偏器上未使用紫外线硬化型粘接剂贴合COP膜，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[实施例6]
作为相位差层，使用下述的液晶取向固化层，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
(构成相位差层的液晶取向固化层的制作)
将式(I)所表示的化合物55份、式(II)所表示的化合物25份、式(III)所表示的化合物20份加入到环戊酮(CPN)400份中后，加温至60℃并搅拌而使其溶解，确认溶解后，恢复至室温，添加Irgacure 907(BASF Japan株式会社制)3份、MEGAFAC F-554(DIC株式会社制)0.2份、对甲氧基苯酚(MEHQ)0.1份，进一步进行搅拌，得到溶液。溶液透明且均匀。将所得到的溶液用0.20μm的膜滤器过滤，得到聚合性组合物。另一方面，将取向膜用聚酰亚胺溶液使用旋涂法涂布于厚度0.7mm的玻璃基材上，在100℃下干燥10分钟后，在200℃下烧成60分钟，从而得到涂膜。将所得到的涂膜进行摩擦处理，形成取向膜。摩擦处理使用市售的摩擦装置来进行。在基材(实质上为取向膜)上通过旋涂法而涂布上述中得到的聚合性组合物，在100℃下干燥2分钟。将所得到的涂布膜冷却至室温后，使用高压汞灯，以30mW/cm2的强度照射30秒钟紫外线而得到液晶取向固化层。所得到的液晶取向固化层的面内相位差Re(550)为130nm，Re(450)/Re(550)为0.851，液晶取向固化层显示出逆分散波长特性。此外，所得到的液晶取向固化层的氨气的透过量为103g/m2·24h。
[化学式1]
[化学式2]
[实施例7]
在偏振片的制作中，使用TAC膜(厚度25μm、氨气的透过量30g/m2·24h)来代替COP膜；以及，作为相位差层使用上述液晶取向固化层，在贴合于偏振片上时，不使用上述粘合剂而使用紫外线硬化型粘接剂(厚度1.0μm)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[比较例1]
在偏振片的制作中，使用厚度40μm的TAC膜来代替厚度25μm的TAC膜，使用具有内酯环结构的丙烯酸膜(厚度20μm、氨气的透过量78g/m2·24h)来代替COP膜；以及，作为相位差层，使用上述液晶取向固化层，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[比较例2]
在偏振片的制作中，使用厚度40μm的TAC膜来代替厚度25μm的TAC膜；以及，作为相位差层，使用上述液晶取向固化层，除此以外，与实施例5同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
[比较例3]
在偏振片的制作中，使用具有内酯环结构的丙烯酸膜(厚度20μm)来代替厚度25μm的TAC膜，使用具有内酯环结构的丙烯酸膜(厚度20μm、氨气的透过量78g/m2·24h)来代替COP膜；以及，作为相位差层，使用上述液晶取向固化层，除此以外，与实施例1同样地操作，得到带相位差层的偏振片。
对于实施例及比较例进行下述的评价。将评价结果与带相位差层的偏振片(阻挡层)的构成一起汇总于表1中。
<评价>
〇单体透射率及偏光度
对于实施例及比较例的偏振片，将使用紫外可见分光光度计(大塚电子社制“LPF-2000”)而测定的单体透射率Ts、平行透射率Tp、正交透射率Tc分别设定为起偏器的Ts、Tp及Tc。这些Ts、Tp及Tc是通过JISZ8701的2度视野(C光源)进行测定并进行了视见度修正的Y值。由所得到的Tp及Tc，通过下述式求出偏光度P。
偏光度P(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
〇氨脱色试验
在玻璃瓶(直径30mm、深度50mm的圆筒状)中加入10％的氨水溶液10g，用实施例及比较例中得到的带相位差层的偏振片将玻璃瓶的开口部覆盖(相位差层与开口部相接触)密闭，在该状态下将玻璃瓶在65℃下加热2小时。加热后，测定与玻璃瓶的开口部对应的部位的偏光度，将带相位差层的偏振片(实质上为起偏器)的加热前的偏光度设定为P，将加热后的偏光度设定为P’，由下述式算出ΔP。ΔP越小，则是指越抑制由氨引起的脱色。
ΔP＝P-P’
[表1]
在实施例中，得到ΔP低于20％、即使暴露于氨中偏光度也基本没有变化(未脱色)的带相位差层的偏振片。另一方面，还确认在比较例中，偏光度大幅减少，偏光功能基本消失。
产业上的可利用性
本发明的带相位差层的偏振片例如适宜作为有机EL显示装置的抗反射用圆偏振片来使用。
符号的说明
10 偏振片
11 起偏器
12 保护层(可视侧保护层)
13 保护层(内侧保护层)
20 相位差层
30 阻挡层
100 带相位差层的偏振片

Claims (10)

1.一种带相位差层的偏振片，其具有：
起偏器；和
阻挡层，该阻挡层配置于所述起偏器的一侧且包含相位差层；
所述阻挡层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
2.根据权利要求1所述的带相位差层的偏振片，其中，所述相位差层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
3.根据权利要求1或2所述的带相位差层的偏振片，其中，所述阻挡层包含所述起偏器的保护层。
4.根据权利要求3所述的带相位差层的偏振片，其中，所述保护层的氨气的透过量为70g/m2·24h以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的带相位差层的偏振片，其具有配置于所述起偏器的另一侧的保护层。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述起偏器的单体透射率为40％以上且45％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述相位差层的Re(450)/Re(550)为0.8以上且低于1。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，所述起偏器的厚度为10μm以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的带相位差层的偏振片，其厚度为150μm以下。
10.一种有机电致发光显示装置，其具有权利要求1～9中任一项所述的带相位差层的偏振片。
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